JPH0484762A - 微量弗素ガスの検出方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はガス検出、特に微量な弗素ガスの検出方法に関
するものである。

（従来の技術） 例えば半導体装置製造の工程などにおいては、そこで使
用されるウェハキャリア（半導体装置の元になるシリコ
ンウェハを収納して持ち運ぶための箱）は一般に弗素系
樹脂から出来ており、微量な弗素ガスが発生し、半導体
装置の製造に悪影響を及ばずことがある。このような場
合その弗素ガス・の有無を検出しなければならないが、
既存の検出方法ではなかなか検出できない。

既存の方法とは、ガス検知管を使用する方法と溶液に吸
収させて液中の弗素イオンな電導度、中和滴定で測定す
る方法などがある。

周知のようにガス検知管は、一定向径のガラス管に検知
剤を充填したものを、検知器（ポンプ）に取り付は一定
量のガスを吸入して、検知剤との化学反応による変色で
検知するものである。（文献としては例えば北沢産業（
株）公害事業部編集発行「環境測定法テキスト」第６版
（１９８５−４−１）ＰＬ−１４参照） 溶液に吸収させて行なう方法やガスクロマトグラフ、赤
外線での方法などあるが、それはいわゆる化学分析設備
を必要とするものである。

（発明が解決しようとする課題） 以上の従来の方法では、検出感度が低く、また測定点が
制約されるなどの問題点があった。

例えば、ガス検知管では検出下限が０．ｌｐｐｍオーダ
ーであり、極めて微量な弗素は検出できない。

またその他の方法は前述したようにかなりの設備を必要
とするのでどこでも簡単に測定できない。

つまり測定点が制限されるう本発明はこのような問題点
を解決する方法、即ちどんな場所でも簡単にかつ微量な
弗素ガスを検出できる方法を提供するものである。

（課題を解決するための手段） 本発明は前記課題を解決するための手段としてアンモニ
ア分子を吸着させたシリコンウェハをサンプルガス中に
置いて、そのガス中の弗素ガスと前記ウェハとの化学反
応で生じる結晶をウェハ表面欠陥検査装置で検出するこ
とにより、弗素の有無を知るようにした方法である。

（作用） 本発明は前述のような方法としたため、どんな狭い場所
でも直ちに微量な弗素の有無を知ることができる。

（実施例） 半導体装置の元となる周知のシリコンウェハなアンモニ
ア水に浸漬して後自然乾燥させるか、またはアンモニア
ガスを吹き付けてウェハ表面に多量のアンモニア分子を
吸着させる。本実施例では後者の方法を減圧下（約０．
４ｔｏｒｒ）で行なったが極めて良好な結果が得られた
。

このウェハをサンプルガス雰囲気に置くか、ウェハ表面
にサンプルガスな吹き付けると、以下のような反応が進
む。

ガス中に弗素が存在すれば、ウェハ表面の自然酸化ｎＱ
　Ｓ　ｉ　Ｏｚと下記の反応を起こす。

４ＨＦ＋ＳｉＯ２→ＳｉＦ４＋２８ｘＯこのＳ　ｉ　）
　４と弗素とで、 ２ＨＦ＋ＳｉＦ、→Ｈ，ＳｉＦ６ が発生する。（Ｈ２Ｓ　ｉ　Ｆｓはヘキサフルオロ珪酸
）このＨ，５ｉＦ−とアンモニアとの反応で、Ｈ２Ｓ１
Ｆ＋％＋２ＮＨ４０Ｈ ＝　（ＮＨｎ）２Ｓ　ｉ　Ｆｏ　＋２１（２０即ちヘキ
サフルオロ珪酸アンモニウムが生成される。この生成物
は立方晶系の結晶を成すため、ウェハ上に異物として出
現する。この異物を光散乱方式のウェハ表面欠陥検査装
置（例：日立電子エンジニアリング製ＬＳ−５０００型
）にて検出すれば弗素の有無を判定できる。

（発明の効果） 本発明によれば、アンモニアと弗素とは極めて反応性が
強いので０．ｌｐｐｍ以下の微量の弗素ガスでも高感度
に検出できるし、またウェハな置けるスペースさえあれ
ば測定できるので、どんな場所でも簡単に微量な弗素の
有無を検出でき、弗素による悪影響を迅速に防ぐことが
できる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 表面にアンモニア分子を吸着させたシリコン基板を弗素
   ガスが含まれるガス中に置いて、弗素ガスがあれば前記
   基板との反応で生じるヘキサフルオロ珪酸アンモニアの
   結晶を検出することによって弗素ガスの有無を検出する
   ことを特徴とする微量弗素ガスの検出方法。