JPH05109520A

JPH05109520A - 複合軟磁性材料

Info

Publication number: JPH05109520A
Application number: JP3333899A
Authority: JP
Inventors: Eiji Moro; 英治茂呂; Taiji Miyauchi; 泰治宮内
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 1991-08-19
Filing date: 1991-11-22
Publication date: 1993-04-30
Also published as: US5348800A

Abstract

(57)【要約】【構成】軟磁性金属粒子に非磁性金属酸化物を好まし
くは、メカノフュージョンにより被覆し、この上に高抵
抗軟磁性物質を同様の方法で被覆したコート粒子、ある
いは軟磁性金属粒子を好ましくは、拡散コーティングに
より表面にα−Ａｌ₂ Ｏ₃ 等の拡散層を形成し、この上
に高抵抗軟磁性物質をメカノフュージョンにより被覆し
たコート粒子を、ホットプレス、プラズマ活性化焼結等
により加圧下焼結し、さらに好ましくはアニールして複
合軟磁性材料を得る。【効果】軟磁性金属の特徴である高飽和磁束密度、高
透磁率と、高抵抗軟磁性物質の特徴である高電気抵抗率
とをともに有する複合材料が実現する。この際、軟磁性
金属と高抵抗軟磁性物質の間に非磁性酸化物を介在させ
ることによりコアロスが減少する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、特に磁心用の軟磁性材
料として好適に用いられる複合軟磁性材料に関する。

【０００２】

【従来の技術】磁心等の軟磁性材料として、センダス
ト、パーマロイ等の金属軟磁性材料やフェライト等の金
属酸化物軟磁性材料が知られている。

【０００３】金属軟磁性材料は、高い飽和磁束密度と高
い透磁率とを有するが、電気抵抗率が低いため、高周波
数領域では渦電流損失が大きい。このため、高周波数領
域での使用が困難である。

【０００４】また、金属酸化物軟磁性材料は、金属軟磁
性材料に比べ電気抵抗率が高いため、高周波数領域にて
渦電流損失が小さい。しかし、金属酸化物軟磁性材料
は、飽和磁束密度が不十分である。

【０００５】このような事情から、金属軟磁性材料およ
び金属酸化物軟磁性材料の両者の欠点を解消した軟磁性
材料として、飽和磁束密度および透磁率が高く、かつ電
気抵抗率が高い複合軟磁性材料が提案されている。

【０００６】例えば、特開昭５３−９１３９７号公報に
は、金属磁性材料の表面に高透磁率金属酸化物の被膜を
形成した高透磁率材料、特開昭５８−１６４７５３号公
報には、酸化物磁性材料の粉末とＦｅ−Ｎｉ系合金から
なる金属磁性材料の粉末とを混合し、成形した複合磁性
材料、特開昭６４−１３７０５号公報には、平均粒径が
１〜５μm の軟磁性金属磁性粉体と、軟磁性フェライト
とを含み、前記金属磁性粉体の粒子間に軟磁性フェライ
トが充填された状態とすることにより、前記金属磁性粉
体の粒子を相互に独立させ、かつ前記軟磁性フェライト
部分は連続体とするとともに、飽和磁束密度Ｂs を６．
５〜２０kGとした高磁束密度複合磁性材料が、開示され
ている。

【０００７】これら各公報に記載されているものを含
め、従来の複合軟磁性材料の焼結方法としては、ホット
プレス焼結法、真空焼結法、雰囲気焼結法等の常圧焼結
法等を使用している。そして、焼結温度は通常９００〜
１２００℃程度であり、焼結時間は通常１時間以上必要
とされる。

【０００８】しかし、高温で１時間以上保持すると、金
属軟磁性材料は、金属酸化物軟磁性材料の酸素によって
酸化され、一方金属酸化物軟磁性材料は、還元されてし
まう。この場合、例えば、還元性雰囲気中にて焼結を行
なっても同様である。このため、金属軟磁性材料および
金属酸化物軟磁性材料それぞれの特徴が失われ、飽和磁
束密度および透磁率が高く、かつ電気抵抗率が高い複合
軟磁性材料が実現できない。

【０００９】そこで、本発明者らは特願平３−１２６８
５０号において軟磁性金属粒子と、高抵抗軟磁性物質と
をプラズマ活性化焼結した複合軟磁性材料を提案してい
る。

【００１０】より詳細には、軟磁性金属粒子に高抵抗の
軟磁性物質を被覆した後、このコート粒子の集合体をプ
ラズマ中におく。この場合、放電によって発生したガス
イオンおよび電子等の荷電粒子は、コート粒子間の接触
部を衝撃して浄化する。また、接触部における物質の蒸
発も作用して、コート粒子表面には強い衝撃圧が加えら
れる。このため、コート粒子の高抵抗軟磁性物質の内部
エネルギーが増加し、活性化する。

【００１１】従って、焼結時間が短縮し、例えば、５分
間程度で十分に焼結することができる。この結果、軟磁
性金属粒子の酸化および高抵抗軟磁性物質の還元を防止
でき、飽和磁束密度および透磁率が高く、しかも電気抵
抗率が高い複合軟磁性材料が実現する。しかし、電力損
失（コアロス）の点で未だ不十分であり、その改善が望
まれている。

【００１２】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、飽和
磁束密度および透磁率が高く、電気抵抗率が高く、電力
損失の少ない複合軟磁性材料を提供することにある。

【００１３】

【課題を解決するための手段】このような目的は下記
（１）〜（３）、（５）、（６）、（８）、（１１）〜
（１４）の本発明によって達成される。そして、下記
（４）、（７）、（９）、（１０）の構成であることが
好ましい。

【００１４】（１）軟磁性金属粒子間に高抵抗軟磁性物
質の層が介在する複合軟磁性材料であって、前記軟磁性
金属粒子と前記高抵抗軟磁性物質の層の界面に、非磁性
金属酸化物の層が介在していることを特徴とする複合軟
磁性材料。

【００１５】（２）非磁性金属酸化物を介在させた状態
で、前記軟磁性金属粒子と、前記高抵抗軟磁性物質とを
加圧下焼結した上記（１）に記載の複合軟磁性材料。

【００１６】（３）予め、前記軟磁性金属粒子に、非磁
性金属酸化物を被覆し、この軟磁性金属粒子に前記高抵
抗軟磁性物質を被覆し、加圧下焼結した上記（２）に記
載の複合軟磁性材料。

【００１７】（４）前記軟磁性金属粒子に対する非磁性
金属酸化物の被覆は、粒子間に機械的エネルギーを加え
るメカノフュージョンによって施される上記（３）に記
載の複合軟磁性材料。

【００１８】（５）前記軟磁性金属酸化物の被覆の厚さ
が、０．０２〜１μmである上記（３）または（４）に
記載の複合軟磁性材料。

【００１９】（６）前記軟磁性金属粒子を酸素雰囲気中
で熱処理し、この粒子表面に非磁性金属酸化物の拡散層
を形成し、この軟磁性金属粒子に前記高抵抗軟磁性物質
を被覆し、加圧下焼結した上記（２）に記載の複合軟磁
性材料。

【００２０】（７）前記軟磁性金属粒子はＡｌおよび／
またはＳｉを含有する上記（６）に記載の複合軟磁性材
料。

【００２１】（８）前記非磁性金属酸化物の拡散層の厚
さが、３〜３００nmである上記（６）または（７）に記
載の複合軟磁性材料。

【００２２】（９）前記非磁性金属酸化物は、Ａｌおよ
び／またはＳｉの酸化物である上記（６）ないし（８）
のいずれかに記載の複合軟磁性材料。

【００２３】（１０）前記軟磁性金属粒子の平均粒径が
５〜１００μm である上記（２）ないし（９）のいずれ
かに記載の複合軟磁性材料。

【００２４】（１１）前記高抵抗軟磁性物質の被覆の厚
さが０．０２〜１０μm である上記（３）ないし（１
０）のいずれかに記載の複合軟磁性材料。

【００２５】（１２）前記高抵抗軟磁性物質の被覆は、
粒子間に機械的エネルギーを加えるメカノフュージョン
によって施される上記（３）ないし（１１）のいずれか
に記載の複合軟磁性材料。

【００２６】（１３）前記加圧下焼結がホットプレスま
たはプラズマ活性化焼結である上記（２）ないし（１
２）のいずれかに記載の複合軟磁性材料。

【００２７】（１４）前記加圧下焼結ののち、さらに酸
素雰囲気中で熱処理する上記（２）ないし（１３）のい
ずれかに記載の複合軟磁性材料。

【００２８】

【作用】軟磁性金属粒子間に高抵抗軟磁性物質の層が介
在し、かつこの軟磁性金属粒子と高抵抗軟磁性物質の層
の界面に非磁性金属酸化物の層が介在した複合軟磁性材
料を、軟磁性金属粒子と、金属酸化物等の高抵抗軟磁性
物質とをホットプレスにより焼結して得る場合、軟磁性
金属粒子と、高抵抗軟磁性物質との反応が起きる。例え
ば、Ａｌおよび／またはＳｉを含有する軟磁性金属粒子
を用いると、反応の結果、Ａｌ₂ Ｏ₃ あるいはＳｉのみ
を含有する場合はＳｉＯ₂ などが生成し、これにより透
磁率が低下し、電力損失が増大するなど特性が悪化す
る。

【００２９】また、ホットプレスにかえて、プラズマ活
性化焼結を行なっても、上記の反応は多少抑制される
が、完全には抑制できず、依然として特性は悪化する。

【００３０】そして、特性悪化が上記のような反応生成
物によって生じることは本発明者によってはじめて見出
されたことである。

【００３１】そこで、本発明では、上記の反応を防止す
るため、軟磁性金属粒子に予め非磁性金属酸化物を被覆
するか、あるいは軟磁性金属粒子のうち特にＡｌおよび
／またはＳｉ等を含有するものではこれを予め熱処理し
て粒子表面に、Ａｌ₂ Ｏ₃ 等の非磁性金属酸化物の拡散
層を形成するかし、このような非磁性金属酸化物を表面
に有する軟磁性金属粒子と高抵抗軟磁性物質とを加圧下
焼結して製造する。このように非磁性金属酸化物を介在
させることにより、このものが反応抑制層としての役割
を果し、金属軟磁性材料と金属酸化物等の高抵抗軟磁性
物質との反応が防止される。

【００３２】この結果、透磁率が高く、電力損失が小さ
いなど高特性のものが得られる。

【００３３】特に、上記のうち、熱処理により拡散層を
形成する場合、上記の反応抑制層は、緻密で、かつ薄い
層とすることが可能となるため、磁気特性上有利とな
る。

【００３４】さらに、本発明では、上記のように製造し
たものをアニールすることによって、透磁率、電力損失
等の特性の向上を図ることができる。これは、上記の反
応抑制層が存在することによって、センダスト等の金属
軟磁性材料とフェライト等の高抵抗軟磁性物質との反応
が防止され、金属軟磁性材料、高抵抗軟磁性物質ともに
アニールによる効果がそのまま得られるためと考えられ
る。すなわち、金属軟磁性材料では、主に歪除去によ
り、また高抵抗磁性物質では主に例えば酸素量等の化学
量論組成が回復することにより特性向上の効果が得られ
る。

【００３５】これに対し、非磁性金属酸化物の反応抑制
層が存在しない場合には、上記のようなアニールを行な
うと、金属軟磁性材料と高抵抗軟磁性物質とが反応し
て、かえって特性が低下してしまう。

【００３６】なお、特開平３−１８０４３４号公報に
は、「ほぼ単一層を呈するフェライト粉末と金属系磁性
粉末とを混合して成型接合用の型内に充填し、電圧印加
により粒子間放電を起こさせながら加圧成型と放電・通
電接合をほぼ同時に行わせて粒子同士が直接接合した複
合体を得ることを特徴とするサーメット型フェライトの
製造方法。」が開示されている。

【００３７】しかし、このものでは、本発明とは異な
り、非磁性金属酸化物をフェライトと金属系磁性材料と
の間に介在させる旨の記載はない。従って、焼結体とし
た場合にも、十分な密度とすることはできず、磁気特性
等の特性においても十分ではない。

【００３８】また、「釘宮等，粉体粉末冶金，３７（１
９９０），３３３」および「釘宮等，粉体粉末冶金協会
秋期講演予稿集（１９８９），１３５」には、Ｆｅ−Ｓ
ｉ−Ａｌ磁性金属の窒素アトマイズ粉を空気中で熱処理
して、粉体の表面全体に一様な１０〜５００nmの厚さを
有する誘電体膜を拡散層として形成し、ホットプレス焼
結を行なって、金属／誘電体ナノコン材料を得る旨が開
示されている。

【００３９】そして、このものは、高密度で、高い飽和
磁束密度と高い電気抵抗を有することも記載されてい
る。

【００４０】しかし、本発明とは異なり、さらに高抵抗
軟磁性物質を用いるものではない。すなわち、拡散層を
高抵抗軟磁性物質との反応抑制層として用いる旨は示さ
れていない。そして、磁性金属のみを焼結するので、特
に電力損失の点で十分ではなく、特性上満足すべきもの
ではない。

【００４１】

【具体的構成】以下、本発明の具体的構成を詳細に説明
する。

【００４２】本発明の複合軟磁性材料は、軟磁性金属粒
子間に高抵抗軟磁性物質の層が介在し、かつこの軟磁性
金属粒子と高抵抗軟磁性物質の層の界面に非磁性金属酸
化物の層が介在したものである。そして、好ましくは軟
磁性金属粒子を非磁性金属酸化物で被覆するか、あるい
は軟磁性金属粒子を酸素雰囲気中で熱処理して粒子表面
に非磁性金属酸化物の拡散層を形成するかしたものに対
し、さらに、高抵抗軟磁性物質を被覆した後、加圧下焼
結して製造される。

【００４３】用いる金属粒子の材質は、軟磁性金属であ
れば特に制限がない。そして、金属単体でも合金でもよ
く、あるいは、これらを併用してもよい。なお、軟磁性
金属とは、バルク状態での保磁力Ｈc が０．５ Oe 程度
以下の金属である。

【００４４】好適に用いられる金属としては、遷移金属
または遷移金属を１種以上含む合金であり、例えば、セ
ンダスト等のＦｅ−Ａｌ−Ｓｉ系合金、スーパーセンダ
スト等のＦｅ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｎｉ系合金、ＳＯＦＭＡＸ
等のＦｅ−Ｇａ−Ｓｉ系合金、Ｆｅ−Ｓｉ系合金、パー
マロイ、スーパーマロイ等のＦｅ−Ｎｉ系合金、パーメ
ンジュール等のＦｅ−Ｃｏ系合金、ケイ素鉄、Ｆｅ₂
Ｂ、Ｃｏ₃ Ｂ、ＹＦｅ、ＨｆＦｅ₂ 、ＦｅＢｅ₂ 、Ｆｅ
₃ Ｇｅ、Ｆｅ₃ Ｐ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｐ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ
−Ｐ系合金等が挙げられる。以上の中でセンダスト等、
Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ系合金等のＤＯ₃ 型結晶構造を有する
合金は、後述の非磁性金属酸化物の介在効果がもっとも
顕著で、Ａｌが酸化されてアルミナとなる反応が抑えら
れる。また、磁気特性も良好なものとなる。

【００４５】そして、上記の軟磁性金属粒子の磁気特性
は、バルク体で測定した値で、飽和磁束密度Ｂs が７〜
１７kG、保磁力Ｈc が０．００２〜０．４ Oe 、直流で
の初透磁率μ_i が１００００〜１０００００であること
が好ましい。

【００４６】このような金属や合金を用いることによ
り、高い飽和磁束密度等の優れた軟磁気特性が得られ
る。

【００４７】また、用いる軟磁性金属粒子の平均粒径
は、５〜１００μm が好ましい。平均粒径が小さくなる
と、金属が酸化しやすいため、磁気特性が劣化しやす
い。平均粒径が大きくなると金属粒子内での渦電流損失
が大きくなり、高周波数領域で透磁率の低下が大きくな
る。なお、平均粒径は、レーザ散乱法によって測定した
粒径のヒストグラム中、粒径の小さい方からの粒子の重
量が、総重量の５０％に達する５０％粒径Ｄ₅₀である。

【００４８】本発明においてはこのような軟磁性金属粒
子を予め非磁性金属酸化物で被覆することが好ましく、
まずこの場合について説明する。

【００４９】この被覆方法を適用することにより、軟磁
性金属粒子と後述の高抵抗軟磁性物質との反応が抑えら
れ、電力損失の増大が防止される。用いる非磁性酸化物
としては、軟磁性金属粒子と高抵抗軟磁性物質の反応を
抑えることができるものならば種々のものが使用可能で
あるが、６００〜１０００℃での酸化物生成自由エネル
ギーが−６００KJ/モル以下のものが好ましい。

【００５０】このような非磁性金属酸化物としては、α
−Ａｌ₂ Ｏ₃ 、Ｙ₂ Ｏ₃ 、ＭｇＯ、ＺｒＯ₂ 、ＣａＯ
等、特にα−Ａｌ₂ Ｏ₃ 、Ｙ₂ Ｏ₃が好ましい。

【００５１】なお、本発明において、非磁性金属酸化物
を構成する金属には、Ｓｉ等の半金属元素を包含するも
のとする。

【００５２】また、非磁性金属酸化物の被覆厚は０．０
２〜１μm とすることが好ましい。非磁性金属酸化物被
覆が薄すぎると、本発明の実効がなくなってくる。また
厚すぎると磁気特性が低下してくる。

【００５３】軟磁性金属粒子に、非磁性金属酸化物を被
覆する方法には特に制限がなく、例えば、メカノフュー
ジョン、無電解メッキ、共沈法、ＭＯ−ＣＶＤ法、スパ
ッタリング、蒸着等はいずれも使用可能である。また、
場合によっては金属アルコキシド等を用いたゾルーゲル
法等によってもよい。

【００５４】これらのうち、被覆条件や、粒子の形状等
を制御でき、作業が用意であり、しかも均質かつ均一な
連続膜が被覆でき、膜厚のコントロールが容易な点で、
メカノフュージョンが好適である。

【００５５】この場合、メカノフュージョンとは、複数
の異なる素材粒子間に、所定の機械的エネルギー、特に
機械的歪力を加えてメカノケミカル的な反応を起こさせ
る技術のことである。

【００５６】このような機械的な歪力を印加する装置と
しては、例えば、特開昭６３−４２７２８号公報等に記
載されているような粉粒体処理装置があり、具体的に
は、ホソカワミクロン社製のメカノフュージョンシステ
ムや奈良機械製作所社製ハイブリダイゼーションシステ
ム等が好適である。

【００５７】これらのメカノフュージョン被覆装置７
は、例えば図１に示されるように、粉体を入れたケーシ
ング８を高速回転させて、粉体層６をその内周面８１に
形成するとともに、摩擦片９１、かき取り片９５をケー
シング４と相対回転させ、ケーシング８の内周面８１に
て、粉体層６に、摩擦片９１により圧縮や摩擦をかけ、
同時にかき取り片９５により、かき取りや分散や攪拌を
行なうものである。

【００５８】この場合、上記の装置にて、混合時間は２
０〜４０分程度、ケーシング８の回転数は８００〜２０
００rpm 程度、温度は１５〜７０℃程度とし、その他の
条件は通常のものとすればよい。なお、用いる非磁性金
属酸化物粒子の平均粒径は、０．０２〜１μm 程度であ
ることが好ましい。

【００５９】また、本発明においては軟磁性金属粒子を
酸素雰囲気中で熱処理して粒子表面に非磁性金属酸化物
の拡散層を形成する、いわゆる拡散コーティング法によ
ることも好ましく、次にこの場合について説明する。

【００６０】拡散コーティング法に好適に用いられる金
属としては、前記の金属の中でも、Ａｌおよび／または
Ｓｉ等を含む合金であり、具体的には、センダスト等の
Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ系合金、スーパーセンダスト等のＧｅ
−Ａｌ−Ｓｉ−Ｎｉ系合金などが挙げられる。

【００６１】この方法においても、前記の被覆する方法
と同様に、拡散層を構成する酸化物は、６００〜１００
０℃での酸化物生成自由エネルギーが−６００KJ/モル以
下のものが好ましく、このような合金において、これを
満足するα−Ａｌ₂ Ｏ₃ 、ＳｉＯ₂ の生成が可能となる
からである。

【００６２】そして、なかでも、Ａｌおよび／またはＳ
ｉを１〜２０％、さらには２〜１５％含むものが好まし
く、特にＡｌを３〜７％含むものとすることが好まし
い。Ａｌのみ、またはＡｌおよびＳｉを含む合金では、
α−Ａｌ₂ Ｏ₃ を主成分とする拡散層が生成し、Ｓｉの
みを含む合金では、ＳｉＯ₂ を主成分とする拡散層が生
成する。この場合Ａｌおよび／またはＳｉを上記含有量
とすることにより、本発明この効果を奏する拡散層を得
ることができる。

【００６３】このときの拡散層の厚さは３〜３００nm、
好ましくは１０〜１５０nmとすればよい。拡散コーティ
ング法では、拡散層を薄く形成することが可能であり、
被覆する方法に比べて、薄くても緻密な層の形成が可能
となる。磁気特性の点からは薄い方が好ましいが、あま
り薄すぎると、本発明の実効がなくなってくる。

【００６４】また、本発明における拡散層はα−Ａｌ₂
Ｏ₃ および／またはＳｉＯ₂ 、特にα−Ａｌ₂ Ｏ₃ を含
有するものとすることが好ましく、これらの含有量が５
０％以上、通常８０％以上であることが好ましい。

【００６５】拡散層の厚さは、拡散層の酸素ガス分析に
より推定することができ、オージェ分光分析法（ＡＥ
Ｓ）、Ｘ線光電子分光法（ＥＳＣＡ）、２次イオン質量
分析法（ＳＩＭＳ）、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察
などによって確認することができる。

【００６６】また、拡散層の組成、α−Ａｌ₂ Ｏ₃ 等の
含有量は元素分析によって求めることができ、Ｘ線回折
等によってその組成を同定することができる。

【００６７】拡散コーティング法における熱処理温度は
２００〜１０００℃、好ましくは５００〜８００℃、熱
処理時間は、この温度を保持して１分〜５時間、好まし
くは１０分〜６０分とするのがよい。また、通常、熱処
理は空気中で行なうが、酸素の全ガスに占める割合が１
vol%以上の酸素雰囲気中で行なえば特に制限はない。

【００６８】他方、非磁性金属酸化物を被覆するか、あ
るいはこの拡散層を形成した軟磁性金属粒子を被覆する
高抵抗軟磁性物質は、高抵抗のもので、しかも焼結によ
って軟磁気特性が向上するものであれば特に制限はな
い。ここに、高抵抗とは、バルク体で測定した電気抵抗
率ρが１０² Ω・cm 程度以上のことである。なお、ρが
１０² Ω・cm 未満では高周波数領域での渦電流損失が大
となる。

【００６９】このような高抵抗軟磁性物質としては、各
種軟磁性フェライトや窒化鉄が好ましい。そして、軟磁
性フェライトとしては、例えば、Ｌｉフェライト、Ｍｎ
−Ｚｎフェライト、Ｍｎ−Ｍｇフェライト、Ｎｉ−Ｚｎ
フェライト、Ｃｕ−Ｚｎフェライト、Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ
フェライト、Ｍｎ−Ｍｇ−Ｃｕフェライト、Ｍｇ−Ｚｎ
フェライト等が挙げられる。このうち、高周波数特性が
高い点で、Ｎｉ−Ｚｎフェライト、Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎフ
ェライト等のＮｉ系フェライトが好ましい。なお、各種
軟磁性フェライトや窒化鉄等の高抵抗軟磁性物質は、通
常１種のみ用いられるが、場合によっては２種以上併用
してもよい。

【００７０】また、用いる高抵抗軟磁性物質原料の平均
粒径は、０．０１〜２μm が好ましい。平均粒径が小さ
くなると製造コストが高くなり、しかも粉体が非常に取
扱いにくく、成形が困難となってくる。平均粒径が大き
くなると金属粒子を被覆する場合、膜厚のコントロール
が困難である。また、磁気特性は、バルク焼結体で測定
した値で、飽和磁束密度Ｂs が２〜６kG、保磁力Ｈc が
０．１〜５ Oe 、周波数１００kHz での初透磁率μ_i が
１０００〜１００００、電気抵抗率ρが１０²〜１０⁷
Ω・cm 特に１０⁵ 〜１０⁷ Ω・cm であることが好まし
い。

【００７１】本発明では、軟磁性金属粒子と高抵抗軟磁
性物質とを非磁性金属酸化物を介在させた状態で加圧下
焼結するが、この高抵抗軟磁性物質を、非磁性金属酸化
物を被覆した軟磁性金属粒子に被覆することが好まし
い。

【００７２】高抵抗軟磁性物質を被覆する方法には、特
に制限はなく、メカノフュージョン、無電解メッキ、共
沈法、ＭＯ−ＣＶＤ法等はいずれも使用可能であるが、
特に前述のメカノフュージョン法が好ましい。

【００７３】軟磁性金属粒子上の非磁性金属酸化物の表
面を被覆する高抵抗軟磁性物質層の被覆厚みは通常０．
０２〜１０μm 、好ましくは０．１〜５μm 程度とす
る。

【００７４】この後、これらコート粒子を用い、加圧下
焼結を行なって、非磁性金属酸化物粒子間ないし表面
に、前記高抵抗軟磁性物質の介在層を形成し、本発明の
複合軟磁性材料を得る。

【００７５】具体的には、プラズマ活性化焼結法、ホッ
トプレス法（ＨＰ）、熱間静圧プレス法（ＨＩＰ）等に
よって加圧下焼結すればよい。なかでも、プラズマ活性
化焼結法、ホットプレス法によることが好ましい。

【００７６】プラズマ活性化焼結では、予め非磁性金属
酸化物を被覆して軟磁性金属粒子に高抵抗軟磁性物質を
被覆したコート粒子の集合体をプラズマ中におき、コー
ト粒子を活性化させた後、焼結を行なう。

【００７７】この場合、プラズマ発生方式、用いるプラ
ズマ活性化焼結装置等に特に制限はないが、好適例とし
て、図２に示されるプラズマ活性化焼結装置１０を用い
て説明する。

【００７８】まず、装置１０の型枠１４内のパンチ１
３、１３間に、前記のコート粒子１５を入れる。次いで
パンチ１３、１３にてプレスし、真空中にて、電極１
２、１２間に電流を流してプラズマを発生させた後、通
電電流を流して焼結する。なお、プラズマ発生電流に
は、通常、パルス幅２０×１０^-3〜９００×１０^-3秒程
度のパルス電流を使用する。

【００７９】より詳細なメカニズムは下記のとおりであ
る。

【００８０】電極１２、１２間に印加したパルス電圧が
所定の値に達すると電極とコート粒子の接触面およびコ
ート粒子相互の接触面は絶縁破壊を起こし放電を行な
う。このときコート粒子は、陰極から飛び出した電子
と、陽極で発生したイオン衝撃とによって表面は十分に
浄化される。また、スパークによる放電衝撃圧力が粒子
に加わる。そして、この放電衝撃圧力は粒子に歪を与
え、原子の拡散速度を助長する。

【００８１】後続の通電電流によるジュール熱は、接触
点を中心に広がり、コート粒子の高抵抗軟磁性物質を塑
性変形しやすくする。特に、接触部の原子は活性化され
移動しやすい状態にあるため、コート粒子に２００〜５
００kg/cm²程度の圧力を加えただけで粒子間隙は接近
し、原子は拡散を始める。

【００８２】また、電界が存在するため、金属イオンは
電気的にも容易に移動する。

【００８３】この結果焼結時間が短縮化し、非磁性金属
酸化物の介在効果がより高まり、軟磁性金属粒子の酸化
および高抵抗軟磁性物質の還元を防止できる。

【００８４】このようなプラズマ活性化焼結における諸
条件は、通常下記のとおりである。プレス圧力：２００〜２５００kg/cm²程度プラズマ発生時間：１〜３分程度プラズマ雰囲気：１０^-3〜１０^-5Torr 焼結時の最高温度：６００〜１２００℃程度最高温度での保持時間：１〜１０分程度通電電流：１５００〜３０００Ａ程度

【００８５】なお、以上の説明は、１例であり、このほ
か、雰囲気としては、Ａｒ等の不活性ガス、酸素分圧を
コントロールしたＮ₂ ガス等でもよく、その他の諸条件
も使用する装置、プラズマ発生方式等により適宜選択さ
れる。また、場合によっては、空気等の酸素雰囲気中で
上記操作を行なってもよい。

【００８６】また、ホットプレス法では、同様にコート
粒子を用い、焼結を行なうが、圧力２００〜２５００kg
/cm²程度、温度６００〜１２００℃程度の条件とすれば
よく、焼結時間は、この温度で１０分〜２時間保持する
もとすればよい。

【００８７】また焼結雰囲気には特に制限はなく、真空
中、空気等の酸素雰囲気、Ａｒ等の不活性ガス、Ｎ₂ ガ
ス等のいずれであってもよい。

【００８８】このように、加圧下焼結することによっ
て、不要な反応を起こすことなく、緻密なものとするこ
とができる。すなわち、フェライト等の高抵抗軟磁性物
質では粒子成長により焼結が進行し、一方、センダスト
等の金属軟磁性材料では塑性変形が生じ、これらにより
充填密度の高い焼結体が得られる。焼結体の相対密度と
しては９５％以上が得られる。

【００８９】また、本発明では、上記のように高抵抗軟
磁性物質の被覆を形成した軟磁性金属粒子を加圧下焼結
することが好ましいが、場合によっては、両粒子を混合
して加圧下焼結してもよい。

【００９０】このようにして得られた本発明の複合軟磁
性材料は、前記のように、軟磁性金属粒子の間に、非磁
性金属酸化物の層と高抵抗軟磁性物質の層とが介在する
構造として形成されている。

【００９１】この場合、高抵抗軟磁性物質の介在層と、
軟磁性金属粒子との体積比は１：９９〜３０：７０程度
であることが好ましい。また、非磁性酸化物の介在層と
軟磁性金属粒子との体積比は、被覆法によるとき、０．
１：９９．９〜３０：７０程度、拡散コーティング法に
よるとき０．１２：９９．９８〜１：９９程度であるこ
とが好ましい。なお、本発明の複合軟磁性材料中におけ
る軟磁性金属粒子の平均粒径は、原料粒子のそれと対応
し、５〜１００μm 程度である。

【００９２】なお、介在層構成成分として、高抵抗軟磁
性物質にかえ、非磁性物質のみを用いる場合には、複合
軟磁性材料の透磁率および飽和磁束密度が磁性物質に比
較して低くなってしまうため、本発明のようにすぐれた
磁気特性を得ることができない。

【００９３】この場合、焼結後の介在層が磁性をもって
いることを確認するには、例えば、電子顕微鏡にてスピ
ンを観測したり、あるいはビッター法等により磁区を観
察したりすればよい。

【００９４】本発明の複合軟磁性材料は、下記に示され
る諸特性を有する。飽和磁束密度Ｂs ：５〜１５kG程度保磁力Ｈc ：０．０５〜２ Oe 程度初透磁率μi (100kHz)：５０〜５０００程度電気抵抗率ρ：１０² 〜１０⁷ Ω・cm、特に１０⁵ 〜１０⁷ Ω・cm程度電力損失(0.1mT.100kHz)：３５０〜３０００kW/m³ 程度 (0.1mT.10kHz) ：５〜１００kW/m³ 程度

【００９５】また、本発明では、さらに焼結後、酸素雰
囲気中で熱処理、すなわちアニールすることが好まし
い。

【００９６】酸素雰囲気としては、通常空気とすること
が操作上好ましいが、酸素を１vol%以上含むガスであれ
ば特に制限はない。また、熱処理温度は焼結温度より低
めのものとすればよく、４００〜１０００℃、好ましく
は５００〜８００℃とすればよい。また熱処理時間はこ
の温度で１０分〜５時間、好ましくは１５分〜２時間保
持する条件とすればよい。

【００９７】このような熱処理を行なうことにより、軟
磁性金属材料の歪除去とフェライト等の高抵抗軟磁性物
質の酸素欠乏量の補填が行なわれ、さらに特性の向上を
図ることができる。この結果、初透磁率μｉ（１００kH
z ）：５０〜１０００程度、電力損失（０．１mT．１０
０kHz ）：３５０〜２０００kW/m³ 程度、電力損失
（０．１mT．１０kHz ）：５〜１００kW/m³ 程度とする
ことができる。

【００９８】本発明の複合軟磁性材料は、磁心、特に高
周波電源用のコモンモードチョークコイルやトランス等
の高周波用磁心の軟磁性材料として好適であり、このほ
か各種磁気ヘッド、高精細度用ＣＲＴ用磁心等の軟磁性
材料としても用いることができる。

【００９９】

【実施例】以下、本発明の具体的実施例を示し、本発明
をさらに詳細に説明する。

【０１００】実施例１下記の軟磁性金属粒子と、非磁性金属酸化物と、高抵抗
軟磁性物質とを用意した。

【０１０１】軟磁性金属粒子組成（重量％）：Ｆｅ₈₅Ｓｉ₁₀Ａｌ₅ Ｂs ：１１kG Ｈc ：０．１ Oe μi （直流）：３００００平均粒径：８７μm

【０１０２】非磁性金属酸化物 α−アルミナ平均粒径：０．２μm

【０１０３】高抵抗軟磁性物質Ｎｉ−Ｚｎフェライト（共沈法）Ｂs ：３kG Ｈc ：２ Oe μi (100kHz)：２０００ ρ：１０⁶ Ω・cm 平均粒径：０．０２μm

【０１０４】この場合、Ｂs 測定はＶＳＭ、Ｈc 測定は
Ｂ−Ｈトレーサー、μi 測定はＬＣＲメーターを用いて
行なった。そして、ρ測定は四探針法にて行なった。な
お、前記のＢs 、Ｈc 、μi およびρは、それぞれ、バ
ルク体で測定した値であり、高抵抗軟磁性物質の場合
は、焼結後の値である。

【０１０５】次いで図１に示される装置にてメカノフュ
ージョンにより、前記の軟磁性金属粒子の表面を非磁性
金属酸化物で被覆し、さらにこの上に高抵抗軟磁性物質
を被覆し、コート粒子を得た。この場合、軟磁性金属：
金属酸化物：高抵抗軟磁性物質の重量比は１９３：１：
６である。また、メカノフュージョンに際しては、上記
した回転ケーシング内周面にて、粉体を圧縮およびかき
とる方式で行ない、非磁性金属酸化物では混合時間４０
分、回転等１５００rpm 、高抵抗軟磁性物質では、混合
時間３０分、回転数１５００rpm とした。

【０１０６】この場合、被覆層の厚みは非磁性金属酸化
物０．２μm 、高抵抗軟磁性物質１μm であった。

【０１０７】次いで、図２に示されるプラズマ活性化焼
結装置１０を用いてプラズマ活性化焼結を行ない、本発
明の複合軟磁性材料（サンプルNo. １）を得た。

【０１０８】プラズマ発生方式および焼結条件は下記の
とおりである。プラズマ発生方式：パルス幅３０msecのパルス電流プレス圧力：２０００kg/cm² プラズマ発生時間：１分プラズマ雰囲気：１０^-3Torr 焼結時の最高温度：７００℃ 最高温度での保持時間：１分電流：２０００Ａ焼結雰囲気：５×１０^-5Torr

【０１０９】得られたサンプルNo. １の表面の磁区構造
を観察したところ、介在層のうち、高抵抗軟磁性物質の
層は磁性を有していることが確認された。なお、焼結体
は、外形１６mm×内径６mm×厚さ４mmのトロイド体とし
た。

【０１１０】上記において、比較のため、非磁性酸化物
の被覆を設けない他は上記と全く同一の条件で、高抵抗
軟磁性物質の被覆とプラズマ活性化焼結を行ない、サン
プルNo. ２を得た。

【０１１１】また、前記のメカノフユージョンによるコ
ート粒子をホットプレス焼結して、本発明の複合軟磁性
材料（サンプルNo. ３）を得た。焼結温度は８００℃、
保持時間は１時間、圧力は２t/cm² とした。焼結雰囲気
は真空中（５×１０^-3Torr）とした。

【０１１２】さらに、前記の軟磁性金属粒子に、膜厚２
μm の水ガラスコートを施し、５t/cm² の圧力にて、８
０℃で加圧して圧粉体（サンプルNo. ４）を得た。

【０１１３】得られたサンプルNo. １〜No. ４に対し、
Ｂs、Ｈc 、ρおよびコアロスを測定した。結果は表１
に示されるとおりである。

【０１１４】また、サンプルNo. １〜No. ３の焼結体に
対し、６５０℃で１時間、空気中で熱処理（アニール）
を行なった。このアニール後のサンプルについて、コア
ロス（１００kHz ）の測定結果を表１に併記する。

【０１１５】

【表１】

【０１１６】表１に示される結果から本発明の効果が明
らかである。また、アニール後のサンプルでは、サンプ
ルNo. １、No. ３ではコアロスの改善がみられるのに対
し、サンプルNo. ２ではアニールによってコアロス特性
が悪化していることもわかる。なお、サンプルNo. １、
No. ３の相対密度は９５％以上であった。

【０１１７】実施例２下記の軟磁性金属粒子と、非磁性金属酸化物と、高抵抗
軟磁性物質とを用意した。

【０１１８】軟磁性金属粒子組成（重量％）：Ｆｅ₈₅Ｓｉ₁₀Ａｌ₅ Ｂs ：１１kG Ｈc ：０．１ Oe μi （直流）：３００００平均粒径：８７μm

【０１１９】非磁性金属酸化物 α−アルミナ平均粒径０．２μm

【０１２０】高抵抗軟磁性物質Ｍｇ−Ｚｎフェライト（共沈法）Ｂs ：２．０kG Ｈc ：１．０ Oe μi (100kHz)：１５００ ρ：１０⁶ Ω・cm 平均粒径：０．０４μm

【０１２１】次いで実施例１と同様にして、メカノフュ
ージョンにより、被覆を行ない、コート粒子を得た。こ
の場合、メカノフュージョンに際しては、上記した回転
ケーシング内周面にて、粉体を圧縮およびかきとる方式
で行ない、金属酸化物では混合時間４０分、回転数１５
００rpm 、高抵抗軟磁性物質では混合時間３０分、回転
数１５００rpm とした。使用量比は、軟磁性金属：金属
酸化物：高抵抗軟磁性物質の重量比で１９３：１：６で
あった。

【０１２２】次いで、図２に示されるプラズマ活性化焼
結装置１０を用いてプラズマ活性化焼結を行ない、本発
明の複合軟磁性材料（サンプルNo. １１）を得た。

【０１２３】プラズマ発生方式および焼結条件は下記の
とおりである。

【０１２４】プラズマ発生方式：パルス幅３０msecのパルス電流プレス圧力：２０００kg/cm² プラズマ発生時間：１分プラズマ雰囲気：１０^-3Torr 焼結時の最高温度：７００℃ 最高温度での保持時間：１分電流：２０００Ａ焼結雰囲気：５×１０^-5Torr

【０１２５】得られたサンプルNo. １１の表面の磁区構
造を観察したところ、高抵抗軟磁性物質の介在層は磁性
を有していることが確認された。また、実施例１と同様
に非磁性金属酸化物を介在させないサンプルNo. １２を
作製した。

【０１２６】また、前記のNo. １２のメカノフュージョ
ンによるコート粒子をホットプレス焼結して、本発明の
複合軟磁性材料（サンプルNo. １３）を得た。焼結温度
は８００℃、保持時間は１時間、圧力は２t/cm² とし
た。焼結雰囲気は真空中（５×１０^-3Torr）とした。

【０１２７】得られたサンプルNo. １１〜No. １３に対
し、実施例１と同様に、Ｂs 、Ｈc、ρおよびコアロス
を測定した。結果は前掲の表１に併記する。

【０１２８】表１に示される結果から本発明の効果が明
らかである。なお、サンプルNo. １１、No. １３の相対
密度は９５％以上であった。

【０１２９】実施例３実施例１と同様にして、メカノフュージョン被覆とプラ
ズマ活性化焼結とを行なって本発明の複合軟磁性材料
（サンプルNo. ２１）を製造した。

【０１３０】軟磁性金属粒子組成（重量％）：Fe_15.5Ni₇₉Mo₅Mn_0.5 Ｂs ：８kG Ｈc ：０．００５ Oe μi （直流）：８００００平均粒径：３０μm

【０１３１】非磁性金属酸化物 α−アルミナ平均粒径０．２μm

【０１３２】高抵抗軟磁性物質Ｎｉ−ＺｎフェライトＢs ：３kG Ｈc ：１ Oe μi (100kHz)：２０００ ρ：１０⁶ Ω・cm 平均粒径：０．０５μm

【０１３３】プラズマ活性化焼結の条件プラズマ発生方式：パルス幅３０msecのパルス電流プレス圧力：２０００kg/cm² プラズマ発生時間：１分焼結時の最高温度：７００℃ 最高温度での保持時間：１分電流：２０００Ａ雰囲気：大気

【０１３４】得られたサンプルNo. ２１およびこれに実
施例１と同様非磁性酸化物層を介在させないサンプルN
o. ２２に対し実施例１と同様にして、Ｂs 、Ｈc およ
びρおよびコアロスを測定した。結果は前掲の表１に示
されるとおりである。

【０１３５】なお、表１には、サンプルNo. ２２のメカ
ノフュージョンによるコート粒子をホットプレス焼結し
て得たサンプルNo. ２３の結果が併記される。焼結温度
は８００℃、保持時間は１時間、圧力は２t/cm² 、焼結
雰囲気は真空中（５×１０^-3）である。これより、本発
明の効果は明らかである。なお、サンプルNo. ２１、N
o. ２３の相対密度は９５％以上であった。

【０１３６】実施例４実施例１の非磁性金属酸化物を、α−アルミナからＹ₂
Ｏ₃ に変えたほかは、実施例１と同様にしてサンプルN
o. ３１を得、同様の測定を行なった。Ｙ₂ Ｏ₃の平均粒
径は、０．２μm とした。結果を前掲の表１に併記す
る。これより良好な結果を示すことがわかる。なお、サ
ンプルNo. ３１の相対密度は９５％以上であった。

【０１３７】実施例５実施例１のサンプルNo. １の軟磁性金属粒子の平均粒径
を２８．５μm としたほかは、実施例１と同様にしてサ
ンプルNo. ４１を得、同様の測定を行なった。結果を前
掲の表１に併記する。これより良好な結果を示すことが
わかる。なお、サンプルNo. ４１の相対密度は９５％以
上であった。

【０１３８】なお、軟磁性金属粒子や高抵抗軟磁性物質
を種々かえて、サンプルを製造したところ前記と同等の
結果が得られた。

【０１３９】実施例６実施例１の軟磁性金属（センダスト）粒子を用い、これ
を表２に示すような条件で空気中で熱処理（拡散コーテ
ィング）を行ない拡散層を形成した。ただし、軟磁性金
属粒子の平均粒径は表２に示すとおりである。

【０１４０】また、拡散層の厚さは、酸素のガス分析を
行なって酸素量を測定して求め、結果を表２に示した。
この結果は、ＡＥＳ、ＥＳＣＡ、ＳＩＭＳ等からも支持
されるものである。

【０１４１】また、拡散層は、元素分析、Ｘ線回折の結
果から、α−Ａｌ₂ Ｏ₃ の含有量が８０％程度であると
考えれる。

【０１４２】次いで、実施例１と同じＮｉ−Ｚｎフェラ
イト（高抵抗軟磁性物質）を用い、混合時間３０分、回
転数１５００rpm の条件で実施例１と同様に図１に示さ
れる装置にてメカノフュージョンにより、前記の拡散層
を有する軟磁性金属粒子の表面を高抵抗軟磁性物質で被
覆し、コート粒子を得た。この場合、拡散層を有する軟
磁性金属：高抵抗軟磁性物質の重量比は２：９８であ
る。このときの高抵抗軟磁性物質の被覆層の厚みは０．
５μm であった。

【０１４３】次いで、これらの各コート粒子を用い、表
２に示されるように、ホットプレス焼結あるいはプラズ
マ活性化焼結により焼結して焼結体を得、実施例１と同
様のトロイド体とした。そして、各焼結体を６５０℃で
１時間、空気中で熱処理（アニール）し、サンプルNo.
６１〜No. ６６を得た（表２）。

【０１４４】なお、上記におけるホットプレス焼結は、
８００℃で１時間、２t/cm² の加圧下、真空中（５×１
０^-3Torr）で行なうものとし、プラズマ活性化焼結は実
施例１と同様に行なうものとした。

【０１４５】これらのサンプルNo. ６１〜No. ６６につ
いて、実施例１と同様に、Ｂｓ、Ｈｃ、ρおよびコアロ
スを測定した。結果は表２に示されるとおりである。な
お、コアロス（１００kHz ）についてはアニール前のサ
ンプルに対しても測定を行なった。これについても表２
に併記する。また各サンプルの表面の磁区構造を観察し
たところ、高抵抗軟磁性物質の層は磁性を有しているこ
とが確認された。また、いずれのサンプルも相対密度９
５％以上であった。

【０１４６】

【表２】

【０１４７】表２に示される結果から本発明の効果が明
らかである。なお、サンプルNo. ６４について、透過型
電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察による断面電子顕微鏡写真を
図３に示す。図３から、センダスト（Sendust)１とフェ
ライト（ferrite ）３との間に拡散層２が介在してお
り、いずれも緻密な層を形成していることがわかる。

【０１４８】

【発明の効果】本発明の複合軟磁性材料は、軟磁性金属
と、高抵抗軟磁性物質の間に非磁性酸化物を介在させた
ことにより、軟磁性金属の特徴である高飽和磁束密度、
高透磁率および高抵抗軟磁性物質の特徴である高電気抵
抗率を有する。このため、磁心等の軟磁性材料として優
れた軟磁気特性を有し、しかも高周波数領域での渦電流
損失を格段と減少させることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の複合軟磁性材料の製造に用いるメカノ
フュージョンによる被覆装置の１例が示される断面図で
ある。

【図２】本発明の複合軟磁性材料の製造に用いるプラズ
マ活性化焼結装置の１例が示される断面図である。

【図３】粒子構造を示す図面代用写真であり、本発明の
複合軟磁性材料のＴＥＭ観察による断面電子顕微鏡写真
である。

【符号の説明】

１センダスト（Sendust) ２拡散層３フェライト（ferrite) １０プラズマ活性化焼結装置１２電極１３パンチ１４型枠１５コート粒子６粉体層７メカノフュージョン被覆装置８ケーシング９１摩擦片９５かき取り片

─────────────────────────────────────────────────────

【手続補正書】

【提出日】平成４年１月９日

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】請求項４

【補正方法】変更

【補正内容】

【手続補正２】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００１８

【補正方法】変更

【補正内容】

【００１８】（５）前記非磁性金属酸化物の被覆の厚さ
が、０．０２〜１μｍである上記（３）または（４）に
記載の複合軟磁性材料。

【手続補正３】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】０１０９

【補正方法】変更

【補正内容】

【０１０９】得られたサンプルＮｏ．１の表面の磁区構
造を観察したところ、介在層のうち、高抵抗軟磁性物質
の層は磁性を有していることが確認された。なお、焼結
体は、外径１６ｍｍ×内径６ｍｍ×厚さ４ｍｍのトロイ
ド体とした。

【手続補正４】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】０１３５

【補正方法】変更

【補正内容】

【０１３５】なお、表１には、サンプルＮｏ．２１のメ
カノフュージョンによるコート粒子をホットプレス焼結
して得たサンプルＮｏ．２３の結果が併記される。焼結
温度は８００℃、保持時間は１時間、圧力は２ｔ／ｃｍ
^２、焼結雰囲気は真空中（５×１０^−３Ｔｏｒｒ）であ
る。これより、本発明の効果は明らかである。なお、サ
ンプルＮｏ．２１、Ｎｏ．２３の相対密度は９５％以上
であった。

【手続補正５】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】０１４２

【補正方法】変更

【補正内容】

【０１４２】次いで、実施例１と同じＮｉ−Ｚｎフェラ
イト（高抵抗軟磁性物質）を用い、混合時間３０分、回
転数１５００ｒｐｍの条件で実施例１と同様に図１に示
される装置にてメカノフュージョンにより、前記の拡散
層を有する軟磁性金属粒子の表面を高抵抗軟磁性物質で
被覆し、コート粒子を得た。この場合、拡散層を有する
軟磁性金属：高抵抗軟磁性物質の重量比は９８：２であ
る。このときの高抵抗軟磁性物質の被覆層の厚みは０．
５μｍであった。 ─────────────────────────────────────────────────────

【手続補正書】

【提出日】平成４年１月２４日

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００４７

【補正方法】変更

【補正内容】

【００４７】また、用いる軟磁性金属粒子の平均粒径
は、５〜１００μｍが好ましい。平均粒径が小さくなる
と、保磁力が大きくなり、ヒステリシスロスが大とな
り、コアロスが大きくなってしまう。また、透磁率の絶
対値が大きくなってしまう。なお、平均粒径は、レーザ
散乱法によって測定した粒径のヒストグラム中、粒径の
小さい方からの粒子の重量が、総重量の５０％に達する
５０％粒径Ｄ_５０である。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】軟磁性金属粒子間に高抵抗軟磁性物質の
層が介在する複合軟磁性材料であって、前記軟磁性金属
粒子と前記高抵抗軟磁性物質の層の界面に、非磁性金属
酸化物の層が介在していることを特徴とする複合軟磁性
材料。
【請求項２】非磁性金属酸化物を介在させた状態で、
前記軟磁性金属粒子と、前記高抵抗軟磁性物質とを加圧
下焼結した請求項１に記載の複合軟磁性材料。
【請求項３】予め、前記軟磁性金属粒子に、非磁性金
属酸化物を被覆し、この軟磁性金属粒子に前記高抵抗軟
磁性物質を被覆し、加圧下焼結した請求項２に記載の複
合軟磁性材料。
【請求項４】前記軟磁性金属酸化物の被覆の厚さが、
０．０２〜１μm である請求項３に記載の複合軟磁性材
料。
【請求項５】前記軟磁性金属粒子を酸素雰囲気中で熱
処理し、この粒子表面に非磁性金属酸化物の拡散層を形
成し、この軟磁性金属粒子に前記高抵抗軟磁性物質を被
覆し、加圧下焼結した請求項２に記載の複合軟磁性材
料。
【請求項６】前記非磁性金属酸化物の拡散層の厚さ
が、３〜３００nmである請求項５に記載の複合軟磁性材
料。
【請求項７】前記高抵抗軟磁性物質の被覆の厚さが
０．０２〜１０μm である請求項３ないし６のいずれか
に記載の複合軟磁性材料。
【請求項８】前記高抵抗軟磁性物質の被覆は、粒子間
に機械的エネルギーを加えるメカノフュージョンによっ
て施される請求項３ないし７のいずれかに記載の複合軟
磁性材料。
【請求項９】前記加圧下焼結がホットプレスまたはプ
ラズマ活性化焼結である請求項２ないし８のいずれかに
記載の複合軟磁性材料。
【請求項１０】前記加圧下焼結ののち、さらに酸素雰
囲気中で熱処理する請求項２ないし９のいずれかに記載
の複合軟磁性材料。