JPH0476344B2 - - Google Patents

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JPH0476344B2
JPH0476344B2 JP63259607A JP25960788A JPH0476344B2 JP H0476344 B2 JPH0476344 B2 JP H0476344B2 JP 63259607 A JP63259607 A JP 63259607A JP 25960788 A JP25960788 A JP 25960788A JP H0476344 B2 JPH0476344 B2 JP H0476344B2
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JP
Japan
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mandrel
carbon
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impregnating
braided
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JP63259607A
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Bii Sumisu Jatsuku
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FUAIBAA MATEIRIARUZU Inc
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FUAIBAA MATEIRIARUZU Inc
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Publication of JPH0476344B2 publication Critical patent/JPH0476344B2/ja
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D04—BRAIDING; LACE-MAKING; KNITTING; TRIMMINGS; NON-WOVEN FABRICS
    • D04C—BRAIDING OR MANUFACTURE OF LACE, INCLUDING BOBBIN-NET OR CARBONISED LACE; BRAIDING MACHINES; BRAID; LACE
    • D04C1/00—Braid or lace, e.g. pillow-lace; Processes for the manufacture thereof
    • D04C1/06—Braid or lace serving particular purposes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/71—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/78—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
    • C04B35/80—Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
    • C04B35/83—Carbon fibres in a carbon matrix
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D10—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
    • D10B—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
    • D10B2505/00—Industrial
    • D10B2505/02—Reinforcing materials; Prepregs

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  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)
  • Moulding By Coating Moulds (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は複合材に係わり、特に軽量かつ高強度
であると共に対称軸心の周りに形成された複合材
製品に関する。
複合材は、高弾性率のマトリツクス（母材）と
ここに埋設された高引張強度の繊維とから構成さ
れた材料であり、航空宇宙産業のようないくつか
の分野で特に重要になつて来ている。具体的に
は、対称軸心を持つ炭素／炭素複合材は、ミサイ
ルの弾頭円錐部や、ノズル出口円錐部やその他、
軽量かつ耐熱特性を必要とする部分で使用されて
いる。尚、本明細書で使用されている「対称軸心
を有する」という用語は、回転体の如き両方向対
称な物体（例えば円柱（筒）、円錐等）の他に、
対称軸心に直交する断面が非円形の物体（例え
ば、回転楕円形、卵形、台形等の物体）を含むも
のであり、具体的には、他の高密度炭素物体を内
部に組込む又は組込み得る回転体や物品を意味し
ている。
このような物体を複合物から作る方法としては
次のものがある。即ち、強化繊維又はフイラメン
トと炭素質のバインダーとの混合物を押出し成形
し又は鋳型成形し、このバインダーが硬化した後
に、この物体を加熱して、バインダー及び／又は
フイラメントを炭化する。しかしながらこの方法
は、形成した物体が高重量化しがちであり、また
製造時の壁厚の制御及び密度の制御が困難である
という欠点がある。
対称軸心を有する炭素／炭素部材の別の公知の
製造方法は、人手によりマンドレル上に繊維層を
積層し、加熱により炭化する液体含浸剤を上記積
層された補強剤に繰返し含浸し、この含浸された
補強材を炭化するものである。ところが、炭素繊
維を初めとして多くの高弾性率を有する繊維は、
非常に脆弱で取扱いがめんどうであり、更に直接
布に織るのが困難であるので、織物は最初にポリ
アクリロニトリル（polyacrylonitrile）（PAN）
の如き炭素質の繊維前駆体から織られ、その後に
織物自体が炭化される。この様な複合体の製造方
法には、壁厚の好ましくない変動を無くそうとす
ると、積層やバインダー塗布に細心の注意を払う
必要がある。高弾性率繊維はプリフオーム（これ
が後に高密度化されて複合材となる。）の作成に
使用されてきているが、このような高弾性率繊維
の使用は、本来的には最終製品の製造時の熱処理
の間に生ずるひび割れを低減又はできるだけ押え
るものであつた。
対称軸心のまわりに炭素／炭素物体を製造する
別の公知方法は、フイラメントの形又は紡ぎ糸や
テープやフエルトの形の繊維で、好ましくは炭化
された形の繊維をマンドレルの回りに巻き付け
る。この繊維は、例えば米国特許第3917884号に
開示されているように、上記巻付の前か後に、加
圧状態でバインダーが含浸され、硬化された後に
炭化される。
対称軸心のまわりに炭素／炭素物体を製造する
別の公知方法は、極座標系でマンドレル上に炭素
繊維を織成してプリフオームを作り、このプリフ
オームにバインダーを含浸し、その後このバイン
ダーを炭化する。しかし極座標の織成も、高弾性
率繊維による織成に関して上述した一般的な多く
の問題を有している。
これらの公知の方法では所望の最終形状に対し
て、過剰な、即ち余分な部分ができてしまい、こ
の過剰部分は後に通常機械加工によつて除去しな
ければならない。ところが、このような機械加工
を行うと、複合材内の強化炭素繊維をどうしても
切断、即ち中断してしまい、これにより、強度や
弾性率が低下しかつわずかな歪みの作用が増大さ
れてしまう。特に、物品が全体又は一部分が対称
軸心を有する回転体（例えばロケツトの出口ノズ
ル）である場合には、機械加工の為に行う回転
は、重大な意味を持つことがある。即ち、繊維の
軸心が切断工具の面に対して正しく整合されてい
ない場合、繊維が集り塊になり、解かれてしまつ
たり又は引裂かれてしまう。また、たとえ正しく
整合された場合でも、工具の切込量が深すぎると
上述と同様の問題が発生する。
また、公知の方法による炭素／炭素物品の高密
度工程（バインダーの含浸とこの後の炭化とから
なる一以上のサイクル）の間に、炭素繊維の熱的
若しくは化学的変化に起因し又は炭素マトリツク
スと繊維との膨脹係数の差に起因して、わずかな
膨脹又は収縮変形が発生することがある。
対称軸心のまわりに炭素／炭素物体を作る別の
方法は、編組法である。編組は、繊維を相互に結
合して、軸心のまわりに対称的に繊維を配向させ
て織物を作成する古くからの織物方法である。編
組の後に、物品は通常の方法によつて高密度化す
ることができる。二軸編組法（biaxial braid）
では、繊維は編組軸心（braid axis）に対して＋
Φと−Φの角度で配向される。尚、この角度は一
定か可変かのいずれかである。三軸編組法
（triaxial braid）は編組軸心に平行な第３番目の
繊維軸心を用いる。二軸方向に編組された織物は
種々の表面形状に対応させることは容易である
が、三軸方向に編組された織物は他の形状に形成
することはできず、所望の最終形状の型枠即ちマ
ンドレル上で編組しなければならない。炭素繊維
から二軸及び三軸編組を機械的に作成できる編組
機は、米国で市販されており、例えばロードアイ
ランド（Rhode Island）州のニユーイングラン
ドバツト／ワーデル（New England Butt／
Wardell）社やロツクウエルインタナシヨナル
（Rockwell International）社などから販売され
ている。
本発明の主たる目的は、上述した公知技術の諸
問題を解決した、対称軸心のまわりに複合材の中
空体を製造する方法を提供することである。本発
明のその他の諸目的は、(イ)高弾性率で熱的に安定
な炭素フイラメントからマンドレル上に所望の又
は最後（即ち最終）形状の中空体を編組し、その
後に高密度化し、これにより機械加工無しで極め
て安定な物体を作成する方法を提供すること；(ロ)
上記熱的に安定なフイラメントの平均直径が約６
ミクロン未満である上述の方法を提供すること；
(ハ)上記の編組及び高密度化工程が同一マンドレル
の使用によつて行われる上述の方法を提供するこ
と；(ニ)炭素／炭素複合材から比較的安価かつ高精
度に作成された軽量かつ高強度の中空体を提供す
ることである。本発明のその他の目的は明白な部
分もありまた後述の説明から明らかになる部分も
あるであろう。
本発明は、いくつかの方法及び、いくつかの工
程及び、これらの工程のいくつかと他の工程の
各々との関係に係わり、また、以下の詳細な説明
に例示され、本願の特許請求の範囲に記載された
特長事項や特性や部材の関係を具備する製品に係
わる。
上述の目的及びその他の目的を達成する為に、
本発明は、一層以上の編組された長尺の炭素フイ
ラメントを含む炭化マトリツクスから作られた炭
素／炭素強化複合材を提供する。このフイラメン
トは平均直径が６ミクロン以下の高弾性率炭素で
ある。この複合材は、所定形状の耐熱性材料製の
雄型工具の周囲に一以上の編組層を連続的に積層
して乾状（ドライ）プリフオームを作る工程と、
上記工具上の上記乾状プリフオームに樹脂を含浸
しこの含浸後に上記プリフオームを炭化すること
を繰返す工程とを一般に具備する方法によつて製
造される。
本発明の目的及び特徴を一層よく理解する為
に、添附図面を参照して以下に詳細に説明する。
尚、この図面はマンドレルとこれに取付られた編
組プリフオームとを一部破断して示した一部断面
の概略図である。
本発明の方法は、好ましくはまず雄型マンドレ
ルを最終製品の所望の内表面形状及び交差を有す
るように作ることが必要である。このマンドレル
は黒鉛や、金属や、セラミツクやポリテトラフル
オルエチレンの如き高温ポリマー類等の耐熱材料
で作ることが好ましい。マンドレルが金属製か黒
鉛製かセラミツク製である場合には、マンドレル
に剥離剤を予め被覆することが好ましく、この剥
離剤被覆によつて、その後にマンドレルに形成さ
れたプリフオームからのマンドレルの取外しが容
易になる。またポリテトラフルオルエチレン製の
マンドレルを使用する場合には剥離剤は不要であ
る。また金属マンドレルに予め作つた黒鉛部分を
形成し、この黒鉛部を後述のように最終製品内に
組込むようにしてもよい。
マンドレルが製造され必要に応じて剥離剤被覆
を行つた後にこのマンドレルを公知の編組機に取
付けて、炭素（好ましくは黒鉛）繊維又はフイラ
メントの繊維束の二軸又は三軸編組層を所望数だ
けマンドレル上に積層する。編組工程に用いた繊
維はポリアクリロニトリル（PAN）前駆体繊維
から作られたもので、熱的に安定な連続単フイラ
メントである。このようなフイラメントは、弾性
率が大きく（例えば、45×106psi以上）、黒鉛化
（2200℃以上）されており、平均直径が約６ミク
ロン以下であることが重要である。これらの
PANフイラメントを使用した場合には、編組体
はその後のプリフオームの熱処理の間も、寸法的
に安定である。従つて、各層の厚さは、非常に薄
く、実質的に約12ミル以下であり、好ましくは約
６ミル未満である。三軸編組法を使用した場合に
は、各層はその下層に対して互い違いに配向され
（即ち、軸繊維は軸繊維の下層に対してわずかな
半径方向角度だけ変位され）、これにより層は大
きな軸方向の隆起部を形成することなくぴつたり
と重なり合うことができる。
以下に好適例を説明する。図面ではマンドレル
２０は、対称軸心（例えば本例では回転中心軸）
Ａ−Ａを有する円錐台の如き円錐状部材として示
されているが、これに限らず、他の種々の形状を
とり得るものである。例えば円柱の如き規則的な
形状でもよいし、又は断面が西洋ナシ等の中空体
の如き不規則的形状でもよい。複数の層（プラ
イ：ply）２２，２４，２６は、フイラメント２
８から編組されたもので、この図示例ではマンド
レル２０の周囲に二軸編組されたものとして示さ
れている。これらの層の厚さと編組フイラメント
の幅及び、間隔は、これらを明示する為に誇張し
て図示してある。最上層２６は、典型的な編組構
造を示しており、軸心Ａ−Ａに対するフイラメン
ト２８の編組角（braid angle）は、Φで示され
ている。本発明の物品は、上記層のうちのいくつ
か又は全部の層を三軸編組にすることができ、こ
の場合には各三軸編組層は、マンドレル表面に平
行な複数本の軸方向強化フイラメントを等間隔に
有することになる。
最終形状が所望の構造特性と厚さを有するよう
にマンドレル上に一以上の編組層を編組した後
に、このプリフオームに炭化可能な液状含浸剤を
含浸させる。この含浸剤としては、種々の公知の
炭化可能な含浸剤を使用することができる。例え
ば、高炭化収率（high char yield）を有するフ
エノール樹脂や、異性ポリフエニレン（isomeric
polyphenylene）や、コール・タール・ピツチ
や、パラポリフエニレン（parapolyphenylene）
や、ポリイミド類（polyimides）や、フルフラ
ールとレソルシノール等のようなフエノール類
（phenols）とアルデヒド類（aldehydes）との混
合物を使用できる。もちろんこのプリフオームの
内面はマンドレル表面によつて決定される。プリ
フオームの含浸後に、外表面を拭いて余分な含浸
剤を除去することが望ましい。こうして作成され
たものの壁厚は、当然のこととして、フイラメン
トの直径と層数とによつて決定される。
充分に含浸されたプリフオームは硬化され、こ
の集合体は周知の温度及び圧力で炭化されかつ黒
鉛化される。もし、最終製品の高密度化を望む場
合には、更に一連の含浸及び炭化工程を行う。こ
のような各含浸工程には同一のマンドレルを使用
するので、最終製品の内面はマンドレル形状及び
その肌理に非常に似たものとなる。また、次の点
は重要なことである。即ち、少なくとも製品の最
初の炭化の間にマンドレルを使用すること及び編
組プリフオームを作るのに熱的に安定化された繊
維を使用することによつて、たとえ製造工程で大
きな熱勾配が生じたとしても、寸法的に安定なも
のとなる。
以下の例は、本発明の複合製品の製造方法を示
すものであるが、単なる一例であり何ら本発明を
限定するものではない。
例 まず、雄型用アルミニウム製マンドレルを公知
の機械加工によつて所望の形状及び寸法に仕上げ
る。このマンドレルにより最終製品の内面形状及
び公差が決定される。この仕上げられたマンドレ
ルには剥離材を塗布する。この塗布は、初期の高
密度化工程の後になされるマンドレルの取外しを
容易にする為に行われるものであり、具体的に
は、市販の剥離剤（ケムトレンド〈Chem
Trendo〉社のモノコート〈Mono Coat〉E63）
をマンドレルに５回スプレー被覆し、その後約
165℃の温度で１時間加熱し条件調整（コンデイ
シヨニング）する。なお、マンドレルをポリテト
ラフルオルエチレンで作る場合には剥離剤は不要
である。この後マンドレルを公知の三軸用編組機
に取付ける。
直径約５ミクロンの炭化フイラメントの繊維束
（トウ）を有する巻糸軸架（クリール）を複数個
上記編組機に付ける。このフイラメントは、周知
の如くほぼ2500℃で炭化され熱的に安定化された
前駆体（例えばApollo55PANフアイバー）から
作られたものである。こうして、マンドレルのま
わりに所定の層数だけ三軸編組することによつて
所望の厚さのプリフオームが出来上がる。炭素繊
維の径が小径であるので、層の厚さも非常に薄
く、典型的には約６〜12ミルの厚さとなる。各層
は互い違いに形成され（即ち、軸（axial）フイ
ラメントが各層間で数度だけ変位するように編組
され）、これにより軸フイラメントがぴつたりと
重なり合う。この目的の為に、32本の等角度離間
強化フイラメントをプリフオームの各層に導入す
る64編組キヤリアを使用すれば、各層の軸フイラ
メントは、直近の隣接層に対して各方向に11.25゜
だけ変位される。
編組の完成後に、マンドレルと編組された集合
体とは編組機から取外され、そしてこの集合体に
67重量％のフルフラールと33重量％のレソルシノ
ールとから成る含浸剤を充分な量噴霧して、プリ
フオームに含浸剤を充分浸み込ませ、次いで余分
な含浸剤をプリフオーム表面からていねいに拭き
取る。こうして過乗含浸剤の拭き取られたプリフ
オームは、オーブンに入れられ、約165℃の温度
で１時間硬化される。その後金属マンドレルが取
出され、上記硬化・含浸プリフオームはアルゴン
雰囲気中で800℃まで加熱されて炭化され、１時
間その状態に保存される。この炭化後に、炭化プ
リフオームは冷却され、密度が所望の値、好まし
くは少なくとも1.35gm／c.c.以上の密度になるま
で、上述と同様のサイクルで再含浸及び炭化を繰
返す。この後にプリフオームはマンドレルから取
外され最終製品となる。
例 黒鉛ブロツクを機械加工して所望の面形状と公
差とを有するマンドレルを作成し、このマンドレ
ルに剥離剤を塗布し、例で述べたようにこのマ
ンドレルの周囲に、熱的に安定化された直径５ミ
クロンの炭素フイラメントから成る層を所望数編
組する。この編組されたプリフオームを例と同
様に含浸し、炭化し、マンドレルを含めた集合体
全体を窒素雰囲気の誘導炉内で、2500℃１時間の
熱処理を行い、このプリフオームを黒鉛化する。
更に、この集合体を再含浸し炭化温度に再加熱し
て、プリフオーム密度を所望の値にする。
例 この例では、鋼を所望の形に機械加工してマン
ドレルを作る。この鋼製マンドレルは表面にイン
サート用の適宜の間隙が複数個形成される。高密
度化（例えば、1.9mg／c.c.）された炭素／炭素の
インレイ（inlay）又は、インサートを適宜作
成・機械加工して上述の鋼製マンドレル表面の間
隙に嵌合して複数要素からなるマンドレルを作
る。この場合、マンドレルの構造は、プリフオー
ムがインサートを付着した状態でマンドレルから
容易に取外せる、例えばプリフオームを摺動させ
るだけで、取外せるように、定めなければならな
いことは言うまでもない、マンドレル表面の金属
部分のみを剥離剤（エアテツクインターナシヨナ
ル〈Air Tek International〉社のリリースオー
ル〈Release All〉＃30）で処理した後、このマ
ンドレルを約160℃のオーブンで１時間、条件調
整する。条件調整されたマンドレルは編組機に取
付けられ、例の場合のように熱的に安定化され
た高弾性率の小径の炭素フイラメントの層が複数
個マンドレルの周囲に編組されて、所望のプリフ
オームが出来上がる。このプリフオームには、そ
の後適当な含浸剤が充分に浸み込められ、この含
浸剤は炭素／炭素インサートの各々に直接隣接す
る編組体の間隙に充満する。それから、このプリ
フオーム／マンドレルの集合体は例のように熱
処理を受ける。また最終製品の密度が所望の値に
なるまで、高密度化サイクルが行われる。炭化サ
イクルの終了時にプリフオームがマンドレルから
取外されるが、この時上記インサートはプリフオ
ームの編組部分の内部に一体に結合されかつ上記
内部に沿つて整列されている。
以上のように、本発明は、対称軸心を有し、寸
法的に安定で、壁厚が薄く炭素／炭素製の最終形
状複合物を提供するものである。この本発明の方
法によると、機械加工を行うことなしに約0.05cm
（20ミルインチ（0.02インチ））もの薄い壁厚の最
終形状を作ることができ、従つて高弾性率繊維の
基本的強度を減ずることなく、関連部材を大幅に
軽量化することができる。また本発明の方法によ
れば、内面及び外面の両方とも最終表面仕上げさ
れた最終形状の炭素／炭素製物品を容易にかつ高
精度に再現性よく製造することができる。更に、
本発明の方法によると、高密度炭素／炭素部材を
高精度に予め組立て、整列させ、プリフオームに
結合させることができるので、ノズル又は出口の
円錐形付属品の種々の問題が解決される。
上述の製造方法や製品は、本発明の範囲を逸脱
することなしにいろいろ変更を加えることができ
る。従つて、上述の説明はすべて例示であり発明
を限定するものとして解釈されるべきではない。
【図面の簡単な説明】
図面は、本発明による、マンドレルに取付けら
れた編組プリフオームを一部破断して概略的に示
した部分断面図である。 ２０…マンドレル、２２，２４，２６…層、２
８…フイラメント、Ａ−Ａ…対称軸。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 対称軸心のまわりに中空の炭素／炭素複合物
    品を作成する方法であつて、 耐熱性マンドレルを上記物品の所望の内表面形
    状及び公差を持つように整形する工程と； 直径が実質的に約６ミクロン以下で且つ弾性率
    が実質的に約45×106psi以上の熱的に安定な炭素
    フイラメントによつて一以上の編組層を上記マン
    ドレルの表面に編組する工程と； 上記層に炭化可能な液体含浸剤を含浸する工程
    と： 上記含浸された層とマンドレルとの集合体を熱
    処理して上記含浸剤を炭化する工程と； を具備する方法。 ２ 炭素／炭素の密度が所望の値に達するまで、 上記集合体に含浸剤を再含浸する工程とこの再
    含浸された集合体を炭化する工程とを繰り返す請
    求項１記載の方法。 ３ 上記編組は三軸編組である請求項１記載の方
    法。 ４ 上記編組は二軸編組である請求項１記載の方
    法。 ５ 上記含浸剤はアルデヒドとフエノールとの混
    合物である請求項１記載の方法。 ６ 上記含浸工程は上記層に含浸剤を充分に浸み
    込まれる工程を含む請求項１記載の方法。 ７ 上記マンドレルは金属製、セラミツク製又は
    黒鉛製である請求項１記載の方法。 ８ 上記マンドレルに上記編組層を編組する前
    に、上記マンドレルの表面を剥離剤で処理する工
    程を具備する請求項７記載の方法。 ９ 上記マンドレルの表面は一部金属で、一部黒
    鉛で作られており、上記マンドレルに上記編組層
    を編組する前に上記マンドレル表面の金属部分に
    のみ剥離剤を処理する工程を具備する請求項１記
    載の方法。 １０ 上記マンドレルはポリテトラフルオルエチ
    レンで作られている請求項１記載のの方法。 １１ 上記マンドレルは黒鉛で作られており、上
    記集合体を熱処理する工程は、上記含浸剤が黒鉛
    化する温度で行われる請求項１記載の方法。 １２ 編組の工程の間に上記層の各々の軸フイラ
    メントの位置を、直近の隣接層の対応する軸フイ
    ラメントに対して角度的に変位する工程を具備す
    る請求項３記載の方法。 １３ 対称軸心を有する中空の複合炭素／炭素物
    品であつて、 編組された炭素フイラメントの連続する複数の
    層が炭化されたマトリツクス内に埋設されてお
    り、上記フイラメントは、熱的に安定化され、そ
    の直径が約６ミクロン未満であり、その弾性率が
    実質的に45×106psi以上であり、 上記物品の内表面は、上記層が最初に編組され
    たマンドレルの表面によつて最初に設定される中
    空複合物品。 １４ 上記物品の密度は1.35mg／c.c.以上である請
    求項１３記載の中空複合物品。 １５ 炭素／炭素材料の部材が上記マトリツクス
    の材料によつて上記物品の内表面に結合され、上
    記部材の密度は上記層とマトリツクスとの密度よ
    りも高い請求項１３記載の中空複合物品。 １６ 上記物品の壁厚が約0.05cm（20ミルイン
    チ）の薄さである請求項１３記載の中空複合物
    品。 １７ 上記物品が円錐形状である請求項１３記載
    の中空複合物品。
JP63259607A 1987-12-02 1988-10-17 対称軸心を有する中空複合体 Granted JPH01167276A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US07/127,390 US4847063A (en) 1987-12-02 1987-12-02 Hollow composite body having an axis of symmetry
US127,390 1993-09-27

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH01167276A JPH01167276A (ja) 1989-06-30
JPH0476344B2 true JPH0476344B2 (ja) 1992-12-03

Family

ID=22429852

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