JPH0479700B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、モノリス触媒の製造方法に関し、更
に詳しくは該触媒内部の位置によつて触媒成分の
付着量が異なるモノリス触媒の製造方法に関す
る。

本発明の方法によつて製造したモノリス触媒を
自動車の排気系等に取り付けて使用すると、触媒
内部における現実の排気ガスの流速分布に適合し
た最適な排気ガス浄化を行うことができる。

［従来技術］ 従来モノリス触媒の製造に際しては、モノリス
触媒基材を触媒担持層成分を含有するスラリーに
浸漬し、引き上げ、乾燥し、焼成して、該基材の
細孔内表面上に触媒担持層を形成していた。尚、
触媒成分である触媒貴金属等の担持は、前記担持
層を形成した後、触媒成分を含有する溶液中に浸
漬して行つたり、あるいはあらかじめ前記スラリ
ー中に該触媒成分を含有させ、担持層と一体的に
形成して行なつていた。

従つて従来の製造方法によつて製造したモノリ
ス触媒は、触媒成分の担持密度がモノリス触媒全
域にわたつてほぼ一様であつた。

しかるに、モノリス触媒を自動車の排気系等に
取り付けて現実に使用する場合を考えると、排気
ガスはモノリス触媒内を一様なスピード、圧力で
通過するわけではなく、一般にモノリス触媒の軸
心部付近を通過するガス量が多くなる。従つて、
モノリス触媒による排気ガスの浄化効率、及び触
媒の耐久性を考慮すると、モノリス触媒の軸心部
付近に触媒成分をより多く担持させる方がよい。
また、触媒担持層を軸心部付近で厚く、外周部で
薄くすれば、軸心部付近の圧力損失が外周部のそ
れより高くなり、触媒内部における流速分布は小
さくなり、触媒性能は向上する。

しかし、モノリス触媒内において、触媒成分の
担持量及び担持層成分の量を場所的に異ならせる
方法は、従来提供されていなかつた。

［発明の目的］ 本発明は、上記事情に鑑み案出されたものであ
る。したがつて本発明の目的は、モノリス触媒の
使用状況に応じて、触媒成分の担持層及び担持層
成分の量を場所的に変化させたモノリス触媒を製
造する新規な方法を提供することにある。

［発明の構成］ 本発明は、モノリス触媒基材の細孔内表面上に
触媒担持層を形成するに際し、担持層成分を含有
するスラリー等の流動体を前記内表面上に付着さ
せた後、該流動体の乾燥前に、所定の流速分布を
有する気流で該流動体を前記基材内部の位置によ
つて定まる所定量吹き飛ばすものである。

即ち、本発明は、軸方向に延びる多数の細孔を
有し柱状をなすモノリス触媒基材の、前記細孔内
表面上に、触媒担持層を形成してモノリス触媒を
製造する、モノリス触媒の製造方法において、 前記触媒担持層は、少なくとも触媒担持層成分
を含有する流動体を前記細孔内表面上に付着さ
せ、その後流動体の所定量を、所定の流速分布を
有する気流で、前記内表面上から除去した後、乾
燥し、焼成して形成することを特徴とするモノリ
ス触媒の製造方法である。

モノリス触媒基材は、触媒の外形を規定し、そ
の材質としては一般にコージエライトが用いられ
るが、その他ムライトあるいはスピネル等を用い
ることもできる。該基材は、一体成形構造であ
り、排気ガスの流れ方向に伸びる多数の細孔
（100〜600個／平方インチ）を有し、その外形は
柱状（円柱、四角柱等、モノリス触媒の設置され
るべき排気系の内形状に適合した形状）をなす。

本発明では、まず該モノリス触媒基材の該細孔
内表面上に触媒担持層成分を含有するスラリー等
の流動体を付着させる。これは一般には、該スラ
リー中に該モノリス触媒基材を浸漬することによ
つて行なうが、その方法に限定されず、たとえば
後述する方法を用いてもよい。触媒担持層成分と
しては一般にアルミナが用いられるが、アルミナ
に限定されない。尚、該スラリー中には、触媒貴
金属等の触媒成分の溶液を含有させ、触媒担持層
の形成と同時に触媒成分を担持させてもよい。

次に上記流動体を付着させたモノリス触媒基材
の細孔内に、所定の流速分布を有するガス（一般
に空気を用いる）を圧送あるいは吸引し、該流動
体を若干量吹き飛ばす。ここに吹き飛ばされる量
は、流動体の付着している位置によつて異なるよ
うに前記流速分布で規定する。

流速分布は、例えば、それぞれ所定の開口断面
積を有し軸方向に伸びる複数の通風孔を有する柱
状の整流体を、モノリス触媒基材の少なとも一端
面に同軸的に接続し、前記細孔内に圧送あるいは
吸引する気流を該整流体で整流することによつて
与えることができる。整流体の材質としては、セ
ラミツクス、樹脂、金属、ゴム等を用いることが
できる。

ここにおいて、中心部付近に大量の触媒成分を
担持し、外周部付近には少量の触媒成分を担持す
るモノリス触媒を得たい場合には、前記整流体と
しては、軸心部付近の通風孔の断面積は小さく、
又、外周部付近の通風孔の断面積は大きいものを
用いる。すると前記流速分布は軸心部付近では小
さく、又外周部付近では大きくなる。このため軸
心部付近の触媒担持層を厚く、又外周部付近の触
媒担持層を薄く形成することができ、所望のモノ
リス触媒を得られる。

このようにして触媒担持層成分を含有する流動
体を基材内の位置によつて定まる所望の量だけモ
ノリス触媒基材内表面に残留付着させた後、乾燥
させ、焼成して触媒担持層を形成する。

上記製造工程において、前記流動体をモノリス
触媒基材の細孔内表面に付着させる際に、前記整
流体を介し、該流動体を該細孔内に圧送あるいは
吸引することによつて付着させてもよい。その場
合は、付着後連続的に空気をモノリス基材細孔内
に圧送あいは吸引し、流動体を吹飛ばすことがで
きる。

尚、担持させる触媒成分としては、従来知られ
ている公知の触媒成分である白金（Pt）、パラジ
ウム（Pd）、イリジウム（Ir）、ルテニウム
（Ru）、ロジウム（Rh）、オスミウス（Os）等の
貴金属、あるいはクロム（Cr）、ニツケル（Ni）、
パナジウム（Ｖ）、銅（Cu）等の卑金属等を用い
ることができる。

［実施例］ 以下、本発明を具体的実施例に基づき説明す
る。

（第１実施例） 第１図は、モノリス触媒基材１の細孔内表面に
付着させたスラリーを所定の流速分布を有する気
流で吹き飛ばす様子を表わす模式図であり、第２
図は、第１図において用いる整流体２の断面模式
図である。

(1) 付着工程 アルミナゾル700ｇ（アルミナ含有量10wt％）
と硝酸アルミニウム水溶液150ｇ（40wt％）と蒸
留水450mlとから成る混合懸濁液にアルミナ粉末
1000ｇを加え、攪拌して、流動体であるスラリー
を調整した。次に該スラリー中に円筒形のモノリ
ス触媒基材（直径10.7cm、長さ15cm、細孔数300
個／平方インチ、材質コージエライト）を２分間
浸漬し、該モノリス触媒基材の細孔内表面に前記
スラリーを一様に付着させた。

(2) 吹き飛ばし工程 第１図に示すように、上記スラリーを一様に付
着させたモノリス触媒基材１の両端部を、管３及
び管４と同軸的に接続し、管３内部に整流体２を
収納し、前記モノリス触媒基材１の上端面に該整
流体２を接続した。ここに整流体２としては、そ
の断面形状が、第２図に示すように、通風孔２０
０の断面積が軸心部付近では小さく、外周部付近
では大きくなつているものを用いた。

続いて矢印のように管３から管４の方向に空気
を圧送し、モノリス触媒基材１の細孔内表面に付
着している前記スラリーを所定量吹き飛ばした。
ここに該スラリーの吹き飛ばし量は、軸心部付近
では少なく、外周部付近では大きい。該吹き飛ば
し量は、前記整流体によつて与えられる圧送空気
の流速分布、及び空気圧送時間等によつて規定さ
れるからである。

(3) 乾燥焼成工程 上述の如くスラリーを吹き飛ばした後、該モノ
リス触媒基材を200℃で１時間乾燥し、その後700
℃で２時間焼成して表面に触媒担持層を形成した
モノリス触媒担体を得た。

(4) 担持工程 上述のように担持層を形成したモノリス触媒担
体を蒸溜水に浸漬して充分吸水させた後引き上
げ、余分な水分を吹き払い、その後、触媒成分で
あるPtを含有するジニトロジアンミン白金水溶
液に１時間浸漬し、引き上げ、余分な水分を吹き
飛ばし、200℃で１時間乾燥させ、前記触媒担持
層にPtを担持させた。

以上のようにしてモノリス触媒を製造した。本
実施例のモノリス触媒では、軸心部付近に触媒成
分であるPtが多量に担持され、又外周部付近で
は、触媒成分担持量が少ないため、現実の排気系
に設置し、使用したところ排気ガスの浄化効率、
触媒の耐久性ともに良好であつた。

（第２実施例） 第３図は、第２実施例においてモノリス触媒基
材１にスラリー９を付着させる工程を示す模式図
であり、第４図は第３図において用いる整流体２
の断面模式図である。

第２実施例は、担持層成分を含有するスラリー
をモノリス触媒基材内表面に付着させる工程を、
整流体を用いて行なう場合である。

(1) 付着工程 モノリス触媒基材１を第３図に示すように管３
及び管４の間に同軸的に接続し、管３の内部に第
４図に示す断面形状の整流体３をその下端面がモ
ノリス触媒基材１の上端面と接続されるように配
設した。

続いて、管３の上部から、上記実施例と同じ成
分のスラリー９を矢印の方向に圧送し、モノリス
触媒基材１の細孔内表面に該スラリー９を付着さ
せた。本実施例では第４図に示すように、整流体
２は外周部付近２１では、通風孔を有しないた
め、上記スラリー９もモノリス触媒基材１の外周
部付近１１には侵入を妨げられ、付着しない。な
お、外周部へのスラリーの侵入を防止する観点か
らは、軸心部付近の通風孔が単一の通風孔で構成
される整流体を用いてもよい。通風孔が単一と
は、第４図において通風孔２０を区画する格子の
存在しない整流体をいう。

(2) 吹き飛ばし工程 続いて、上述の如くスラリー９を付着させたモ
ノリス触媒基材の細孔内に矢印の如く空気を圧送
し、モノリス触媒基材内表面に付着しているスラ
リー９を所定量吹き飛ばした。該圧送空気のモノ
リス触媒基材１の内部における流速分布は第４図
に示す整流体２で与えられ、中心部付近１０では
遅く、外周部付近１１の内側近傍１２では速い。
従つて該圧送空気により、モノリス触媒基材軸心
部付近１０に付着しているスラリー９は少量吹き
飛ばされ、外周部付近１１の内側近傍１２では大
量に吹き飛ばされる。

(3) 乾燥焼成工程 上記の如くモノリス触媒基材細孔内表面にスラ
リー９を場所的に量を変えて付着させたものを第
１実施例と同様の条件で乾燥、焼成し、触媒担持
層を形成した。

(4) 担持工程 上記の如く触媒担持層を形成したモノリス触媒
担体に第１実施例と同様の条件で触媒成分を担持
させた。

本第２実施例において製造したモノリス触媒
は、外周部付近１１に全く触媒成分が担持されて
いない。一般に、モノリス触媒を自動車の排気系
に取付けて使用する場合、該触媒の端面外周部
は、保持材であるリテーナーによつて覆れる。従
つて、該覆われた部分に触媒成分を担持させても
該担持された触媒成分は排気ガス浄化に何ら寄与
しない。即ち無駄である。しかるに、本実施例の
方法によつて製造したモノリス触媒は該覆われる
部分には触媒成分が担持されず経済的である。

なお、上記２つの実施例では担持工程を別個に
設けたが、これは上記スラリー中に触媒成分を含
有させ、担持層と同時に形成してもよい。

［発明の効果］ 以上要するに本発明は、モノリス触媒基材の細
孔の内表面に触媒担持層を形成するに際し、担持
層形成成分を流動状態で該基材細孔内表面に付着
させた後、所定の流速分布を有する気流を該細孔
内に圧送あるいは吸引し、該付着させた流動体
を、場所によつてその残留付着量が異なるように
該細孔内表面に残し、その後乾燥焼成して形成す
るものである。

上述したところからも明らかな如く、本発明の
方法によつて、モノリス触媒を製造すると、モノ
リス触媒内における触媒成分の担持量を場所的に
任意に変化させることができる。従つて、現実の
モノリス触媒の使用に適合した触媒成分の担持分
布を有するモノリス触媒を得ることができる。ま
た、触媒担持層を軸心部付近で厚く、外周部で薄
くすれば、軸心部付近の圧力損失が外周部のそれ
より高くなり、触媒内部における流速分布は小さ
くなり、触媒性能は向上する。従つて排気ガス浄
化効率も高く、耐久性もよい。又、無駄な量の原
料も必要としない。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の第１実施例の吹飛ばし工程を
説明する模式図であり、第２図は第１実施例で用
いる整流体の断面模式図である。第３図は、本発
明の第２実施例の付着工程、吹飛ばし工程を説明
する模式図であり、第４図は第２実施例で用いる
整流体の断面模式図である。 １…モノリス触媒基材、２…整流体。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 軸方向に延びる多数の細孔を有し柱状をなす
   モノリス触媒基材の、前記細孔内表面上に、触媒
   担持層を形成してモノリス触媒を製造する、モノ
   リス触媒の製造方法において、 前記触媒担持層は、少なくとも触媒担持層成分
   を含有する流動体を前記細孔内表面上に付着さ
   せ、その後流動体の所定量を、所定の流速分布を
   有する気流で、前記内表面上から除去した後、乾
   燥し、焼成して形成することを特徴とするモノリ
   ス触媒の製造方法。 ２ 前記所定の流速分布は、 前記モノリス触媒基材の少なくとも一端面に、
   それぞれ所定の開口断面積を有し軸方向に延びる
   複数の通風孔を有する柱状の整流体を、該モノリ
   ス触媒基材と同軸的に接続し、 該整流体によつて整流された気流を前記基材細
   孔内を通過させることによつて与えられる特許請
   求の範囲第１項記載の製造方法。 ３ 前記流動体は、触媒成分を含有する特許請求
   の範囲第１項記載の製造方法。 ４ 前記所定の開口断面積は、前記整流体の軸心
   部付近の通風孔では小さく、外周部付近の通風孔
   では大きい特許請求の範囲第２項記載の製造方
   法。 ５ 前記流動体の前記細孔内表面上への付着は、
   前記整流体を介して行なう特許請求の範囲第１項
   記載の製造方法。 ６ 前記整流体の外周部付近の通風孔はマスク
   し、該外周部における前記流動体の前記細孔内へ
   の侵入を防止する特許請求の範囲第５項記載の製
   造方法。 ７ 前記整流体の前記マスクのされていない部分
   の通風孔は、単一の通風孔から成る特許請求の範
   囲第６項記載の製造方法。