JPH0481638B2 - - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は有機チタン酸塩／アミノアルコール反
応生成物及び単糖類又は二糖類、若しくは単糖類
から誘導される多価アルコールを含む、乾燥固形
組成物に関する。この組成物は油井及びガス井に
使用するためのチキソトロピツクセメント及び液
体フラクチヤーホーミユレイシヨンの製造に有用
である。 〔発明の背景〕 チタンエステルは高分子量の水酸基含有化合物
と反応して架橋し、ゲルを形成することが知られ
ていた；J.Oil and Colour Chem.Assoc.31、405
（1948）。しかし、チタンの簡単なアルキルエステ
ルを使用した架橋反応は多くの工業的用途のため
には速すぎる。チタンエステルにトリエタノール
アミンを含む各種の多官能性化合物を混合すれば
架橋速度を低下させ得る。 テトライソプロピルチタネイト（テトライソプ
ロポキシチタンとしても知られている）とトリエ
タノールアミンの反応生成物、チタネイト：トリ
エタノールアミンのモル比１：２、は幾つかの工
業的用途を有する。それ以外に、上記反応生成物
は高分子量化合物（例えば、ヒドロキシプロピル
グアーゴム）の架橋に使用され、その架橋された
高分子量物質は含油組成物の破砕に使用される；
この種の用途は米国特許第3888312号に開示され
ている。テトライソプロピルチタネイトとトリエ
タノールアミンの反応生成物、チタネイト：トリ
エタノールアミンのモル比１：１、はほとんど工
業的用途がない。これは米国特許第2950174号及
び同第3301723号に開示されている。 前記のチタネイト：トリエタノールアミン反応
生成物のいずれにおいても、２〜３モルのイソプ
ロパノールがチタネイトから遊離され、このイソ
プロパノールを除去せずに使用し又は販売するの
が普通である。他方、アミノアルコールをチタネ
イトと反応させ、安定剤としてポリヒドロキシ有
機化合物を添加し、チタネイトとアミノアルコー
ルの反応で遊離したアルコールを蒸発させ、安定
化されたアミノアルコール：チタネイト反応生成
物を溶解するために十分な水で蒸発アルコールを
置換することが提案された；米国特許第3894966
号参照。 油井及びガス井でのチキソトロピツクセメント
の使用はよく知られている；例えば米国特許第
2890752号及び同第3804174号参照。前者では、ポ
ルトランドセメントを液体炭化水素及びアルカリ
金属石ケンと結合させる。後者では、水硬性セメ
ント（ポルトランドセメント、アルミナ又はポゾ
ラン水硬性セメントなど）をセルロースエーテル
及びジルコニウム、鉛、クロム、第二鉄、ハフニ
ウム、ランタン又はイツトリウムの塩、好ましく
はジルコニウムオキシクロライドと結合させる。 本発明の組成物は現在までに公開されたものよ
りも多くの利点を有する。例えば、ジルコニウム
オキシクロライドはチタン化合物よりも毒性が強
い；それはセメントのセツト時間に悪影響を与
え、多くの井戸内で通常遭遇する温度範囲、即ち
60〜135℃、でセメントにチキソトロピーをもた
らさない。同様に、テトライソプロピルチタネイ
トとトリエタノールアミンの反応生成物、チタネ
イト：トリエタノールアミンのモル比１：２、は
低い温度においてセメント中で効果を奏せず、固
体はセメントとの乾燥混合に適するがこの化合物
は液体である。米国特許第2894966号及び同第
2950174号の生成物から水及び／又はアルコール
を除去すれば、例えば糖みつの密度を有する、ゴ
ム状固形物が得られる。更に、これらの特許の液
状生成物（例えば、前者の実施例及び後者の実
施例）は60℃でチキソトロピーを示さな
い。 〔発明の概要〕 本発明の組成物は、 (a) 式（R1O）4Tiのチタネイトと、 () 式HgN（R2OH）kのアミノアルコール、 チタネイト：アミノアルコールのモル比約
１：１、又は () 式R3〔Ｎ（R4OH）nRo 5〕2のアミノアルコー
ル、 チタネイト：アミノアルコールのモル比約
１：１ないし約２：１、 〔式中、R1は炭素原子１〜６個のアルキルで
あり； R2、R3及びR4のそれぞれは炭素原子１〜６
個のアルキルであり； R5はＨ又は炭素原子１〜６個のアルキルで
あり； ｋは１〜３であつて、ｇとｋの合計は３であ
り；及び ｍは１又は２であつて、ｍとｎの合計は２で
ある。〕 との反応生成物、及び (b) 該反応生成物の均一な架橋能力を得るために
十分な量の添加剤で、単糖類、二糖類又は単糖
類の還元により得られる多価アルコールである
添加剤、 の乾燥した固形混合物を含む。 〔詳細な説明〕 チタネイトとしてはテトライソプロピルチタネ
イトが容易に入手できる。トリエタノールアミ
ン、トリイソプロパノールアミン、テトラキス
（ヒドロキシイソプロピルエチレンジアミン）及
びテトラキス（ヒドロキシエチルエチレンジアミ
ン）が本発明で有用なアミノアルコールの例であ
り、このうちトリエタノールアミンが好ましい。
グルコース、フラクトース、マンノース、ガラク
トース及びキシロースが有用な単糖類であり、こ
のうちグルコース及びフラクトースが好ましく、
特に後者が好ましい。シユクロース、ラクトー
ス、マルトース及びセロビオースが有用な二糖類
であり、このうちシユクロースが好ましい、エリ
トリトール、アラビトール、キシリトール、ソル
ビトール、デユルシトール及びマンニトールが単
糖類の還元により得られる有用な多価アルコール
である。ソルビトールが本発明のために好ましい
多価アルコールである。 チタネイト／アミノアルコール反応生成物に添
加される単糖類、二糖類又は多価アルコールの割
合は広い範囲で変化する。これは以下の要因によ
り変化する：組成物がチキソトロピツクセメント
中に使用されるのか液体フラクチヤーフオーミユ
レイシヨン中に使用されるのか、かかるいずれか
の用途において遭遇する条件、井戸の深度、井戸
中での地層、チタネイト／アミノアルコール反応
生成物の種類及び添加剤（単糖類、二糖類又は多
価アルコール）の種類等。 通常は、添加剤：反応生成物の重量比は１：10
ないし10：１の範囲である。好ましくは、この比
は約３：10ないし約１：１の範囲である。フラク
トースの場合、反応生成物に対するフラクトース
の最も好ましい重量比は3.5：10ないし４：10の
範囲である。 チタネイトとアミノアルコールの等モル割合で
の反応によりチタネイト／アミノアルコール反応
生成物が得られ、反応中に遊離したイソプロパノ
ールを除去することにより乾燥固形物として上記
生成物を単離できる。反応は雰囲気温度又は高め
られた温度で実施できる。例えば、約40〜50℃の
温度で、チタネイトにアミノアルコールを攪拌し
ながら約１時間かけて添加する。その後、上記温
度で約４時間攪拌を続ける。もし雰囲気温度で実
施するなら、上記４時間の攪拌は約８時間に増加
すべきである。イソプロパノールの除去には多く
の技術が使用し得る。例えば、回転真空リボンド
ライヤーも真空下でのグラインデイングボウルも
使用できる。イソプロパノールから反応生成物を
分離した後、添加剤と乾燥混合する。 〔実施例〕 以下に本発明を説明するための実施例をあげる
が、これらは本発明を限定するものではない。 実施例 １ トリエタノールアミンをテトライソプロピルチ
タネイトにモル比１：１で攪拌しながら45〜50℃
で１時間かけて添加した。次に、反応混合物を同
一温度で更に約４時間攪拌した。イソプロパノー
ル：チタンのモル比約３：１でイソプロパノール
が遊離し、433ｇの反応生成物が得られた。反応
生成物からイソプロパノールを蒸発させるため
に、約50℃及び約30インチ水銀の真空の回転ドラ
イヤー中で約２時間乾燥して253ｇの乾燥固形生
成物を得た。下記のテストを実施するために必要
な物質を得るため上記の方法を繰り返した。 実施例 ２ トリイソプロパノールアミンを用いてテトライ
ソプロピルチタネイト：トリイソプロパノールア
ミンのモル比１：１で実施例１の反応を繰り返
し、296ｇの乾燥した固形生成物を得た。 実施例 ３ テトライソプロピルチタネイトとテトラキス
（ヒドロキシイソプロピルエチレンジアミン）を
モル比１：１で用いて実施例１の反応を繰り返
し、346ｇの乾燥した固形物を得た。 実施例 ４ 実施例１の生成物の１部を下記のごとく混合し
た： (a) 25ｇのフラクトース＋67ｇの実施例１の生成
物 (b) 50ｇのフラクトール＋67ｇの実施例１の生成
物 (c) 25ｇのソルビトース＋67ｇの実施例１の生成
物 (d) 50ｇのソルビトール＋67ｇの実施例１の生成
物 (e) 25ｇのグルコース＋67ｇの実施例１の生成物 (f) 50ｇのグルコース＋67ｇの実施例１の生成物 以下のテストを実施例１〜４の組成物に関して
行なつて、それらがチキソトロピツクセメント及
び液体フラクチヤーにおける使用に適するか否か
評価した。これらのテストのひとつは時間の関数
としての架橋速度であり、他は粘度である。両テ
ストとも4.5ｇのヒドロキシプロピルグアーと750
mlの２重量％KCl水溶液を一緒にすることにより
作られたベースゲルの使用を含む。ベースゲルの
PHはフマル酸及び重炭酸ナトリウムによつて約PH
７に緩衝された。 架橋速度を測定するテストにおいては、パドル
翼攪拌器を備えた400mlビーカーに250mlのベース
ゲルを入れた。ベースゲルを約1250rpmで攪拌す
ると、ビーカー中のゲルの表面中央に渦が現われ
た。0.00021モルのチタンを提供するのに十分な
量の本発明の組成物を導入し、導入の時間を記録
した。ゲル中の組成物が渦をなくした（又は消失
させた）。この時、時間を再び記録した。渦を消
失させた時間を表中にT1として示す。 粘度の測定方法はFANN39粘度計を用いた。
80〓（26.7℃）、100rpm（170秒-1）の剪断で、Ｒ
−１、Ｂ−１ボブコンフイグレイシヨンを使用
し、表中に示した時間間隔で粘度を記録した。 【表】
応生成物及び単糖類又は二糖類、若しくは単糖類
から誘導される多価アルコールを含む、乾燥固形
組成物に関する。この組成物は油井及びガス井に
使用するためのチキソトロピツクセメント及び液
体フラクチヤーホーミユレイシヨンの製造に有用
である。 〔発明の背景〕 チタンエステルは高分子量の水酸基含有化合物
と反応して架橋し、ゲルを形成することが知られ
ていた；J.Oil and Colour Chem.Assoc.31、405
（1948）。しかし、チタンの簡単なアルキルエステ
ルを使用した架橋反応は多くの工業的用途のため
には速すぎる。チタンエステルにトリエタノール
アミンを含む各種の多官能性化合物を混合すれば
架橋速度を低下させ得る。 テトライソプロピルチタネイト（テトライソプ
ロポキシチタンとしても知られている）とトリエ
タノールアミンの反応生成物、チタネイト：トリ
エタノールアミンのモル比１：２、は幾つかの工
業的用途を有する。それ以外に、上記反応生成物
は高分子量化合物（例えば、ヒドロキシプロピル
グアーゴム）の架橋に使用され、その架橋された
高分子量物質は含油組成物の破砕に使用される；
この種の用途は米国特許第3888312号に開示され
ている。テトライソプロピルチタネイトとトリエ
タノールアミンの反応生成物、チタネイト：トリ
エタノールアミンのモル比１：１、はほとんど工
業的用途がない。これは米国特許第2950174号及
び同第3301723号に開示されている。 前記のチタネイト：トリエタノールアミン反応
生成物のいずれにおいても、２〜３モルのイソプ
ロパノールがチタネイトから遊離され、このイソ
プロパノールを除去せずに使用し又は販売するの
が普通である。他方、アミノアルコールをチタネ
イトと反応させ、安定剤としてポリヒドロキシ有
機化合物を添加し、チタネイトとアミノアルコー
ルの反応で遊離したアルコールを蒸発させ、安定
化されたアミノアルコール：チタネイト反応生成
物を溶解するために十分な水で蒸発アルコールを
置換することが提案された；米国特許第3894966
号参照。 油井及びガス井でのチキソトロピツクセメント
の使用はよく知られている；例えば米国特許第
2890752号及び同第3804174号参照。前者では、ポ
ルトランドセメントを液体炭化水素及びアルカリ
金属石ケンと結合させる。後者では、水硬性セメ
ント（ポルトランドセメント、アルミナ又はポゾ
ラン水硬性セメントなど）をセルロースエーテル
及びジルコニウム、鉛、クロム、第二鉄、ハフニ
ウム、ランタン又はイツトリウムの塩、好ましく
はジルコニウムオキシクロライドと結合させる。 本発明の組成物は現在までに公開されたものよ
りも多くの利点を有する。例えば、ジルコニウム
オキシクロライドはチタン化合物よりも毒性が強
い；それはセメントのセツト時間に悪影響を与
え、多くの井戸内で通常遭遇する温度範囲、即ち
60〜135℃、でセメントにチキソトロピーをもた
らさない。同様に、テトライソプロピルチタネイ
トとトリエタノールアミンの反応生成物、チタネ
イト：トリエタノールアミンのモル比１：２、は
低い温度においてセメント中で効果を奏せず、固
体はセメントとの乾燥混合に適するがこの化合物
は液体である。米国特許第2894966号及び同第
2950174号の生成物から水及び／又はアルコール
を除去すれば、例えば糖みつの密度を有する、ゴ
ム状固形物が得られる。更に、これらの特許の液
状生成物（例えば、前者の実施例及び後者の実
施例）は60℃でチキソトロピーを示さな
い。 〔発明の概要〕 本発明の組成物は、 (a) 式（R1O）4Tiのチタネイトと、 () 式HgN（R2OH）kのアミノアルコール、 チタネイト：アミノアルコールのモル比約
１：１、又は () 式R3〔Ｎ（R4OH）nRo 5〕2のアミノアルコー
ル、 チタネイト：アミノアルコールのモル比約
１：１ないし約２：１、 〔式中、R1は炭素原子１〜６個のアルキルで
あり； R2、R3及びR4のそれぞれは炭素原子１〜６
個のアルキルであり； R5はＨ又は炭素原子１〜６個のアルキルで
あり； ｋは１〜３であつて、ｇとｋの合計は３であ
り；及び ｍは１又は２であつて、ｍとｎの合計は２で
ある。〕 との反応生成物、及び (b) 該反応生成物の均一な架橋能力を得るために
十分な量の添加剤で、単糖類、二糖類又は単糖
類の還元により得られる多価アルコールである
添加剤、 の乾燥した固形混合物を含む。 〔詳細な説明〕 チタネイトとしてはテトライソプロピルチタネ
イトが容易に入手できる。トリエタノールアミ
ン、トリイソプロパノールアミン、テトラキス
（ヒドロキシイソプロピルエチレンジアミン）及
びテトラキス（ヒドロキシエチルエチレンジアミ
ン）が本発明で有用なアミノアルコールの例であ
り、このうちトリエタノールアミンが好ましい。
グルコース、フラクトース、マンノース、ガラク
トース及びキシロースが有用な単糖類であり、こ
のうちグルコース及びフラクトースが好ましく、
特に後者が好ましい。シユクロース、ラクトー
ス、マルトース及びセロビオースが有用な二糖類
であり、このうちシユクロースが好ましい、エリ
トリトール、アラビトール、キシリトール、ソル
ビトール、デユルシトール及びマンニトールが単
糖類の還元により得られる有用な多価アルコール
である。ソルビトールが本発明のために好ましい
多価アルコールである。 チタネイト／アミノアルコール反応生成物に添
加される単糖類、二糖類又は多価アルコールの割
合は広い範囲で変化する。これは以下の要因によ
り変化する：組成物がチキソトロピツクセメント
中に使用されるのか液体フラクチヤーフオーミユ
レイシヨン中に使用されるのか、かかるいずれか
の用途において遭遇する条件、井戸の深度、井戸
中での地層、チタネイト／アミノアルコール反応
生成物の種類及び添加剤（単糖類、二糖類又は多
価アルコール）の種類等。 通常は、添加剤：反応生成物の重量比は１：10
ないし10：１の範囲である。好ましくは、この比
は約３：10ないし約１：１の範囲である。フラク
トースの場合、反応生成物に対するフラクトース
の最も好ましい重量比は3.5：10ないし４：10の
範囲である。 チタネイトとアミノアルコールの等モル割合で
の反応によりチタネイト／アミノアルコール反応
生成物が得られ、反応中に遊離したイソプロパノ
ールを除去することにより乾燥固形物として上記
生成物を単離できる。反応は雰囲気温度又は高め
られた温度で実施できる。例えば、約40〜50℃の
温度で、チタネイトにアミノアルコールを攪拌し
ながら約１時間かけて添加する。その後、上記温
度で約４時間攪拌を続ける。もし雰囲気温度で実
施するなら、上記４時間の攪拌は約８時間に増加
すべきである。イソプロパノールの除去には多く
の技術が使用し得る。例えば、回転真空リボンド
ライヤーも真空下でのグラインデイングボウルも
使用できる。イソプロパノールから反応生成物を
分離した後、添加剤と乾燥混合する。 〔実施例〕 以下に本発明を説明するための実施例をあげる
が、これらは本発明を限定するものではない。 実施例 １ トリエタノールアミンをテトライソプロピルチ
タネイトにモル比１：１で攪拌しながら45〜50℃
で１時間かけて添加した。次に、反応混合物を同
一温度で更に約４時間攪拌した。イソプロパノー
ル：チタンのモル比約３：１でイソプロパノール
が遊離し、433ｇの反応生成物が得られた。反応
生成物からイソプロパノールを蒸発させるため
に、約50℃及び約30インチ水銀の真空の回転ドラ
イヤー中で約２時間乾燥して253ｇの乾燥固形生
成物を得た。下記のテストを実施するために必要
な物質を得るため上記の方法を繰り返した。 実施例 ２ トリイソプロパノールアミンを用いてテトライ
ソプロピルチタネイト：トリイソプロパノールア
ミンのモル比１：１で実施例１の反応を繰り返
し、296ｇの乾燥した固形生成物を得た。 実施例 ３ テトライソプロピルチタネイトとテトラキス
（ヒドロキシイソプロピルエチレンジアミン）を
モル比１：１で用いて実施例１の反応を繰り返
し、346ｇの乾燥した固形物を得た。 実施例 ４ 実施例１の生成物の１部を下記のごとく混合し
た： (a) 25ｇのフラクトース＋67ｇの実施例１の生成
物 (b) 50ｇのフラクトール＋67ｇの実施例１の生成
物 (c) 25ｇのソルビトース＋67ｇの実施例１の生成
物 (d) 50ｇのソルビトール＋67ｇの実施例１の生成
物 (e) 25ｇのグルコース＋67ｇの実施例１の生成物 (f) 50ｇのグルコース＋67ｇの実施例１の生成物 以下のテストを実施例１〜４の組成物に関して
行なつて、それらがチキソトロピツクセメント及
び液体フラクチヤーにおける使用に適するか否か
評価した。これらのテストのひとつは時間の関数
としての架橋速度であり、他は粘度である。両テ
ストとも4.5ｇのヒドロキシプロピルグアーと750
mlの２重量％KCl水溶液を一緒にすることにより
作られたベースゲルの使用を含む。ベースゲルの
PHはフマル酸及び重炭酸ナトリウムによつて約PH
７に緩衝された。 架橋速度を測定するテストにおいては、パドル
翼攪拌器を備えた400mlビーカーに250mlのベース
ゲルを入れた。ベースゲルを約1250rpmで攪拌す
ると、ビーカー中のゲルの表面中央に渦が現われ
た。0.00021モルのチタンを提供するのに十分な
量の本発明の組成物を導入し、導入の時間を記録
した。ゲル中の組成物が渦をなくした（又は消失
させた）。この時、時間を再び記録した。渦を消
失させた時間を表中にT1として示す。 粘度の測定方法はFANN39粘度計を用いた。
80〓（26.7℃）、100rpm（170秒-1）の剪断で、Ｒ
−１、Ｂ−１ボブコンフイグレイシヨンを使用
し、表中に示した時間間隔で粘度を記録した。 【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ (a) 式（R1O）4Tiのチタネイトと、 () 式HgN（R2OH）kのアミノアルコール、 チタネイト：アミノアルコールのモル比
１：１、又は () 式R3〔Ｎ（R4OH）nR5 o〕2のアミノアルコー
ル、 チタネイト：アミノアルコールのモル比
１：１ないし２：１、 〔式中、R1は炭素原子１〜６個のアルキルで
あり； R2、R3及びR4のそれぞれは炭素原子１〜６
個のアルキレンであり； R5はＨ又は炭素原子１〜６個のアルキルで
あり； ｋは１〜３であつて、ｇとｋの合計は３であ
り；及び ｍは１又は２であつて、ｍとｎの合計は２で
ある。〕 との反応生成物；及び (b) 該反応生成物の均一な架橋能力を得るために
十分な量の添加剤で、単糖類、二糖類又は単糖
類の還元により得られる多価アルコールである
添加剤； からなる乾燥した固形混合物を含む油井及びガス
井用の有機チタン組成物。 ２ 上記チタネイトがテトライソプロピルチタネ
イトである、特許請求の範囲第１項に記載の組成
物。 ３ 上記アミノアルコールがトリエタノールアミ
ンである、特許請求の範囲第１項に記載の組成
物。 ４ 上記アミノアルコールがテトラキス（ヒドロ
キシイソプロピルエチレンジアミン）である、特
許請求の範囲第１項に記載の組成物。 ５ 上記アミノアルコールがテトラキス（ヒドロ
キシエチルエチレンジアミン）である、特許請求
の範囲第１項に記載の組成物。 ６ 上記添加剤がフラクトースである、特許請求
の範囲第１項に記載の組成物。 ７ 上記添加剤がソルビトールである、特許請求
の範囲第１項に記載の組成物。 ８ 上記添加剤がグルコースである、特許請求の
範囲第１項に記載の組成物。 ９ 上記添加剤は添加剤：反応生成物の重量比が
１：10ないし10：１の範囲内で存在する、特許請
求の範囲第１項乃至第８項のいずれかの１に記載
の組成物。 １０ 上記比が３：10ないし１：１の範囲内であ
る、特許請求の範囲第９項に記載の組成物。 １１ 上記アミノアルコールがトリエタノールア
ミンであり、上記添加剤がフラクトースであり、
フラクトース：反応生成物の重量比が3.5：１な
いし４：10の範囲内である、特許請求の範囲第２
項に記載の組成物。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US54072183A | 1983-10-11 | 1983-10-11 | |
| US540721 | 1983-10-11 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60101170A JPS60101170A (ja) | 1985-06-05 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59211564A Granted JPS60101170A (ja) | 1983-10-11 | 1984-10-11 | 油井及びガス井用の有機チタン組成物 |
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|---|---|
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| JP (1) | JPS60101170A (ja) |
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| US8236739B2 (en) * | 2007-03-30 | 2012-08-07 | Dork Ketal Speciality Catalysts, LLC | Zirconium-based cross-linker compositions and their use in high pH oil field applications |
| US8153564B2 (en) | 2008-03-07 | 2012-04-10 | Dorf Ketal Speciality Catalysts, Llc | Zirconium-based cross-linking composition for use with high pH polymer solutions |
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|---|---|---|---|---|
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- 1984-10-10 NO NO844065A patent/NO160845C/no unknown
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- 1986-10-24 MY MYPI86000032A patent/MY100448A/en unknown
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