JPH05105918A - 微細分散複合粉末の製造方法および製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 セラミック粉末の偏析を生じることなく微細
分散複合粉末を高生産性で製造する。 【構成】 溶融金属材料６にセラミック粉末４を微細に
分散して強化した複合材料用の微細分散複合粉末７を、
アトマイズ法によって高い生産性で製造する方法。アト
マイズノズルに生成するガス渦流３を利用して、溶融金
属材料６を溶湯管１の端部で薄膜状に分裂させ、ここに
セラミック粉末４を供給することにより微細・均一にセ
ラミック粉末が分散した微細分散複合粉末７を生成す
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、高温強度あるいは耐摩
耗性等を向上させる分散強化型複合金属材料の製造に際
して、原料として用いるのに好適な微細分散複合粉末の
製造方法および製造装置に関する。さらに具体的には、
本発明は、溶融状態にある金属材料 (本明細書において
は合金材料も含む) に高流速のガスあるいは流体等のの
噴霧流体を衝突させると同時に、例えばセラミック等の
高融点かつ軽質の粉末材料を前記溶融金属材料の流れ場
に供給することにより、金属材料に例えばセラミックが
複合化した微細分散複合粉末を生成する微細分散複合粉
末の製造方法および製造装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】粉末冶金法で焼結部品を製造するには、
周知のように、粉末を押型中で圧縮成形して一定の形状
の圧粉体を作り、この圧粉体を還元雰囲気中で加熱して
焼結させる方法、粉末をカプセル内に充填して密閉し、
これを冷間あるいは熱間で等方圧縮成形する方法、ある
いは熱間押出し成形する方法等が実施されている。

【０００３】特に、成品の高温強度あるいは耐摩耗性等
を向上させることができる分散強化型複合金属材料の製
造の際に適用できる原料粉末の製造方法として、以下の
方法が知られている。

【０００４】(i)ＭＡ（メカニカルアロイング）法 成形した材料のマトリクスとなる金属材料の粉末と、分
散強化のためのセラミック粉末とを高エネルギーのボー
ルミルにより混練することにより、乾式にて原料粉末を
生成する方法である。この原料粉末は缶に封入した後、
熱間押出し、圧延、ホットプレスあるいはＨＩＰ等によ
って緻密化して複合材料とする。

【０００５】(ii)スプレーデポジット法 高温の溶融状態にある金属材料を容器底部の小孔から流
下させてガス媒体を噴射するとともに、分散強化させる
ためのセラミック粉末を噴射された前記ガス媒体中に噴
射することにより溶融状態にある金属材料の小滴とセラ
ミック粉末との混合体を基材上に堆積させた後、必要に
応じて圧延、ホットプレスあるいはＨＩＰ等によって緻
密化して複合材料とする。

【０００６】(iii) アトマイズ法 高温の溶融状態にある金属材料を容器底部の小孔 (噴霧
ノズル) から流下させて、ガスあるいは液体等の噴霧流
体を噴射すると同時に、分散強化させるためのセラミッ
ク粉末を噴射された噴霧流体に供給することにより、溶
融状態にある金属材料の小滴にセラミック粉末を混合さ
せて、原料粉末を生成する方法である。この原料粉末
は、前述のＭＡ法により製造した原料粉末と同様に、缶
に封入した後、熱間押出し、圧延、ホットプレスあるい
はＨＩＰ等によっても緻密化して複合材料とする。例え
ば、特開昭62−109905号公報には、アトマイズ法におい
て、前記セラミック粉末を前記噴霧ノズルの中心孔上方
から供給することにより、セラミック粉末が微細均一に
分布した微細分散複合粉末の製造方法が提案されてい
る。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、分散強
化型複合金属材料の原料粉末の従来の製造方法には、そ
れぞれ次のような問題がある。ＭＡ法では、金属材料粉
末とセラミック粉末とを高エネルギーのボールミルによ
り混練するために、原料粉末の製造に例えば10〜100Hr
といった長時間を要し生産性が低いとともに、ボールミ
ルの容器によるクロスコンタミネーションも問題であっ
た。

【０００８】スプレーデポジット法では、半溶融状態に
ある金属材料の小滴とセラミック粉末とを同時に基材上
に堆積させて複合材料を生成しようとする方法であるた
め、分散強化させるためのセラミック粉末が偏析し易
く、成品に所定の性能を付与し難いという問題があっ
た。

【０００９】さらに、アトマイズ法では、高温の溶融状
態にある金属材料を噴霧すると同時に、強化用の粉末を
噴射して半溶融状態にある金属材料に巻き込ませて混合
分散させる方法であるため、混合できるセラミック粉末
の量をあまり増加できないとともに、複合化した粉末中
の強化用粉末が偏析を生じ易いという問題があった。

【００１０】このように、従来の技術では、セラミック
粉末の偏析を生じることなく微細分散複合粉末を高生産
性で製造することは容易ではなかったのである。ここ
に、本発明の目的は、上記の課題を解決することができ
る微細分散複合粉末の製造方法および製造装置を提供す
ることにある。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決するため種々検討を重ねた結果、 溶融状態にある金属材料の噴霧と同時に分散強化用の
セラミック粉末を供給するアトマイズ法を用いること
が、生産性の低下防止の観点から、望ましいこと、およ
び 前記セラミック粉末の供給・複合は、噴霧されて滴状
となる前の段階、すなわち金属材料が変形している段階
において行うことが、セラミック粉末の偏析防止の観点
からは、有効であること を知見した。

【００１２】このような知見に基づいて、本発明者らは
さらに検討を重ねた結果、前記およびを実現するた
めには、溶融金属材料の供給管端部で、噴霧流体の流れ
によって生成する負圧の作用で管の外周方向に薄膜状に
広がる溶融金属流に分散強化用のセラミック粉末を供給
して混合すればよいことを知見して、本発明を完成し
た。

【００１３】ここに、本発明の要旨とするところは、噴
霧流体に溶融金属材料を流下させて粉末を製造するアト
マイズ法による粉末の製造に際して、前記溶融金属材料
を前記噴霧流体に供給する溶湯管の周囲から、前記溶融
金属材料とは異なる粉末材料を前記噴霧流体中に供給す
ることを特徴とする微細分散複合粉末の製造方法であ
る。

【００１４】具体的には、前記粉末材料は、円形の前記
溶湯管の中心軸と一致する軸を有する逆円錐状に噴射さ
れる噴霧流体中に、前記溶湯管とその周囲に離間して配
置された外管との間に形成される環状スリットから、ま
たは矩形の前記溶湯管の２つの長辺側からそれぞれシー
ト状に噴射される噴霧流体の交差線が前記溶湯管の長辺
に沿う短辺の中心線と一致する噴霧流体中に、前記溶湯
管とその周囲に離間して配置された外管との間に形成さ
れる矩形スリットから、それぞれ供給される態様を例示
することができる。

【００１５】上記の本発明においては、長辺及び短辺そ
れぞれの長さが異なり、溶湯および外管の水平断面形状
が長方形である場合や、長辺及び短辺それぞれの長さが
等しく、前記水平断面形状が正方形である場合を包含す
る。

【００１６】さらに別の観点からは、本発明は、噴霧流
体に溶融金属材料を流下する溶湯管を有する微細分散複
合粉末の製造装置であって、(i) 前記溶湯管の周囲に離
間して配置された外管を有すること、および(ii)前記外
管は金属製であるとともに、その少なくとも外面の一部
はセラミック被覆が施されることを特徴とする微細分散
複合粉末の製造装置である。

【００１７】

【作用】以下、本発明を作用効果とともに詳述する。ア
トマイズ法により、分散強化粉末であるセラミック粉末
を複合した金属材料粉末を高生産性で生成するには、金
属材料粉末を生成する際に同時に前記セラミック粉末を
複合化することが必要である。

【００１８】金属基の微細分散複合粉末では、強化用粉
末としてはセラミックや金属間化合物等を用いることが
一般的であるが、これらの粉末はその物理的特性 (特
に、比重や粒子径) がマトリクスとなる金属材料粉末と
は著しく異なる。したがって、アトマイズ過程で均一・
微細に混合するには、金属材料粉末が溶融状態であって
かつほぼ静止状態にあるときに、前記セラミック粉末を
噴射・供給して完全に混合した後、直ちに急冷・凝固さ
せることが必要である。

【００１９】ところで、アトマイズ法は、周知のよう
に、急冷粉末材料を生成する方法であり、高速の噴霧流
体によって溶融状態の金属材料の粒子は迅速に冷却され
るとともに高速で飛行する。したがって、セラミック粒
子を金属材料粉末中に微細かつ均一に複合するには、溶
融した金属材料が高速の噴霧流体と衝突して高速で飛行
し始める直前に分散強化用の粉末を混合させることが必
要である。

【００２０】そこで、本発明では、本発明で用いる溶湯
管の１実施例の略式説明図である図１に示すように、溶
融金属材料を噴霧流体の流れ場に供給する溶湯管１の周
囲から高速の噴霧流体２を噴射して当該溶湯管１の先端
部に生成するガスの渦流れ３による負圧の作用によっ
て、溶融金属材料を溶湯管１の外周方向に薄膜状で移動
させ、分散強化用のセラミック粉末４を当該溶湯管の外
周部５に設けた外管5aと溶湯管１との間に設けた環状ス
リット20から薄膜状の溶融金属材料に供給して、溶融金
属材料６が噴霧される直前に分散強化用のセラミック粉
末４を混合させて、その後噴霧流体２により噴霧するこ
とにより、微細分散複合粉末７を生成するのである。

【００２１】前記溶湯管１の断面形状としては、前述の
図１に示すような円形、または図３に示すような矩形を
例示することができる。なお、図３の図中符号は図１と
同様である。矩形の断面形状の場合、溶湯管１の長辺側
からシート状に噴射される噴霧流体２の交差線が前記溶
湯管の長辺に沿う短辺中心線と一致する噴霧流体中に、
前記溶湯管１とその周囲に離間して配置された外管5aと
の間に形成される矩形の水平断面形状の矩形スリット20
から供給する。

【００２２】このとき、噴霧流体の噴霧角度θ、噴霧媒
の噴射孔と粉化点との距離を適正に選ぶことにより、図
１に示すような逆円錐型あるいは図３に示すようなＶ字
型の断面形状に噴射された噴霧媒のジェットが、交差す
る領域の上方に形成されるガス渦流れの大きさならびに
強さを調整して、溶湯管出口から流出する溶融金属材料
が溶湯管から流出して出口端部を移動する際の形状を適
正な薄膜状にすることができる。本発明者らの知見によ
れば、溶湯管から流出する溶融金属材料の形状を適正な
薄膜状にするには、図４および図５にそれぞれ示すよう
に、噴霧流体の噴射圧および噴射角度を適正に設定すれ
ばよい。図４は図１に示す逆円錐状ジェットの場合を、
図５はＶ字型ジェットの場合をそれぞれ示す。なお、前
記外管は金属製であるとともに、その少なくとも外面の
一部はセラミック被覆が施されることが望ましい。金属
製の外管であれば、高圧のガスが噴射されるために該ガ
スの噴射圧による折損やエロージョンを防止することが
でき、またセラミック被覆を施すことにより溶湯口が詰
まってアトマイズが出来なくなるとともにスリットから
の粉末の供給ができなくなり、微細分散複合粉末を製造
することができなくなることを防止できるからである。
セラミック被覆の範囲は、少なくとも外面の一部、例え
ば先端部全周を２mm以上被覆することを例示することが
できるが、特に限定を要するものでない。さらに、被覆
手段も何ら限定を要するものでない。

【００２３】さらに、本発明を添付図面により具現化さ
れた実施例を参照しながら詳述するが、これは本発明の
例示でありこれにより本発明が限定されるものではな
い。

【００２４】

【実施例１】図２は、本発明にかかる微細分散複合粉末
の製造装置の略式説明図である。同図において、８はア
トマイズタンクであって、該アトマイズタンク８の上部
にはアトマイズノズル９が設置されている。アトマイズ
ノズル９に設けられた溶湯管12の構造は、図１に示す通
りである。分散強化用粉末16は粉末供給装置10から配管
11によって溶湯管外周部に供給される。溶湯管12は溶融
材料容器13の底部に接続されており、溶融材料容器13は
密閉容器14内に設置されている。密閉容器14には溶解装
置 (図示せず) から溶融金属材料が供給される。溶融金
属材料は、溶融材料容器13の底部から溶湯管12を通って
アトマイズノズル９に送給される。アトマイズノズル９
には高圧の不活性ガスが供給され、アトマイズノズル９
の噴射孔15から高流速のガス噴流となり、流下する溶融
材料に衝突してこれを粉砕・粉化するとともに冷却し
て、粉末を生成する。このとき、分散強化用粉末16は溶
湯の流れる耐火物製の管とその外周部に設置されたスリ
ット管17との環状隙間18からガス流れ場に供給され、薄
膜状となって溶湯管の外周方向に広がる溶融金属材料と
混合されることにより、微細分散複合粉末を生成する。
生成した微細分散複合粉末は、アトマイズタンク８の底
部ならびにこれに接続されたサイクロン19により、回収
される。なお、スリット管17は炭素鋼(JIS SS41)製であ
り、その先端部から５mmの部分は全周にわたってジルコ
ニア系のセラミックが被覆されている。

【００２５】かかる構成の本発明にかかる微細分散複合
粉末の製造装置を用いて、表１に示す合金組成を有する
合金材料を予熱した溶融材料容器13に供給した。なお、
表１における組成割合は最終成品における組成割合を示
す。一方、分散強化用粉末として、表２に示す特性のイ
ットリア粉末を粉末供給装置10により配管11を介して溶
湯管外周部に送給した。前記粉末供給装置10は、一般に
溶射装置用として市販されているものを用い、窒素ガス
によってイットリア粉末を搬送した。

【００２６】

【表１】

【００２７】

【表２】

【００２８】アトマイズノズル９には、高圧のアルゴン
ガスを送給し、表３に示す条件によりガスアトマイズに
より複合粉末を生成した。

【００２９】

【表３】

【００３０】この結果、生成した13Cr系複合粉末は平均
粒子径が約85μｍであり、その断面を観察したところ、
Cr合金の基地中にイットリア粒子が均一に微細分散した
組織であることが分かった。この粉末をステンレス鋼製
の缶容器に充填して真空排気した後密閉し、電気加熱炉
で1473K に加熱した後、竪型水圧プレスによって熱間押
出し成形し、外径が約22mmの棒材を製作した。この棒材
には、所定の熱処理を施した後、高温での引張強度を測
定した。

【００３１】一方、比較のため、メカニカルアロイング
法によって粉末を生成し、前述の成形方法で押出棒材を
製作し、同様に高温での引張強度を測定した。すなわ
ち、表４に示す通りの配合で、表５に示す組成を示すCr
合金粉および純鉄ならびにイットリア粉末を高エネルギ
ーボールミルに挿入し、アルゴンガスによってパージし
た雰囲気のもとで50時間混練し、粉末を回収した。回収
粉末の成形方法は、前述したアトマイズ複合粉末の場合
と同様である。

【００３２】

【表４】

【００３３】以上に記載した方法により作成した試験材
の評価結果を表６に示す。本発明により製造された複合
材料は長時間の混練操作を要するメカニカルアロイング
法による材料に比較して遜色のない結果が得られた。

【００３４】

【表６】

【００３５】

【実施例２】図３に示す溶湯管１を有する、図２に示す
本発明にかかる微細分散複合粉末の製造装置を用いて、
微細分散複合粉末の製造を行った。本実施例では、溶融
金属材料がその断面が矩形である溶湯管12を通って供給
され、噴霧流体は前記溶湯管12の両側の長辺側からシー
ト状に噴射され、かつシート状噴霧流体の交差線は溶湯
管の長径に沿う中心線に一致している。なお、複合化さ
せるためのセラミック粉末を、溶湯管１の外周にその内
面が溶湯管１の外周とは離間して設置されたスリット管
17との薄板状隙間より供給する方法は実施例１と同様で
ある。

【００３６】前述の図２に示す構成の微細分散複合粉末
の製造装置を用いて、表７に示す化学成分を有する合金
材料を予熱した溶融材料容器13に供給した。一方、分散
強化用粒子であるセラミック粉末は、表２に特性を示し
たイットリア粉末を粉末供給装置10により配管11を通し
て溶湯管の外周部に送給した。

【００３７】

【表７】

【００３８】アトマイズノズルには高圧のアルゴンガス
を送給し、表８に示す条件でガスアトマイズにより複合
粉末を生成した。本実施例では、溶融合金材料の供給量
を前記の実施例に較べて減少させ、微粉末をより多く生
成させた。

【００３９】

【表８】

【００４０】この結果、生成した13Cr系の複合粉末は平
均粒子径が45μｍであり、その断面を観察したところ、
前記実施例１の場合と同様に、Cr合金の基地中にイット
リア粒子が均一に微細分散した組織であることが分かっ
た。この粉末をステンレス鋼製の缶容器に充填して真空
排気した後密閉し、電気加熱炉で1473K に加熱した後、
竪型水圧プレスによって熱間押出し成形し、外径が約22
mmの棒材を製作した。この棒材には所定の熱処理を施し
た後、高温での引張強度を測定した。

【００４１】このようにして得られた試験材ならびに前
記実施例で比較例として挙げたＭＡ法による粉末成形材
の評価結果を表９に示す。表９から明らかなように、本
発明方法により得られた複合材料は、長時間の混練操作
を要するメカニカルアロイング法による材料に比較して
遜色のない結果が再び得られた。また、従来のアトマイ
ズ法よりも噴射する粉末材料の量を増加することができ
たこともわかる。

【００４２】

【表９】

【００４３】

【実施例３】前記実施例１において、溶湯管の外周に設
置されたスリット管の材質として通常の炭素鋼 (SS41)
を用い、その外面にはセラミック溶射を施した場合につ
いて粉末製造の際における運転操作の安定性、すなわち
噴霧された溶融滴状の金属材料粉末の付着による溶湯管
の閉塞について比較した結果を表９に示す。この結果か
ら、スリット管の外周にセラミック溶射を施工すること
により、溶湯管の閉塞がなくなり、安定操業ならびに歩
留りの向上に寄与することが明らかである。

【００４４】

【表１０】

【００４５】

【発明の効果】以上詳述したように、本発明により、分
散強化粉末であるセラミック粉末の偏析を生じることな
く微細に分散した微細分散複合粉末を、アトマイズ法に
より高い生産性と低いコストにより製造することができ
る。かかる効果を有する本発明の意義は著しい。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明にかかる微細分散複合粉末の製造装置に
おいて用いる溶湯管の一例の略式説明図である。

【図２】本発明にかかる微細分散複合粉末の製造装置の
一例の略式説明図である。

【図３】図１に示す溶湯管とは異なる、本発明にかかる
微細分散複合粉末の製造装置において用いる溶湯管の一
例の略式説明図である。

【図４】図１に示す構成の溶湯管について、溶湯管から
流出する溶融金属材料の噴射圧力と噴射角度との関係に
おける適正範囲を示すグラフである。

【図５】図３に示す構成の溶湯管について、溶湯管から
流出する溶融金属材料の噴射圧力と噴射角度との関係に
おける適正範囲を示すグラフである。

【符号の説明】

１：溶湯管 ２：噴霧流体 ３：ガスの渦流れ ４：セラミック粉末 ５：溶湯管外周部 5a：外管 ６：溶融金属材料 ７：微細分散複合粉末 ８：アトマイズタンク ９：アトマイズノズル 10：粉末供給装置 11：配管 12：溶湯管 13：溶融材料容器 14：密閉容器 15：噴射孔 16：分散強化用粉末 17：スリット管 18：環状隙間 19：サイクロン 20：環状スリット

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 噴霧流体に溶融金属材料を流下させて粉
   末を製造するアトマイズ法による粉末の製造に際して、
   前記溶融金属材料を前記噴霧流体に供給する溶湯管の周
   囲から、前記溶融金属材料とは異なる粉末材料を前記噴
   霧流体中に供給することを特徴とする微細分散複合粉末
   の製造方法。
2. 【請求項２】 前記粉末材料は、円形の前記溶湯管の中
   心軸と一致する軸を有する逆円錐状に噴射される噴霧流
   体中に、前記溶湯管とその周囲に離間して配置された外
   管との間に形成される環状スリットから供給される請求
   項１記載の微細分散複合粉末の製造方法。
3. 【請求項３】 前記粉末材料は、矩形の前記溶湯管の２
   つの長辺側からそれぞれシート状に噴射される噴霧流体
   の交差線が前記溶湯管の長辺に沿う短辺の中心線と一致
   する噴霧流体中に、前記溶湯管とその周囲に離間して配
   置された外管との間に形成される矩形スリットから供給
   される請求項１記載の微細分散複合粉末の製造方法。
4. 【請求項４】 噴霧流体に溶融金属材料を流下する溶湯
   管を有する微細分散複合粉末の製造装置であって、 (i) 前記溶湯管の周囲に離間して配置された外管を有す
   ること、および (ii)前記外管は金属製であるとともに、その少なくとも
   外面の一部はセラミック被覆が施されること を特徴とする微細分散複合粉末の製造装置。