JPH049721B2 - - Google Patents

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JPH049721B2
JPH049721B2 JP58192342A JP19234283A JPH049721B2 JP H049721 B2 JPH049721 B2 JP H049721B2 JP 58192342 A JP58192342 A JP 58192342A JP 19234283 A JP19234283 A JP 19234283A JP H049721 B2 JPH049721 B2 JP H049721B2
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、重質油の流動接触分解と水素の製造
方法に係り、特に還元された鉄を含む高温の流動
触媒粒子に、水蒸気及び重質油を接触させスチー
ムアイアン反応により水素を、重質油の分解反応
により分解ガス及び分解軽質油を製造する重質油
の流動接触分解と水素の製造方法に関する。 従来、還元状態の鉄を含む触媒粒子と重質油及
びスチーム（水蒸気）を同一流動層反応塔内で
500〜800℃において接触させ、重質油を分解、軽
質化するとともに水素を発生させ、その際該触媒
上に付着するコーク（炭素成分）を還元雰囲気下
に燃焼してコークを除去するとともに該触媒中の
酸化鉄を還元し、該触媒を循環して再び重質油及
びスチームと接触させ、さらにこれに循環触媒の
一部を抜き出し、上記反応中に生成した触媒中の
硫化鉄を焙焼することを付加した、重質油から軽
質油と水素を製造する方法が提案されている。
（特開昭56−49790号、特開昭57−135890号、特開
昭57−172983号） ところで、上記提案方法において、重質油を分
解することにより軽質油を得る場合、分解ガスの
生成をできるだけ抑え、かつ軽質油の収量をもつ
と多くするためには、流動層の温度は、500〜560
℃に保つ必要がある。これに対し、還元状態の鉄
とスチームとのスチームアイアン反応により水素
を生成させる場合、500〜560℃の温度でスチーム
アイアン反応は進行するものの、この温度では反
応速度が遅いため、水素の収量を高め、かつ反応
塔の容積を小さくする観点から、流動層の温度は
600〜800℃に保つことが好ましい。 しかしながら、流動層は層内の流動粒子の混合
速度度が極めて高く、層内の温度分布がほぼ均一
であることから、一塔の流動層反応塔において、
重質油の分解反応とスチームアイアン反応による
水素生成を同時に行なわせると、軽質油の収量あ
るいは水素の収量のいずれか一方を犠牲にするこ
とになる。 また、上記方法での接触分解に際し、触媒中の
還元状態の鉄と重質油中の硫黄分とが反応して硫
化鉄を生成するので、焙焼のために抜出す触媒量
が多くなり、還元状態の鉄を無駄に消費すること
になり経済的に好ましくない。 本発明の目的は、同一の流動層反応塔内で重質
油の分解軽質化及び水素の製造を行なうに当り、
それぞれの反応に適した温度領域を実現するとと
もに硫化鉄の生成量を抑制し高収量でかつ経済的
に分解軽質油及び水素を製造できる重質油の流動
接触分解と水素の製造方法を提供することにあ
る。 本発明は、還元された鉄を含む高温の流動触媒
粒子にスチーム及び重質油を接触させることによ
り重質油を流動接触分解するとともに水素を製造
する方法において、上記触媒粒子を下方から供給
し、上方から抜き出す流動層を形成し当該流動層
中に、上下方向の触媒粒子の混合速度を抑制する
手段を設け、該手段の上、下部領域間に温度差を
生じさせ、該手段の上部領域を重質油の分解反応
領域、下部領域を水素生成領域とするもので、特
に前記重質油の分解反応領域の温度が500〜560
℃、水素の生成反応領域が600〜800℃で、さらに
前記上下方向の触媒粒子の混合速度を抑制する手
段が投影開孔率10〜70％の内挿物である重質油の
流動接触分解と水素の製造方法である。 本発明が適用される重質油の流動接触分解と水
素の製造プロセスの概略は次のとおりである。 先ず、第１工程において、次工程である第２工
程より循環移送された還元鉄を含む触媒粒子と重
質油及びスチームとを500〜700℃の温度及び０〜
15Kg/cm2Ｇの圧力の条件下で接触させる。これに
より重質油は分解され、分解ガス及び分解油が生
成し、さらにコークが触媒上に付着する。これと
同時に触媒中の還元鉄は、スチームとスチームア
イアン反応を起し、還元鉄は酸化され水素が発生
する。 次にコークを付着し、酸化された鉄を含む触媒
は、第２工程へ移送され、該コークを750〜950℃
の温度及び０〜15Kg/cm2Ｇの圧力の条件下で燃焼
して再生するが、そのとき供給する酸素量をコー
クが完全に燃焼するには不足する量、特に炭素と
酸素のモル比（O2／Ｃ）が0.1〜0.6となる量を導
入し、触媒中の酸化鉄を還元再生する。この還元
再生された触媒を第１工程へ循環移送することに
より、第１工程において重質油の分解軽質化及び
水素の製造を行なうことができる。 ところで、前記第１工程において、重質油の分
解の際、重質油中の硫黄化合物が触媒中の還元鉄
と化合して硫化鉄を、また第２工程においても、
コークに同伴された硫黄分がコークの燃焼の際、
還元鉄と化合して硫化鉄を生じ、触媒を長期間使
用していると、この硫化鉄量が増大し、第１工程
での水素生成量を低下させる。従つて、上記プロ
セスにおいては、触媒中の硫化鉄を焙焼させて触
媒を再生する第３工程が付加されることがある。 本発明は上記プロセスの第１工程に適用される
ものである。即ち、第２工程からの還元された触
媒粒子を第１工程の下方より導入し、該触媒粒子
により触媒床が形成され当該触媒床の上部より触
媒粒子が抜き出され、第２工程へ移送されてい
る。この触媒床は、供給されるスチーム、重質
油、さらには必要に応じ導入される窒素ガス、分
解ガス等の流動化ガスにより流動層が形成されて
いる。この流動層中に触媒粒子の上下方向の混合
速度を抑制する手段を設けるがこの手段として
は、内挿物を設置する方法、流体を吹込む方法等
がある。触媒粒子の上下方向の混合速度を抑制す
ることにより、前記抑制手段の上部領域と下部領
域との間に温度差をつけることが可能である。こ
の温度差は、反応熱即ち、分解反応のかなり大き
い吸熱とスチームアイアン反応の発熱の差異によ
り生じる。 そこで上下方向の触媒粒子の混合速度の抑制手
段を設け、下部領域にスチームに導入することに
より、下部領域においてはスチームアイアン反応
を生じ、還元状態の触媒粒子中の還元鉄は酸化さ
れ水素が生成する。次にこの酸化状態となつた触
媒粒子は混合速度抑制手段を越えて上部領域へ移
動する。 上部領域では重質油が供給され、流動接触分解
反応により、分解ガス、分解軽質化油等の分解生
成物が得られ、下部領域で生成した水素、未反応
のスチーム等とともに系外へ取出される。 次に本発明の好ましい一実施態様を添付する図
面に基づいて説明する。 第１図は、上記プロセスの第１工程に好適な反
応塔を示すものである。 流動接触分解反応塔１は、その下部にスチーム
供給管２及びスチームの分散板３が設けられそれ
らの供給管２及び分散板３を通して反応塔内に供
給されるスチーム２１によつて、該塔内に内蔵さ
れた前記触媒粒子４を流動化して流動層５を形成
する。該流動層の中部には本発明の特徴である触
媒粒子の上、下方向の混合速度を抑制する手段で
ある混合速度抑制装置（以下混合速度抑制手段と
称す）６が流動層５の断面を覆つて設けられる。
該手段６の下方には前記の軽質油と水素の製造方
法における第２工程から戻される750〜950℃の還
元鉄を含む触媒粒子２２の供給管７が設けられ
る。該混合速度抑制手段６の上方には重質油２
３，２３′の供給ノズル８，８′が複数段に、反応
塔１の外周に複数本設けられる。さらに該手段の
上方には触媒粒子２４の抜出管９が設けられる。
流動層面１０の上方には複数個のサイクロン１１
が設けられ、それに接続して分解生成物の排出管
１２が設けられる。なお流動層５内に実状にて示
す雲状物１３はスチーム２１及び反応生成ガスに
よつて層内に発生する気泡を模式的に示したもの
である。一般に流動層内の粒子はこの気泡によつ
て流動、撹拌され、極めて高い混合速度を達成し
ている。 本発明は上記の構成により、次のように作用す
る。第２工程からの750〜950℃のFeOなどの還元
鉄を含む触媒粒子２２は、供給管７から触媒粒子
の混合速度抑制手段６の下方に供給され、供給管
２及び分散板３を通つて供給されるスチーム２１
によつて流動化される。それと同時に触媒中の還
元鉄とスチームの反応（たとえばFeO→H2O→
H2＋Fe3O4）によつて水素を発生還元鉄を酸化す
る。そして未反応のスチーム及び生成水素は、触
媒粒子を流動化させながら上昇する。混合速度抑
制手段６の上方の流動層では、該手段を通り抜け
て上昇してきた触媒粒子が流動状態で供給ノズル
８，８′から噴霧、供給された重質油２３，２
３′と接触して該重質油を分解、軽質化する。該
重質油の分解によつて生成したガス及び軽質油
は、触媒粒子を流動化させながら上昇してきたス
チームを及び生成水素とともに流動層上面１０を
離れ、サイクロン１１で、同伴してきた触媒粒子
を除去した後排出管１２から次の精製工程に送ら
れる。一方、コークは触媒粒子の表面に析出し
て、該粒子とともに抜出管９を溢流して第２工程
に送られる。以上の反応塔１内の挙動において、
触媒粒子４の混合速度抑制手段６によつて、該手
段の上方領域と下方領域との間に温度差を生じさ
せることができる。そして該手段６の上方領域を
軽質油の高収率生成に有利な500〜560℃、好まし
くは510〜540℃に保持した時、これらの温度より
高い還元状態の鉄とスチームの反応に有利な600
〜800℃、好ましくは650〜750℃の温度を確保す
ることができる。 これは、混合速度抑制手段６によつて、該手段
上、下間の触媒粒子の混合速度が抑制されたこと
による効果である。すなわち、上部領域に存在す
る触媒粒子の該手段６の下方への移動量を抑制し
たことにより、該手段下部領域が冷却されること
が少なくなつたことによるものである。 また、上、下方向の触媒の移動の抑制により先
ず還元状態の触媒中の還元鉄がスチームにより酸
化され、しかる後に重質油の接触分解反応が生じ
ることになる。従つて、重質油中の硫黄分が還元
された鉄と直接に反応し硫化鉄を生成することが
少なく、触媒中の硫化鉄の蓄積を抑制できる。 触媒粒子の混合速度抑制手段６は、その設置流
動層断面積に対する投影開孔率が10〜70％である
多孔板、格子状に配列したパイプ、棒鋼、あるい
は鋼板が用いられる。投影開孔率は流動化される
触媒粒子の性状、特にその粒子径によつておよび
流動層の空塔速度によつて上述の10〜70％の範囲
で適宜選択される。たとえば、還元された鉄を含
む前記触媒粒子の平均径が130μmおよび流動層の
空塔速度が60cm／ｓである場合25〜35％の投影開
孔率が好ましく用いられ、平均粒径が560μmおよ
び空塔速度が60cm／ｓの場合55〜65％の投影開孔
率が好ましく用いられる。さらに、平均粒径が
60μm、空塔速度が40cm／ｓの場合には10〜20％
の投影開孔率が好ましく用いられる。該開孔率が
10％以下では、第１工程と第２工程の間の触媒粒
子の循環を阻害して好ましくない。 該混合速度抑制手段６の設置高さは、該手段の
下方領域において触媒粒子中の還元鉄がスチーム
との反応を完了する時間によつて決り、下部領域
の温度が600℃である場合、該触媒粒子の平均滞
留時間を少なくとも５分以上確保できる高さであ
ればよい。上記温度が600℃以上であれば少なく
とも必要な該滞留時間はさらに短かくてすむ。 前記混合速度抑制手段６の上、下間の触媒粒子
の混合速度は該手段の設置断面におけるガスの空
塔速度を、分解反応塔の運転を安定に維持し得る
範囲で変化させることによつて変えることがで
き、該手段の上、下の温度差を検出して供給管２
から供給するスチーム量によつて温度差、すなわ
ち上部領域温度を保持した時の下部領域温度を制
御することができる。 以下に、本発明について具体的効果を示すため
に、参考例及び実施例を示す。 参考例 １ Fe57.4wt％、Ti1.2wt％、Mg0.08wt％、
SiO22.7wt％、Al2O36.6wt％、を含む天然鉱石を
平均粒径0.2mmに造粒し、1150℃の温度で３時間
焼成し、触媒を調達した。この触媒を水素を用い
850℃の温度で還元し、FeO含有量がそれぞれ
36.5wt％、9.3wt％、5.5wt％の還元触媒を得た。 各々これらの触媒を内径12mmのカラムに３ｇ充
填し、第１表上欄に示す条件で、硫化水素の捕捉
率を測定した。この結果を第１表下欄に示す。
【表】 この結果から明らかなように、スチームが共存
し、触媒中のFeOの量が低下すれば触媒に捕捉さ
れる硫黄化合物の量が減少する。 参考例 ２ 前記参考例１で調整した触媒を用い以下の条件
で、第１工程において重質油の分解とスチームア
イアン反応による水素の発生及び第２工程におい
て触媒を還元再生し第１工程及び第２工程間で触
媒を循環して連続的に実験した。 装置の大きさ 第１工程：内径12.7cm、高さ160cm 第２工程：内径15.1cm、高さ180cm 重質油の性状 比重（15℃／４℃） 1.0440 硫黄分（重量％） 5.62 実験条件 第１工程：触媒ホールドアツプ量 13Kg 重質油供給量 ３Kg／Hr スチーム供給量 3.0Kg／Hr 温度 540℃ 圧力 １Kg/cm2 第２工程：触媒ホールドアツプ量 20Kg 空気供給量 3Nm2／Hr 温度 830℃ 圧力 １Kg/cm2 触媒循環量： 20Kg／Hr 上記の条件で長期間運転した結果、第１工程へ
循環移送されてくる第２工程出口の触媒中のFeO
の平均量は19.2重量％であつた。 次に、第２工程の空気量を増加させ、第２工程
出口のFeOの平均量を3.0重量％まで低下させた。 これらの実験において、重質油中の硫黄分がど
のように分配されたか測定した結果を第２表に示
す。
【表】 以上のように触媒中にFeOが多く存在すると重
質油の分解に伴つて生成するガス状硫黄化合物の
触媒への捕捉率が増大することが分かる。 （実施例） 第１図に示す態様の本発明方法を実施するとこ
ろの、触媒粒子混合速度抑制手段６の下方領域の
流動層径が440mm、重質油２３，２３′の供給ノズ
ル８，８′を設けたコーン部の上方の流動層径が
800mm、分散板３からの該混合速度抑制手段６の
設置高さが3.5m、触媒粒子２２の供給管７の設
置高さが分散板上0.6m、孔径45mmで開孔率30％
である多孔板形の触媒粒子の混合速度抑制手段を
設けた本発明装置において、第２工程からの平均
粒子径130μmの触媒粒子２２を、その温度830℃、
供給量11.5t／ｈで供給し、触媒粒子の混合速度
抑制手段の設置断面積におけるガスの空塔速度が
0.63m／ｓになるようスチーム２１を供給管２か
ら供給し、さらにノズル２３，２３′から減圧残
油（比重1.03）を供給して上記抑制手段６の上方
領域の温度を540℃に保持して、該減圧残油を分
解した。流動層面１０のレベルは抜出管９から触
媒粒子２４を抜出すことにより保持した。その結
果、上記抑制手段６の下部領域の温度は685℃と
なり、抑制手段６を設置しない均一温度分布の場
合に比べて140℃〜150℃高めることができた。 実験結果を第３表に示す。 この結果から明かに水素発生量を増加させるこ
とができた。また、このときに第１工程から抜き
出された触媒のＸ線回折分析により触媒粒子中に
FeOが存在せず、酸化反応が十分に進行している
ことが明らかになつた。
【表】 触媒：ラテライト触媒（実施例１記載） 平均粒径 130μ かさ密度 2.2 本発明によれば、同一流動層反応器内に重質油
の分解および水素の発生に、それぞれ好適な温度
領域を実現することができるので、軽質油および
水素をそれぞれ高収量で取得できる効果がある。 又、触媒中に蓄積される硫化鉄量を少なくする
ことができ、硫化鉄の焙焼に必要な触媒再生量が
減少するため熱収支が改善され、経済的に重質油
の分解と水素の製造を行なうことができる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の一実施例を示す重質油の流動
接触分解塔の構造を示す図面である。 １……流動接触分解塔、３……分散板、６……
混合速度抑制装置、７……触媒粒子供給管、８，
８′……重質油供給ノズル、９……触媒粒子抜出
管。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 還元された鉄を含む高温の流動触媒粒子にス
    チーム及び重質油を接触させることにより重質油
    を流動分解するとともに水素を製造する方法にお
    いて、上記触媒粒子を下方から供給し、上方から
    抜き出す流動層を形成し、当該流動層中に、上下
    方向の触媒粒子の混合速度を抑制する手段を設
    け、該手段の上、下部領域間に温度差を生じさ
    せ、該手段の上部領域を重質油の分解反応領域、
    下部領域を水素生成領域とすることを特徴とする
    重質油の流動接触分解と水素の製造方法。 ２ 重質油の分解反応領域の温度が500〜560℃、
    水素の生成反応領域が600〜800℃であることを特
    徴とする特許請求の範囲第１項記載の重質油の流
    動接触分解と水素の製造方法。 ３ 上下方向の触媒粒子の混合速度を抑制する手
    段が、投影開孔率ほぼ10〜70％の内挿物であるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の重質
    油の流動接触分解と水素の製造方法。
JP58192342A 1983-10-17 1983-10-17 重質油の流動接触分解と水素の製造方法 Granted JPS6084391A (ja)

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DE19843438025 DE3438025A1 (de) 1983-10-17 1984-10-17 Verfahren zum fluidisierten katalytischen kracken von schweroelen und zur herstellung von wasserstoff

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