JPH0484758A - クロマトグラフィ用ピーク同定法 - Google Patents
クロマトグラフィ用ピーク同定法Info
- Publication number
- JPH0484758A JPH0484758A JP20060290A JP20060290A JPH0484758A JP H0484758 A JPH0484758 A JP H0484758A JP 20060290 A JP20060290 A JP 20060290A JP 20060290 A JP20060290 A JP 20060290A JP H0484758 A JPH0484758 A JP H0484758A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- retention time
- peak
- chromatography
- peak area
- identification method
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
に）産業上の利用分野
この発明はクロマトグラフィーを用いた分析に関する。
さらに詳しくは、４６Ｍ８体クロマトグラフィー（以下
ＨＰＬＣ）、ガスクロマトグラフィー（以下ＧＣ）およ
びイオンクロマトクラフィ（以下１ｃ）などを用めた定
量分析に関する。
ＨＰＬＣ）、ガスクロマトグラフィー（以下ＧＣ）およ
びイオンクロマトクラフィ（以下１ｃ）などを用めた定
量分析に関する。
（ロ））従来の技術
ＨＰＬＣ，ＧＣ，ＩＣなどにおいて、装置からの出力信
号を自動的に積分し、予め作成しておいた検量線との比
較によシ定量計算を行うことが可能な、データ処理装置
が広く普及し９分析の省力化や高精度化に貢献している
。このとき、ピーク成分の同定は、検量線の作成時に注
入した標準試料のデータに基づき入力された保持時間と
の比較によシ行われ１通常、標準保持時間に対し一定の
許容時間内に溶出したピークを対象成分として同定する
様になっている。
号を自動的に積分し、予め作成しておいた検量線との比
較によシ定量計算を行うことが可能な、データ処理装置
が広く普及し９分析の省力化や高精度化に貢献している
。このとき、ピーク成分の同定は、検量線の作成時に注
入した標準試料のデータに基づき入力された保持時間と
の比較によシ行われ１通常、標準保持時間に対し一定の
許容時間内に溶出したピークを対象成分として同定する
様になっている。
（ハ）発明が解決しようとする課題
しかしながら、夾試料中の対象成分の負荷量が検量線の
作成に用いた標準試料の分析時の負荷量と異った場合、
該成分ピークの保持時間が負荷量に伴って変化すること
がしばしば生じる。この変化は大まかに、負荷量の増加
忙伴い保持時間が短くなるケースと、逆に長くなるケー
スの二連りに区分できる。前者の場合には、いわゆるテ
ィリングピークを与え、ｖｋ者の場合にはりイデイング
ビ−クを与えるが、これらのピークの保持時間け。
作成に用いた標準試料の分析時の負荷量と異った場合、
該成分ピークの保持時間が負荷量に伴って変化すること
がしばしば生じる。この変化は大まかに、負荷量の増加
忙伴い保持時間が短くなるケースと、逆に長くなるケー
スの二連りに区分できる。前者の場合には、いわゆるテ
ィリングピークを与え、ｖｋ者の場合にはりイデイング
ビ−クを与えるが、これらのピークの保持時間け。
ピーク変形が生じないときの保持時間と大きく異なるた
め、その度合によっては、許容時間を外れ。
め、その度合によっては、許容時間を外れ。
ピークが正しく同定されなくなる。
（ロ）課題を解決するための手段
この発明の発明者は、試料負荷量の変化に伴う保持時間
の変化を定量的に把握することにより。
の変化を定量的に把握することにより。
クロマトグラフからの出力信号の積分値として得られる
ピーク面積の関数として、そのときの予測保持時間が計
算可能であることを見いだした。
ピーク面積の関数として、そのときの予測保持時間が計
算可能であることを見いだした。
かぐしてこの発明によれば、試料負荷量の変ｒヒに伴い
保持時間が変化するクロマトグラフィ系において、ピー
ク面積に基づき計算された予測保持時間を同定の指標に
用いることが可能となる。保持時間の予測を行うために
、濃度の異なる少なくとも二点以上の標準試料の分析結
果から、保持時間をピーク面積の関数として表現する。
保持時間が変化するクロマトグラフィ系において、ピー
ク面積に基づき計算された予測保持時間を同定の指標に
用いることが可能となる。保持時間の予測を行うために
、濃度の異なる少なくとも二点以上の標準試料の分析結
果から、保持時間をピーク面積の関数として表現する。
関数化に際し、保持時間がピーク面積の平方根の線形で
表現できると仮定する。
表現できると仮定する。
すなわち。
保持時間＝ａｘ（ピーク面積）” ＋ ｂ −（］）の
式において、係数ａ、ｂを決定し、任意のピーク面積（
すなわち負荷ｔ）における予測保持時間を計算する。保
持時間がピーク面積の平方根の線形で表現できると仮定
したのは、ティリングピークやりイデイングピークが一
般に三角形に近い形状を示すためである。また、クロマ
トグラフィ糸が固定しているなどの理由により保持時間
とピーク面積の関係が既知であれば、予め関数式をデー
タ処理装置に入力しておくことにより不法を自動的に使
用することができる。
式において、係数ａ、ｂを決定し、任意のピーク面積（
すなわち負荷ｔ）における予測保持時間を計算する。保
持時間がピーク面積の平方根の線形で表現できると仮定
したのは、ティリングピークやりイデイングピークが一
般に三角形に近い形状を示すためである。また、クロマ
トグラフィ糸が固定しているなどの理由により保持時間
とピーク面積の関係が既知であれば、予め関数式をデー
タ処理装置に入力しておくことにより不法を自動的に使
用することができる。
（ホ）昨月
この発明によれば、試料負荷量の変化に伴い保持時間が
変化するクロマトグラフィ系におめで。
変化するクロマトグラフィ系におめで。
一定の負荷量にて得られた保持時間から、任意の負荷量
に対する保持時間が予測でき、この結果。
に対する保持時間が予測でき、この結果。
負荷量を変化させたときに保持時間が変化することによ
る同定の誤りを未然に防止することが可能でおる。
る同定の誤りを未然に防止することが可能でおる。
（へ）実施例
ＩＣにおいては、検出法の特異性から交＃容量のきわめ
て低いイオン交換樹脂カラムと低濃度の電解質水溶液の
組合せＫより成分イオンの分離が達成される。このため
、検出器のダイナミックレンジの範囲内でおっても、試
料の負荷量が多くなると容易にオーバーロードの状ａを
生じ、ピークの形状変化とそれに伴う保持時間の変化が
しばしば観測される。このため１本法をＩＣによるγμ
カリ金属イオンの分析に適用した例ｉ＊施例として挙げ
る。第１図は、Ｎａイオン２００ｐｐｍ、にイオン４０
０ｐｐｍｔ含有する標準試料を注入量を変えて分析した
ときのクロマトグラムを重ね合わせたものである。特に
にイオンのピークについて。
て低いイオン交換樹脂カラムと低濃度の電解質水溶液の
組合せＫより成分イオンの分離が達成される。このため
、検出器のダイナミックレンジの範囲内でおっても、試
料の負荷量が多くなると容易にオーバーロードの状ａを
生じ、ピークの形状変化とそれに伴う保持時間の変化が
しばしば観測される。このため１本法をＩＣによるγμ
カリ金属イオンの分析に適用した例ｉ＊施例として挙げ
る。第１図は、Ｎａイオン２００ｐｐｍ、にイオン４０
０ｐｐｍｔ含有する標準試料を注入量を変えて分析した
ときのクロマトグラムを重ね合わせたものである。特に
にイオンのピークについて。
ティリングが顕著である。第２図は、突稜結果に基づき
作成した両イオンの検量線である。共に。
作成した両イオンの検量線である。共に。
この範囲において良好な直線性を示している。第３図は
、ティリングが顕著であった。にイオンについてピーク
面積と保持時間の関係上グラフｆヒしたものである。横
軸はピーク面積の平方根、縦軸は保持時間であるが、近
似的に直線関係カニ得られているのがわかる。
、ティリングが顕著であった。にイオンについてピーク
面積と保持時間の関係上グラフｆヒしたものである。横
軸はピーク面積の平方根、縦軸は保持時間であるが、近
似的に直線関係カニ得られているのがわかる。
ここで、従来法にしたがった場合を想定してみる。仮に
、負荷量２μｇでの保持時間を標準とすると、にイオン
の保持時間は約６．５分となる。ピークの同定における
許容範囲を保持時間の８％（３〜５％程度の設定値が一
般的であるが広い目に設定）とすると、５．９８分〜７
．０２分に溶出するピークかにイオンであると同定され
る。しかし突稜結果から、負荷量が１０μｇ以上の場合
には。
、負荷量２μｇでの保持時間を標準とすると、にイオン
の保持時間は約６．５分となる。ピークの同定における
許容範囲を保持時間の８％（３〜５％程度の設定値が一
般的であるが広い目に設定）とすると、５．９８分〜７
．０２分に溶出するピークかにイオンであると同定され
る。しかし突稜結果から、負荷量が１０μｇ以上の場合
には。
Ｋイオンでおるとは同定されなくなることがわかる。特
にこのケースでは、にイオンの直前にＮＨ４４オンが溶
出するため、ＮＨ４イオンとして同定されることになり
０分析結果を判断し誤る危険性が高い。
にこのケースでは、にイオンの直前にＮＨ４４オンが溶
出するため、ＮＨ４イオンとして同定されることになり
０分析結果を判断し誤る危険性が高い。
しかし１本発明のとと＜、（１）式の通り関数化すれば
、負荷量に依らずにイオンの同定が安定して行えること
かわかる。たとえば、２μｇと８μｇの負荷量での保持
時間から求められた（１）式の係数ａ。
、負荷量に依らずにイオンの同定が安定して行えること
かわかる。たとえば、２μｇと８μｇの負荷量での保持
時間から求められた（１）式の係数ａ。
ｂＦｉ、各々６．３２ｘ １０”’ 、 ７．０３でめ
シ、この値から計算された１６μｇでの予測保持時−は
５．６】分となり、寮測鎮である５、６９分と良好な一
致を示した。
シ、この値から計算された１６μｇでの予測保持時−は
５．６】分となり、寮測鎮である５、６９分と良好な一
致を示した。
（ト）発明の効果
この発明によれば、ＨＰＬＣ，ＧＣ，ＩＣなどのクロマ
トグラフィによって、定量分析を行うに際し、オーバー
ロード等の原因によりピーク形状が変形した場合であっ
ても、ピーク髪形に伴う保持時間の変化を自動的に補正
することがＩＴｒ能であって、この結果ピークの同定を
安定して行うことができ１分析精度の向上や分析作業の
省カｆヒに大きく貢献する。
トグラフィによって、定量分析を行うに際し、オーバー
ロード等の原因によりピーク形状が変形した場合であっ
ても、ピーク髪形に伴う保持時間の変化を自動的に補正
することがＩＴｒ能であって、この結果ピークの同定を
安定して行うことができ１分析精度の向上や分析作業の
省カｆヒに大きく貢献する。
Claims (1)
- （１）濃度の異なる少なくとも二点以上の標準試料の分
析結果から保持時間をピーク面積の関数（下記（１）式
）として表現し、 保持時間＝ａ×（ピーク面積）＾１＾／＾２＋ｂ・・・
（１）該関数に基づき、任意のピーク面積における予測
保持時間を求めクロマトグラフのピークを同定すること
を特徴とするクロマトグラフィ用ピーク同定法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20060290A JPH0484758A (ja) | 1990-07-27 | 1990-07-27 | クロマトグラフィ用ピーク同定法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20060290A JPH0484758A (ja) | 1990-07-27 | 1990-07-27 | クロマトグラフィ用ピーク同定法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0484758A true JPH0484758A (ja) | 1992-03-18 |
Family
ID=16427093
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20060290A Pending JPH0484758A (ja) | 1990-07-27 | 1990-07-27 | クロマトグラフィ用ピーク同定法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0484758A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2018080981A (ja) * | 2016-11-15 | 2018-05-24 | 東ソー株式会社 | ピーク面積比を基にしたピーク同定方法 |
| JP2023158945A (ja) * | 2022-04-19 | 2023-10-31 | アークレイ株式会社 | 制御装置、分離分析装置、分離分析方法、及び分離分析プログラム |
| CN117630258A (zh) * | 2023-12-14 | 2024-03-01 | 深圳普门信息技术有限公司 | 目标色谱峰的识别方法、装置、色谱分析仪、介质和产品 |
-
1990
- 1990-07-27 JP JP20060290A patent/JPH0484758A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2018080981A (ja) * | 2016-11-15 | 2018-05-24 | 東ソー株式会社 | ピーク面積比を基にしたピーク同定方法 |
| JP2023158945A (ja) * | 2022-04-19 | 2023-10-31 | アークレイ株式会社 | 制御装置、分離分析装置、分離分析方法、及び分離分析プログラム |
| CN117630258A (zh) * | 2023-12-14 | 2024-03-01 | 深圳普门信息技术有限公司 | 目标色谱峰的识别方法、装置、色谱分析仪、介质和产品 |
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