JPH0476627B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ この発明は多成分を含む原液から目的成分をク
ロマトグラフイにより工業的規模で分取するクロ
マトグラフイ装置のカラム内で充填層を構成する
充填剤の取り出し方法に関する。

＜従来の技術＞ この様な工業的規模で原液から目的成分を分取
するクロマトグラフイ装置は本出願人が実願昭60
−162082号、特願昭61−84063号、同139269号、
同145991号で提案した。

＜発明が解決しようとする問題点＞ カラムに充填されている充填剤には使用限界が
あり、或る一定の使用期間を経過すると性能が低
下するので、カラム内から取り出し新品或いは再
生した充填剤を詰め替える必要がある。

この場合、直径が100mm以下の分析用ないし小
型分取用のカラムでは充填剤の最も、使用する溶
媒の量も少ないので、一端（下端）の蓋を外し、
他端（上端）の蓋の原液注入口から水又は溶媒を
ポンプでカラム内に圧入し、蓋を外した一端の下
に置いた受けタンク中にポンプの圧力で充填剤を
押出し、比較的容易に取り出すことができる。

しかし、直径が100mm以上の中、大型カラムで
は、充填剤、溶媒の量はともに多いので上記の様
にして取り出すと充填剤が飛び散つて受けタンク
中に入らないものが多く生じると共に、溶媒のガ
スで作業環境も悪化する。

このためカラムの上端の蓋を外し、カラムの上
端の開口が横ないし下を向く様にカラムを傾け、
カラム内の充填層に水を噴射して充填剤を水で洗
い出したり、或いは柄杓の様な道具を使つて外に
掻き出しているが、固く圧密化された充填剤はな
かなか取り出せず、作業は容易でないと共に、充
填剤の飛散、溶媒ガスの発生で同様に作業環境は
悪化する。

＜問題点を解決するための手段＞ そこで本発明のクロマトグラフイ装置の充填剤
の取り出し方法は、カラムの一端部に圧縮空気手
段を接続し、該圧縮供給手段からカラム内に圧縮
空気を供給してカラム内の溶媒を、カラムの他端
部の多孔質板を通じ押出し、次いで、カラムの他
端部から多孔質板を外し、カラムの一端から内部
に圧縮空気を供給してカラム内の充填剤を押出す
ことを特徴とする。

＜実施例＞ 図示の実施例において、１は充填剤による充填
層を内蔵したカラム、２と３はカラムの上蓋と下
蓋を示し、この各蓋には周知の様に分散板４と焼
結金属による多孔質板５を組込み、且つ分散板４
の空間に通じるソケツト６の一端部をねじ込みな
どで取付け、フランジ接合でカラムに固定してあ
る。

そして、上蓋２のソケツト６の他端には三方切
換弁７を介して原液と、コンプレツサ８からの圧
縮空気を切換て供給できる供給配管９を接続し、
下蓋３のソケツト６の他端部には抜出配管１０を
接続してある。

各ソケツト６の他端部への配管９や１０の接続
はフランジ接合でも、ねじ込みでもよいが、この
実施例では配管９や１０のソケツト中に突入した
部分の直後にＯリングやパツキン１１…を嵌め、
このパツキンをソケツトの他端の内周のテーパ部
に、ソケツトの他端部外周に螺装した袋ナツト１
２で押込み、配管９や１０をパツキンで回りから
圧迫してシールと連結を同時に行うくい込み継手
によつている。

尚、カラム１は前述した特願昭61−139269号と
同様に横軸１３で左右のスタンド１４に転回自在
に枢着し、ピストンシリンダ１５の作動で180゜往
復回動できる様になつている。

分取工程を行うには三方切換弁７で供給配管
９、上蓋２を通じカラム１内に原液を供給し、回
収液を下蓋３の多孔質板５から抜出配管１０を通
じ排出させる。

充填剤の性能が低下して来たら、分取工程を中
断し、カラム内の充填剤を取り出す。それには三
方切換弁７を切り替え、コンプレツサ８を運転し
て発生する圧縮空気を供給配管９、上蓋２を通じ
カラム内に供給し、カラム内の溶媒を圧縮空気に
よつて下蓋３の多孔質板５から抜出配管１０に押
出す。この場合、抜出配管１０にも図示の如く三
方切換弁を接続し、分取工程を中断する際に切換
ることによつて押出される溶媒を回収液とは別に
回収できる。

こうしてカラム中の溶媒をほぼ全量押出した
ら、上蓋、下蓋の各ソケツト６から配管９と１０
を外し、カラム１をピストンシリンダ１５で180゜
回転して倒立させ、上を向いた下蓋のソケツトに
配管９を接続し、下を向いた上蓋２を外し、その
下方に受けタンク１６を配置し（第３図参照）、
再びカラム１内に圧縮空気を吹込み、この圧縮空
気でカラム中の充填剤を下方の受けタンク１６中
に押出す。そして、押出し後はカラムを再び180゜
回転して正立させ、例えば前述の特願昭61−
145991号に記載した様にして新品又は再生した充
填剤をカラリポンプなどで充填し、上蓋２を取り
付け、各配管９，１０を元通りに接続し、分取工
程を再開する。

この実施例ではカラム１がスタンド１４に容易
に反転できる様に据えてあるため、180゜回転して
倒立させ、下蓋から圧縮空気をカラム内に吹込ん
だが、必ずしもその必要はなく、カラムを正立さ
せたまま、上蓋を通じカラム内に圧縮空気を吹込
んで溶媒を下蓋の多孔質板を経て押出し、その
後、下蓋を外して再度上蓋を通じ圧縮空気を吹込
んで充填剤を押出してもよい。

更に、原液と圧縮空気を三方切換弁７により切
換てカラムに供給すことも必ずしも必要ではな
く、分取工程を中断する際に原液の供給管を上蓋
のソケツトから外し、コンプレツサからの圧縮空
気を導く導管を上蓋のソケツトにつなぎ換えても
よい。勿論、溶媒をカラム中から圧縮空気で押出
したのちカラムを倒立させるときは圧縮空気の導
管を上蓋のソケツトから外し、倒立後に上を向い
た下蓋のソケツトにつなぎ換える。

＜発明の効果＞ 本発明によればカラム中の溶媒を予じめ圧縮空
気で押出し、それからカラムのどちらかの端部の
蓋を外して再度カラム中に圧縮空気を吹込み、こ
の圧縮空気で充填剤をカラムの外に押出す。

従つて、溶媒と充填剤を同時に取り出すことに
より生じる飛散や、溶媒のガスによる作業環境の
悪化が生ぜず、圧密化した充填層の充填剤を人力
を要しないで簡単に取り出すことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は図は本発明の一実施例を示す全体図、
第２図は第１図の一部の拡大断面図、第３図は第
１図の装置で充填剤の取り出しを行つている状態
の説明図で、図中、１はカラム、２と３はカラム
の上蓋と下蓋、８は圧縮空気供給手段のエアコン
プレツサを示す。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ カラムの一端部に圧縮空気供給手段を接続
   し、該圧縮空気供給手段からカラム内に圧縮空気
   を供給してカラム内の溶媒を、カラムの他端部の
   多孔質板を通じ押出し、次いで、カラムの他端部
   から多孔質板を外し、カラムの一端から内部に圧
   縮空気を供給してカラム内の充填剤を押出すこと
   を特徴とするクロマトグラフイにおける充填剤の
   取出し方法。