JPH05102594A - 固体レーザ結晶および該結晶を用いたレーザ発振器 - Google Patents
固体レーザ結晶および該結晶を用いたレーザ発振器Info
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- JPH05102594A JPH05102594A JP28949391A JP28949391A JPH05102594A JP H05102594 A JPH05102594 A JP H05102594A JP 28949391 A JP28949391 A JP 28949391A JP 28949391 A JP28949391 A JP 28949391A JP H05102594 A JPH05102594 A JP H05102594A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 育成時の厳密な酸素分圧制御や熱処理を行な
うことなしに、３価のチタンイオン−４価のチタンイオ
ンペアに起因する寄生吸収を低減でき、レーザ発振効率
を向上させた固体レーザ結晶および該結晶を用いたレー
ザ発振器を提供する。 【構成】 チタンイオンおよびホウ素イオンをドープし
たことを特徴とする固体レーザー結晶および該結晶を用
いたレーザ発振器。
うことなしに、３価のチタンイオン−４価のチタンイオ
ンペアに起因する寄生吸収を低減でき、レーザ発振効率
を向上させた固体レーザ結晶および該結晶を用いたレー
ザ発振器を提供する。 【構成】 チタンイオンおよびホウ素イオンをドープし
たことを特徴とする固体レーザー結晶および該結晶を用
いたレーザ発振器。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、３価のチタンイオン
（Ｔｉ3+）を発光イオンに用い、かつホウ素イオン（Ｂ
3+）をドープすることにより、不要な寄生吸収を低減
し、レーザ発振の効率を向上したレーザ結晶およびそれ
を用いたレーザ発振器に関する。
（Ｔｉ3+）を発光イオンに用い、かつホウ素イオン（Ｂ
3+）をドープすることにより、不要な寄生吸収を低減
し、レーザ発振の効率を向上したレーザ結晶およびそれ
を用いたレーザ発振器に関する。
【０００２】
【従来の技術】３価のチタンイオンを発光イオンに用い
たレーザ結晶は、光の吸収・発光に関与する電子準位が
僅かに２つしかないことから、他のイオンに見られる励
起状態からの再吸収が無視でき広く波長同期範囲が採れ
る。
たレーザ結晶は、光の吸収・発光に関与する電子準位が
僅かに２つしかないことから、他のイオンに見られる励
起状態からの再吸収が無視でき広く波長同期範囲が採れ
る。
【０００３】この特徴から３価のチタンイオンを発光イ
オンとした結晶材料としてはサファイア（コランダム型
構造）、クリソベリルを始め数多くの材料が開発されて
きた。
オンとした結晶材料としてはサファイア（コランダム型
構造）、クリソベリルを始め数多くの材料が開発されて
きた。
【０００４】しかしながら、これらの数多くの結晶の殆
どで３価のチタンイオンの発光領域において、レーザの
発振効率を低下させる寄生吸収が存在する。この原因は
３価のチタンイオンと４価のチタンイオンペアが作る吸
収であるとされている。
どで３価のチタンイオンの発光領域において、レーザの
発振効率を低下させる寄生吸収が存在する。この原因は
３価のチタンイオンと４価のチタンイオンペアが作る吸
収であるとされている。
【０００５】この改善方法としては４価のチタンイオン
の低減策が採られ、育成時に雰囲気の酵素分圧を制御
し、３価のチタンイオンのみが存在する条件で結晶を育
成するか、または育成した結晶を融点直下の温度で還元
雰囲気中で長時間熱処理を施す方法が採られている。し
かし、サファイア（コランダム型構造）を除く多くの結
晶では、少なくとも還元雰囲気中での熱処理では、４価
のチタンイオンを低減するという効果がないと報告され
ている。
の低減策が採られ、育成時に雰囲気の酵素分圧を制御
し、３価のチタンイオンのみが存在する条件で結晶を育
成するか、または育成した結晶を融点直下の温度で還元
雰囲気中で長時間熱処理を施す方法が採られている。し
かし、サファイア（コランダム型構造）を除く多くの結
晶では、少なくとも還元雰囲気中での熱処理では、４価
のチタンイオンを低減するという効果がないと報告され
ている。
【０００６】このように３価のチタンイオン−４価のチ
タンイオンペアを減少させる対策としては上述した方法
が提案されているが、この方法は、すべての結晶材料に
適用できるわけではなく、また結晶の製造方法によって
も異なる。
タンイオンペアを減少させる対策としては上述した方法
が提案されているが、この方法は、すべての結晶材料に
適用できるわけではなく、また結晶の製造方法によって
も異なる。
【０００７】先ず、水素や一酸化炭素を用いての還元雰
囲気中の育成法は、かなり還元ガス濃度を高くしない
と、理論的、実験的に３価のチタンイオンの安定状態が
得られないことが知られている。これらの雰囲気では結
晶材料の原料、例えばクリソベリル（ＢｅＡｌ2Ｏ4）単
結晶の例ではＢｅＯとＡｌ2Ｏ3が部分的に還元し始め、
結晶へのガス混入や材料の製造再現性が著しく劣ること
が問題となる。
囲気中の育成法は、かなり還元ガス濃度を高くしない
と、理論的、実験的に３価のチタンイオンの安定状態が
得られないことが知られている。これらの雰囲気では結
晶材料の原料、例えばクリソベリル（ＢｅＡｌ2Ｏ4）単
結晶の例ではＢｅＯとＡｌ2Ｏ3が部分的に還元し始め、
結晶へのガス混入や材料の製造再現性が著しく劣ること
が問題となる。
【０００８】また、融点直下での還元性雰囲気下での熱
処理（アニーリング）では、効果がない結晶材料の例も
報告され、また効果があったとしても熱処理時間を要す
るために製造に時間がかかり、製造コストも上昇する。
更に結晶が部分的に還元されたり、表面から部分溶融を
起こすことにもなり好ましいことではない。
処理（アニーリング）では、効果がない結晶材料の例も
報告され、また効果があったとしても熱処理時間を要す
るために製造に時間がかかり、製造コストも上昇する。
更に結晶が部分的に還元されたり、表面から部分溶融を
起こすことにもなり好ましいことではない。
【０００９】このことをチタンイオンをドープしたクリ
ソベリル（ＢｅＡｌ2Ｏ 4）結晶を例にとって具体的に説
明する。図１はクリソベリル結晶のａ軸およびｂ軸平行
での吸収スペクトルであり、同図にみられるように発光
領域（７００〜１０００ｎｍ）中で大きな寄生吸収が観
測される。
ソベリル（ＢｅＡｌ2Ｏ 4）結晶を例にとって具体的に説
明する。図１はクリソベリル結晶のａ軸およびｂ軸平行
での吸収スペクトルであり、同図にみられるように発光
領域（７００〜１０００ｎｍ）中で大きな寄生吸収が観
測される。
【００１０】３価のチタンイオンを安定に結晶中に固定
させるためには、結晶の製造雰囲気を上述のように還元
性雰囲気にする必要がある。チタンイオンの価数の雰囲
気および温度依存性については、ＴｉxＯyの純物質の研
究が既に行なわれている。それによると３価のチタンイ
オンのみの安定条件を実現するには強い還元性雰囲気が
必要であるとされている。
させるためには、結晶の製造雰囲気を上述のように還元
性雰囲気にする必要がある。チタンイオンの価数の雰囲
気および温度依存性については、ＴｉxＯyの純物質の研
究が既に行なわれている。それによると３価のチタンイ
オンのみの安定条件を実現するには強い還元性雰囲気が
必要であるとされている。
【００１１】クリソベリル結晶をＣＺ（チョクラルスキ
ー）法やＦＺ（フローテイングゾーン）法で酸素分圧
（ｌｏｇＰＯ2単位）を−４．０および−９．０の雰囲
気で育成し、７５０ｎｍにおける吸光度をプロットした
ものが図２である。この結果から明らかな通り、吸光度
は酸素分圧に依存せず、濃度の２乗に比例しており、少
なくとも−１０迄の還元性雰囲気では効果がないことが
予測できる。
ー）法やＦＺ（フローテイングゾーン）法で酸素分圧
（ｌｏｇＰＯ2単位）を−４．０および−９．０の雰囲
気で育成し、７５０ｎｍにおける吸光度をプロットした
ものが図２である。この結果から明らかな通り、吸光度
は酸素分圧に依存せず、濃度の２乗に比例しており、少
なくとも−１０迄の還元性雰囲気では効果がないことが
予測できる。
【００１２】これは３価のチタンイオン（Ｔｉ2Ｏ3）と
４価のチタンイオン（ＴｉＯ2）の間にはＴｉnＯ
2n-1（ｎは３以上の整数）という混合原子価状態が広く
存在し、３価のチタンイオンのみが安定な雰囲気はさら
に強い還元性雰囲気であるという純物質の実験結果を裏
付けている。クリソベリル結晶ではＣＺ法やＦＺ法によ
る限り、育成時の酸素分圧の制御による改善は望むこと
ができない。
４価のチタンイオン（ＴｉＯ2）の間にはＴｉnＯ
2n-1（ｎは３以上の整数）という混合原子価状態が広く
存在し、３価のチタンイオンのみが安定な雰囲気はさら
に強い還元性雰囲気であるという純物質の実験結果を裏
付けている。クリソベリル結晶ではＣＺ法やＦＺ法によ
る限り、育成時の酸素分圧の制御による改善は望むこと
ができない。
【００１３】次に、クリソベリル単結晶を熱処理（アニ
ーリング）を行なった結果を図３に示す。同図はクリソ
ベリル結晶のａ軸と平行な吸収係数と各酸素分圧での７
８０．１ｎｍにおける吸光度とアニーリング時間の関係
を示したものであるが、クリソベリルの融点（１８７０
℃）直下の１８３０℃の温度でアルゴンガスと水素ガス
気流下での熱処理は、吸光度の低減に殆ど効果がない。
ーリング）を行なった結果を図３に示す。同図はクリソ
ベリル結晶のａ軸と平行な吸収係数と各酸素分圧での７
８０．１ｎｍにおける吸光度とアニーリング時間の関係
を示したものであるが、クリソベリルの融点（１８７０
℃）直下の１８３０℃の温度でアルゴンガスと水素ガス
気流下での熱処理は、吸光度の低減に殆ど効果がない。
【００１４】これらの結果から、発光領域の吸収の起因
となる３価のチタンイオン−４価のチタンイオンペアは
むしろ一度生成してしまうと、クリソベリル結晶中では
回避できないものであることが判る。
となる３価のチタンイオン−４価のチタンイオンペアは
むしろ一度生成してしまうと、クリソベリル結晶中では
回避できないものであることが判る。
【００１５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、育成
時の厳密な酸素分圧制御や熱処理を行なうことなしに、
３価のチタンイオン−４価のチタンイオンペアに起因す
る寄生吸収を低減でき、レーザ発振効率を向上させた固
体レーザ結晶および該結晶を用いたレーザ発振器を提供
することにある。
時の厳密な酸素分圧制御や熱処理を行なうことなしに、
３価のチタンイオン−４価のチタンイオンペアに起因す
る寄生吸収を低減でき、レーザ発振効率を向上させた固
体レーザ結晶および該結晶を用いたレーザ発振器を提供
することにある。
【００１６】
【課題を解決するための手段】上記目的は、チタンイオ
ンと共にホウ素イオンをドープすることにより達成され
る。
ンと共にホウ素イオンをドープすることにより達成され
る。
【００１７】すなわち、本発明の固体レーザ結晶は、チ
タンイオンおよびホウ素イオンをドープしたことを特徴
とする。
タンイオンおよびホウ素イオンをドープしたことを特徴
とする。
【００１８】本発明で対象となる結晶材料は特に制限さ
れないが、一般的にはクリソベリル（ＢｅＡｌ2Ｏ4）、
サファイア（コランダム型構造）、ＧＳＡＧ（ガドリニ
ウムスカンジウムアルミニウム；Ｇｄ3Ｓｃ2Ａｌ
3Ｏ12）等が例示される。さらには、その他の酸化物や
フッ化物の結晶やガラスにも応用可能である。
れないが、一般的にはクリソベリル（ＢｅＡｌ2Ｏ4）、
サファイア（コランダム型構造）、ＧＳＡＧ（ガドリニ
ウムスカンジウムアルミニウム；Ｇｄ3Ｓｃ2Ａｌ
3Ｏ12）等が例示される。さらには、その他の酸化物や
フッ化物の結晶やガラスにも応用可能である。
【００１９】本発明において、固体レーザ結晶中のチタ
ン濃度は５０〜１００００ｐｐｍが望ましい。チタン濃
度が５０ｐｐｍ未満では所定波長域での良好な発光が得
られず、１００００ｐｐｍを超えると結晶にチタンが析
出する。
ン濃度は５０〜１００００ｐｐｍが望ましい。チタン濃
度が５０ｐｐｍ未満では所定波長域での良好な発光が得
られず、１００００ｐｐｍを超えると結晶にチタンが析
出する。
【００２０】また、固体レーザ結晶中のホウ素イオン
（Ｂ3+）の濃度は１〜１０００ｐｐｍが望ましく、１ｐ
ｐｍ未満では上記した寄生吸収を低減することが困難と
なり、１０００ｐｐｍを超えると寄生吸収を低減する効
果がそれ以上発現されない。
（Ｂ3+）の濃度は１〜１０００ｐｐｍが望ましく、１ｐ
ｐｍ未満では上記した寄生吸収を低減することが困難と
なり、１０００ｐｐｍを超えると寄生吸収を低減する効
果がそれ以上発現されない。
【００２１】本発明において、この固体レーザ結晶は公
知の方法であるＣＺ法やＦＺ法によって製造される。
知の方法であるＣＺ法やＦＺ法によって製造される。
【００２２】このように、固体レーザ結晶中にチタンイ
オンと共にホウ素イオンをドープすることによって、発
光領域での寄生吸収が減少される。そして、この固体レ
ーザ結晶を用いてレーザ発振器を形成することにより、
レーザの発振効率が大幅に向上する。
オンと共にホウ素イオンをドープすることによって、発
光領域での寄生吸収が減少される。そして、この固体レ
ーザ結晶を用いてレーザ発振器を形成することにより、
レーザの発振効率が大幅に向上する。
【００２３】
【作用】本発明では、固体レーザ結晶にホウ素イオンを
ドープすることにより、３価のチタンイオン−４価のチ
タンイオンペアの発生を、３価のチタンイオンとホウ素
イオンまたは４価チタンイオンとホウ素イオンのペアが
できることにより回避しているものと考えられる。
ドープすることにより、３価のチタンイオン−４価のチ
タンイオンペアの発生を、３価のチタンイオンとホウ素
イオンまたは４価チタンイオンとホウ素イオンのペアが
できることにより回避しているものと考えられる。
【００２４】すなわち、クリソベリル結晶では３価のチ
タンイオン−４価のチタンイオンペアがアルミニウムイ
オン（Ａｌ3+）の反転対称をもつサイトで発生している
ものと考えられ、このサイトにたまたま置換した３価の
チタンイオンまたは４価のチタンイオンが極所的な歪を
解消する手段として、ホウ素がない場合には３価のチタ
ンイオン−４価のチタンイオンペアを生成し、ホウ素を
添加した時はホウ素イオンとのペアを生成しているもの
と判断できる。
タンイオン−４価のチタンイオンペアがアルミニウムイ
オン（Ａｌ3+）の反転対称をもつサイトで発生している
ものと考えられ、このサイトにたまたま置換した３価の
チタンイオンまたは４価のチタンイオンが極所的な歪を
解消する手段として、ホウ素がない場合には３価のチタ
ンイオン−４価のチタンイオンペアを生成し、ホウ素を
添加した時はホウ素イオンとのペアを生成しているもの
と判断できる。
【００２５】
【実施例】以下、実施例等に基づき本発明を具体的に説
明する。
明する。
【００２６】実施例１および比較例１ 原料の出発組成を表１のように混合した融液から結晶を
育成した。
育成した。
【００２７】
【表１】
【００２８】結晶育成はチョクラルスキー法を用いた。
原料はイリジウムルツボ中で溶解され、ｃ軸方向の種結
晶を用いて回転しながらゆっくり引き上げられた。育成
炉内の雰囲気は窒素、水素および水蒸気により、育成中
および育成後の降温過程の酸素分圧（ｌｏｇＰＯ2単
位）が−８．０になるように制御された。
原料はイリジウムルツボ中で溶解され、ｃ軸方向の種結
晶を用いて回転しながらゆっくり引き上げられた。育成
炉内の雰囲気は窒素、水素および水蒸気により、育成中
および育成後の降温過程の酸素分圧（ｌｏｇＰＯ2単
位）が−８．０になるように制御された。
【００２９】これから得られた径３０ｍｍ、長さ１５０
ｍｍの結晶から径５ｍｍ、長さ３０ｍｍの円柱型サンプ
ルを作った。このサンプルの両端面を研磨し、７８０ｎ
ｍで発振するレーザを用いて吸収係数を測定した。その
結果、実施例１でα＝０．０５（ｃｍ-1）、比較例１で
はα＝０．４２（ｃｍ-1）であった。
ｍｍの結晶から径５ｍｍ、長さ３０ｍｍの円柱型サンプ
ルを作った。このサンプルの両端面を研磨し、７８０ｎ
ｍで発振するレーザを用いて吸収係数を測定した。その
結果、実施例１でα＝０．０５（ｃｍ-1）、比較例１で
はα＝０．４２（ｃｍ-1）であった。
【００３０】次に、この２つのサンプルを熱処理を行っ
た。熱処理条件は、１８３０℃で２０時間、アルゴンガ
スと水素ガス比が、１：１（容量比）となるように制御
された雰囲気で行なった。両者の吸収スペクルを図４に
示した。
た。熱処理条件は、１８３０℃で２０時間、アルゴンガ
スと水素ガス比が、１：１（容量比）となるように制御
された雰囲気で行なった。両者の吸収スペクルを図４に
示した。
【００３１】この結果、５００ｎｍの付近の吸収スペク
ルに差があるのは、このサンプルのチタンイオン濃度が
実施例１で４００ｐｐｍ、比較例１で５５０ｐｐｍであ
るためである。なお、実施例１のホウ素イオン濃度は１
５ｐｐｍであった。この結果、実施例１では発振波長域
の吸収が大幅に改善していることが判る。
ルに差があるのは、このサンプルのチタンイオン濃度が
実施例１で４００ｐｐｍ、比較例１で５５０ｐｐｍであ
るためである。なお、実施例１のホウ素イオン濃度は１
５ｐｐｍであった。この結果、実施例１では発振波長域
の吸収が大幅に改善していることが判る。
【００３２】さらに、これらの結晶を用いて発振試験を
行った。この際に発振に用いられたレーザ発振器の模式
図を図５に示す。また、実施例１および比較例１の入出
力特性を図６に示す。結晶の長さは実施例１が２２ｍ
ｍ、比較例１が２４ｍｍであり、径は５ｍｍである。こ
の結晶は双方とも熱処理を行なわず、円柱型に加工した
あと両端面を精度良く研磨したものである。
行った。この際に発振に用いられたレーザ発振器の模式
図を図５に示す。また、実施例１および比較例１の入出
力特性を図６に示す。結晶の長さは実施例１が２２ｍ
ｍ、比較例１が２４ｍｍであり、径は５ｍｍである。こ
の結晶は双方とも熱処理を行なわず、円柱型に加工した
あと両端面を精度良く研磨したものである。
【００３３】この図６の結果から、実施例１が比較例１
と比較して高い出力特性を有することが判る。
と比較して高い出力特性を有することが判る。
【００３４】
【発明の効果】以上説明した通り、チタンイオンと共に
ホウ素イオンをドープした本発明の固体レーザ結晶は、
発光領域での吸収を低下することができる。またこの固
体レーザ結晶を用い、レーザ発振器を調製することによ
ってレーザ発振効率を著しく上昇させることができる。
ホウ素イオンをドープした本発明の固体レーザ結晶は、
発光領域での吸収を低下することができる。またこの固
体レーザ結晶を用い、レーザ発振器を調製することによ
ってレーザ発振効率を著しく上昇させることができる。
【図１】 チタンイオンをドープしたクリソベリル結晶
のａ軸およびｂ軸平行での吸収スペクトル。
のａ軸およびｂ軸平行での吸収スペクトル。
【図２】 チタンイオンをドープしたクリソベリル結晶
の７５０ｎｍにおける吸光度を示すグラフ。
の７５０ｎｍにおける吸光度を示すグラフ。
【図３】 チタンイオンをドープしたクリソベリル結晶
（ａ軸平行）の各酸素分圧での７８０．１ｎｍにおける
吸光度とアニーリング（１８３０℃）時間との関係を示
すグラフ。
（ａ軸平行）の各酸素分圧での７８０．１ｎｍにおける
吸光度とアニーリング（１８３０℃）時間との関係を示
すグラフ。
【図４】 実施例１および比較例１の熱処理した固体レ
ーザ結晶の吸収スペクトル。
ーザ結晶の吸収スペクトル。
【図５】 実施例１および比較例１の結晶の発振に用い
られたレーザ発振器の模式図。
られたレーザ発振器の模式図。
【図６】 実施例１および比較例１のレーザ発振の入出
力特性を示すグラフ。
力特性を示すグラフ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山崎 貴史 埼玉県上尾市原市1333−２ 三井金属鉱業 株式会社総合研究所基盤技術研究所内
Claims (3)
- 【請求項１】 チタンイオンおよびホウ素イオンをドー
プしたことを特徴とする固体レーザー結晶。 - 【請求項２】 前記チタンイオンの濃度が５０〜１００
００ｐｐｍであり、前記ホウ素イオンの濃度が１〜１０
００ｐｐｍである請求項１に記載の固体レーザ結晶。 - 【請求項３】 請求項１または２に記載の固体レーザ結
晶を用いたレーザ発振器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28949391A JPH05102594A (ja) | 1991-10-09 | 1991-10-09 | 固体レーザ結晶および該結晶を用いたレーザ発振器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28949391A JPH05102594A (ja) | 1991-10-09 | 1991-10-09 | 固体レーザ結晶および該結晶を用いたレーザ発振器 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05102594A true JPH05102594A (ja) | 1993-04-23 |
Family
ID=17743992
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28949391A Pending JPH05102594A (ja) | 1991-10-09 | 1991-10-09 | 固体レーザ結晶および該結晶を用いたレーザ発振器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05102594A (ja) |
-
1991
- 1991-10-09 JP JP28949391A patent/JPH05102594A/ja active Pending
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