JPH05105455A - ガラス物品の製造方法 - Google Patents
ガラス物品の製造方法Info
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- JPH05105455A JPH05105455A JP3153414A JP15341491A JPH05105455A JP H05105455 A JPH05105455 A JP H05105455A JP 3153414 A JP3153414 A JP 3153414A JP 15341491 A JP15341491 A JP 15341491A JP H05105455 A JPH05105455 A JP H05105455A
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- furnace
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B20/00—Processes specially adapted for the production of quartz or fused silica articles, not otherwise provided for
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は高品質のガラス物品の製造方法に関
し、特に光ファイバ用ガラスを製造するのに適した方法
である。 【構成】 気相合成法によりガラス微粒子堆積体を合成
し、該ガラス微粒子堆積体を真空あるいは減圧雰囲気で
加熱処理することにより透明ガラス化するガラス物品の
製造方法において、ガラス微粒子堆積体の加熱処理に先
立ち、真空炉内をガラス微粒子堆積体の透明ガラス化温
度又はそれ以上、好ましくは１６００〜１７００℃の温
度で真空引きしつつ空焼きすることを特徴とする。この
構成により炉内の浮遊カーボン粉やガラス微粒子、残留
ガス等を除去できるので、表面近傍に異物や気泡等のな
い高品質なものを得ることができる。
し、特に光ファイバ用ガラスを製造するのに適した方法
である。 【構成】 気相合成法によりガラス微粒子堆積体を合成
し、該ガラス微粒子堆積体を真空あるいは減圧雰囲気で
加熱処理することにより透明ガラス化するガラス物品の
製造方法において、ガラス微粒子堆積体の加熱処理に先
立ち、真空炉内をガラス微粒子堆積体の透明ガラス化温
度又はそれ以上、好ましくは１６００〜１７００℃の温
度で真空引きしつつ空焼きすることを特徴とする。この
構成により炉内の浮遊カーボン粉やガラス微粒子、残留
ガス等を除去できるので、表面近傍に異物や気泡等のな
い高品質なものを得ることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は高品質のガラス物品の製
造方法に関するものであり、特に光ファイバ用プリフォ
ームあるいはその中間製品の製造に最適な製法を提供す
るものである。
造方法に関するものであり、特に光ファイバ用プリフォ
ームあるいはその中間製品の製造に最適な製法を提供す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】気相合成法、例えば気相軸付法（ＶＡＤ
法）あるいは外付法（ＯＶＤ法）により合成したガラス
微粒子堆積体は、電気炉にて高温加熱処理することによ
り透明ガラス化され、ガラス物品となる。従来、透明ガ
ラス化は常圧にて雰囲気をＨｅあるいはハロゲンガス
（特に塩素）を微量に含んだ不活性ガスとし、狭い加熱
帯をトラバースし、通過させることにより透明化する方
法がとられてきた（ゾーン加熱方式）。あるいは、ガラ
ス微粒子堆積体全長が均熱となるように、広い加熱域を
持つ電気炉にガラス微粒子堆積体を挿入し、炉温を徐々
に昇温することにより透明化する方法が採用されている
（均熱加熱方式）。
法）あるいは外付法（ＯＶＤ法）により合成したガラス
微粒子堆積体は、電気炉にて高温加熱処理することによ
り透明ガラス化され、ガラス物品となる。従来、透明ガ
ラス化は常圧にて雰囲気をＨｅあるいはハロゲンガス
（特に塩素）を微量に含んだ不活性ガスとし、狭い加熱
帯をトラバースし、通過させることにより透明化する方
法がとられてきた（ゾーン加熱方式）。あるいは、ガラ
ス微粒子堆積体全長が均熱となるように、広い加熱域を
持つ電気炉にガラス微粒子堆積体を挿入し、炉温を徐々
に昇温することにより透明化する方法が採用されている
（均熱加熱方式）。
【０００３】これらの方法では、透明化する際、ガラス
微粒子堆積体の粒子間に閉じ込められたガスあるいは、
透明化時に溶け込んだガスにより、ガラス物品中に空孔
（気泡と呼ぶ）が残留（または後の高温加工時に発生す
る場合もある）してしまう問題があり、近年、特開昭６
３−２０１０２５号公報に記載されるような真空雰囲気
あるいは減圧雰囲気にして透明化する方法が提案されて
いる。この方法では、雰囲気が真空あるいは減圧下のた
め、ガラス微粒子堆積体中のガスが脱気され、ガラス中
にはガスが残留しないことが期待される。
微粒子堆積体の粒子間に閉じ込められたガスあるいは、
透明化時に溶け込んだガスにより、ガラス物品中に空孔
（気泡と呼ぶ）が残留（または後の高温加工時に発生す
る場合もある）してしまう問題があり、近年、特開昭６
３−２０１０２５号公報に記載されるような真空雰囲気
あるいは減圧雰囲気にして透明化する方法が提案されて
いる。この方法では、雰囲気が真空あるいは減圧下のた
め、ガラス微粒子堆積体中のガスが脱気され、ガラス中
にはガスが残留しないことが期待される。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従来、真空あるいは減
圧雰囲気で加熱処理する装置は、図２に示すような構成
となっている。すなわち、ガラス微粒子堆積体１１の周
囲を囲む炉芯管１２、この外側に加熱ヒータ１３が設置
された均熱炉がヒートシールド１４を挟んで真空容器１
５の中に入った構成となっている。真空容器１５内に
は、脱気用配管１６に接続された真空ポンプ１７により
減圧、真空雰囲気となる構造となっており、この状態で
ヒータ温度を上げることにより、炉芯管１２内に挿入さ
れているガラス微粒子堆積体１１が透明化する。
圧雰囲気で加熱処理する装置は、図２に示すような構成
となっている。すなわち、ガラス微粒子堆積体１１の周
囲を囲む炉芯管１２、この外側に加熱ヒータ１３が設置
された均熱炉がヒートシールド１４を挟んで真空容器１
５の中に入った構成となっている。真空容器１５内に
は、脱気用配管１６に接続された真空ポンプ１７により
減圧、真空雰囲気となる構造となっており、この状態で
ヒータ温度を上げることにより、炉芯管１２内に挿入さ
れているガラス微粒子堆積体１１が透明化する。
【０００５】ところが、透明ガラス化されたガラス物品
の表面が結晶化したり、表面近傍にキラキラ光る気泡状
のものが見られることが散発した。本発明者等の調査の
結果、これらは炉芯管１２の組み直しの直後、あるいは
透明処理時にガラス微粒子堆積体が割れ、ガラス微粒子
が炉内に落下した後、製造された数本に見られる現象で
あることがわかってきた。これらのガラス物品は、外周
部の異物を研磨などで削除しなければ使用することがで
きず、大きな問題であった。本発明はこのような異物の
発生なくガラス物品を製造できる方法を提供しようとす
るものである。
の表面が結晶化したり、表面近傍にキラキラ光る気泡状
のものが見られることが散発した。本発明者等の調査の
結果、これらは炉芯管１２の組み直しの直後、あるいは
透明処理時にガラス微粒子堆積体が割れ、ガラス微粒子
が炉内に落下した後、製造された数本に見られる現象で
あることがわかってきた。これらのガラス物品は、外周
部の異物を研磨などで削除しなければ使用することがで
きず、大きな問題であった。本発明はこのような異物の
発生なくガラス物品を製造できる方法を提供しようとす
るものである。
【０００６】上記問題を解決するための本発明は、気相
合成法によりガラス微粒子堆積体を合成し、該ガラス微
粒子堆積体を減圧雰囲気に加熱処理することにより透明
ガラス化してガラス物品を製造する方法において、ガラ
ス微粒子堆積体の加熱処理に先立ち、ガラス微粒子堆積
体の透明ガラス化温度あるいはそれ以上の温度で真空炉
内を真空引きしつつ空焼することを特徴とする。本発明
において、上記空焼温度は１６００〜１７００℃の範囲
が好ましく、また上記空焼により真空炉内圧力が１０Ｐ
ａ以下、好ましくは５Ｐａ以下になるまで空焼きを続け
る。
合成法によりガラス微粒子堆積体を合成し、該ガラス微
粒子堆積体を減圧雰囲気に加熱処理することにより透明
ガラス化してガラス物品を製造する方法において、ガラ
ス微粒子堆積体の加熱処理に先立ち、ガラス微粒子堆積
体の透明ガラス化温度あるいはそれ以上の温度で真空炉
内を真空引きしつつ空焼することを特徴とする。本発明
において、上記空焼温度は１６００〜１７００℃の範囲
が好ましく、また上記空焼により真空炉内圧力が１０Ｐ
ａ以下、好ましくは５Ｐａ以下になるまで空焼きを続け
る。
【０００７】
【作用】本発明者等は前記したガラス物品表面の異物発
生について研究の結果、次のような原因によるとの知見
を得た。ガラスの結晶化については、カーボン粉、金属
粉、アルカリ、手の脂等の異物の存在下で高温に加熱さ
れることによりガラスの結晶化が起こり失透してしまう
と考えられる。また、気泡状異物は、カーボン粉あるい
はカーボン粉が核になって気泡（空孔）となったもの、
あるいは金属粉などと考えられている。空孔内のガスは
Ｎ2 、Ｏ2 、ＣＯ2 などと考えられる。またはＳｉＯ2
の微粉にカーボンが付着したものも異物と考えられる。
生について研究の結果、次のような原因によるとの知見
を得た。ガラスの結晶化については、カーボン粉、金属
粉、アルカリ、手の脂等の異物の存在下で高温に加熱さ
れることによりガラスの結晶化が起こり失透してしまう
と考えられる。また、気泡状異物は、カーボン粉あるい
はカーボン粉が核になって気泡（空孔）となったもの、
あるいは金属粉などと考えられている。空孔内のガスは
Ｎ2 、Ｏ2 、ＣＯ2 などと考えられる。またはＳｉＯ2
の微粉にカーボンが付着したものも異物と考えられる。
【０００８】ところで図２に基本的構成を示す真空炉は
炉芯管の材質としてカーボンを使用している。またヒー
タ等もカーボンであることが多い。このため、表面には
カーボン粉が浮きだしやすく、カーボン部材の組み立て
等で表面が擦れたりした場合には、カーボン粉が発生や
すくなる。さらに高温下で真空の気密が破れ大気を巻き
込んだ場合には、カーボンの表面は空気中の酸素と結合
して燃焼し、ザラザラとなる。これもまたカーボン粉発
生の原因である。従って、カーボン粉の発生を防止する
ことが異物発生を抑えるために効果があると考えられ
る。また、炉芯管内でガラス微粒子堆積体が割れ、落下
した場合には、ガラス微粒子がカーボン炉芯管内壁に付
着し、完全に除去することは難しい。またこの時、真空
容器内において吸着したガスは容易には脱気されずに炉
内に残留し、高温になったときに炉内に脱気されること
になる。
炉芯管の材質としてカーボンを使用している。またヒー
タ等もカーボンであることが多い。このため、表面には
カーボン粉が浮きだしやすく、カーボン部材の組み立て
等で表面が擦れたりした場合には、カーボン粉が発生や
すくなる。さらに高温下で真空の気密が破れ大気を巻き
込んだ場合には、カーボンの表面は空気中の酸素と結合
して燃焼し、ザラザラとなる。これもまたカーボン粉発
生の原因である。従って、カーボン粉の発生を防止する
ことが異物発生を抑えるために効果があると考えられ
る。また、炉芯管内でガラス微粒子堆積体が割れ、落下
した場合には、ガラス微粒子がカーボン炉芯管内壁に付
着し、完全に除去することは難しい。またこの時、真空
容器内において吸着したガスは容易には脱気されずに炉
内に残留し、高温になったときに炉内に脱気されること
になる。
【０００９】このように真空炉内にカーボン、ガラス微
粒子が浮遊する機会は多いが、この度毎に部材を取り除
くことは現実にはできない。また取り替えたとしても上
述したように初期の段階でカーボン粉が発生することが
あり、完全な処置とは成り得ない。そこで発生したカー
ボン粉等を取り除く方法として、本発明者等が種々検討
の結果得た解決法が本発明であり、ガラス微粒子堆積体
を透明化処理する前に、透明化温度あるいはそれ以上の
温度に上げ、真空引きしつつ炉内の空焼きを行うと、透
明化処理時に炉内に浮遊してくるカーボン粉、ガラス微
粒子あるいはガスを除去することができ、その後、ガラ
ス物品の表面及び表面近傍は異物、気泡等のない高品質
なものが得られる。なお空焼温度は、脱気効果を高める
ため１６００℃以上が望ましいか、真空炉を構成する金
属物品からの金属の揮散を抑えるため１７００℃以下で
あることが望ましい。また空焼について時間の検討を種
々実施したが、長く行えば行うほど時間の効果は出る
が、真空炉の効率は悪く、かつ完全に空焼の効果がでた
か判定しずらい。そこで真空ポンプで脱気中の真空炉内
の圧力を調べたところ、真空引きしつつの空焼処理によ
り１０Ｐａ以下、特に好ましくは５Ｐａ以下になると良
好なガラス物品が得られることがわかった。また、真空
引き又は減圧下でのガラス微粒子堆積体の透明化にはカ
ーボン炉を使用するのが一般的であるが、本発明の方法
は石英ガラス製の炉芯管に適用しても有効である。
粒子が浮遊する機会は多いが、この度毎に部材を取り除
くことは現実にはできない。また取り替えたとしても上
述したように初期の段階でカーボン粉が発生することが
あり、完全な処置とは成り得ない。そこで発生したカー
ボン粉等を取り除く方法として、本発明者等が種々検討
の結果得た解決法が本発明であり、ガラス微粒子堆積体
を透明化処理する前に、透明化温度あるいはそれ以上の
温度に上げ、真空引きしつつ炉内の空焼きを行うと、透
明化処理時に炉内に浮遊してくるカーボン粉、ガラス微
粒子あるいはガスを除去することができ、その後、ガラ
ス物品の表面及び表面近傍は異物、気泡等のない高品質
なものが得られる。なお空焼温度は、脱気効果を高める
ため１６００℃以上が望ましいか、真空炉を構成する金
属物品からの金属の揮散を抑えるため１７００℃以下で
あることが望ましい。また空焼について時間の検討を種
々実施したが、長く行えば行うほど時間の効果は出る
が、真空炉の効率は悪く、かつ完全に空焼の効果がでた
か判定しずらい。そこで真空ポンプで脱気中の真空炉内
の圧力を調べたところ、真空引きしつつの空焼処理によ
り１０Ｐａ以下、特に好ましくは５Ｐａ以下になると良
好なガラス物品が得られることがわかった。また、真空
引き又は減圧下でのガラス微粒子堆積体の透明化にはカ
ーボン炉を使用するのが一般的であるが、本発明の方法
は石英ガラス製の炉芯管に適用しても有効である。
【００１０】
実施例１ ＶＡＤ法により合成したガラス微粒子堆積体を図２に示
す真空炉を用いて、透明ガラス化を行った。ガラス微粒
子堆積体はφ１５０ｍｍ×８００ｍｍのものを用いた。
透処理化するために、ガラス微粒子堆積体を真空炉内に
入れる前に、真空炉内を減圧、真空状態とし、ロッド内
温度を図１に示すパターンで昇温し、１６００℃で２時
間保持し、その後降温した。この後炉内にガラス微粒子
堆積体を挿入し、１６００℃まで昇温し透明化したとこ
ろ、透明度の良好なガラス物品を得ることができた。上
記空焼前には真空ポンプで２〜３時間真空引きしても炉
内圧力は１４Ｐａまでしか降下せず、これ以上下げられ
なかった。１６００℃に保持した後、３０分で１０Ｐａ
となり、１時間２０分後に５Ｐａに達した。
す真空炉を用いて、透明ガラス化を行った。ガラス微粒
子堆積体はφ１５０ｍｍ×８００ｍｍのものを用いた。
透処理化するために、ガラス微粒子堆積体を真空炉内に
入れる前に、真空炉内を減圧、真空状態とし、ロッド内
温度を図１に示すパターンで昇温し、１６００℃で２時
間保持し、その後降温した。この後炉内にガラス微粒子
堆積体を挿入し、１６００℃まで昇温し透明化したとこ
ろ、透明度の良好なガラス物品を得ることができた。上
記空焼前には真空ポンプで２〜３時間真空引きしても炉
内圧力は１４Ｐａまでしか降下せず、これ以上下げられ
なかった。１６００℃に保持した後、３０分で１０Ｐａ
となり、１時間２０分後に５Ｐａに達した。
【００１１】比較例 真空炉において、８００℃に保持した時に減圧したとこ
ろ、１５Ｐａまで圧力降下したが、１時間減圧を続行し
てもこれ以上圧力を下げることができなかった。この炉
体に、φ１５０ｍｍ×８００ｍｍのガラス微粒子堆積体
を挿入し、減圧しつつ、透明ガラス化を行った。透明化
は１６００℃まで炉温を上げることにより、実施した。
この結果、ガラス表面の薄層部に無数の微小気泡が存在
したし、ファイバー化しても強度的に弱く、長尺ファイ
バーを得ることができなかった。
ろ、１５Ｐａまで圧力降下したが、１時間減圧を続行し
てもこれ以上圧力を下げることができなかった。この炉
体に、φ１５０ｍｍ×８００ｍｍのガラス微粒子堆積体
を挿入し、減圧しつつ、透明ガラス化を行った。透明化
は１６００℃まで炉温を上げることにより、実施した。
この結果、ガラス表面の薄層部に無数の微小気泡が存在
したし、ファイバー化しても強度的に弱く、長尺ファイ
バーを得ることができなかった。
【００１２】実施例２ 実施例１と同様の構成で空焼を実施し、１０００℃で５
０分間保持し、７Ｐａまで減圧することを確認し、降温
した。この後、φ１５０ｍｍ×８００ｍｍのガラス微粒
子堆積体を挿入し、減圧しつつ１６００℃まで昇温し、
透明ガラス化を実施した。この結果、表面近くの薄層部
に全長にわたって２個の微小気泡を残すのみで殆ど良好
な透明化を得ることができた。
０分間保持し、７Ｐａまで減圧することを確認し、降温
した。この後、φ１５０ｍｍ×８００ｍｍのガラス微粒
子堆積体を挿入し、減圧しつつ１６００℃まで昇温し、
透明ガラス化を実施した。この結果、表面近くの薄層部
に全長にわたって２個の微小気泡を残すのみで殆ど良好
な透明化を得ることができた。
【００１３】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の構成によ
れば、真空炉内を空焼することにより、炉内に浮遊する
カーボン粉、ガス等を除去することができ、高品質のガ
ラス物品を得ることができる。なお、一度本発明による
空焼きを実施すれば、内部の汚染の要因、例えばカーボ
ン部材の組み替え、ガラス微粒子の落下、カーボン部材
の大気開放などが生じない限り、空焼を繰り返すことは
必要ない。また、この目安は、真空炉内の圧力が１０Ｐ
ａ以下、特に好ましくは５Ｐａ以下となるか否かで判断
することが可能である。
れば、真空炉内を空焼することにより、炉内に浮遊する
カーボン粉、ガス等を除去することができ、高品質のガ
ラス物品を得ることができる。なお、一度本発明による
空焼きを実施すれば、内部の汚染の要因、例えばカーボ
ン部材の組み替え、ガラス微粒子の落下、カーボン部材
の大気開放などが生じない限り、空焼を繰り返すことは
必要ない。また、この目安は、真空炉内の圧力が１０Ｐ
ａ以下、特に好ましくは５Ｐａ以下となるか否かで判断
することが可能である。
【図１】本発明の空焼きにおける温度パターンの一例を
示す図である。
示す図である。
【図２】真空炉の構成を示す概略図である。
１ ガラス微粒子堆積体 ２ 炉芯管 ３ ヒータ ４ ヒートシール ５ 真空容器 ６ 真空引き用配管 ７ 真空ポンプ
Claims (3)
- 【請求項１】 気相合成法によりガラス微粒子堆積体を
合成し、該ガラス微粒子堆積体を減圧雰囲気下に加熱処
理することにより透明ガラス化してガラス物品を製造す
る方法において、ガラス微粒子堆積体の加熱処理に先立
ち、ガラス微粒子堆積体の透明ガラス化温度あるいはそ
れ以上の温度で真空炉内を真空引きしつつ空焼すること
を特徴とするガラス物品の製造方法。 - 【請求項２】 上記空焼温度が１６００〜１７００℃で
あることを特徴とする請求項１記載のガラス物品の製造
方法。 - 【請求項３】 上記空焼により真空炉内圧力が１０Ｐａ
以下になるまで空焼きを続けることを特徴とする請求項
１または２記載のガラス物品の製造方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3153414A JPH05105455A (ja) | 1991-06-25 | 1991-06-25 | ガラス物品の製造方法 |
| AU18517/92A AU650761B2 (en) | 1991-06-25 | 1992-06-22 | Process for production of glass article |
| CA002072194A CA2072194A1 (en) | 1991-06-25 | 1992-06-23 | Process for production of glass article |
| KR1019920010997A KR940011117B1 (ko) | 1991-06-25 | 1992-06-24 | 유리물품의 제조방법 |
| DE69200499T DE69200499T2 (de) | 1991-06-25 | 1992-06-25 | Verfahren zum Herstellen eines Glasgegenstandes. |
| EP92110666A EP0520422B1 (en) | 1991-06-25 | 1992-06-25 | Process for production of glass article |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3153414A JPH05105455A (ja) | 1991-06-25 | 1991-06-25 | ガラス物品の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05105455A true JPH05105455A (ja) | 1993-04-27 |
Family
ID=15561975
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3153414A Pending JPH05105455A (ja) | 1991-06-25 | 1991-06-25 | ガラス物品の製造方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0520422B1 (ja) |
| JP (1) | JPH05105455A (ja) |
| KR (1) | KR940011117B1 (ja) |
| AU (1) | AU650761B2 (ja) |
| CA (1) | CA2072194A1 (ja) |
| DE (1) | DE69200499T2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6865327B2 (en) * | 2002-08-30 | 2005-03-08 | Fitel Usa Corp. | Method of making optical fiber with reduced E-band and L-band loss peaks |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3175247B2 (ja) * | 1991-12-16 | 2001-06-11 | 住友電気工業株式会社 | 光ファイバ用多孔質母材の加熱透明化方法 |
-
1991
- 1991-06-25 JP JP3153414A patent/JPH05105455A/ja active Pending
-
1992
- 1992-06-22 AU AU18517/92A patent/AU650761B2/en not_active Ceased
- 1992-06-23 CA CA002072194A patent/CA2072194A1/en not_active Abandoned
- 1992-06-24 KR KR1019920010997A patent/KR940011117B1/ko not_active Expired - Lifetime
- 1992-06-25 DE DE69200499T patent/DE69200499T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1992-06-25 EP EP92110666A patent/EP0520422B1/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AU1851792A (en) | 1993-01-07 |
| DE69200499T2 (de) | 1995-03-23 |
| DE69200499D1 (de) | 1994-11-10 |
| EP0520422A2 (en) | 1992-12-30 |
| EP0520422A3 (en) | 1993-01-27 |
| KR930000399A (ko) | 1993-01-15 |
| EP0520422B1 (en) | 1994-10-05 |
| AU650761B2 (en) | 1994-06-30 |
| CA2072194A1 (en) | 1992-12-26 |
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