JPH0511062B2 - - Google Patents
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- JPH0511062B2 JPH0511062B2 JP62317869A JP31786987A JPH0511062B2 JP H0511062 B2 JPH0511062 B2 JP H0511062B2 JP 62317869 A JP62317869 A JP 62317869A JP 31786987 A JP31786987 A JP 31786987A JP H0511062 B2 JPH0511062 B2 JP H0511062B2
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
産業上の利用分野
本発明はチタンのオキシカーバイドと酸化アル
ミニウムの複合焼結体の製造方法に関する。この
複合焼結体は切削工具用材料、耐摩耗部材、酸化
雰囲気で使用可能な発熱体材料および電気伝導性
材料として有用なものである。 従来技術 Al2O3は高強度、高硬度などの優れた特性を持
つが、低靱性であるという欠点を有している。そ
こで、高靱性、高硬度、高強度であるTiCを複合
化させることにより両長所を兼ね備えたTiC−
Al2O3複合焼結体とすることは知られている。 また、TiCは電気伝導性に優れているが、耐酸
化性が劣る欠点を有する。そこで耐酸化性に優れ
たAl2O3と複合化することによつて、両長所を兼
ね備えたTiC−Al2O3導電性セラミツクスとする
ことも知られている。 しかし、いずれの焼結体も低温、高加重による
ホツトプレス法によつて製造している。即ち、成
分の一つであるTiCは難焼結性であるため、常圧
で焼結させるには高温度で焼結させる必要があ
り、高温で焼結させようとするとAl2O3が蒸発す
るので緻密な複合焼結体として得なかつたため、
上記の方法によつて製造していたのである。 このように従来法によると高加重を必要とする
ため、製造装置も高価となり、それだけ製造コス
トも高くなると共に複雑形状の焼結体を作ること
はできなかつた。 また得られる焼結体はTiC−Al2O3の二相系に
しかなり得なかつた。 発明の目的 本発明は従来法の欠点をなくすべくなされたも
ので、その目的は、常圧焼成により、炭化チタン
と酸化アルミニウムを原料とし、これらの長所を
兼ね備えた従来のものより高密度の複合焼結体を
製造する方法を提供するにある。 発明の構成 本発明者は前記目的を達成すべく鋭意研究の結
果、炭化チタン粉末と酸化アルミニウム粉末の特
定配合した圧粉体を作り、この圧粉体を酸化アル
ミニウム粉末に包埋し、中性または還元雰囲気下
で、1700〜1900℃で常圧焼結すると、常圧焼結に
拘らず、従来法では得られなかつた高密度の複合
焼結体が得られることを知見した。また得られる
焼結体はTiのオキシカーバイドと酸化アルミニ
ウムの複合焼結体であることが分かつた。これら
の知見に基づいて本発明を完成した。 本発明の要旨は、炭化チタン粉末10〜60重量%
と酸化アルミニウム粉末90〜40重量%の均質混合
物を圧粉体に成形し、この圧粉体を酸化アルミニ
ウム粉末に包埋し、中性または還元雰囲気下で、
1700〜1900℃で常圧焼結することを特徴とするチ
タンのオキシカーバイドと酸化アルミニウムの複
合焼結体の製造方法にある。 本発明における炭化チタン粉末と酸化アルミニ
ウム粉末の配合割合は、炭化チタンが10〜60重量
%、酸化アルミニウムが90〜40重量%の範囲であ
る。炭化チタン粉末が10重量%より少ないと得ら
れる焼結体の靱性、電気伝導性、硬度が小さくな
り、60重量%を超えると高緻密のものとならず、
耐酸化性も劣るものとなる。 圧粉体を酸化アルミニウム粉末に包埋するの
は、焼結雰囲気を制御し、また圧粉体からの酸化
アルミニウムの蒸発を防ぎ、組成変化のないよう
にすると共に緻密化を高めるためである。この圧
粉体はAl2O3に対し0.5重量%以下のMgOを混合
すると焼結密度を高めることができる。 常圧焼成の温度は、1700℃より低いとAl2O3の
蒸発量は少ないが、焼結に必要な物質移動の駆動
力が十分でなく、焼結が十分でない。1900℃を超
えると、成形圧粉体をAl2O3粉末に包埋しても
Al2O3の蒸発量が多くなり、組成変化をもたらす
ばかりでなく、緻密な焼結体が得られない。従つ
て1700〜1900℃の範囲内で焼結することが必要で
ある。雰囲気は中性または還元性であることが必
要で、それはTiCの酸化を防止するためである。 本発明の方法で得られる焼結体は、炭化チタン
の炭素サイトを酸素で置換したチタンのオキシカ
ーバイドTiCxOy(1<x<O,1<y<Oで、1
≦x+y≦0.5,0.05≦y/x≦0.20)と酸化アル
ミニウムの複合焼結体となる。 TiCxOyにおいて、x+yは原料のTiCの不定比
性によつて支配される。また炭素と酸素の比
(y/x)は焼結温度が低いと小さくなり、高い
と大きくなる。本発明において焼結温度が1700℃
の時y/x=0.05、1900℃のy/x=0.20とな
る。従つて本発明の方法においては0.05≦y/x
≦0.20のものが得られる。 第1図は出発原料がTiC30重量%、Al2O370重
量%の組成の時の焼結温度と得られる焼結体の相
対密度の関係図である。○印は圧粉体をAl2O3粉
末に包埋し、●印は包埋しないで常圧焼結した場
合を示す。第1図が示すように、Al2O3の蒸発は
1700℃以上になると激しくなるが、Al2O3粉末に
包埋するとAl2O3の蒸発を抑制し得られ、その効
果は温度上昇に従い大きくなり、相対密度の大き
なものとなし得る。しかし、1900℃を超えると
Al2O3粉末で包埋してもAl2O3の蒸発は抑制する
ことができず、相対密度の大きい緻密な焼結体と
なし得ない。 第2図は出発原料の組成割合を変化させて1800
℃で常圧焼結した場合における相対密度との関係
図である。○印は圧粉体をAl2O3粉末に包埋した
とき、●印は包埋しないときを示す。本発明の焼
結体は炭化チタンの性質を有することが必要であ
るため、原料炭化チタンの量は10重量%以上必要
である。しかし、その量が60重量%を超えると高
緻密な焼結体となし得ない。 第3図は焼結体の室温導電率と焼結体組成
(TiCxOyの重量%)との関係図を示す。これより
明らかなように本発明の焼結体は電気伝導性が優
れたものである。 実施例 1 平均粒径1.5μmのTiC粉末と平均粒径0.2μmの
Al2O3粉末を使用し、TiCの組成割合が10,30,
60重量%である混合粉末を作り、これにエタノー
ルを加えて24時間湿式混合した。この混合粉末を
乾燥させた後、一軸加圧成形および静水圧プレス
によつてペレツト状の成形体とした。この成形体
をSiC質ルツボ中でAl2O3粉末に包埋して、Ar気
流中で高周波誘導加熱炉により1700〜1900℃で加
熱焼結した。これにより相対密度90〜96%の緻密
な焼結体が得られた。 得られた焼結体について化学分析を行い、TiC
は酸素が固溶したチタンのオキシカーバイド
(TiCxOy)に変化していることが分かつた。表−
1にTiC30重量%、Al2O370重量%、の組成で、
焼成温度1700℃、1900℃における焼結体の組成を
示す。
ミニウムの複合焼結体の製造方法に関する。この
複合焼結体は切削工具用材料、耐摩耗部材、酸化
雰囲気で使用可能な発熱体材料および電気伝導性
材料として有用なものである。 従来技術 Al2O3は高強度、高硬度などの優れた特性を持
つが、低靱性であるという欠点を有している。そ
こで、高靱性、高硬度、高強度であるTiCを複合
化させることにより両長所を兼ね備えたTiC−
Al2O3複合焼結体とすることは知られている。 また、TiCは電気伝導性に優れているが、耐酸
化性が劣る欠点を有する。そこで耐酸化性に優れ
たAl2O3と複合化することによつて、両長所を兼
ね備えたTiC−Al2O3導電性セラミツクスとする
ことも知られている。 しかし、いずれの焼結体も低温、高加重による
ホツトプレス法によつて製造している。即ち、成
分の一つであるTiCは難焼結性であるため、常圧
で焼結させるには高温度で焼結させる必要があ
り、高温で焼結させようとするとAl2O3が蒸発す
るので緻密な複合焼結体として得なかつたため、
上記の方法によつて製造していたのである。 このように従来法によると高加重を必要とする
ため、製造装置も高価となり、それだけ製造コス
トも高くなると共に複雑形状の焼結体を作ること
はできなかつた。 また得られる焼結体はTiC−Al2O3の二相系に
しかなり得なかつた。 発明の目的 本発明は従来法の欠点をなくすべくなされたも
ので、その目的は、常圧焼成により、炭化チタン
と酸化アルミニウムを原料とし、これらの長所を
兼ね備えた従来のものより高密度の複合焼結体を
製造する方法を提供するにある。 発明の構成 本発明者は前記目的を達成すべく鋭意研究の結
果、炭化チタン粉末と酸化アルミニウム粉末の特
定配合した圧粉体を作り、この圧粉体を酸化アル
ミニウム粉末に包埋し、中性または還元雰囲気下
で、1700〜1900℃で常圧焼結すると、常圧焼結に
拘らず、従来法では得られなかつた高密度の複合
焼結体が得られることを知見した。また得られる
焼結体はTiのオキシカーバイドと酸化アルミニ
ウムの複合焼結体であることが分かつた。これら
の知見に基づいて本発明を完成した。 本発明の要旨は、炭化チタン粉末10〜60重量%
と酸化アルミニウム粉末90〜40重量%の均質混合
物を圧粉体に成形し、この圧粉体を酸化アルミニ
ウム粉末に包埋し、中性または還元雰囲気下で、
1700〜1900℃で常圧焼結することを特徴とするチ
タンのオキシカーバイドと酸化アルミニウムの複
合焼結体の製造方法にある。 本発明における炭化チタン粉末と酸化アルミニ
ウム粉末の配合割合は、炭化チタンが10〜60重量
%、酸化アルミニウムが90〜40重量%の範囲であ
る。炭化チタン粉末が10重量%より少ないと得ら
れる焼結体の靱性、電気伝導性、硬度が小さくな
り、60重量%を超えると高緻密のものとならず、
耐酸化性も劣るものとなる。 圧粉体を酸化アルミニウム粉末に包埋するの
は、焼結雰囲気を制御し、また圧粉体からの酸化
アルミニウムの蒸発を防ぎ、組成変化のないよう
にすると共に緻密化を高めるためである。この圧
粉体はAl2O3に対し0.5重量%以下のMgOを混合
すると焼結密度を高めることができる。 常圧焼成の温度は、1700℃より低いとAl2O3の
蒸発量は少ないが、焼結に必要な物質移動の駆動
力が十分でなく、焼結が十分でない。1900℃を超
えると、成形圧粉体をAl2O3粉末に包埋しても
Al2O3の蒸発量が多くなり、組成変化をもたらす
ばかりでなく、緻密な焼結体が得られない。従つ
て1700〜1900℃の範囲内で焼結することが必要で
ある。雰囲気は中性または還元性であることが必
要で、それはTiCの酸化を防止するためである。 本発明の方法で得られる焼結体は、炭化チタン
の炭素サイトを酸素で置換したチタンのオキシカ
ーバイドTiCxOy(1<x<O,1<y<Oで、1
≦x+y≦0.5,0.05≦y/x≦0.20)と酸化アル
ミニウムの複合焼結体となる。 TiCxOyにおいて、x+yは原料のTiCの不定比
性によつて支配される。また炭素と酸素の比
(y/x)は焼結温度が低いと小さくなり、高い
と大きくなる。本発明において焼結温度が1700℃
の時y/x=0.05、1900℃のy/x=0.20とな
る。従つて本発明の方法においては0.05≦y/x
≦0.20のものが得られる。 第1図は出発原料がTiC30重量%、Al2O370重
量%の組成の時の焼結温度と得られる焼結体の相
対密度の関係図である。○印は圧粉体をAl2O3粉
末に包埋し、●印は包埋しないで常圧焼結した場
合を示す。第1図が示すように、Al2O3の蒸発は
1700℃以上になると激しくなるが、Al2O3粉末に
包埋するとAl2O3の蒸発を抑制し得られ、その効
果は温度上昇に従い大きくなり、相対密度の大き
なものとなし得る。しかし、1900℃を超えると
Al2O3粉末で包埋してもAl2O3の蒸発は抑制する
ことができず、相対密度の大きい緻密な焼結体と
なし得ない。 第2図は出発原料の組成割合を変化させて1800
℃で常圧焼結した場合における相対密度との関係
図である。○印は圧粉体をAl2O3粉末に包埋した
とき、●印は包埋しないときを示す。本発明の焼
結体は炭化チタンの性質を有することが必要であ
るため、原料炭化チタンの量は10重量%以上必要
である。しかし、その量が60重量%を超えると高
緻密な焼結体となし得ない。 第3図は焼結体の室温導電率と焼結体組成
(TiCxOyの重量%)との関係図を示す。これより
明らかなように本発明の焼結体は電気伝導性が優
れたものである。 実施例 1 平均粒径1.5μmのTiC粉末と平均粒径0.2μmの
Al2O3粉末を使用し、TiCの組成割合が10,30,
60重量%である混合粉末を作り、これにエタノー
ルを加えて24時間湿式混合した。この混合粉末を
乾燥させた後、一軸加圧成形および静水圧プレス
によつてペレツト状の成形体とした。この成形体
をSiC質ルツボ中でAl2O3粉末に包埋して、Ar気
流中で高周波誘導加熱炉により1700〜1900℃で加
熱焼結した。これにより相対密度90〜96%の緻密
な焼結体が得られた。 得られた焼結体について化学分析を行い、TiC
は酸素が固溶したチタンのオキシカーバイド
(TiCxOy)に変化していることが分かつた。表−
1にTiC30重量%、Al2O370重量%、の組成で、
焼成温度1700℃、1900℃における焼結体の組成を
示す。
【表】
実施例 2
平均粒径1.5μmのTiC粉末と平均粒径0.2μmの
Al2O3粉末を使用し、TiCが30,60重量%割合の
混合粉末を作り、実施例1と同様にして圧粉成形
体を作つた。これをAl2O3粉末に包埋し、Ar気流
中で1850℃に加熱焼結した。得られた焼結体の組
成およびこの焼結体の3点曲げ強度、ビツカース
硬度、じん性を示すと表−2に示す通りであつ
た。これが示すように高硬度、高じん性、高強度
であり、切削工具、耐摩耗部材、構造材料に適す
る材料である。 また、この焼結体を1500℃で5時間空気中に放
置してその重量変化を調査することにより耐酸化
性を調べた。その結果を表−3に示す。本焼結体
はTiC焼結体と比較して耐酸化性が優れている。 また焼結体の室温導電率とチタンのオキシカー
バイド量との関係を示すと第3図の通りである。
Al2O3粉末を使用し、TiCが30,60重量%割合の
混合粉末を作り、実施例1と同様にして圧粉成形
体を作つた。これをAl2O3粉末に包埋し、Ar気流
中で1850℃に加熱焼結した。得られた焼結体の組
成およびこの焼結体の3点曲げ強度、ビツカース
硬度、じん性を示すと表−2に示す通りであつ
た。これが示すように高硬度、高じん性、高強度
であり、切削工具、耐摩耗部材、構造材料に適す
る材料である。 また、この焼結体を1500℃で5時間空気中に放
置してその重量変化を調査することにより耐酸化
性を調べた。その結果を表−3に示す。本焼結体
はTiC焼結体と比較して耐酸化性が優れている。 また焼結体の室温導電率とチタンのオキシカー
バイド量との関係を示すと第3図の通りである。
【表】
【表】
実施例 3
実施例1と同様なTiC,Al2O3粉末をTiC30重
量%、Al2O370重量%に混合した混合粉末に、平
均粒径0.2μmのMgO粉末をAl2O3の0.5重量%量さ
らに混合した。 この混合物を実施例1と同様にして圧粉成形体
を作り、これをAl2O3粉末に包埋して、Ar気流
中、1850℃で加熱焼結した。得られた焼結体は
MgO粉末を混合しない場合は96%の相対密度で
あつたのに対し、相対密度99%の高緻密のものと
なつた。この焼結体を化学分析した結果、その組
成はTiC0.85O0.1530.3重量%,Al2O369.4重量%,
MgO0.3重量%であつた。 MgO無添加の場合における焼結体組成TiC0.85
O0.1530.3重量%,Al2O369.7重量%と比較して、
オキシカーバイドの化学組成、重量組成の変化は
認められなかつた。 発明の効果 本発明の方法によると、TiC粉末とAl2O3粉末
とを原料とし、常圧焼結により従来法では得られ
なかつた優れた特性を有するTiCxOyとAl2O3の複
合焼結体を高密度のものとして得られる。従つ
て、従来法におけるような高圧装置を必要としな
く、そのため複雑形状のものも容易に製造可能で
ある。
量%、Al2O370重量%に混合した混合粉末に、平
均粒径0.2μmのMgO粉末をAl2O3の0.5重量%量さ
らに混合した。 この混合物を実施例1と同様にして圧粉成形体
を作り、これをAl2O3粉末に包埋して、Ar気流
中、1850℃で加熱焼結した。得られた焼結体は
MgO粉末を混合しない場合は96%の相対密度で
あつたのに対し、相対密度99%の高緻密のものと
なつた。この焼結体を化学分析した結果、その組
成はTiC0.85O0.1530.3重量%,Al2O369.4重量%,
MgO0.3重量%であつた。 MgO無添加の場合における焼結体組成TiC0.85
O0.1530.3重量%,Al2O369.7重量%と比較して、
オキシカーバイドの化学組成、重量組成の変化は
認められなかつた。 発明の効果 本発明の方法によると、TiC粉末とAl2O3粉末
とを原料とし、常圧焼結により従来法では得られ
なかつた優れた特性を有するTiCxOyとAl2O3の複
合焼結体を高密度のものとして得られる。従つ
て、従来法におけるような高圧装置を必要としな
く、そのため複雑形状のものも容易に製造可能で
ある。
第1図は原料組成がTiC30重量%,Al2O370重
量%の焼結体における焼結温度と相対密度の関係
図、第2図は原料のTiC量と得られる焼結体の相
対密度の関係図(焼結温度1800℃)、第3図は焼
結体の室温導電率とチタンのオキシカーバイド量
との関係図を示す。 ○印……圧粉体をAl2O3に包埋した場合、●印
……圧粉体をAl2O3粉末に包埋しない場合。
量%の焼結体における焼結温度と相対密度の関係
図、第2図は原料のTiC量と得られる焼結体の相
対密度の関係図(焼結温度1800℃)、第3図は焼
結体の室温導電率とチタンのオキシカーバイド量
との関係図を示す。 ○印……圧粉体をAl2O3に包埋した場合、●印
……圧粉体をAl2O3粉末に包埋しない場合。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 炭化チタン粉末10〜60重量%と酸化アルミニ
ウム粉末90〜40重量%の均質混合物を圧粉体に成
形し、この圧粉体を酸化アルミニウム粉末に包埋
し、中性または還元雰囲気下で、1700〜1900℃で
常圧焼結することを特徴とするチタンのオキシカ
ーバイドと酸化アルミニウムの複合焼結体の製造
方法。 2 圧粉体に微量の酸化マグネシウムを配合する
特許請求の範囲第1項記載の複合焼結体の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62317869A JPH0259469A (ja) | 1987-12-16 | 1987-12-16 | チタンのオキシカーバイドと酸化アルミニウムの複合焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62317869A JPH0259469A (ja) | 1987-12-16 | 1987-12-16 | チタンのオキシカーバイドと酸化アルミニウムの複合焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0259469A JPH0259469A (ja) | 1990-02-28 |
| JPH0511062B2 true JPH0511062B2 (ja) | 1993-02-12 |
Family
ID=18092967
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62317869A Granted JPH0259469A (ja) | 1987-12-16 | 1987-12-16 | チタンのオキシカーバイドと酸化アルミニウムの複合焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0259469A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100465134C (zh) | 2007-02-09 | 2009-03-04 | 上海大学 | 低温无压烧结制备致密Ti3AlC2陶瓷的方法 |
| JP5062152B2 (ja) * | 2008-11-28 | 2012-10-31 | Tdk株式会社 | 焼結体の製造方法 |
| CN105481365A (zh) * | 2014-09-15 | 2016-04-13 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种高致密化碳化钛陶瓷的制备方法 |
-
1987
- 1987-12-16 JP JP62317869A patent/JPH0259469A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0259469A (ja) | 1990-02-28 |
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