JPH0494702A - 超臨界流体クロマト分離装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は超臨界流体クロマト分離装置に係り、特に分離
精製技術の分野で用しハられる超臨界流体クロマト分離
装置に関する。

〔従来の技術〕

最近、バイオテクノロジーを利用した高付加価値物質の
生産が盛んに行われている。これらの物質は、その性質
上、培養等により微量でしか生産できないので、高純度
化することが困難である。

また、前記バイオ生産物は慎重な取り扱いが要求され、
熱や有機溶媒の影響で死活するものも多いので、バイオ
テクノロジーの技術、即ち蒸溜や抽出等の分離精製技術
をそのまま適用することが困難である。

そこで、前述した不具合を解消する為に化学分析用とし
て使用されている超臨界流体クロマト分離装置を工業用
分離精製装置として使用する試みが提案されている。

このような超臨界流体クロマト分離装置は第２図に示す
ように、ボンベ１０に充填された液体又は気体を高圧ポ
ンプ１２て加圧すると共に熱交換器１４て加温して超臨
界状態にし、この超臨界状＠：こなった超臨界流体を抽
出槽１６に導入する。

前記抽出槽１６内には固体又は液体の試料が充填され、
前記超臨界流体がこの抽出槽１６に導入することにより
、前記試料から抽出物、即ちバイオ生産物の抽出が行わ
れる。

そして、前記バイオ生産物が含有した超臨界流体は、そ
の一部がトラップループ１８にサンプリンクされた後、
クロマトグラフィカラム２０に導入する。そして、前記
クロマトグラフィカラム２０を通過することにより超臨
界流体からバイオ生産物が分離される。分離したバイオ
生産物は、検出器２２、背圧バルブ２４を介して分離槽
２６に送り込まれて取得される。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかしながら、従来の超臨界流体クロマト分離装置を分
取を目的として使用する場合、試料から抽出した抽出物
をクロマトグラフィカラム２０に全量導入することが要
求される。従って、従来の超臨界流体クロマト分離装置
では、抽出物の一部がトランプループ１８によって勺ン
プリンクされるので、分取を目的として使用することが
できないという欠点がある。

このような不具合を解消する方法として、トランプルー
プ１８を取り除いて抽出槽１４をクロマトグラフィカラ
ム２０に直結する方法がある。しかし、この方法では抽
出が行われている時間中抽出物がクロマトグラフィカラ
ム２０に導入されるので、導入中の抽出物濃度が刻々と
変化すると、クロマトグラフィカラム２０による分離効
率が悪化するという欠点がある。また、多量の超臨界流
体が必要になるという欠点もある。

本発明はこのような事情に鑑みてなされたもので、少量
の超臨界流体で抽出物を抽出することができ、クロマト
グラフィカラムに短時間で、且つ一定の濃度で抽出物を
導入することができる超臨界流体クロマト分離装置を提
供することを目的とする。

〔課題を解決する為の手段〕

本発明は、前記目的を達成する為に、試料（３７）が充
填された抽出槽（１６）に超臨界流体を導入して試料く
３７）から抽出物を抽出し、この抽出物が含有した超臨
界流体を連結系路を介してクロマトグラフィカラム（２
０）に通過させて前記抽出物を超臨界流体から分離する
超臨界流体クロマト分離装置に於いて、抽出槽（１６）
の容積を膨縮可能な容積可変装置く３２）と、連結系路
に設けられ、容積可変装置（３２）の動作と連動して開
閉するバルブ（４２）と、を備えたことを特徴とする。

〔作用〕

本発明によれば、試料（３７）の抽出時に連結系路のバ
ルブ（４２）を閉じて超臨界流体を抽出槽（１６）に導
入する。これにより、少量の超臨界流体で抽出物を抽出
することができる。そして、容積可変装置（３２）を作
動すると同時に、前記バルブ（４２）を開放して抽出槽
（１６）の容積を縮小させ、抽出槽（１６）内の抽出物
を含有する前記超臨界流体を連結系路を介してクロマト
グラフィカラム（２０）に全量導入する。

また、前記抽出槽（１６）に循環系路を設けて、試料の
抽出中ｉこ抽出槽（１６）に導入した超臨界流体を抽出
槽（１６）から吸引して抽出槽（１６）に再び供給する
ことにより、抽出物を短時間で抽出することができる。

〔実施例〕

以下添付図面に従って本発明に係る超臨界流体クロマト
分離装置の好ましい実施例を詳説する。

第１図は本発明に伜る超臨界流体クロマト分離装置の実
施例が示され、第２図に示した従来例中と同−若しくは
類似の部材については、同一の符号を付して説明する。

第１図によれば、ボンベ１０は流路切換バルブ２８のバ
ルブ２８ｂ、２８ａを介して高圧ポンプ１２、熱交換器
１４に連結される。前記熱交換器１４は三方バルブ３０
のバルブ３０ａ、３０ｂを介して円筒状の抽出槽１６に
連通される。従って、前記ボンベ１０に充填された液体
又は気体は、高圧ポンプ１２により吸引されて加圧され
、更に熱交換器１４により加温されて超臨界流体となり
、この超臨界流体か三方バルブ３０のバルブ３０ａ、３
０ｂを開放することにより抽出槽１６に導入される。

前記槽１６内にはピストン３２が抽出槽１６の内壁に沿
って摺動自在に配置され、このピストン３２のピストン
ロッド３４がエアシリンダ３６に取付けられるっ従って
、前記エアシリンダ３６内にエアを供給すると、ピスト
ンロッド３４がエア圧に押されて上昇するので、ピスト
ン３２を図中二点鎖線で示す位置まで上昇させることが
できる。

即ち、抽出槽１６の容積を縮小させることができる。ま
た、前記エアシリンダ３６内のエアを吸弓してピストン
３２を当初の位置に復帰させることにより、抽出槽１６
の容積を膨張させることができる。尚、前記ピストン３
２の上部には抽出用の試料３７が載置される。この試料
３７中から、抽出槽１６に導入される前記超臨界流体に
よって試料３７中の抽出物が抽出される。

前記抽出槽１６は、バルブ３８、三方バルブ４０のバル
ブ４０ｂ、４０ａ１背圧ノ−ルブ４２及びバルブ４４を
介してクロマトクラフイ力ラム２０に連結されろ。また
、前記三方ノリレブ４０のノ＼ルブ４０Ｃは、前述した
流路切換）＜ルブ２８のノールブ２８ｃ、２８ｄ及びバ
ルブ４６を介して前記背圧バルブ４２に連結される。更
に、前述した三方バルブ３０のバルブ３０ｃは、バルブ
４８を介してクロマトグラフィカラム２０に連結される
。

前記クロマトグラフィカラム２０には、抽出物を含有し
た超臨界流体から抽出物を分離するカラムが充填される
。そして、前記クロマトクラフイ力ラム２０によって分
離された抽出物は、検出器２２及び背圧バルブ２４を介
して図示しない分離槽に送り込まれる。

次に、前記の如く構成された超臨界流体クロマト分離装
置の作用について説明する。

先ず、試料３７の抽出工程について説明する。

先ず、ピストン３２を下降させて拍出槽１６の容積を膨
張させて最大容量にする。次に、流路切換バルブ２８の
バルブ２８Ｃ１２８ｄを連結して開放し、またバルブ２
８ａ、２８ｂを連結して開放してボンベ１０を高圧ポン
プ１２に連通させると共に、三方バルブ３０の３０ａ、
３０ｂを開放する。次いで、バルブ３８、三方バルブ４
０のバルブ４０ｂ、４０Ｃ及びバルブ４６を開放する。

そして、これらのバルブの開放作業を終えると、高圧ポ
ンプ↓２及び熱交換器１４を作動して超臨界流体を抽出
槽１６に導入する。導入すると、抽出槽１６は背圧バル
ブ４２の作用によりその内圧が所定の圧力まで昇圧する
。これにより、前記試料３７の抽出が開始する。

次に、抽出槽１６の内圧が所定の圧力まで昇圧すると、
流路切換バルブ２８のバルブ２８ａ、２８Ｃを連結して
開放し、ボンベ１０からの液体又は気体の供給を停止さ
せる。そして、抽出槽１６内の超臨界流体中の抽出物濃
度が飽和に達するまで抽出槽１６に導入した前記超臨界
流体を循環させる。即ち、前記超臨界流体は、バルブ３
８、三方バルブのバルブ４０ｂ、４０Ｃを介して流路切
換バルブ２８のバルブ２８Ｃからバルブ２８ａに流動し
、そして高圧ポンプ１２、熱交換器１４及び三方バルブ
３０のバルブ３０ａ、３０ｂを介して抽出槽１６に循環
する。

これにより、前記試料３７は、循環する超臨界カスに強
制的に接触するので、停滞した超臨界流体に試料を接触
させるようにした従来の抽出装置と比較して、短時間で
抽出物濃度を飽和させることができる。

次いで、抽出物濃度が飽和に達すると、三方バルブ４０
の４０Ｃを閉じると共にバルブ４０ａを開放する。そし
て、ピストン３２を上昇させ、抽出槽１６内の超臨界流
体を、即ち抽出物濃度が飽和状態の超臨界流体を高圧雰
囲気て背圧バルブ４２、バルブ４４を介してクロマトグ
ラフィカラム２０に全量送り込む。この時、抽出物をク
ロマトグラフィカラム２０の上部のみに保持するよう操
作することにより、順次行う抽出工程を円滑に行うこと
ができる。

そして、抽出槽１６の超臨界流体を全量送り込んだ後、
三方バルブ３０のバルブ３０ｂを閉じると共にバルブ３
０ｃを開放し、またこれと同時に流路切換バルブ２８の
バルブ２８ａとバルブ２８ｂを連通し、熱交換器１４か
らの超臨界流体を三方バルブ３０及びバルブ４８を介し
てクロマトグラフィカラム２０に導入する。これによっ
て、前記超臨界流体はクロマトグラフィの移動相の役割
を果たすことができるので、クロマトグラフィカラムに
送り込まれた前記抽出物をクロマトグラフィカラム２０
で円滑に、且つ安定して分離することができる。

従って、本実施例によれば、抽出物を少量の超臨界流体
で短時間で飽和させることができると共に、抽出物をク
ロマトグラフィカラム２０に短時間で、且つ一定濃度で
送り込むことができる。これにより、超臨界流体クロマ
ト分離装置で分取を行うことができ、また超臨界流体り
ロマト分離装置の性能を低下させる原因を取り除くこと
ができる。

尚、本実施例では、試料３７からの抽出物の全成分をク
ロマトグラフィカラム２０に導入する方法を説明したが
、これに限られるものではなく、ポンプ１２、熱交換器
１４、抽出槽１６を結ぶ循環ライン中に吸着塔を設け、
抽出物中の特定成分のみを予め吸着させることにより、
クロマトグラフィカラム２０に導入する抽出物の絶対量
を減らし、クロマトグラフィカラム２０に対する負荷を
軽減して使用することも可能である。

〔発明の効果〕

以上説明したように本発明に係る超臨界流体クロマト分
離装置によれば、試料の抽出時に超臨界流体を導いて抽
出物が飽和状態になるまでバルブを閉じ、飽和状態にな
ると前記バルブを開放すると共に前記容積可変装置を作
動して抽出槽の容積を縮小させ、抽出物を含有する超臨
界流体をクロマトグラフィカラムに連結系路を介して全
量導入するようにしたので、抽出物を少量の超臨界流体
で飽和させることができ、更にこの抽出物を短時間で、
且つ一定濃度でクロマトグラフィカラムに導入すること
ができる。

【図面の簡単な説明】

１　〕 第１図は本発明に係る超臨界流体クロマト分離装置の実
施例を示す説明図、第２図は従来の超臨界流体クロマト
分離装置の実施例を示す説明図である。 １６・・・抽出槽、 ２０・・・クロマトグラフィカラム、 ２８・流路切換バルブ、　３０．４０・・三方バルブ、
３２・　ピストン、　　　　　３６・・エアシリンダ、
４２・・・背圧バルブ。 出願人　日立プラント建設株式会社

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）試料が充填された抽出槽に超臨界流体を導入して
   試料から抽出物を抽出し、この抽出物が含有した超臨界
   流体を連結系路を介してクロマトグラフィカラムに通過
   させて前記抽出物を超臨界流体から分離する超臨界流体
   クロマト分離装置に於いて、抽出槽の容積を膨縮可能な
   容積可変装置と、連結系路に設けられ、容積可変装置の
   動作と連動して開閉するバルブと、 を備えたことを特徴とする超臨界流体クロマト分離装置
   。
2. （２）前記抽出槽に導入した前記超臨界流体を抽出槽か
   ら吸引して抽出槽に再び供給する循環系路を設けたこと
   を特徴とする請求項（１）記載の超臨界流体クロマト分
   離装置。