JPH0484736A - 粒度分布測定方法 - Google Patents
粒度分布測定方法Info
- Publication number
- JPH0484736A JPH0484736A JP2200601A JP20060190A JPH0484736A JP H0484736 A JPH0484736 A JP H0484736A JP 2200601 A JP2200601 A JP 2200601A JP 20060190 A JP20060190 A JP 20060190A JP H0484736 A JPH0484736 A JP H0484736A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- particle size
- size distribution
- refractive index
- sample
- solvent
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- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は、粉体の粒度分布を測定するための方法とくに
光散乱式の粒度分布測定方法に関する。
光散乱式の粒度分布測定方法に関する。
〈従来の技術〉
粉体の粒度分布を測定する方法は、遠心沈降式とレーザ
回折/光散乱式がある。前者は遠心力を与えながら粒子
を沈降させ。
回折/光散乱式がある。前者は遠心力を与えながら粒子
を沈降させ。
沈降速度の差からストークスの式を用いて粒度分布を測
定するもので9粒子が小さい場合は、沈降速度が遅いた
め測定に時間がかかるく20〜30分程度)という欠点
がある。後者は回折光/散乱光強度の角度分布を測定し
、これと粒子が大きなところはフラウンホーファ回折の
理論値を、また粒子が小さなところ(10μm以下)で
はMie散乱の理論値を用いて短時間(2〜3分程度)
に測定しようとするものである。
定するもので9粒子が小さい場合は、沈降速度が遅いた
め測定に時間がかかるく20〜30分程度)という欠点
がある。後者は回折光/散乱光強度の角度分布を測定し
、これと粒子が大きなところはフラウンホーファ回折の
理論値を、また粒子が小さなところ(10μm以下)で
はMie散乱の理論値を用いて短時間(2〜3分程度)
に測定しようとするものである。
〈発明が解決しようとする課題〉
Mie散乱の理論値は2粒子の溶媒に対する相対屈折率
により変わるため、予め溶媒と粒子の屈折率を入力して
9粒度分布を計算する必要がある。しかしながら粉体粒
子の屈折率は未知の場合が多く2文献などで分っている
物質の屈折率を参考にして、適当な値を入れているのが
現状であり、入力する屈折率の値より2粒度分布の粒子
径の範囲や分布の形が変ることになる。本発明は、この
ような点に鑑みてなされたもので。
により変わるため、予め溶媒と粒子の屈折率を入力して
9粒度分布を計算する必要がある。しかしながら粉体粒
子の屈折率は未知の場合が多く2文献などで分っている
物質の屈折率を参考にして、適当な値を入れているのが
現状であり、入力する屈折率の値より2粒度分布の粒子
径の範囲や分布の形が変ることになる。本発明は、この
ような点に鑑みてなされたもので。
正確な粒度分布を測定する方法の提供を目的としている
。
。
く課題を解決するための手段〉
上記の目的を達成するため9本発明では同一の試料をそ
れぞれ屈折率がかなり異なる二種類の溶媒例えば 水(n+−1,33)とシクロヘキサノン(n2吋1.
45)に分散させ、それぞれ散乱光強度の角度分布を測
定し、これらのデータを例えばコンピュータに記憶させ
る。また、このとき使用した二つの溶媒の屈折率nl+
n2は予めコンピュータに入力してお(。
れぞれ屈折率がかなり異なる二種類の溶媒例えば 水(n+−1,33)とシクロヘキサノン(n2吋1.
45)に分散させ、それぞれ散乱光強度の角度分布を測
定し、これらのデータを例えばコンピュータに記憶させ
る。また、このとき使用した二つの溶媒の屈折率nl+
n2は予めコンピュータに入力してお(。
コンピュータでは、上記の二組のデータが入力されると
9粒子の屈折率Mを種々の値に仮定して、まず溶媒1を
用いたときの種々の屈折率に対する粒度分布を計算する
。
9粒子の屈折率Mを種々の値に仮定して、まず溶媒1を
用いたときの種々の屈折率に対する粒度分布を計算する
。
計算は溶媒1の屈折率n+に対する相対屈折率mI=M
/n1をパラメータとして。
/n1をパラメータとして。
溶媒1を用いたときの散乱光強度の角度分布の実測デー
タとMieの理論より行う。
タとMieの理論より行う。
つづいて、同様に溶媒2を用いたときの種々の屈折率に
対する粒度分布を計算する。
対する粒度分布を計算する。
実際の粉体の粒度分布は、用いる溶媒の種類には無関係
なはずであるから、各溶媒に対する粒度分布が最もよく
一致する屈折率を求めれば、それが粒子の実際の屈折率
であり、その屈折率に対する粒度分布が実際の粒度分布
となる。
なはずであるから、各溶媒に対する粒度分布が最もよく
一致する屈折率を求めれば、それが粒子の実際の屈折率
であり、その屈折率に対する粒度分布が実際の粒度分布
となる。
各溶媒での粒度分布が一致するかの判定はコンピュータ
によるパターン解析により求めることができるので、二
種類の溶媒での測定が終了した後、これらの動作はすべ
てコンピュータにより処理され、最終結果だけが出力さ
れる。
によるパターン解析により求めることができるので、二
種類の溶媒での測定が終了した後、これらの動作はすべ
てコンピュータにより処理され、最終結果だけが出力さ
れる。
く実 麓 例〉
第1図は2本発明実施例の構成図を示す平面図である。
試料粒子Wは溶媒中に均一に分散された状態でセル1内
に流される。セル1の後方には波長780n−のレーザ
光源2とビームエキスパンダ3からなる照射光光学系が
配設されており、測定セル1内の試料粒子Wに所定断面
を有するレーザービームを照射することができる。測定
セル1の前方の照射光光軸上には試料粒子Wによる散乱
光を集光するためのフーリエ交換レンズ4が配設されて
いるとともに、その焦点位置にはリングディテクタ5が
配設されている。
に流される。セル1の後方には波長780n−のレーザ
光源2とビームエキスパンダ3からなる照射光光学系が
配設されており、測定セル1内の試料粒子Wに所定断面
を有するレーザービームを照射することができる。測定
セル1の前方の照射光光軸上には試料粒子Wによる散乱
光を集光するためのフーリエ交換レンズ4が配設されて
いるとともに、その焦点位置にはリングディテクタ5が
配設されている。
リングディテクタ5はそれぞれ照射光の光軸を中心とし
て互いに異なる半径のn個のリング状の半導体フォトセ
ンサPl*P2+・・・Pnから構成されている。
て互いに異なる半径のn個のリング状の半導体フォトセ
ンサPl*P2+・・・Pnから構成されている。
6は光量モニタ用ディテクタである。
測定セル10側方には、側方(90°)散乱光測定用フ
ォトセンサPsおよび暗電流測定用フォトセンサPb2
が配設されている。
ォトセンサPsおよび暗電流測定用フォトセンサPb2
が配設されている。
フォトセンサP I + P 2*・・・Pnの出力(
iI・・・1n−1t 1 n )およびP s *
P bの出力(ts、1b2)は前置増幅器8を介して
、感度補正用増幅器9に入っている。
iI・・・1n−1t 1 n )およびP s *
P bの出力(ts、1b2)は前置増幅器8を介して
、感度補正用増幅器9に入っている。
感度補正用増幅器9は各ホトセンサに同じ強度の光が当
たったときと同じ出力になるように調整されている。こ
の出力はマルチプレクサ10を介して順次A/D変換器
11によってディジタル化されてコンピューター2に送
り込まれるように構成されている。
たったときと同じ出力になるように調整されている。こ
の出力はマルチプレクサ10を介して順次A/D変換器
11によってディジタル化されてコンピューター2に送
り込まれるように構成されている。
コンピューター2は各フォトセンサの散乱角θに対する
2種々の相対屈折率mO−;Mは粒子の屈折率、nは溶
媒の屈折率)と種々の粒径りに対する理論散乱光強度の
数値表を記憶しており2mを入力して、試料測定を行う
と粒度分布を出力できるプログラムをもっている。
2種々の相対屈折率mO−;Mは粒子の屈折率、nは溶
媒の屈折率)と種々の粒径りに対する理論散乱光強度の
数値表を記憶しており2mを入力して、試料測定を行う
と粒度分布を出力できるプログラムをもっている。
第2図および第3図はそれぞれ、試料として、カオリン
およびチタン白を用い、第1溶媒として水(屈折率1.
33)、第2溶媒としてシクロヘキサノン(屈折率1.
447)を用いたときに、未知試料の屈折率を種々仮定
して粒度分布を求めた結果である。溶媒として水を用い
た場合の粒度分布と、溶媒としてシクロヘキサノールを
用いた場合の粒度分布がほぼ一致する試料の屈折率を知
るために、各仮定の屈折率に対して2粒度分布累計が5
0%になる粒子径D50%を求め。
およびチタン白を用い、第1溶媒として水(屈折率1.
33)、第2溶媒としてシクロヘキサノン(屈折率1.
447)を用いたときに、未知試料の屈折率を種々仮定
して粒度分布を求めた結果である。溶媒として水を用い
た場合の粒度分布と、溶媒としてシクロヘキサノールを
用いた場合の粒度分布がほぼ一致する試料の屈折率を知
るために、各仮定の屈折率に対して2粒度分布累計が5
0%になる粒子径D50%を求め。
各溶媒での仮定屈折率とD50%の関係を求めた結果を
第4図に示す。
第4図に示す。
第4図から仮定した屈折率の変化により粒子の形(D5
0%)が変わり、すなわちMieの散乱理論に従ってい
るところで、かつ2つの溶媒で粒度分布の形(D50%
)が一致する屈折率を求めれば、それが粒子の屈折率と
なる。その屈折率における粒度分布が、目的とする試料
の粒度分布となる。
0%)が変わり、すなわちMieの散乱理論に従ってい
るところで、かつ2つの溶媒で粒度分布の形(D50%
)が一致する屈折率を求めれば、それが粒子の屈折率と
なる。その屈折率における粒度分布が、目的とする試料
の粒度分布となる。
〈発明の効果〉
以上説明したように、従来は適当な屈折率を仮定して粒
度分布を求めていたため。
度分布を求めていたため。
仮定する屈折率がまちがっていれば、第2図あるいは第
3図から分かるように、まちがった粒度分布の結果を与
えることになる。しかしながら本発明によれば、二種類
の屈折率の興なる溶媒を用いて、散乱光強度の角度分布
のデータを測定し、その結果をコンピュータに送り、M
ieの理論によるシュミレーションを行うことにより、
簡単に粒子の屈折率を知ることができ、その屈折率を用
いて1粒度分布を決定することができるので、正しい粒
度分布の結果を得ることができる。
3図から分かるように、まちがった粒度分布の結果を与
えることになる。しかしながら本発明によれば、二種類
の屈折率の興なる溶媒を用いて、散乱光強度の角度分布
のデータを測定し、その結果をコンピュータに送り、M
ieの理論によるシュミレーションを行うことにより、
簡単に粒子の屈折率を知ることができ、その屈折率を用
いて1粒度分布を決定することができるので、正しい粒
度分布の結果を得ることができる。
■
PI、P2・・・
s
b2
測定セル
レーザ光源
リングディテクタ
フォトセンサ(前方散乱光用)
フォトセンサ(側方散乱光用)
暗電流測定用フォトセンサ
第1図は本発明の実施例の構成を示す平面図、第2図、
第3図はそれぞれカオリンおよびチタン白の各種の屈折
率を仮定した場合の粒度分布測定結果を示す図であり。 第4図は二種類の溶媒での粒度分布測定結果から粒子の
屈折率を求める方法を示す図である。 覇建沓命瞭左(8) 型祁委奢−ね(武) 嘘 蒙J¥赴埜睡肱(区) ロ蔓沓命−舷(ぺ)
第3図はそれぞれカオリンおよびチタン白の各種の屈折
率を仮定した場合の粒度分布測定結果を示す図であり。 第4図は二種類の溶媒での粒度分布測定結果から粒子の
屈折率を求める方法を示す図である。 覇建沓命瞭左(8) 型祁委奢−ね(武) 嘘 蒙J¥赴埜睡肱(区) ロ蔓沓命−舷(ぺ)
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 (a)同一の試料をそれぞれ屈折率の異なる二つの溶媒
1、2に分散させ、この両者について散乱光強度の角度
分布を測定する工程 (b)溶媒1の屈折率n_1に対する相対屈折率m_1
=M/n_1(但し、Mは粒子の屈折率)をパラメータ
として、溶媒1を用いたときの散乱光強度の角度分布の
測定値((a)工程での測定値)とMieの理論から種
々の屈折率Mに対する粒度分布を求める工程(c)(b
)工程と同様にして溶媒2を用いたときの種々の屈折率
Mに対する粒度分布を求める工程 (d)(b)(c)の工程で求めた各溶媒に対する粒度
分布が最も一致する屈折率における粒度分布を目的とす
る試料の粒度分布と判定する工程 とからなる粒度分布測定方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2200601A JPH0484736A (ja) | 1990-07-27 | 1990-07-27 | 粒度分布測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2200601A JPH0484736A (ja) | 1990-07-27 | 1990-07-27 | 粒度分布測定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0484736A true JPH0484736A (ja) | 1992-03-18 |
Family
ID=16427078
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2200601A Pending JPH0484736A (ja) | 1990-07-27 | 1990-07-27 | 粒度分布測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0484736A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5400139A (en) * | 1992-09-28 | 1995-03-21 | Shimadzu Corporation | Method and apparatus for estimating a mixing proportion of different powdery contents |
| WO2013041428A1 (de) * | 2011-09-19 | 2013-03-28 | Siemens Aktiengesellschaft | Detektion in einem gas enthaltener partikel |
| JP2016114613A (ja) * | 2016-02-15 | 2016-06-23 | 株式会社堀場製作所 | 粒度分布測定装置 |
-
1990
- 1990-07-27 JP JP2200601A patent/JPH0484736A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5400139A (en) * | 1992-09-28 | 1995-03-21 | Shimadzu Corporation | Method and apparatus for estimating a mixing proportion of different powdery contents |
| WO2013041428A1 (de) * | 2011-09-19 | 2013-03-28 | Siemens Aktiengesellschaft | Detektion in einem gas enthaltener partikel |
| JP2016114613A (ja) * | 2016-02-15 | 2016-06-23 | 株式会社堀場製作所 | 粒度分布測定装置 |
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