JPH0510887A - 光フアイバｐＨマイクロセンサおよびその製法 - Google Patents

光フアイバｐＨマイクロセンサおよびその製法

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JPH0510887A
JPH0510887A JP3267637A JP26763791A JPH0510887A JP H0510887 A JPH0510887 A JP H0510887A JP 3267637 A JP3267637 A JP 3267637A JP 26763791 A JP26763791 A JP 26763791A JP H0510887 A JPH0510887 A JP H0510887A
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dye
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dye indicator
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Henry K Hui
ケイ ヒユイ ヘンリー
Soonkap Hahn
ハーン スーンカツプ
Charles S Bankert
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Puritan Bennett Corp
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 新規かつ改良された光ファイバpHマイクロセ
ンサおよびその製法を提供することを目的とする。 【構成】 センサ表面に共有結合したアナライト検知マ
トリックスを含み、該アナライト検知マトリックスがポ
リエ−テルポリイソシアネ−トおよび該ポリエ−テルポ
リイソシアネ−トに共有結合した染料指示物質を含むこ
とを特徴とするアナライトセンサ。このセンサの製法は
以下の諸工程：該センサ部材の表面の一部にプライマ−
化合物を適用して、該ポリマーマトリックスの共有結合
用部位を形成する工程、該染料指示物質をポリエ−テル
ポリアミンに共有結合する工程、該染料指示物質に共有
結合したポリエ−テルポリアミンをポリエ−テルポリイ
ソシアネ−トに架橋して、該アナライト検知ポリマーマ
トリックスを形成する工程、および該アナライト検知ポ
リマーマトリックスを該光ファイバの光伝導性内部コア
の表面の一部分に共有結合する工程、を含む。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、一般的には化学的およ
び生化学的定量分析に関し、より詳しく言えば流体また
はガス混合物のpHを測定するための光ファイバセンサに
関するものである。
【０００２】
【従来技術】現代医学において、血液の酸性度(pH)の測
定は、患者の呼吸状態の測定における重要なファクタと
なっている。流体のpHの測定を可能とする電極は開発さ
れているが、生体内pHレベルの測定におけるその使用は
制限されている。酸性度および他の血液アナライト、例
えば酸素および二酸化炭素の測定を実施するための光学
センサは血液pHの生体内測定を保証する。このような光
学的pHセンサは、典型的には光ファイバのチップ上に配
置された螢光指示染料、例えばフルオレセインまたはヒ
ドロキシピレントリスルフォン酸(HPTS)と、測定すべき
ヒドロニウムイオンに対して透過性である、該染料上の
膜状カバ−とを含む。該光ファイバにより導かれたある
波長の光に暴露された場合に、該染料は螢光を発する。
実際に、pHセンサは該ファイバの遠位末端に取りつけら
れたマトリックスにpH感受性染料を固定化することによ
り製造されている。この染料は、典型的には２種の形
態、即ちアニオン型または塩基型およびプロトン化形状
または酸型で存在し得る。これらの２種の形態はそれぞ
れ異なった周波数で励起されるが、同一の周波数の螢光
を発し、その出力は該センサが露呈されている試料のpH
に比例する適度に異なっている周波数での励起に対して
応答性である。このように、指示体染料の螢光強度の測
定をpHと関連付けることが可能である。
【０００３】吸光性の指示染料、例えばフェノ−ルレッ
ドも光学pHセンサにおいて利用されている。この種のpH
センサにおいては、緑色および赤色光が光ファイバの一
端から発せられ、該染料に送られ、該染料を透過する際
に反射されてもう一つの光ファイバに戻される。該緑色
光は該指示体の塩基型のものにより吸収され、かつ該赤
色光は該指示体により吸収されず、結果としてこれを光
学基準として利用し得る。緑色光と赤色光との比は、か
くしてpHと関連付けることが可能である。
【０００４】光ファイバセンサ製造の一つの方法は、該
光ファイバのチップに、例えば接着剤を使用して、染料
を満たした多孔性ガラスを取りつけることを含む。もう
一つの方法は、該光ファイバのチップに直接検知材料を
適用することを包含する。更に別の方法は、スリ−ブを
取りつけることを含み、該スリ−ブは封じ込めまたは該
光ファイバのチップ上でのイオン的な相互作用により、
親水性ポリマー内に固定化された該染料指示検知物質を
含む。しかしながら、このようなセンサでは、長い時間
の経過の間に該指示染料が浸出してしまう。この指示染
料の浸出は血液pH測定を著しく不正確なものとしてしま
う。当分野で公知の他の共有結合されたセンサは光ファ
イバの端部に取りつけることができないか、あるいは該
ファイバに架橋または共有結合により結合することな
く、単に該ファイバ上に注型したに過ぎないものであっ
た。
【０００５】かくして、染料とマトリックスおよび該マ
トリックスと光ファイバとを共有結合により結合して、
血管内での血液pHの測定中の該センサの長期に渡る使用
中における該指示材料の浸出を防止し得る光ファイバpH
センサの開発に対する需要が依然として存在する。ま
た、最終的なセンサマトリックス中の染料の濃度を制御
し得ることおよび広範なセンサの厚みに渡り該センサマ
トリックスを均一に適用し得ることが望まれている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】簡単にかつ一般的に言
えば、本発明の目的は新規かつ改良された光ファイバpH
マイクロセンサ及びその製法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の新規かつ改良さ
れた光ファイバpHマイクロセンサはポリマーマトリック
スに共有結合されたpH感受性の染料物質を含み、かつ該
マトリックスは該光ファイバのコアの表面に共有結合さ
れており、その結果長期に渡り使用しても該指示染料物
質の浸出が防止される。該染料物質は該光ファイバのチ
ップ上にその場で架橋されているので、血液pHを追跡す
るために血管内で使用し得る親水性のイオン透過性pHセ
ンサを得ることができる。
【０００８】該染料は、該架橋成分と完全に混和性であ
る安定なポリマーに付着されているので、本発明を利用
することにより最終的なセンサ材料中の該染料の正確な
濃度を定量でき、かつ正確に制御し得る。該ポリマーの
粘度および希釈度の制御並びに様々な補助溶媒との組み
合わせを含む、使用する溶媒の選択は該センサの広範な
厚みに渡り該センサ材料の均一な適用を可能とする。該
架橋性ポリマーの特性も、独立気泡ポリマーマトリック
ス連続気泡材料で該センサを形成して、該センサの応答
時間および分子排除パラメータを適当に調節することを
可能とする。
【０００９】本発明の他の特徴並びに利点は、以下の詳
細な記述、および本発明の特徴を例示する添付図面を参
照することにより明らかとなろう。光ファイバの遠位の
末端上に固定化された螢光染料を利用する血管内血液pH
センサの長期に渡る広範な利用はいくつかの問題により
制限されていた。その問題の一つは、光ファイバpHセン
サの化学的検知領域に不十分に固定化された染料指示物
質の、長期に及ぶ血液pHレベルの追跡中の浸出である。
この問題は、この方法での長期に渡る血液pHの血管内測
定を不正確なものとしてしまう。本発明によれば、光フ
ァイバpHマイクロセンサは、該染料物質を該ポリマーマ
トリックスに共有結合し、かつ該架橋ポリマーを該光フ
ァイバのチップに共有結合することにより調製される。
【００１０】例示の目的で図示した如く、本発明は血液
pHレベルの血管内追跡のために使用し得る光ファイバpH
マイクロセンサ、および該pHマイクロセンサの製法によ
り実現される。図１に示したように、このような系にお
いては、光源２は出力光ビ−ム４を与え、該ビ−ムはダ
イクロイックミラ−30を透過し、かつレンズ系６により
光ファイバ10のコネクタ８に集光され、該光ファイバは
該ビ−ムを該光ファイバの遠位の端部に配置されたセン
サモジュ−ル12まで搬送する。該光源は、好ましくはス
テップモ−タ16により動作かつ制御される、該センサモ
ジュ−ルに与えられた光の波長範囲を調整するための１
以上の励起フィルタ14を含む。センサモジュ−ル12は流
体18、例えば血液中に配置して、該流体の化学的パラメ
ータ、例えばpHの定量的測定を可能とするようになって
いる。このセンサは、勿論気体、例えば酸素または二酸
化炭素、医薬、あるいは他の血液成分の濃度を検出し得
るようにすることも可能である。
【００１１】第２図に示したように、該光ファイバのセ
ンサモジュ−ルは、一般に光伝導性のコア20を有する光
ファイバ、例えばグラスファイバと、該コアにより伝送
される光が該コア材料中に実質的に維持されるような屈
折率を有する外部クラッド材料22とから形成される。該
光ファイバの遠位端部上におけるある一定の長さのクラ
ッドが除去され、該コアの遠位端部は露出状態にある。
好ましくはポリマーマトリックスの共有結合用の部位を
形成するようにプライマ−が塗布された、該露出遠位チ
ップはポリマーマトリックス24で被覆される。該ポリマ
ーマトリックスは、好ましくは１種以上の指示染料と共
有結合した親水性のポリマーであり、該指示染料は、種
々の波長範囲の光の照射に応答して螢光を発することが
知られているものである。該ポリマーマトリックスは、
好ましくはポリエ−テルポリイソシアネ−ト、例えばW.
R.グレ−ス社(W.R. Grace & Co.)により製造されている
ハイポ−ル(HYPOL)-2002などであり、ポリエ−テルポリ
アミンの形状でHPTSに共有結合している。
【００１２】反射性材料の被膜26が該染料含有検知物質
上に与えられていていることが好ましく、その結果該照
射光および該染料指示体から発せられる螢光両者が保
持、かつ反射される。この反射性被膜は、約50重量％の
二酸化チタンと残部の、アセトン中に37％に希釈された
ハイポ−ル(HYPOL)-2002などのポリエ−テルポリイソシ
アネ−トとの混合物であることが好ましい。10重量％の
水を使用して、架橋を開始する。いくつかの用途におい
ては、外部被膜マトリックス外装28を使用して、該光フ
ァイバアセンブリの製造を更に簡単化しもしくは保護す
ることも可能である。
【００１３】出力用光ファイバ10も該染料指示体から発
せられた螢光を、ダイクロイックミラ−30を介して射出
フィルタ32に搬送することができ、該フィルタはステッ
プモ−タ34により動作され、螢光ビ−ム36を検出器アレ
イ38に搬送する。同様に、ダイクロイックミラ−30を通
過する光ビ−ム４の一部は適当なレンズ40により標準検
出器アレイ42に集光され、これにより励起信号強度を測
定することが可能となる。該検出器の電気出力はケ−ブ
ル44を介してコンピュータ46、例えばIBMPC に入力さ
れ、該コンピュータは該検出器の電気出力を受信し、追
跡すべき血液のアナライト、例えばpHを決定する。この
コンピュータは、既知のpHレベルを有する試料の測定値
の出力信号にもとずいたアルゴリズムに従って、該コン
ピュータが受け取る電気出力信号により表される特定の
螢光強度の測定値にもとずいてpHを決定しうるようにプ
ログラムされていることが好ましい。該コンピュータの
出力は、メ−タ48または他の適当な読み取り装置上に表
示することができる。
【００１４】この光ファイバpHマイクロセンサの製法
は、親水性ポリマー、好ましくはポリエ−テルポリイソ
シアネ−ト、例えばハイポ−ル(HYPOL)-2002などを、好
ましくはアルカリ性塩基およびブタノンの存在下で加水
分解して、以下の式(I) に示すようにポリエ−テルポリ
アミン、ハイポ−ル(HYPOL)-ポリアミンおよび二酸化炭
素ガスを生成することを含む。
【００１５】
【化１】
【００１６】以下の式(II)に示したように、該ハイポ−
ル−ポリアミンを、次に塩化スルフォニル型の該指示染
料、好ましくはアセトキシ-HPTS-SO2Cl と反応させて、
該染料と該ハイポ−ル−ポリアミンとを共有結合させ
て、ハイポ−ル−ポリアミン-HPTS を形成し、これによ
り該センサの広い範囲の厚みに渡り、該センサ材料の均
一な適用を容易にすることが可能となる。
【００１７】
【化２】
【００１８】該染料センサ物質を適用するための光ファ
イバの製造のために、該光ファイバの端部におけるクラ
ッドの一部を除去して、そのガラスコアを露出させる。
このガラスコアの露出表面はイソシアナトシラン、例え
ばイソシアナトプロピルトリエトキシシランで処理して
プライマ−塗布を施すことにより、該ポリマーを該ファ
イバに共有結合するための部位を形成する。上記のハイ
ポ−ル−ポリアミン−HPTSをハイポ−ル-2002 および必
要ならばアセトンなどの補助溶媒で希釈して、該光ファ
イバにいつでも適用し得る状態にある染料混合物を形成
する。これは無水条件下で保存した場合には数日間安定
に保たれる。未硬化のポリマーマトリックス材料の粘度
を調節することにより、所定の厚みのマトリックス材料
を適用し得る。実際に、該マトリックス用の種々の溶媒
を使用して適用されるマトリックスの厚みおよびその硬
化特性両者を変えることができる。例えば、比較的薄い
被膜が所望される場合には、アセトン、メタノ−ルまた
はエタノ−ルを大比率で溶媒として使用でき、一方より
厚い被膜が必要な場合には、ポリビニルピロリドンのDM
I 溶液を大比率で使用できる。同様に、グリセリン、ポ
リオ−ルおよびヒドロキシエチルメタクリレ−トを、種
々の割合でマトリックス変性剤として使用して、硬化マ
トリックスのレジリエンスおよび強度を変えることがで
きる。
【００１９】該染料混合物を該光ファイバのガラスコア
の露出表面に適用することが望ましい場合、ハイポ−ル
-2002/ハイポ−ル−ポリアミン- HPTS溶媒混合物を約10
重量％の水と混合して架橋を開始せしめ、次いで該混合
物を該ファイバの露出チップに適用する。次に、この塗
布された混合物を室温にて約１時間硬化して、以下の式
III に示すように、pH検知マトリックスを生成する。
【００２０】
【化３】
【００２１】該検知マトリックスを完全に固化した後
に、反射性材料の被膜26を該検知マトリックス上に適用
することができる。この硬化した染料センサマトリック
スは、ハイポ−ル−2002中に約50％のTiO2を含む反射性
材料で被覆することが好ましく、この被膜は励起光およ
び螢光発光々両者の保護、光学的分離および反射を与え
るように機能する。
【００２２】以上のことから、本発明が、血液pHの長期
に及ぶ血管内追跡の際の、染料指示物質の浸出の問題を
回避するであろう、光ファイバpHマイクロセンサを提供
するものであることが理解されよう。この光ファイバマ
イクロセンサを、該染料物質を該ポリマーマトリックス
に共有結合し、かつ該架橋したポリマーを該光ファイバ
のチップに共有結合することにより製造することが重要
である。容易に理解されるように、アナライト測定の不
正確さに係わる同様な問題が、該センサの長期に及ぶ使
用中、特に血液アナライトの血管内追跡中における、染
料指示材料の浸出の結果として生ずるような、他の型の
光ファイバマイクロセンサ、例えば血液酸素センサおよ
び二酸化炭素センサなどにも本発明の原理を応用し得
る。 以上、本発明の特定の態様を例示かつ記載してき
たが、本発明の精神並びに範囲を逸脱することなしに種
々の改良が可能であることは明らかであろう。従って、
本発明は上記の特許請求の範囲によってのみ制限される
のであり、その他の記載によっては何等制限されるもの
ではない。
【図面の簡単な説明】
【図１】血液pH濃度を追跡するための、本発明のセンサ
を利用した光ファイバセンサ装置の斜視図である。
【図２】上記の光ファイバセンサの拡大断面を模式的に
示した図である。
【符号の説明】
２・・・光源 ４・・・出力光ビ−ム ６・・・レンズ系 ８・・・コネクタ 10・・・光ファイバ 12・・・センサモジュ−ル 14・・・励起フィルタ 16、34・・・ステップモ−タ 18・・・流体 20・・・光伝導性コア 22・・・外部クラッド材料 24・・・ポリマーマトリックス 26・・・反射性の被膜 28・・・マトリックス外装 30・・・ダイクロイックミラ− 32・・・射出フィルタ 36・・・螢光ビ−ム 38・・・検出器アレイ 40・・・レンズ 42・・・標準検出器アレイ 44・・・ケ−ブル 46・・・コンピュ−タ 48・・・メ−タ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 スーンカツプ ハーン アメリカ合衆国 カリフオルニア州 92064 ポーウエイ クリコツト コート 17110 (72)発明者 チヤールズ エス バンカート アメリカ合衆国 カリフオルニア州 92054 オーシヤンサイド エリー スト リート 147

Claims (20)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 センサ表面に共有結合したアナライト検
    知マトリックスを含み、該アナライト検知マトリックス
    がポリエ−テルポリイソシアネ−トおよび該ポリエ−テ
    ルポリイソシアネ−トに共有結合した染料指示物質を含
    むことを特徴とするアナライトセンサ。
  2. 【請求項２】 更に、該アナライト検知マトリックス上
    に適用された反射性材料の被膜をも含む請求項１記載の
    センサ。
  3. 【請求項３】 該染料指示物質が螢光染料指示体である
    請求項１記載のセンサ。
  4. 【請求項４】 該染料指示体に共有結合したポリエ−テ
    ルポリアミンに該ポリエ−テルポリイソシアネ−トが架
    橋されている請求項１記載のセンサ。
  5. 【請求項５】 該染料指示体がヒドロキシピレントリス
    ルフォン酸を含む請求項４記載のセンサ。
  6. 【請求項６】 流体のpHを測定するためのマイクロセン
    サであって、 センサ部材と、 該センサ部材の表面に共有結合したpH検知マトリックス
    と、但し該アナライト検知マトリックスはポリエ−テル
    ポリアミンに共有結合した染料指示物質と、該ポリエ−
    テルポリアミンに架橋されたポリエ−テルポリイソシア
    ネ−トとを含んでいる、 該アナライト検知マトリックス上に適用された反射性材
    料の被膜、とを含む上記マイクロセンサ。
  7. 【請求項７】 該センサ部材が近位および遠位の末端部
    分を有する光ファイバおよび該光ファイバの遠位の末端
    部分に光伝導性内部コアを含む請求項６記載のマイクロ
    センサ。
  8. 【請求項８】 該反射性材料の被膜が二酸化チタンを含
    む請求項６記載のセンサ。
  9. 【請求項９】 該染料指示物質が螢光染料指示体である
    請求項６記載のセンサ。
  10. 【請求項10】 該染料指示体がヒドロキシピレントリス
    ルフォン酸を含む請求項６記載のセンサ。
  11. 【請求項11】 該反射性材料の被膜が約50％の二酸化チ
    タンと、残部のポリエ−テルポリイソシアネ−トとの混
    合物を含む請求項６記載のセンサ。
  12. 【請求項12】 センサ部材と、染料指示物質を含むアナ
    ライト検知ポリマーマトリックスとを有するアナライト
    センサの製法であって、 該センサ部材の表面の一部にプライマ−化合物を適用し
    て、該ポリマーマトリックスの共有結合部位を形成する
    工程、 該染料指示物質をポリエ−テルポリアミンに共有結合す
    る工程、 該染料指示物質に共有結合したポリエ−テルポリアミン
    をポリエ−テルポリイソシアネ−トに架橋して、該アナ
    ライト検知ポリマーマトリックスを形成する工程、およ
    び 該アナライト検知ポリマーマトリックスを該光ファイバ
    の光伝導性内部コアの表面の一部分に共有結合する工
    程、を含むことを特徴とする上記方法。
  13. 【請求項13】 該センサ部材がガラス製の光伝導性内部
    コアを含み、かつ該プライマ−化合物が該光伝導性内部
    コアの表面の一部分に適用される請求項12記載の方法。
  14. 【請求項14】 更に、反射性材料の被膜を、該アナライ
    ト検知ポリマーマトリックス上に適用する工程をも含む
    請求項12記載の方法。
  15. 【請求項15】 該光伝導性内部コアがガラスを含み、か
    つ該コアの表面に適用される該プライマ−化合物がイソ
    シアナトシランを含む請求項12記載の方法。
  16. 【請求項16】 該プライマ−化合物がイソシアナトプロ
    ピルトリエトキシシランである請求項12記載の方法。
  17. 【請求項17】 ガラス部分を含むセンサ部材と、該セン
    サ部材のガラス部分に共有結合されたポリマー製pH検知
    マトリックスを含み、該ポリマー製pH検知マトリックス
    が染料指示物質を含む、流体のpHを測定するためのマイ
    クロセンサの製法であって、 該センサ部分のガラス部分にイソシアナトシランを適用
    して、該pH検知マトリックスの共有結合のための部位を
    形成する工程、 ポリエ−テルポリイソシアネ−トを加水分解して、ポリ
    エ−テルポリアミンを生成する工程、 該ポリエ−テルポリアミンに染料指示体を共有結合し
    て、染料ポリマーを形成する工程、 該染料ポリマーを、ポリエ−テルポリイソシアネ−トを
    含む希釈剤で希釈する工程、 該染料ポリマーおよびポリエ−テルポリイソシアネ−ト
    を約10重量％の水と混合して、該染料ポリマーと該ポリ
    エ−テルポリイソシアネ−トとの架橋反応を開始して、
    該pH検知マトリックスを形成する工程、および 架橋反応が始まっている染料ポリマーとポリエ−テルポ
    リイソシアネ−トとの該混合物を、該センサ部材の該ガ
    ラス部分に適用し、かつ該混合物を硬化して、該pH検知
    マトリックスと該ガラス部分との間に共有結合を形成す
    る工程、を含むことを特徴とする上記方法。
  18. 【請求項18】 該センサ部材が光ファイバを含み、該ガ
    ラス部分が該光ファイバのガラス製の光伝導性コアを含
    み、かつ架橋反応が始まっている染料ポリマーとポリエ
    −テルポリイソシアネ−トとの該混合物が該光伝導性内
    部コアの表面の一部に適用される請求項17記載の方法。
  19. 【請求項19】 更に、約50％の二酸化チタンと、残部の
    ポリエ−テルポリイソシアネ−トを含む混合物の被膜を
    適用して、該pH検知マトリックス上に反射性材料の層を
    形成する工程をも含む請求項17記載の方法。
  20. 【請求項20】 該染料指示体がヒドロキシピレントリス
    ルフォン酸を含む請求項17記載の方法。
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