JPH048365B2

JPH048365B2 -

Info

Publication number: JPH048365B2
Application number: JP23765986A
Authority: JP
Inventors: Mikio Tsuchida; Masayuki Aihara; Hiroko Asano
Original assignee: Nissan Chemical Corp
Current assignee: Nissan Chemical Corp
Priority date: 1986-10-06
Filing date: 1986-10-06
Publication date: 1992-02-14
Also published as: JPS6391359A

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、スルフアミン酸粉末又はこれを主成
分として含有する粉末組成物の固結防止方法に関
する。

スルフアミン酸は、洗浄剤、窒素酸化物除去
剤、水ガラスの硬化剤、その他の分野に広く用い
られている。スルフアミン酸は、通常、工業製品
としては、溶解速度の高い粉状品が望まれている
が、貯蔵が長期に及び場合には固結し易く、粉体
の流動性を失うことが多い。

このような固結が起ると、使用前粉枠しないと
軽量が困難であつたり、また、水に溶解させるの
に長時間を要する等不都合を招くので、長期保存
によつても固結の起らないスルフアミン酸粉末の
提供が望まれている。

（従来の技術）スルフアミン酸粉末の固結防止方法としては、
スルフアミン酸粉末に界面活性剤やステアリン酸
の塩類、シリカ微粉等を混入させる方法が知られ
ている。

（発明が解決しようとする問題点）上記界面活性剤を混入させる方法では、得られ
たスルフアミン酸粉末を水に溶かして使用する際
泡立ちが起り易く、また、上記ステアリン酸の塩
類添加の場合には、スルフアミン酸とステアリン
酸塩とが反応を起し、その結果ステアリン酸が遊
離するので、スルフアミン酸粉末の溶解に用いた
水の表面にステアリン酸の油膜が生じ易い。更
に、上記シリカ微分を混入させる方法によると、
得られたスルフアミン酸粉末を取り扱う際に刺激
性発塵が起り易く、作業環境か害される。

（問題点を解決するための手段）ところが、意外なことに、スルホン酸基含有メ
ラミンホルムアルデヒド樹脂粉末をスルフアミン
酸に対して0.01％以上、好ましくは１％以下スル
フアミン酸粉末に加えて充分に混合すると、得ら
れたスルフアミン酸粉末は長期保存後にも固結が
起らず、上記従来法における問題も起らない。

本発明の対象とするスルフアミン酸粉末は、粒
子径に特に制限を有するものではないが、通常の
粉状工業製品であつて、平均粒径150ミクロン程
度以下のものに本発明の方法は適する。また、ス
ルフアミン酸粉末に少量の添加剤、例えば、微粉
シリカ流動化剤等を加えたスルフアミン酸を主成
分とする粉末組成物等にも適用することができ
る。

本発明の方法に用いられるスルホン酸基含有メ
ラミンホルムアルデヒド樹脂粉末は、公知の物質
であつて、セメント減水剤としてもよく知られ、
公知の方法により容易に製造される。例えば、水
性媒体中、メラミンとホルマリンとを反応させた
後、更に重亜硫酸ソーダ又はスルフアミン酸を加
えてスルホン化と縮合反応を起させることによ
り、或いは、水性媒体中、メラミンとホルマリン
と重亜硫酸ソーダ又はスルフアミン酸とを加えて
反応させた後、更に縮合反応をさせることにより
得られるスルホン化メラミンホルムアルデヒド樹
脂水溶液を、スプレードライヤー等乾燥機により
乾燥することにより容易に得られる。また、市販
品としても入手し得る。この粉末は、含水率が低
い程よいが、10重量％以下の水を含んでいてもよ
い。また、この粉末の粒径としては、通常、60〜
200ミクロン程度でよい。また、メラミンの一部
を尿素で置換して得られるスルホン酸基含有メラ
ミン尿素ホルムアルデヒド樹脂も使用することが
できる。更に、保存中の着色が不都合でない場合
には、ナフタレンスルホン酸ソーダホルムアルデ
ヒド樹脂や、リグリニンスルホン酸又はその塩、
そのホルムアルデヒド樹脂等も使用することがで
きる。

本発明により、長期保存後も固結しないスルフ
アミン酸粉末は、上記スルフアミン酸粉末に上記
スルホン酸基含有メラミンホルムアルデヒド樹脂
粉末を、スルフアミン酸に対して0.01〜１％程度
加え、充分に混合することにより得られる。この
混合は、通常の混合機、例えば、Ｘ型混合機等を
用いることにより容易に行ない得る。混合時間
は、加えたスルホン酸基含有メラミンホルムアル
デヒド樹脂粉末による固結防止効果が発現するに
充分な時間でよいが、通常の混合機によるとき
は、５〜60分程度でよい。また、上記混合機によ
る混合の他、粉砕機を用いることもできる。粉砕
機による混合は、粒度の粗いスルフアミン酸結晶
粒を粉砕して粉末スルフアミンとする場合に、こ
の粉砕特にスルホン酸基含有メラミンホルムアル
デヒド樹脂粉末を加えることによつて、粉砕と同
時に行ない得る。

（作用）スルフアミン酸は、スルホン基を有する化合物
であるから、その結晶粒表面のスルホン酸基との
高い親和性により、スルホン酸基含有メラミンホ
ルムアルデヒド樹脂粉末をスルフアミン酸粒子の
表面に保持させ易く作用し、長期保存後も、スル
フアミン酸粒子同志の表面固着を起させ難くして
いるものと思われる。

スルフアミン酸粉末に加えられるスルホン酸基
含有メラミンホルムアルデヒド樹脂粉末の量が、
スルフアミン酸に対し0.01重量％以下では、固結
防止が殆ど達成されない。この添加は増える程固
結防止に有効であるが、スルフアミン酸に対し１
重量％以上に高めても、さ程その効果の向上がな
く、スルフアミン酸の純度低下を招来するから好
ましくない。

また、スルフアミン酸粉末とスルホン酸基含有
メラミンホルムアルデヒド樹脂粉末との充分な混
合によつて、スルフアミン酸粒子の表面における
スルホン酸基含有メラミンホルムアルデヒド樹脂
粉末の充分な保持が達成されると考えられる。

実施例１ 90％が50〜200ミクロンであつて、平均粒径120
ミクロンであるスルフアミン酸粉末400Kgと、平
均粒径80ミクロンの市販スルホン酸基含有メラミ
ンホルムアルデヒド樹脂粉末400ｇをＶ型ミキサ
ーに投入し、常温で30分間混合した。得られた粉
末25Kgを紙袋に充填し、40℃、相対湿度85〜90％
の室内に２トンの荷重下15日間放置した。次い
で、この荷重を除き、紙袋を切り開いてスルフア
ミン酸粉末の固結有無をしらべたところ、固結は
全く認められなかつた。

比較例１スルホン酸基含有メラミンホルムアルデヒド樹
脂粉を加えない他は、実施例１と同様にしてスル
フアミン酸粉末の固結性をしらべたところ、当初
の粉末は塊に変り、その固結強度が30Kg／cm²であ
つた。また、この塊は、ハンマーにより打ち壊す
ことができたが、この作業を要すことは、簡便に
は使用し難いことを示すものである。

実施例２粒径1.4mm以上が５〜10％、1.4〜0.3mmが80％、
0.3mm以下が10〜15％の粒度分布を有するスルフ
アミン酸の結晶粒からなる粉体25Kgと、実施例１
に用いたものと同じスルホン酸基含有メラミンホ
ルムアルデヒド樹脂粉末25Kgとを衝撃式粉砕機に
供給し、とり出したところ100メツシユパス95％
以上のスルフアミン酸粉末が得られた。この粉砕
されたスルフアミン酸粉末について実施例１と同
様にして固結有無のテストを行つたが、固結は全
く認められなかつた。

実施例３実施例２と同様にして得られたスルフアミン酸
の粉砕された粉末25Kgを、厚さ100ミクロンのポ
リエチレン製袋に充填し、20〜35℃の室内に６ヶ
月間放置保存後、袋を切り開き固結有無をしらべ
たが、固結は全く認められなかつた。

実施例４実施例２に用いたものと同じスルフアミン酸の
結晶粒からなる粉体25Kgと、市販の微粉末シリカ
（塩野義製薬(株)製、商品名カープレツクスCS−
７）50ｇと、実施例１に用いたものと同じスルホ
ン酸基含有メラミンホルムアルデヒド樹脂粉末50
ｇとを用いて実施例２と同様にして粉砕されたス
ルフアミン酸の粉末を得た。次いで、実施例１と
同様にして固結有無のテストを行つたが、固結は
全く認められなかつた。更に、上記粉砕された粉
末について、デジタル粉塵計（柴田科学(株)製、モ
デルＰ−5H2型）を使用して、40cmの高さから粉
末を落したときの0.03ミクロン以上の粒径を有す
る粒子数をカウントさせたところ、200カウン
ト／５分であり、発塵は殆ど認められず、刺激臭
は感じられなかつた。

比較例２〜４スルホン酸基含有メラミンホルムアルデヒド樹
脂粉末の代りに、ステアリン酸ソーダの粉末25ｇ
を用いた他は実施例２と同様にして比較例２の粉
砕されたスルフアミン酸粉末を得た。同様にして
ステアリン酸マグネシウムを用いて比較例３スル
フアミン酸粉末と、ステアリン酸アルミニウムを
用いて比較例４のスルフアミン酸粉末を得た。

次いで、これら比較例２〜４のスルフアミン酸
粉末について、実施例１と同様にして固結有無の
テストを行なつたところ、いずれも塊となり、そ
の固結強度は２〜４Kg／cm²であつた。また、これ
ら比較例の粉末について、更に実施例３と同様の
テストを行なつたが、やはり塊となり、その固結
強度は２〜３Kg／cm²であつた。

比較例４スルホン酸基含有メラミンホルムアルデヒド樹
脂粉末を加えない他は、実施例４と同様にして粉
砕されたスルフアミン酸粉末を得た。次いでこの
粉砕について実施例１と同様のテストを行なつた
ところ、塊となり、その固結強度は40Kg／cm²であ
つた。更に、実施例４と同様にして発塵性をテス
トしたところ、4000〜8000カウント／５分であ
り、著しい発塵を認めると共に、刺激臭も感じら
れた。

（発明の効果）本発明によると、固結性のスルフアミン酸粉末
を極めて簡易に非固結性のスルフアミン酸粉末に
変性することができ、長期にわたる保存中に起る
固結を防止することができる。更に、この変性さ
れたスルフアミン酸粉末は、従来と同様に各種の
用途に用いられる。

Claims

【特許請求の範囲】

１スルフアミン酸粉末又はこれを主成分として
含有する粉末組成物に、スルフアミン酸に対し
0.01〜１重量％量のスルホン酸基含有メラミンホ
ルムアルデヒド樹脂粉末を加え、充分に混合する
ことを特徴とするスルフアミン酸粉末又はこれを
主成分として含有する粉末組成物の固結防止方
法。