JPH0483710A - 高純度リン酸の製造法 - Google Patents
高純度リン酸の製造法Info
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- JPH0483710A JPH0483710A JP19697090A JP19697090A JPH0483710A JP H0483710 A JPH0483710 A JP H0483710A JP 19697090 A JP19697090 A JP 19697090A JP 19697090 A JP19697090 A JP 19697090A JP H0483710 A JPH0483710 A JP H0483710A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は金属カチオン、無機アニオン、有機物などの不
純物が極めて少く、且つ残存尿素がｌｐｐｍ以下、残存
硝酸がｌｐｐｍ以下で、高純度のリン酸の製造法に関す
る。この高純度リン酸は電子工業用エツチング剤等に利
用可能である。
純物が極めて少く、且つ残存尿素がｌｐｐｍ以下、残存
硝酸がｌｐｐｍ以下で、高純度のリン酸の製造法に関す
る。この高純度リン酸は電子工業用エツチング剤等に利
用可能である。
リン鉱石と硫酸から製造される湿式リン酸は多量の不純
物を含有しているためにブラック・アシド（Ｂｌａｃｋ
−Ａｃｉｄ）とも呼ばれる。この酸から有機物・コロイ
ド状の不溶物・浮遊物および溶存している硫酸イオンを
除去するのにケイソウ土、消石灰、高分子凝集剤、活性
炭等の使用による濾過、または傾斜等の操作を経て緑色
透明なグリーン・アンド （Ｇｒｅｅｎ−Ａｃｉｄ）を
得ることができる。このグリーン・アシドを５０〜８０
°Ｃに加温して尿素を溶解反応させるとリン酸尿素が生
成する。リン酸尿素の溶解度は温度と共に増加するので
リン酸尿素の収率を向上させるためには晶析温度を下げ
る必要がある。このような晶析法により製造されたリン
酸尿素はｐＨが低い状態で結晶化されるので原理的には
金属カチオンは母液中に残り、結晶中に含有されない。
物を含有しているためにブラック・アシド（Ｂｌａｃｋ
−Ａｃｉｄ）とも呼ばれる。この酸から有機物・コロイ
ド状の不溶物・浮遊物および溶存している硫酸イオンを
除去するのにケイソウ土、消石灰、高分子凝集剤、活性
炭等の使用による濾過、または傾斜等の操作を経て緑色
透明なグリーン・アンド （Ｇｒｅｅｎ−Ａｃｉｄ）を
得ることができる。このグリーン・アシドを５０〜８０
°Ｃに加温して尿素を溶解反応させるとリン酸尿素が生
成する。リン酸尿素の溶解度は温度と共に増加するので
リン酸尿素の収率を向上させるためには晶析温度を下げ
る必要がある。このような晶析法により製造されたリン
酸尿素はｐＨが低い状態で結晶化されるので原理的には
金属カチオンは母液中に残り、結晶中に含有されない。
しかしながら母液が結晶の表面に付着するため０〜５°
Ｃの純水で結晶表面を洗浄したり、更に不純物を除去す
るために純水中で再結晶されることもある。このような
方法で得られた高純度のリン酸尿素の結晶またはこれの
水溶液と精製された硝酸との反応から硝酸尿素とリン酸
が生成される。次に硝酸尿素をろ過により分離してリン
酸水溶液を得る。しかしこのリン酸水溶液中には飽和溶
解度分の硝酸尿素か存在する。
Ｃの純水で結晶表面を洗浄したり、更に不純物を除去す
るために純水中で再結晶されることもある。このような
方法で得られた高純度のリン酸尿素の結晶またはこれの
水溶液と精製された硝酸との反応から硝酸尿素とリン酸
が生成される。次に硝酸尿素をろ過により分離してリン
酸水溶液を得る。しかしこのリン酸水溶液中には飽和溶
解度分の硝酸尿素か存在する。
硝酸尿素のリン酸中の溶解度はリン酸水溶液中のリン酸
濃度を高くしたり、リン酸水溶液の温度を下げることに
より減少できる。
濃度を高くしたり、リン酸水溶液の温度を下げることに
より減少できる。
以上の工程の詳細は特公昭５４−４００７５公報、米国
特許３，９６７．９４８号公報等に論じられている通り
である。
特許３，９６７．９４８号公報等に論じられている通り
である。
従来技術により硝酸尿素から得られたリン酸水溶液には
飽和溶解度分に相当する多量の硝酸尿素が存在するため
に肥料用の酸として利用されているに過ぎない。このリ
ン酸水溶液の用途を工業用、電子工業用等に拡大するた
めには、さらに硝酸・尿素を除去しなければならない。
飽和溶解度分に相当する多量の硝酸尿素が存在するため
に肥料用の酸として利用されているに過ぎない。このリ
ン酸水溶液の用途を工業用、電子工業用等に拡大するた
めには、さらに硝酸・尿素を除去しなければならない。
本発明者等はこの残存硝酸・尿素の除去方法について鋭
意研究し本発明を完成した。
意研究し本発明を完成した。
即ち、本発明は湿式リン酸を出発原料として、リン酸尿
素晶析、硝酸尿素晶析の工程を経て得られるリン酸水溶
液中に溶存する尿素、硝酸を除去し高純度のリン酸を得
るにあたり、溶存する尿素に対して２倍モル以上の硝酸
及び４倍モル以上の塩酸を添加し、残留尿素を分解する
ことを特徴とする高純度リン酸の製造法に関する。
素晶析、硝酸尿素晶析の工程を経て得られるリン酸水溶
液中に溶存する尿素、硝酸を除去し高純度のリン酸を得
るにあたり、溶存する尿素に対して２倍モル以上の硝酸
及び４倍モル以上の塩酸を添加し、残留尿素を分解する
ことを特徴とする高純度リン酸の製造法に関する。
リン酸中の尿素は、以下のように反応して窒素と水に分
解するものと思われる。
解するものと思われる。
２ＨＮ０３＋６ＨＣ１；≧−２ＮＯＣ１２（Ｊ’ ２
＋４Ｈ２０■２ＮＯ（Ｊ’ ＋ ２Ｈ２０＝２ＨＮＯ２
＋ ２ＨＣｆｆ ■２ＨＮ０２＋ＣＯ（Ｎｌ
２）２→２Ｎ２ ＋ ＣＯ２＋３Ｈ２０■■十 ■十
■ ２ＨＮＯ３＋４ＨＣ１＋ ＣＯ（Ｎｌ２）２ −
〉 ■２Ｎ２ 十ＣＯ２＋ ５Ｈ２０
＋ ２（Ｊ’ ２これらの反応は反応水溶液中のリン酸
濃度か増大するほど促進される傾向にある。常圧下にお
ける尿素の分解反応はリン酸濃度が６０〜７０重量％の
範囲なら４０°Ｃ付近で速やかに分解するか、リン酸濃
度が４０重量％以下の場合には反応温度を１２０°Ｃ付
近まで上昇させる必要かある。
＋４Ｈ２０■２ＮＯ（Ｊ’ ＋ ２Ｈ２０＝２ＨＮＯ２
＋ ２ＨＣｆｆ ■２ＨＮ０２＋ＣＯ（Ｎｌ
２）２→２Ｎ２ ＋ ＣＯ２＋３Ｈ２０■■十 ■十
■ ２ＨＮＯ３＋４ＨＣ１＋ ＣＯ（Ｎｌ２）２ −
〉 ■２Ｎ２ 十ＣＯ２＋ ５Ｈ２０
＋ ２（Ｊ’ ２これらの反応は反応水溶液中のリン酸
濃度か増大するほど促進される傾向にある。常圧下にお
ける尿素の分解反応はリン酸濃度が６０〜７０重量％の
範囲なら４０°Ｃ付近で速やかに分解するか、リン酸濃
度が４０重量％以下の場合には反応温度を１２０°Ｃ付
近まで上昇させる必要かある。
Ｎ０Ｃｊ７はＮＯｘガスと塩酸、硝酸、塩素によって下
記のように生成するので、この生成ガスを直接リン酸水
溶液に添加してもよいし、あらかじめ塩酸を添加したリ
ン酸水溶液にＮＯｘガスを吹き込んでもよい。
記のように生成するので、この生成ガスを直接リン酸水
溶液に添加してもよいし、あらかじめ塩酸を添加したリ
ン酸水溶液にＮＯｘガスを吹き込んでもよい。
４ＮＯ＋ ４ＨＣＡ ＋
２ＮＯ＋３ＭＣｌ！＋
ＮＯ＋ ２Ｈ（Ｊ’ ＋
４ＮＯ＋ ６ＨＣＩ！＋
２ＮＯ＋Ｃｆ２
０□ →４ＮＯ（Ｊ’
ＨＮＯａ →３ＮＯＣｆ
ＮＯ□ →２ＮＯＣＩ！
Ｎ２０． →６ＮＯＣＡ
→２ＮＯＣｆ
＋ ２Ｈ２０
＋ ２Ｈ２０
十 Ｎ２０
＋ ３Ｈ２０
しかしながら、これらの方法では、溶存尿素との反応性
が本発明方法のリン酸に塩酸と硝酸を直接添加してＮｏ
（ｌを生成させた場合に比較して小さい。このことは反
応系におけるＮｏ（ｌの溶解量か分解反応に大きく関与
しているためであると思われる。
が本発明方法のリン酸に塩酸と硝酸を直接添加してＮｏ
（ｌを生成させた場合に比較して小さい。このことは反
応系におけるＮｏ（ｌの溶解量か分解反応に大きく関与
しているためであると思われる。
本発明方法の原料である粗リン酸は、湿式リン酸を出発
原料として、リン酸尿素晶析、硝酸尿素晶析の工程を経
て得られる粗リン酸である。通常この粗リン酸を得る際
に、リン酸尿素結晶に６０〜７０重量％の硝酸を加えて
硝酸尿素とリン酸を生成させた後、硝酸尿素をろ過等に
より分離して４０〜６０重量％の粗リン酸が得る方法が
適用される。この粗リン酸中での尿素濃度は硝酸尿素分
離時の温度により変化するが常温では３〜５重量％であ
る。本発明方法では上述した粗リン酸を出発原料として
、尿素除去のために、溶存する尿素に対して２倍モル以
上の硝酸及び４倍モル以上の塩酸を添加する。硝酸の量
は好ましくは２〜４倍モル、塩酸の量は４〜８倍モルで
ある。この時、反応水溶液中のリン酸濃度は２０〜３０
重量％となる。したがってこのようなリン酸濃度の場合
は粗リン酸水溶液を濃縮し、リン酸濃度を８５％以上と
した後、塩酸と硝酸を添加して反応させることが好まし
い。この際に、塩酸と硝酸を添加後、加熱濃縮して分解
反応と残存する塩酸と硝酸を除去する方法か好ましい。
原料として、リン酸尿素晶析、硝酸尿素晶析の工程を経
て得られる粗リン酸である。通常この粗リン酸を得る際
に、リン酸尿素結晶に６０〜７０重量％の硝酸を加えて
硝酸尿素とリン酸を生成させた後、硝酸尿素をろ過等に
より分離して４０〜６０重量％の粗リン酸が得る方法が
適用される。この粗リン酸中での尿素濃度は硝酸尿素分
離時の温度により変化するが常温では３〜５重量％であ
る。本発明方法では上述した粗リン酸を出発原料として
、尿素除去のために、溶存する尿素に対して２倍モル以
上の硝酸及び４倍モル以上の塩酸を添加する。硝酸の量
は好ましくは２〜４倍モル、塩酸の量は４〜８倍モルで
ある。この時、反応水溶液中のリン酸濃度は２０〜３０
重量％となる。したがってこのようなリン酸濃度の場合
は粗リン酸水溶液を濃縮し、リン酸濃度を８５％以上と
した後、塩酸と硝酸を添加して反応させることが好まし
い。この際に、塩酸と硝酸を添加後、加熱濃縮して分解
反応と残存する塩酸と硝酸を除去する方法か好ましい。
また、硝酸尿素の分離温度を十分低くして、あらかじめ
硝酸尿素の溶解量を減少させておけば尿素分解条件を有
利にてきる。
硝酸尿素の溶解量を減少させておけば尿素分解条件を有
利にてきる。
このような条件下で反応したリン酸水溶液中の尿素はｌ
ｐｐｍ以下にすることができる。
ｐｐｍ以下にすることができる。
硝酸、塩酸の残存量が多い場合は、リン酸に純水を添加
し加熱濃縮を繰り返し残存する硝酸と塩酸を除去する。
し加熱濃縮を繰り返し残存する硝酸と塩酸を除去する。
この際に、リン酸水溶液中の硝酸及び塩酸濃度が各々０
．１重量％程度であれば、リン酸水溶液中の水の濃度を
５０重量％に調整して加熱濃縮すればリン酸水溶液中の
硝酸及び塩酸濃度はｌｐｐｍ以下にすることかできる。
．１重量％程度であれば、リン酸水溶液中の水の濃度を
５０重量％に調整して加熱濃縮すればリン酸水溶液中の
硝酸及び塩酸濃度はｌｐｐｍ以下にすることかできる。
このようにして得られた本発明の高純度リン酸は電子工
業用エツチング剤等に利用できる。
業用エツチング剤等に利用できる。
本発明をさらに説明するためにその実施例を以下に記載
する。
する。
実施例１
次の不純物を含むブラック・アシッドの湿式リン酸（た
たし、重量パーセント組成）をＨ３ＰＯ４６２，１％
ＣａＯ，３Ｆｅ ｏ、 ４ ５Ｏ
４５，９Ｍｇ ０．３ １０００ｇに消石灰４５ｇ、ケイソウ土５０ｇ、活性炭
１０ｇを添加し、混合撹拌後不溶物を遠心分離したのち
、得られたケーキを純水１５０ｇで洗浄して９９６ｇの
緑色透明なリン酸水溶液、いわゆるグリーン・アシッド
を得た。得られたリン酸水溶液の分析値は次の通りであ
る。
たし、重量パーセント組成）をＨ３ＰＯ４６２，１％
ＣａＯ，３Ｆｅ ｏ、 ４ ５Ｏ
４５，９Ｍｇ ０．３ １０００ｇに消石灰４５ｇ、ケイソウ土５０ｇ、活性炭
１０ｇを添加し、混合撹拌後不溶物を遠心分離したのち
、得られたケーキを純水１５０ｇで洗浄して９９６ｇの
緑色透明なリン酸水溶液、いわゆるグリーン・アシッド
を得た。得られたリン酸水溶液の分析値は次の通りであ
る。
重量パーセント組成
Ｈ３ＰＯ４６１，１％ Ｃａ２．３Ｆｅ
Ｏ，４５Ｏ４０，３ Ｍｇ ０．３ このリン酸水溶液に尿素３７２ｇを添加し、６０°Ｃで
撹拌溶解し、その後２０°Ｃまて撹拌しながら冷却して
リン酸尿素の結晶を晶析させた。得られた結晶は遠心機
によりろ過し、６４４ｇのリン酸尿素の結晶を得た。
Ｏ，４５Ｏ４０，３ Ｍｇ ０．３ このリン酸水溶液に尿素３７２ｇを添加し、６０°Ｃで
撹拌溶解し、その後２０°Ｃまて撹拌しながら冷却して
リン酸尿素の結晶を晶析させた。得られた結晶は遠心機
によりろ過し、６４４ｇのリン酸尿素の結晶を得た。
この結晶６４４ｇを６０°Ｃに加温された超純水２５１
ｇに溶解し２０°Ｃまて冷却し再結晶させ遠心分離によ
り３８５ｇのリン酸尿素の結晶を得た。
ｇに溶解し２０°Ｃまて冷却し再結晶させ遠心分離によ
り３８５ｇのリン酸尿素の結晶を得た。
この結晶３８５ｇを、再度６０°Ｃに加温した超純水１
５０ｇに溶解し２０°Ｃまて冷却晶析させ遠心分離によ
り２３１ｇのリン酸尿素の結晶を得た。
５０ｇに溶解し２０°Ｃまて冷却晶析させ遠心分離によ
り２３１ｇのリン酸尿素の結晶を得た。
得られたリン酸尿素は非常に高純度であり、前記各々の
金属カチオンの含有率は０．５ ｐｐｍ以下であった。
金属カチオンの含有率は０．５ ｐｐｍ以下であった。
この高純度リン酸尿素の結晶２３１ｇに精製された６７
．５重量％硝酸１３６ｇ、超純水１５０ｇを２０°Ｃで
混合撹拌した。この硝酸尿素スラリーを遠心分離するこ
とにより硝酸尿素の結晶１５８ｇ、リン酸水溶液３５８
ｇを得た。得られたリン酸水溶液の分析値は、リン酸４
０．０重量％、硝酸２．９２重量％、尿素３．０７重量
％であった。
．５重量％硝酸１３６ｇ、超純水１５０ｇを２０°Ｃで
混合撹拌した。この硝酸尿素スラリーを遠心分離するこ
とにより硝酸尿素の結晶１５８ｇ、リン酸水溶液３５８
ｇを得た。得られたリン酸水溶液の分析値は、リン酸４
０．０重量％、硝酸２．９２重量％、尿素３．０７重量
％であった。
上記の過程により得られたリン酸水溶液２００ｇに６７
．５重量％硝酸１８．４ ｇ、３６重量％塩酸７６、６
ｇを添加し、常圧下１２０°Ｃの条件で加熱濃縮させ
９２ｇのリン酸水溶液を得た。このリン酸水溶液の分析
値は、リン酸８６．９重量％、塩酸８．７重量％、硝酸
３．８重量％、尿素ｌｐｐｍ以下であった。
．５重量％硝酸１８．４ ｇ、３６重量％塩酸７６、６
ｇを添加し、常圧下１２０°Ｃの条件で加熱濃縮させ
９２ｇのリン酸水溶液を得た。このリン酸水溶液の分析
値は、リン酸８６．９重量％、塩酸８．７重量％、硝酸
３．８重量％、尿素ｌｐｐｍ以下であった。
さらにリン酸水溶液中の硝酸、塩酸を除去するために上
記リン酸水溶液に純水６０ｇを添加して常圧下１５０°
Ｃて加熱し６０ｇまで濃縮した。塩酸０．８重量％、硝
酸１．２重量％であった。
記リン酸水溶液に純水６０ｇを添加して常圧下１５０°
Ｃて加熱し６０ｇまで濃縮した。塩酸０．８重量％、硝
酸１．２重量％であった。
この操作を更に２度繰り返し５６ｇのリン酸水溶液を得
た。得られたリン酸水溶液の分析値はリン酸９３．０重
量％、尿素ｌｐｐｍ以下、硝酸ｌｐｐｍ以下、塩酸ｌｐ
ｐｍ以下であった。
た。得られたリン酸水溶液の分析値はリン酸９３．０重
量％、尿素ｌｐｐｍ以下、硝酸ｌｐｐｍ以下、塩酸ｌｐ
ｐｍ以下であった。
実施例２
実施例１の方法で得られたリン酸尿素の結晶３００ｇに
６７．５重量％の高純度硝酸１７８ｇと超純水５９４ｇ
を混合撹拌し２０°Ｃの状態てこの硝酸尿素スラリーを
遠心分離し１４２ｇの硝酸尿素の結晶と９３０ｇのリン
酸水溶液を得た。得られたリン酸水溶液の分析値は、リ
ン酸２０．０重量％、硝酸５．１２重量％、尿素４．８
７重量％であった。
６７．５重量％の高純度硝酸１７８ｇと超純水５９４ｇ
を混合撹拌し２０°Ｃの状態てこの硝酸尿素スラリーを
遠心分離し１４２ｇの硝酸尿素の結晶と９３０ｇのリン
酸水溶液を得た。得られたリン酸水溶液の分析値は、リ
ン酸２０．０重量％、硝酸５．１２重量％、尿素４．８
７重量％であった。
上記の過程により得られたリン酸水溶液３００ｇを常圧
下１００°Ｃの条件で１５０ｇまで濃縮した。この濃縮
液に６７．５重量％硝酸６８．４ ｇ、３６重量％塩酸
１９１．７ｇを添加し、常圧下１２０°Ｃの条件で加熱
濃縮し７５ｇのリン酸水溶液を得たこのリン酸水溶液の
分析値はリン酸８０．０重量％、塩酸６．５重量％、硝
酸１３．０重量％、尿素１ｐｐｍＪ）、下であった。
下１００°Ｃの条件で１５０ｇまで濃縮した。この濃縮
液に６７．５重量％硝酸６８．４ ｇ、３６重量％塩酸
１９１．７ｇを添加し、常圧下１２０°Ｃの条件で加熱
濃縮し７５ｇのリン酸水溶液を得たこのリン酸水溶液の
分析値はリン酸８０．０重量％、塩酸６．５重量％、硝
酸１３．０重量％、尿素１ｐｐｍＪ）、下であった。
上記リン酸水溶液５０ｇに純水５０ｇを添加して常圧下
１５０°Ｃて加熱し５０ｇまで濃縮した。
１５０°Ｃて加熱し５０ｇまで濃縮した。
この操作を更に２度繰り返し５６ｇのリン酸水溶液を得
た。得られたリン酸水溶液の分析値はリン酸９５．０重
量％、尿素０．０００１重量％以下、硝酸ｌｐｐｍ以下
、塩酸ｌｐｐｍ以下であった。
た。得られたリン酸水溶液の分析値はリン酸９５．０重
量％、尿素０．０００１重量％以下、硝酸ｌｐｐｍ以下
、塩酸ｌｐｐｍ以下であった。
Claims (2)
- （１）湿式リン酸を出発原料として、リン酸尿素晶析、
硝酸尿素晶析の工程を経て得られるリン酸水溶液中に溶
存する尿素、硝酸を除去し高純度のリン酸を得るにあた
り、溶存する尿素に対して２倍モル以上の硝酸及び４倍
モル以上の塩酸を添加し、残留尿素を分解することを特
徴とする高純度リン酸の製造法。 - （２）リン酸水溶液中に残存する尿素を塩酸及び硝酸で
分解した後、純水を加え減圧濃縮を繰り返し適用するこ
とによりリン酸水溶液の尿素、硝酸を除去する請求項１
記載の高純度リン酸の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19697090A JPH0483710A (ja) | 1990-07-25 | 1990-07-25 | 高純度リン酸の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19697090A JPH0483710A (ja) | 1990-07-25 | 1990-07-25 | 高純度リン酸の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0483710A true JPH0483710A (ja) | 1992-03-17 |
Family
ID=16366678
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19697090A Pending JPH0483710A (ja) | 1990-07-25 | 1990-07-25 | 高純度リン酸の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0483710A (ja) |
-
1990
- 1990-07-25 JP JP19697090A patent/JPH0483710A/ja active Pending
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