JPH05105574A - 石英ルツボ内表面不純物の洗浄及び回収方法 - Google Patents
石英ルツボ内表面不純物の洗浄及び回収方法Info
- Publication number
- JPH05105574A JPH05105574A JP10508791A JP10508791A JPH05105574A JP H05105574 A JPH05105574 A JP H05105574A JP 10508791 A JP10508791 A JP 10508791A JP 10508791 A JP10508791 A JP 10508791A JP H05105574 A JPH05105574 A JP H05105574A
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- JP
- Japan
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- quartz crucible
- impurities
- hydrofluoric acid
- cleaning
- crucible
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 石英ルツボ内表面の不純物を少ない薬品の使
用量で洗浄、分析する。 【構成】 密閉された石英ルツボ内表面にフッ酸蒸気を
接触させた後、純水で洗浄することにより内表面の不純
物を洗浄し、かつその洗浄液を回収し、分析する。 【効果】 フッ酸の使用量が少なく、処理時間が短縮さ
れ、また石英ルツボ内表面の溶解する厚さも微細に制御
できるので深さ方向の不純物分布も正確に調査できる。
用量で洗浄、分析する。 【構成】 密閉された石英ルツボ内表面にフッ酸蒸気を
接触させた後、純水で洗浄することにより内表面の不純
物を洗浄し、かつその洗浄液を回収し、分析する。 【効果】 フッ酸の使用量が少なく、処理時間が短縮さ
れ、また石英ルツボ内表面の溶解する厚さも微細に制御
できるので深さ方向の不純物分布も正確に調査できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体用のシリコン単
結晶の育成などに用いる石英ルツボの内表面不純物の洗
浄回収に関するものである。
結晶の育成などに用いる石英ルツボの内表面不純物の洗
浄回収に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】石英ルツボの洗浄法としては従来硝酸、
フッ酸などの薬品で表面付近数＋ミクロンを溶解する方
法が用いられている。一方、石英ルツボの不純物の化学
分析法としては石英を微粉末化した後、または直接、そ
の表面を硝酸、フッ酸等の薬品で溶解し化学分析する方
法が用いられている。また物理的分析法としてはＳＩＭ
Ｓ（２次イオン質量分析）法が用いられている。
フッ酸などの薬品で表面付近数＋ミクロンを溶解する方
法が用いられている。一方、石英ルツボの不純物の化学
分析法としては石英を微粉末化した後、または直接、そ
の表面を硝酸、フッ酸等の薬品で溶解し化学分析する方
法が用いられている。また物理的分析法としてはＳＩＭ
Ｓ（２次イオン質量分析）法が用いられている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】シリコンの単結晶育成
用の石英ルツボの表面及びバルクに不純物を含んでいる
が、それが単結晶の育成時にシリコン溶融体中に溶出し
てシリコンの純度を下げ、結晶欠陥の発生などの悪影響
を及ぼす。従って単結晶製造用の石英ルツボは表面及び
表面直下数＋ミクロンの深さの純度を正確に測定し、か
つ使用直前に洗浄することが必要である。しかし、従来
の化学的分析法は石英ルツボを微粉末化して、または表
面を硝酸、フッ酸などの薬品で溶解して分析するため、
ごく表面と、全体の不純物を区別して測定することが不
可能である。また、ＳＩＭＳを用いた分析はごく表面の
不純物の分析は容易であるが、分析領域が数＋ミクロン
と微小すぎ、石英ルツボ全体の表面の評価に適しない。
また、試料作成、測定に時間がかかりコスト的デミリッ
トが大きいという問題がある。つぎに、石英ルツボの洗
浄法はフッ酸、硝酸中に石英ルツボ全体を浸漬し、また
はスプレー噴射しその表面を溶解するために薬品の使用
量が多い。さらに浸漬する場合は不純物が薬品中にとり
残され、安定した洗浄効果が得られないなどの問題があ
った。
用の石英ルツボの表面及びバルクに不純物を含んでいる
が、それが単結晶の育成時にシリコン溶融体中に溶出し
てシリコンの純度を下げ、結晶欠陥の発生などの悪影響
を及ぼす。従って単結晶製造用の石英ルツボは表面及び
表面直下数＋ミクロンの深さの純度を正確に測定し、か
つ使用直前に洗浄することが必要である。しかし、従来
の化学的分析法は石英ルツボを微粉末化して、または表
面を硝酸、フッ酸などの薬品で溶解して分析するため、
ごく表面と、全体の不純物を区別して測定することが不
可能である。また、ＳＩＭＳを用いた分析はごく表面の
不純物の分析は容易であるが、分析領域が数＋ミクロン
と微小すぎ、石英ルツボ全体の表面の評価に適しない。
また、試料作成、測定に時間がかかりコスト的デミリッ
トが大きいという問題がある。つぎに、石英ルツボの洗
浄法はフッ酸、硝酸中に石英ルツボ全体を浸漬し、また
はスプレー噴射しその表面を溶解するために薬品の使用
量が多い。さらに浸漬する場合は不純物が薬品中にとり
残され、安定した洗浄効果が得られないなどの問題があ
った。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、密閉された
石英ルツボの表面にフッ酸蒸気を接触させた後、純水で
洗浄することを特徴とする石英ルツボ内表面の洗浄方法
であり、かつ前項の方法において洗浄した液を回収
し、石英ルツボ内表面の不純物の分析に供する石英ルツ
ボ内表面の不純物回収方法である。
石英ルツボの表面にフッ酸蒸気を接触させた後、純水で
洗浄することを特徴とする石英ルツボ内表面の洗浄方法
であり、かつ前項の方法において洗浄した液を回収
し、石英ルツボ内表面の不純物の分析に供する石英ルツ
ボ内表面の不純物回収方法である。
【０００５】
【作用】本発明によれば、密閉された石英ルツボの内表
面をフッ酸蒸気によって溶解するようにしたため、必要
とされるルツボ内面全面のごく表面のみの溶解が可能と
なり、フッ酸の使用量も少くかつ不純物がフッ酸中に残
存することもない。溶解すべき層の厚さはフッ酸蒸気に
接触する時間を調整することによって制御できる。
面をフッ酸蒸気によって溶解するようにしたため、必要
とされるルツボ内面全面のごく表面のみの溶解が可能と
なり、フッ酸の使用量も少くかつ不純物がフッ酸中に残
存することもない。溶解すべき層の厚さはフッ酸蒸気に
接触する時間を調整することによって制御できる。
【０００６】
【実施例】直径３５５mm, 高さ３５０mm, 肉厚１０mmの
石英ルツボの例について述べる。図１に示すように密閉
状態を保ち不純物の侵入を防ぐために敷いた耐フッ酸性
のテフロンシート３などの上に、フッ酸２００ccを入れ
たフッ酸容器２を置き、その上に石英ルツボ１をかぶせ
るようにおくと、蒸発したフッ酸蒸気が石英ルツボの内
表面に接触して石英ルツボ内表面を溶解する。図２に不
純物の回収方法を示す。石英ルツボの開口部を上方に向
けて、純水５を３０cc注ぐ。石英ルツボを傾け純水を石
英ルツボの底部、および側面に接触させながら不純物を
洗浄、回収する。回収した液を原子吸光法で分析した。
前述の石英ルツボを従来の石英ルツボ全体をフッ酸に浸
漬する方法で洗浄、回収した場合の比較例を、実施例と
共に表１に示す。
石英ルツボの例について述べる。図１に示すように密閉
状態を保ち不純物の侵入を防ぐために敷いた耐フッ酸性
のテフロンシート３などの上に、フッ酸２００ccを入れ
たフッ酸容器２を置き、その上に石英ルツボ１をかぶせ
るようにおくと、蒸発したフッ酸蒸気が石英ルツボの内
表面に接触して石英ルツボ内表面を溶解する。図２に不
純物の回収方法を示す。石英ルツボの開口部を上方に向
けて、純水５を３０cc注ぐ。石英ルツボを傾け純水を石
英ルツボの底部、および側面に接触させながら不純物を
洗浄、回収する。回収した液を原子吸光法で分析した。
前述の石英ルツボを従来の石英ルツボ全体をフッ酸に浸
漬する方法で洗浄、回収した場合の比較例を、実施例と
共に表１に示す。
【０００７】
【表１】
【０００８】本発明方法によると表１に示されたよう
に、比較例に比べてフッ酸の使用量も少く、処理に要す
る工数も少くすることが可能となった。また溶解する面
は内表面に限定することができ、比較例のように不要な
外表面まで溶解することもなく、かつ大量のフッ酸廃液
を発生させることもない。また溶解する厚さもより一層
微細に制御でき、深さ方向の不純物分布も細かく調べる
ことができる。
に、比較例に比べてフッ酸の使用量も少く、処理に要す
る工数も少くすることが可能となった。また溶解する面
は内表面に限定することができ、比較例のように不要な
外表面まで溶解することもなく、かつ大量のフッ酸廃液
を発生させることもない。また溶解する厚さもより一層
微細に制御でき、深さ方向の不純物分布も細かく調べる
ことができる。
【０００９】
【発明の効果】本発明方法によると、前述のとおりフッ
酸の使用量は少く、処理に要する時間も短縮でき、また
石英ルツボ内表面の溶解する厚さも微細に制御できるの
で深さ方向の不純物分布も正確に調査できる。
酸の使用量は少く、処理に要する時間も短縮でき、また
石英ルツボ内表面の溶解する厚さも微細に制御できるの
で深さ方向の不純物分布も正確に調査できる。
【図１】本発明に係るルツボ内表面の不純物の洗浄方法
を示す説明図である。
を示す説明図である。
【図２】不純物の回収方法を示す説明図である。
１ 石英ルツボ ２ フッ酸容器 ３ テフロンシート ４ フッ酸 ５ 純水
Claims (2)
- 【請求項１】 密閉された石英ルツボの内表面にフッ酸
蒸気を接触させた後、純水で洗浄することを特徴とする
石英ルツボ内表面の洗浄方法。 - 【請求項２】 請求項１において洗浄した液を回収し、
石英ルツボ内表面の不純物の分析に供する石英ルツボ内
表面の不純物回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10508791A JPH05105574A (ja) | 1991-04-11 | 1991-04-11 | 石英ルツボ内表面不純物の洗浄及び回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10508791A JPH05105574A (ja) | 1991-04-11 | 1991-04-11 | 石英ルツボ内表面不純物の洗浄及び回収方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05105574A true JPH05105574A (ja) | 1993-04-27 |
Family
ID=14398140
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10508791A Pending JPH05105574A (ja) | 1991-04-11 | 1991-04-11 | 石英ルツボ内表面不純物の洗浄及び回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05105574A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007051903A (ja) * | 2005-08-17 | 2007-03-01 | Tokuyama Corp | 金属不純物の分析方法 |
| KR100748376B1 (ko) * | 1999-10-05 | 2007-08-10 | 주식회사 사무코 | 석영 도가니의 재생방법 |
| CN117735566A (zh) * | 2023-11-30 | 2024-03-22 | 华陆工程科技有限责任公司 | 一种废石英坩埚的高值化利用方法 |
| CN119492725A (zh) * | 2024-10-28 | 2025-02-21 | 宁夏盾源聚芯半导体科技股份有限公司 | 无损的石英坩埚表层纯度检测方法 |
-
1991
- 1991-04-11 JP JP10508791A patent/JPH05105574A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100748376B1 (ko) * | 1999-10-05 | 2007-08-10 | 주식회사 사무코 | 석영 도가니의 재생방법 |
| JP2007051903A (ja) * | 2005-08-17 | 2007-03-01 | Tokuyama Corp | 金属不純物の分析方法 |
| CN117735566A (zh) * | 2023-11-30 | 2024-03-22 | 华陆工程科技有限责任公司 | 一种废石英坩埚的高值化利用方法 |
| CN119492725A (zh) * | 2024-10-28 | 2025-02-21 | 宁夏盾源聚芯半导体科技股份有限公司 | 无损的石英坩埚表层纯度检测方法 |
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