JPH05112439A - 制汗組成物およびその製造方法 - Google Patents

制汗組成物およびその製造方法

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JPH05112439A
JPH05112439A JP3069860A JP6986091A JPH05112439A JP H05112439 A JPH05112439 A JP H05112439A JP 3069860 A JP3069860 A JP 3069860A JP 6986091 A JP6986091 A JP 6986091A JP H05112439 A JPH05112439 A JP H05112439A
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JP
Japan
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antiperspirant
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antiperspirant composition
alkylene
hydrogenated
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JP3069860A
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Irene Shapiro
シヤピロ イレーヌ
Branko Sajic
サジク ブランコ
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Stepan Co
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Stepan Co
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    • A61K8/445Aminocarboxylic acids or derivatives thereof, e.g. aminocarboxylic acids containing sulfur; Salts; Esters or N-acylated derivatives thereof aromatic, i.e. the carboxylic acid directly linked to the aromatic ring
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61QSPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q15/00Anti-perspirants or body deodorants
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 主要乳化/懸濁化剤として下記の式で示され
るフタルアミド酸および/またはフタルアミド酸塩を含
有する無水または油中水型制汗組成物: 【化1】 【効果】 この制汗組成物はすぐれた乾燥時間を有し、
適用後非粘着性、非油質であって、皮膚に白色残留物を
残さない。また、ロールオン、ステックまたはスプレー
製品のような安定な制汗組成物が製造できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、制汗組成物、殊に改善
された乳化/懸濁化剤を含有する安定な制汗組成物に関
する。
【0002】
【従来の技術】最も普通の制汗製品は、水中油型(O/
W)エマルション系または無水懸濁液系に分類される。
多くの制汗エマルション系は、有効量の非イオン乳化
剤、活性制汗塩約20%および70〜75%程度の水を
含有する。このタイプの制汗製品と関連せる消費者の普
通の苦情は、適用の際の過剰の湿り度および冷却効果、
長い乾燥時間および乾燥中の粘着性および適用後の白色
残留物を包含する。
【0003】無水系は典型的に、活性制汗塩約20%、
皮膚軟化剤、タルク等のような他の添加剤約10〜20
%、および揮発性/不揮発性シリコーン油60〜70%
程度を含有する。これらの無水製品は、改善された適用
性質、なめらかな後感触等を有するが、シリコーン含量
が高いため高価である。ロールオン適用に適合された制
汗組成物は公知であり、たとえば英国特許出願(GB)
第2018590A号に記載されたような組成物を包含
する。かかる制汗組成物は実質的に無水であり、液状の
疎水性で揮発性のシリコーンビヒクル(一般に60〜9
5重量%)中にベントナイトのような慣用の疎水性懸濁
化剤によって懸濁された粉末状制汗剤を含有する。付加
的に、皮膚軟化剤のような他の疎水性物質を約4%より
も少量含有するかかる組成物は、典型的にシリコーン油
よりも揮発性が少ない。
【0004】また、米国特許第4268499号には、
アストリンゼント剤;揮発性の水溶性液体;ポリジオル
ガノシロキサン・ポリオキシアルキレン共重合体;水中
油型界面活性剤;および油中水型界面活性剤を含有する
制汗エマルション組成物が記載されている。米国特許第
4499069号には、アルミニウムおよび/またはジ
ルコニウムの制汗塩、揮発性環状シリコーン、水、およ
びポリエチレングリコールステアリルエーテルと親油性
共乳化剤の低pH安定の乳化剤混合物が記載されてお
り、該乳化剤混合物のHLBは7.5よりも大きく、
9.9よりも小さい。 ロールオンの無水制汗組成物中
で使用される普通の懸濁化剤またはレオロジー添加剤
は、コロイドシリカおよびモンモリロナイトのような疎
水性化剤を包含する。しかし、かかる疎水性化剤は、懸
濁化剤に機能性を付与するために、プロピレンカーボネ
ートのような極性添加剤の使用を必要とする。さらに、
種々の欠点が、無水の制汗組成物中のモンモリロナイト
の使用と結合している。これらの欠点のうちには、制汗
組成物製造の間高せん断装置を使用する必要性がある。
さらに、得られる製品はなお使用者の皮膚に白化効果を
示し、時間が経つにつれて粘度の変化を示す。
【0005】種々のフタルアミド酸誘導体が、植物成長
調節剤、昆虫防除剤、殺細菌剤、殺真菌剤および/また
は除草剤、石油蒸留燃料の低温流動特性を改善するため
の添加剤、特定の重金属イオン用の溶剤抽出剤、熱記録
材料用添加剤、シリコーングリースおよび油主剤のきり
もみ泥用シックナ、水不感コーティング、可塑剤用添加
剤等に有用であることが提案されている。フタルアミド
酸またはフタルアミド酸誘導体は殺虫組成物用添加剤;
加硫活性剤用添加剤;さび止めおよび防食組成物用添加
剤;スクリーンの目詰り防止およびさび止め組成物用添
加剤;ポリウレタンフォーム組成物用触媒系における添
加剤等としても使用されている。
【0006】さらに、特定のフタルアミド酸アンモニウ
ムは、燃料油組成物における添加剤、グリース用配合
剤、潤滑油添加剤および潤滑油組成物用増粘剤としても
使用されている。これらフタルアミド酸アンモニウムは
一般式:
【0007】
【化3】
【0008】[式中R1、R2、R3およびR4はC16〜C
40、望ましくはC16〜C24の直鎖アルキル基であり、同
じかまたは異っていてもよい]を有する。
【0009】獣脂は牛、馬および羊からの体脂肪を精製
することによって得られる、肉加工業の脂肪酸副産物で
ある。異なる出所からの獣脂は遊離脂肪酸含量が相違す
る。獣脂中に普通に見出される脂肪酸は、種々の量のミ
リスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸
およびリノール酸である。
【0010】獣脂アミンの製造には若干の方法が公知で
あるが、工業における一般的方法は、脂肪酸をアンモニ
アでの処理によってニトリルに変え、次いでニトリルを
接触水素添加により、反応条件の適当な調節によって第
一、第二または第三級アミンに変えることである。獣脂
アミンならびにジ(水素添加)獣脂アミンは市場で入手
でき;たとえばジ(水素添加)獣脂アミンは商品名アル
ミーン(ARMEEN(登録商標))2HT(Akzo
Chemicals, イリノイ州シカゴ)で入手で
きる。
【0011】フタルアミド酸およびフタルアミド酸塩の
製造には種々のルートが存在する。米国特許第4402
708号においては、N,N−ジアラキジルフタルアミ
ド酸は無水フタル酸を、トルオール中の脂肪アミンの4
0%溶液に1:1のモル比で80℃で加えることによっ
て製造された。生成物は50℃、0.05mmHgで2
0.5時間真空乾燥することによって得られた。無水フ
タル酸の昇華が認められることが報告された。
【0012】米国特許第4402708号にも、N,N
−ジオクタデシルフタルアミド酸ジオクタデシルアンモ
ニウム塩およびN,N−ジアラキジルフタルアミド酸ジ
アラキジルアンモニウム塩の製造方法が記載されてい
る。無水フタル酸を、トルオール中の選択脂肪アミンの
10%溶液に、無水物対アミンのモル比1:2で加え
た。生成物は、濾過し、55℃、40mmHgでトルオ
ール/n−ヘプタンの1:1溶液をフィルム蒸発するこ
とによって得られた。
【0013】またフタルアミド酸は、無水フタル酸を約
131℃で溶融し、次いで溶融した第二級アミンを加え
ることによっても製造されている。反応物は等モル比で
加えられた。この方法において使用した温度131℃
で、過剰の無水フタル酸の昇華が生起し、生成物分解の
増加が観察された。
【0014】また、フタルアミド酸は、イソプロパノー
ル中の第二級脂肪アミンの溶液を、約78℃で無水フタ
ル酸/イソプロパノールスラリに、1:1の無水フタル
酸対アミンのモル比で加え、次いで溶媒を真空ストリッ
ピングすることによっても製造されている。この方法
は、反応溶媒としてイソプロパノールを利用する。イソ
プロパノール、第二級アルコールは無水フタル酸と反応
して、フタル酸のイソプロピルモノエステルを生じる。
78℃では、生成物の40%程度がエステルである。
【0015】ゴーズ(Goze)等の同時係属出願07
/391187号および07/542780号をも参照
(双方は明細書中に引用される)。
【0016】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、有効
乳化/懸濁化量の一般式:
【0017】
【化4】
【0018】[式中R1およびR2は、主としてHまたは
1〜C40の線状または枝分れ、置換または非置換のア
ルキル、シクロアルキル、アルキレン、アルカリール、
アリール基またはR3−O−R4基からなる群から独立に
選択され、R3およびR4は主としてC1〜C22の線状ま
たは枝分れ、置換または非置換のアルキル、シクロアル
キル、アルキレン、アルカリールおよびアリール基から
なる群から独立に選択され;yはMの原子価を満足する
値の整数であり、Mは望ましくは
【0019】
【数3】
【0020】からなる群から選択された陽イオンであ
り、ここでR5,R6およびR7は同じかまたは異なり、
H、C1〜C20の線状または枝分れ、置換または非置換
のアルキル、アルキレン、アリール直鎖または枝分れ鎖
アルキルまたはアルキレンC1〜C40基またはR8−O−
9基からなる群から選択され、R8およびR9はC1〜C
22の線状または枝分れ、置換または非置換のアルキル、
シクロアルキル、アルキレン、アルカリールおよびアリ
ール基からなる群から独立に選択される]で示される化
合物およびその混合物を含有する制汗組成物を提供する
ことである。
【0021】また、本発明の課題は、もしあったとして
も非常に大きい経時粘度変化を示す無水の制汗組成物を
提供することである。
【0022】さらに、本発明の課題は、高せん断装置を
使用するかまたは使用しないで、かつ極性添加剤を使用
するかまたは使用しないで製造することのできる無水の
制汗組成物を提供することである。
【0023】さらに、本発明の課題は、すぐれた乾燥時
間を有し、適用後非粘着性、非油質でかつ白化効果を有
しないロールオン、ステックまたはスプレー製品のよう
な制汗組成物を提供することである。
【0024】さらに、本発明の課題は、種々の温度です
ぐれた経時安定性を示す無水および油中水型制汗組成物
を提供することである。
【0025】
【課題を解決するための手段】主要乳化/懸濁化剤とし
て特定のフタルアミド酸またはフタルアミド酸塩を用い
て制汗組成物を製造する場合、得られる組成物は、先行
技術の水系または無水の制汗組成物を越える、改善され
た安定性および化粧特性を示すことが見出された。さら
に、本発明の原理によって製造された組成物は、先行技
術の水系または無水の組成物よりもはるかに容易に製造
される。本発明の制汗組成物中のフタルアミド酸および
その塩は、意外にも活性制汗成分に対する主要乳化/懸
濁化剤として働く。CTFA(Cosmetics,T
oiletary and Fragrance As
sociation)命名法では、フタルアミド酸はジ
(水素添加)獣脂フタル酸アミドと命名することもでき
る。しかし、これらはアミドカルボキシ安息香酸と命名
することもでき、フタルアミド酸塩はアミドカルボキシ
安息香酸塩と命名することもできる。
【0026】また、本発明による油中水型制汗組成物は
改善された保存安定性および改善された化粧特性を示す
ことが見出された。水中油型制汗組成物は公知であり、
比較すれば本発明による油中水型制汗組成物がすぐれて
いる。
【0027】従って、本発明は有効懸濁化量の式:
【0028】
【化5】
【0029】[式中R1およびR2は、主としてHまたは
1〜C40の線状または枝分れ、置換または非置換のア
ルキル、シクロアルキル、アルキレン、アルカリール、
アリール基またはR3−O−R4基からなる群から独立に
選択され、R3およびR4は主としてC1〜C22の線状ま
たは枝分れ、置換または非置換のアルキル、シクロアル
キル、アルキレン、アルカリールおよびアリール基から
なる群から独立に選択され;yはMの原子価を満足する
値の整数でありかつMは望ましくは
【0030】
【数4】
【0031】からなる群から選択された陽イオンであ
り、ここでR5,R6およびR7は同じかまたは異なり、
H、C1〜C20の線状または枝分れ、置換または非置換
のアルキル、アルキレン、アリール直鎖または枝分れ鎖
アルキルまたはアルキレンC1〜C40基、またはR8−O
−R9基からなる群から選択され、R8およびR9はC1
22の線状または枝分れ、置換または非置換のアルキ
ル、シクロアルキル、アルキレン、アルカリールおよび
アリール基からなる群から独立に選択される]で示され
る化合物およびその混合物を含有する制汗組成物を包含
する。
【0032】本発明の制汗組成物は、無水または油中水
型組成物であってもよく、ロールオン、ステックまたは
吹付け製品の形であってもよい。本発明のフタルアミド
酸および/またはフタルアミド酸塩は、任意タイプの制
汗組成物において使用することができる。フタルアミド
酸および/または塩は、本発明の原理により製造された
油中水型組成物および無水組成物中で有効な主要乳化/
懸濁化剤として働く。
【0033】本発明の無水制汗組成物は、有効量の活性
制汗剤、少なくとも1種のシリコーン油またはシリコー
ンコンパウンドおよびフタルアミド酸および/またはフ
タルアミド酸塩のみを含有するように製造することがで
きる。本発明の無水制汗組成物は、場合によっては他の
常用成分、たとえばモンモリロナイト、香料、防腐剤、
抗生物質剤、タルク、皮膚軟化剤等を含有しうる。
【0034】また、フタルアミド酸および/またはフタ
ルアミド酸塩は、水系または油中水型制汗組成物を製造
するのに使用することもできる。本発明の油中水型組成
物は、主要乳化剤として有効量のフタルアミド酸および
/または塩、揮発性シリコーン、活性制汗塩および水を
含有する。望ましい油中水型組成物は、油中水型エマル
ションをさらに安定にするためコーポリオールのような
特定の補助的乳化剤をも含有しうる。
【0035】フタルアミド酸および/またはフタルアミ
ド酸塩 本発明においては、種々のフタルアミド酸、フタルアミ
ド酸塩およびその混合物を使用することができる。これ
らの酸および/または塩は、次式:
【0036】
【化6】
【0037】[式中R1およびR2は、主としてHまたは
1〜C40の線状または枝分れ、置換または非置換のア
ルキル、シクロアルキル、アルキレン、アルカリール、
アリール基またはR3−O−R4基からなる群から独立に
選択され、R3およびR4は主としてC1〜C22の線状ま
たは枝分れ、置換または非置換のアルキル、シクロアル
キル、アルキレン、アルカリールおよびアリール基から
なる群から独立に選択され;yはMの原子価を満足する
値の整数であり、Mは望ましくは
【0038】
【数5】
【0039】からなる群から選択された陽イオンであ
り、ここでR5,R6およびR7は同じかまたは異なり、
H、C1〜C20の線状または枝分れ、置換または非置換
のアルキル、アルキレン、アリール直鎖または枝分れ鎖
のアルキルまたはアルキレンC1〜C40基またはR8−O
−R9基からなる群から選択され、R8およびR9はC1
22の線状または枝分れ、置換または非置換のアルキ
ル、シクロアルキル、アルキレン、アルカリールおよび
アリール基からなる群から独立に選択される]を有す
る。
【0040】代表的なフタルアミド酸および/または塩
は、たとえば大豆油アミド安息香酸ナトリウム、オレイ
ルアミド安息香酸ナトリウム、ジヤシ油アミド安息香酸
カリウム、ステアリルアミド安息香酸ナトリウム、N,
N−ジ(水素添加)獣脂脂肪酸アンモニウム塩およびそ
の混合物である。代表的なフタルアミド酸および/また
は塩は、ステパン社(Stepan Company;
本発明の譲受け人)から市販されている。
【0041】本発明の制汗組成物の望ましい実施形で
は、R1、R2、R5およびR6は水素添加獣脂またはステ
アリル脂肪連鎖から誘導される。本発明において使用さ
れるフタルアミド酸および/またはその塩は、同じかま
たは異なるR基を有することができる。望ましい実施形
では、フタルアミド物質は、酸と塩との、約90:10
〜10:90の比の混合物である。現在の望ましい物質
は、N,N−ジ(水素添加)獣脂フタルアミド酸および
N,N−ジ(水素添加)獣脂フタルアミド酸N,N−ジ
(水素添加)獣脂アンモニウム塩からなる混合物であ
る。
【0042】制汗塩 アルミニウムおよび/またはジルコニウムの制汗塩は、
この種の種々の公知物質から選択することができる。無
水および油中水型組成物の双方における使用に適した物
質は、たとえば塩化アルミニウム、アルミニウムクロル
水酸化物、塩基性臭化アルミニウム、塩化ジルコニル、
水酸化ジルコニル、水酸化アルミニウム、塩化ジルコニ
ルおよびアルミニウムクロル水酸化物の錯体、水酸化ア
ルミニウム、ジルコニルヒドロキシ塩化物およびアルミ
ニウムクロル水酸化物の錯体、ジヒドロキシアルミニウ
ムグリシネート、塩化ジルコニルおよび/またはジルコ
ニルヒドロキシ塩化物およびアルミニウムクロル水酸化
物の錯体、塩化ジルコニルおよび/またはジルコニルヒ
ドロキシ塩化物とアルミニウムクロル水酸化物およびグ
リシンのようなアミノ酸の錯体(緩衝剤として)、およ
び上記の2つ以上の混合物である。使用される制汗剤
は、一般に水に可溶であるが、疎水性のシリコーン物質
には不溶である。存在する制汗剤の量は、特別な要求に
適合するように変えることができる。一般に、組成物は
制汗塩約2〜30重量%、望ましくは約10〜25重量
%を含有する。組成物に対し存在する活性制汗物質は制
汗剤として有効であるのに十分でなければならない。他
面において、制汗塩約20〜30%以上の濃度は現在の
調整範囲外であることが予想される。(ここで使用した
場合、制汗塩濃度は当量の特定の水和塩が基礎になって
いる)。コスメチック、トイレタリー・アンド・フラグ
ランス・アソシエーション(Cosmetic,Toi
letry and Fragrance Assoc
iation(CTFA))により命名された、特に有
効な制汗塩は、アルミニウムジルコニウムテトラクロロ
ハイドレックスグリシン(tetrachlorohy
drex glycine)であり、これは通常金属に
配位された若干の水分子がグリシンによって置換されて
いるアルミニウムジルコニウムテトラクロロハイドレー
トとグリシンとの配位錯体である。これらの物質はたと
えばダウ・コーニング社(DowCorning In
c.)から、ダウ・コーニングAZG368、369、
370または374なる名称で市販されている。
【0043】揮発性シリコーン 本発明の組成物中で使用することのできる揮発性シリコ
ーンは周知であり、一般に制汗組成物中で有用であるこ
とが教示されている。一般に、かかる揮発性シリコーン
は式:
【0044】
【化7】
【0045】[式中Rは炭素数1〜3のアルキル基であ
り、nは3〜10、望ましくは3〜7の数であり、連鎖
の末端における酸素およびケイ素原子の不十分な原子価
は、互いに結合して環状構造を形成していてもよい]に
よって表わすことができる。適当な揮発性環状シリコー
ンは、たとえばU.C.C.Y−7207(Union
Carbide Corporationによって販
売、それぞれのRはメチルでありかつ典型的には重量で
四量体99.4%、三量体0.6%および痕跡の五量体
および六量体を含有する);SWS−03314(St
auffer Chemical Companyの分
割会社であるSWSシリコーンにより販売、Rはメチル
でありかつ実質的にすべて四量体である);およびダウ
・コーニング(Dow Corning)344 fl
uid(Dow Corning,Inc.により販
売、Rはメチルでありかつ典型的には重量で四量体約8
8%、五量体約11.8%および痕跡の三量体および六
量体を含有する)である。揮発性環状シリコーンの代表
的蒸気圧は下記に示す。これらの蒸気圧はダウ・コーニ
ング344フリュイドを使用し種々の温度で測定した。
【0046】 温度 蒸気圧 mmHg 26℃ 1 64℃ 10 77℃ 20 92℃ 40 101℃ 60 114℃ 100 155℃ 400 178℃ 760 さらに、他の揮発性シリコーンを、単独かまたは不揮発
性シリコーンと組合せて利用することもできる。
【0047】コーポリオール コーポリオールは、油中水型エマルションを安定化する
ための補助的乳化剤として本発明の油中水型組成物中で
利用することができる。現在の望ましいコーポリオール
は、Q2−5200(ラウリルメチコンコーポリオー
ル)、アビル(Abil)B−9806(セチルジメチ
コンコーポリオール)およびその混合物を包含する。他
のコーポリオールも有用である。
【0048】モンモリロナイト 本発明の無水組成物において使用することのできるモン
モリロナイトは、ベントン(Bentone)38(C
TFA命名法でQuaternium−18Hecto
riteとして公知)およびベントン(Benton
e)34(CTFA命名法でQuaterium18
Bentoniteとして公知)ならびに他の適当な粘
土を包含する。
【0049】無水制汗組成物 本発明の無水制汗組成物は、有効量の活性制汗剤、少な
くとも1種のシリコーンおよびフタルアミド酸、フタル
アミド酸塩または酸と酸塩との混合物のみを含有するよ
うに製造することができる。本発明の無水制汗組成物は
場合によりモンモリロナイトならびに他の慣用の公知成
分を含有することができる。
【0050】本発明の制汗組成物中のフタルアミド酸お
よび/または塩の有効濃度は、活性成分に対し約0.1
%から約30%に変わる。より望ましい濃度は約1%な
いし約20%である。
【0051】フタルアミド酸および/または塩に加え
て、本発明の無水組成物は典型的に、活性制汗剤約1%
〜約30%および適当なシリコーン約25%〜約90%
を含有する。
【0052】本発明のとくに望ましい実施形において
は、制汗組成物はN,N−ジ(水素添加獣脂)フタルア
ミド酸およびN,N−ジ(水素添加)フタルアミド酸
N,N−ジ(水素添加)獣脂アンモニウム塩の混合物を
含有する。とくに望ましい制汗組成物は、揮発性シリコ
ーン、N,N−ジ(水素添加)獣脂フタルアミド酸およ
びN,N−ジ(水素添加)獣脂フタルアミド酸N,N−
ジ(水素添加)獣脂アンモニウム塩の混合物、ベントン
(Bentone)38およびAlZrテトラクロロハ
イドレックス(tetrachlorohydrex)
グリシンを含有する。ベントン38のような懸濁化剤は
本発明のフタルアミド酸および/または塩とは相溶性で
ある。組成物は、タルクまたはシリカ、香料、皮膚軟化
剤、抗生物質剤等のような他の添加剤を含有しうる。
【0053】本発明の組成物は、すぐれた均質性および
等量のモンモリロナイトを用いて製造した先行技術の制
汗剤よりも実質的に少ない分離を示す。本発明の組成物
は素早く乾燥して皮膚上になめらかで絹のような後感触
を残し、白色残留物をとどめない。本発明の組成物は約
5℃、25℃、42℃、および50℃の温度で安定であ
る。
【0054】本発明による無水組成物の例は表Iに示さ
れている。比較のために、本質的に英国特許GB201
8590Bにより先行技術組成物を製造した。これらの
組成物も、表Iに組成物4、5および6として示されて
いる。先行技術組成物に対する混合操作は、表Iに示し
た本発明の組成物に対する操作と同一であった。表II
は、モンモリロナイトを含有するように製造された、本
発明の原理による望ましい組成物を示す。
【0055】
【表1】
【0056】 表 IA 無水組成物の評価 組成物 分離率(重量%) 形状1 粘度2(CPS) 1 1% 液状 2800 2 最 小 軽クリーム状 3800 3 な し クリーム状 4200 4 11% 液状 400 5 8% 液状 1000 6 7% 液状 1100 7 5% 液状 800 8 な し 軽クリーム状 5800 9 な し 軽クリーム状 6200 10 1〜2% クリーム状 2300 11 最 小 液状 16001 組成物は製造してから室温で24時間後に評価し
た。
【0057】2 粘度はブルックフィールドRVF、ス
ピンドルNo.4、速度20r.p.m.で1分間測定 上記データから認めうるように、組成物1、2、3、
7、8、9、10および11は本発明の原理によるもの
である。これらの組成物は最小の分離を示し、形状が液
状から約800cps〜約4200cpsにわたる粘度
を有する軽いクリーム状に変わり、ロールオン、ステッ
クまたは吹付け製品の形に適当なものにする。他面にお
いて、上記の本発明の組成物と類似量のシリコーンおよ
び制汗塩を含有するが、アミド安息香酸および/または
塩混合物を含有せず、懸濁化剤として先行技術のモンモ
リロナイトのみを含有する組成物4、5および6は、か
なりの量の分離を示し、比較的低い範囲の粘度を有す
る。
【0058】 表 II 代表的な無水組成物 全組成物の重量%としての 成 分 量を有 する組成物 1 シリコーン344(シクロメチコン) 72.0 2 N,N−ジ(水素添加)獣脂アミド 安息香酸およびN,N−ジ(水素添 加)獣脂アミド安息香酸N,N−ジ (水素添加)獣脂アンモニウム塩 酸対塩の比 約70:30 3 ダウ・コーニングAZG370 22.0 (AlZr テトラクロロハイド レックスグリシン) 4 タルク 1626 1.0 5 オクチルイソノナノエート 1.0 100.00油中水型制汗組成物 本発明の油中水型組成物は、乳化/懸濁化剤としてフタ
ルアミド酸および/または塩、少なくとも1種のシリコ
ーンおよび活性制汗塩を含有する。望ましい油中水型組
成物は、油中水型エマルションをさらに安定化するため
特定のコーポリオールを含有しうる。油中水型組成物
は、シリコーン/フタルアミド酸および/または塩の外
相および内部水相中に分散された活性制汗成分を有す
る。これらの油中水型組成物は、改善された適用上の性
質およびすぐれた乾燥時間を示し、適用後非粘着性、非
油質であり、かつ白化効果を有しない。さらに、本発明
の油中水型組成物は先行技術の無水組成物よりも高価で
ない。
【0059】本発明の特定の望ましい実施形は、フタル
アミド酸および/または塩約0.1%〜約30%および
コーポリオール約0.1%〜約10%を含有する油中水
型組成物である。より望ましい組成物は、フタルアミド
酸および/または塩約1%〜約20%およびコーポリオ
ール約0.5%〜5%を含有する。
【0060】本発明の代表的な油中水型フタルアミド酸
および/または塩の組成物は、表IIIに示されている。
比較の目的のために、油中水型の先行技術の組成物を製
造した;その組成も表IIIに組成物15および16と
して示されている。これら先行技術の組成物は、約50
℃(120°F)で3日後に分離を示した。本発明の油
中水型組成物は、明らかに先行技術の組成物を越える改
善された安定性を生じる。物理的性質の比較は表III
Bに示されている。
【0061】 表 III 油中水型組成物 全組成物の重量%としての成 分 量を有する組成 組成物 12 13 1516 シリコーン344 32 30 22.5 27 32.5 (シクロメチコン) N,N−ジ(水素添加) 0.5 2.5 10 − − 獣脂アミド安息香酸 およびN,N−ジ (水素添加)獣脂ア ミド安息香酸N,N −ジ(水素添加)獣 脂アンモニウム塩 酸対塩の比 約30:70 Abil B−9806 3 3 3 − 3 (セチルジメチコン コーポリオール) ダウ・コーニングAZH 64.5 64.5 64.5 40 64.5 368,31%ゾル (AlZrテトラク ロロハイドレックス グリシン) 蒸留水 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 3225C組成物Aid − − − 6.0 − (シクロメチコンお よびジメチコンコー ポリオール) ポリソルベート20 − − − 1.0 − * 組成物の組成 “Happi”,第23巻No.2(1986年2月)52頁 表 IIIA 油中水型組成物の評価 50℃で 25℃で 42℃で 50℃で組成物 形状 3日 2週間 2週間 2週間 12 液状 安定 安定 安定でない 安定でない 13 液状 安定 安定 安定 安定 14 ペースト状 安定 安定 安定 安定 15 液状 安定でない 安定でない 安定でない 安定でない 16 液状 直ちに分離 直ちに分離 直ちに分離 直ちに分離 表 IIIB 比 較 評 価 冷却効果 粘着性 乾燥時間 白 化 組成物13 3 3 3 5 先行技術 1〜2 2 1〜2 0〜1 組成物“A" (米国特許第 4499069号) * 評価等級: 盲験において10人のメンバーパネル
により選定された平均値0=非常に悪い成績; 1=悪
い成績; 2=僅かに良好;3=認めうる相違;4=明
らかな相違; 5=優秀 冷却効果: 認められる粘着感触、明らかに比較的大量
の水および制汗塩による 乾燥時間: 制汗組成物の適用された層から揮発性シリ
コーンおよび水が蒸発するまでの観察時間 白 化 : 乾燥時間後に皮膚上に残る白色残分の観察
量 上記の比較評価から認めうるように、本発明の制汗油中
水型エマルション製品は、すべての試験したカテゴリー
において類似の先行技術の製品に勝っていた。さらに、
本発明の原理により製造した制汗油中水型エマルション
製品は乾燥後に目に見える白色残留物を殆んど示さなか
った。
【0062】
【表2】
【0063】表III、IIIA、IIIBおよびIV
に示した上記組成物から認めうるように、本発明の原理
により製造した組成物は、長期間かつ変化する温度条件
において安定である。先行技術の組成物No.15は5
0℃で僅か3日後に分離したが、組成物12,13,1
4および17,18および19はほぼ室温(25℃)か
ら約50℃に達する温度において少なくとも14日およ
び60日間安定にとどまり、ロールオン、クリームおよ
び吹付け製品に適した粘度を示した。さらに、組成物1
7,18および19は、アルキレン脂肪モノアメート
(alkylene fatty mono amat
e)ならびに脂肪ポリアルキレンアメートが有利に利用
しうることを示す。
【0064】また本発明は、本発明の油中水型制汗組成
物の製造方法をも包含する。これらの方法は、 (a) 制汗塩を含有する水相を製造する工程; (b) 少なくとも1種の揮発性シリコーン中にフタル
アミド酸および/またはフタルアミド酸塩を含有する油
相をつくる工程;および (c) 水相に油相を加える工程;および (d) 油相を水相と混合し、かかる混合物を均質化し
て安定な油中水型制汗組成物を形成する工程を含有す
る。
【0065】本発明を次の実施例によってさらに説明す
るが、該実施例は、さきの例と同様、本発明の範囲また
は思想を、それに記載した特殊な操作に制限するものと
解釈すべきではない。
【0066】
【実施例】
例 1フタルアミド酸/塩混合物を有する無水制汗組成物の製
シリコーン344(シクロメチコン)(70.0g)お
よびN,N−ジ(水素添加)アミド安息香酸およびN,
N−ジ(水素添加)獣脂アミド安息香酸/N,N−ジ
(水素添加)獣脂アンモニウム塩(以下STEPAN−
TAB−2)(10.0g)を、反応容器に加え、約5
5〜57℃に加熱した。次いで、ダウ・コーニング(D
ow Corning)AZG370(AlZrテトラ
クロロハイドレックスグリシン)(20g)を加え、混
合物を15分間撹拌した。次に、この混合物を約32〜
35℃に冷却し、次に均質化した。得られる生成物、安
定な制汗組成物(組成物3、表I)は4200cpsの
初期粘度を有するクリームであって、室温で24時間後
に分離しなかった。
【0067】例 2フタルアミド酸/塩混合物を有する無水ロールオン制汗
組成物の製造 シリコーン344(72g)およびSTEPAN−TA
B−2(4g)を容器に加え、約55〜57℃に加熱し
た。混合物が約32℃に冷却した後、ダウ・コーニング
AZG370(22g)、タルク1626(1g)およ
びオクチルイソノナノエート(1g)を加え、混合物を
均質化して安定な制汗製品(説明的組成物、表II)が
生じる。
【0068】例 3フタルアミド酸または塩混合物なしの無水制汗組成物の
製造 シリコーン344(シクロメチコン)(70.0g)お
よびベントンゲル(Bentone Gel)VS−5
(シクロメチコンおよびクオータニウム(Quater
nium)−18 ヘクトライトおよびSDA−40)
(10.0g)を、反応容器に加えた。ダウ・コーニン
グAZG370(AlZrテトラクロロハイドレックス
グリシン)(20g)を引き続き加え、混合物を約15
分間撹拌した。この混合物を均質化した。得られた組成
物(組成物5、表I)は、1000cpsの初期粘度を
有する液体であった。この液体は、室温で24時間後に
約7%の分離(全組成物体積による)を示した。
【0069】例 4フタルアミド酸/塩およびモンモリロナイトを有する無
水制汗組成物の製造 シリコーン344(70.0g)、STEPAN−TA
B−2(3.0g)およびベントンゲルVS−5(1
0.0g)を反応容器に加え、約55〜57℃に加熱し
た。引き続き、ダウ・コーニングAZG370(AlZ
rテトラクロロハイドレックスグリシン)(20g)を
加え、混合物を約15分間撹拌した。この混合物を約3
2〜35℃に冷却し、次いで均質化した。得られた安定
な制汗組成物(組成物9、表IおよびIA)は、24時
間後に6200cpsの粘度を有するクリーム状物であ
った。この制汗組成物は24時間後分離を示さなかっ
た。軽いクリーム状生成物はすぐれた安定性および適用
の際流動特性を示した。
【0070】例 5フタルアミド酸/塩混合物を有する油中水型制汗組成物
の製造 シリコーン344(30g)、STEPAN−TAB−
2(2.5g)およびAbil B−9806(セチル
ジメチコンコーポリオール)(3.0g)を反応容器に
加え、約55℃に加熱して油相を作った。
【0071】ダウ・コーニングAZG368、31%溶
液(64.5g)(AlZrテトラクロロハイドレック
スグリシン)を別の容器中で約55℃に加熱して水相を
作った。水相が温度約55℃に達した場合、水相に油相
を加え、この混合物を約20〜25分間撹拌した。混合
物を25〜30℃に冷却し、均質化した。得られた生成
物(組成物12、表III)は、約50℃までの温度で
2ヶ月間安定であった。
【0072】例 6フタルアミド酸/塩を有する油中水型制汗組成物の製造 シリコーン344 50g、STEPAN−TAB−2
2.5gおよびAbil B−9806 3gを配合
することによって油相をつくり、約55〜57℃に加熱
した。
【0073】ダウ・コーニングAZG370 20gお
よび蒸留水24.5gを配合することによって水相をつ
くり、約55℃に加熱した。
【0074】引き続き、油相を水相に加え、混合物を約
20〜25分間撹拌した。生成物を約20〜25℃に冷
却し、均質化した。(代表的組成物、表IV)。
【0075】例 7フタルアミド酸/フタルアミド酸塩なしの油中水型制汗
組成物の製造 シリコーン344(27g)、3225C Formu
lation Aid(シクロメチコンおよびジメチコ
ンコーポリオール、Dow Corningから入手可
能)(6.0g)およびポリソルベート(Polyso
rbate)20(1.0g)を混合することにより油
相をつくり、約55℃に加熱した。ダウ・コーニングA
ZG368(40g)および水(26g)を混合するこ
とにより水相をつくり、約55℃に加熱した。引き続
き、水相を油相に加え、約20〜25分間混合した。生
成物を約20〜25℃(68〜77°F)に冷却し、均
質化した。得られた油中水型エマルション(組成物1
3、表III)は、約50℃の温度で3日後に分離し
た。
【0076】上記から、本発明の詳細な実施形を説明の
ために記載したが、本発明の思想および範囲を逸脱する
ことなく種々の変更形をつくることができることは明ら
かである。

Claims (20)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 有効懸濁化量の式: 【化1】 [式中R1およびR2は、主としてHまたはC1〜C40
    線状または枝分れ、置換または非置換のアルキル、シク
    ロアルキル、アルキレン、アルカリール、アリール基ま
    たはR3−O−R4基からなる群から独立に選択され、R
    3およびR4は主としてC1〜C22の線状または枝分れ、
    置換または非置換のアルキル、シクロアルキル、アルキ
    レン、アルカリールおよびアリール基からなる群から独
    立に選択され;yはMの原子価を満足する値の整数であ
    り;Mは望ましくは 【数1】 からなる群から選択された陽イオンであり、ここで
    5,R6およびR7は同じかまたは異なり、H、C1〜C
    20の線状または枝分れ、置換または非置換のアルキル、
    アルキレン、アリール、直鎖または枝分れ鎖のアルキル
    またはアルキレンC1〜C40基またはR8−O−R9基か
    らなる群から選択され、R8およびR9はC1〜C22線状
    または枝分れ、置換または非置換のアルキル、シクロア
    ルキル、アルキレン、アルカリールおよびアリール基か
    らなる群から独立に選択される]で示される化合物およ
    びその混合物を含有する制汗組成物。
  2. 【請求項2】 組成物中の化合物の量が約0.1%〜約
    30%である、請求項1記載の制汗組成物。
  3. 【請求項3】 組成物中の化合物の量が約1%〜約20
    %である、請求項2記載の制汗組成物。
  4. 【請求項4】 さらに、制汗塩および少なくとも1種の
    揮発性シリコーン油を含有する、請求項1記載の制汗組
    成物。
  5. 【請求項5】 組成物中の揮発性シリコーン油の量が約
    10%〜約95%である、請求項4記載の制汗組成物。
  6. 【請求項6】 制汗塩がアルミニウム塩、ジルコニウム
    塩およびその混合物からなる群から選択される、請求項
    5記載の制汗組成物。
  7. 【請求項7】 組成物中の制汗塩の量が約1%〜約30
    %である、請求項6記載の制汗組成物。
  8. 【請求項8】 組成物中の制汗塩の量が約10%〜約2
    5%である、請求項7記載の制汗組成物。
  9. 【請求項9】 さらに少なくとも1種のモンモリロナイ
    トを含有する、請求項8記載の制汗組成物。
  10. 【請求項10】 モンモリロナイトが疎水性ベントナイ
    ト、ヘクトライト、またはコロイド状ケイ酸マグネシウ
    ムアルミニウムまたはその混合物である、請求項9記載
    の制汗組成物。
  11. 【請求項11】 yが1であり、MがH+ であり、R1
    およびR2が C10〜C22脂肪アルキル、アルキレンまた
    はアリール基である、請求項1記載の制汗組成物。
  12. 【請求項12】 yが1であり、MがR56+2であ
    り、R1,R2,R5およびR6がC10〜C22の脂肪アルキ
    ル、アルキレン、アラルキルまたはアリール基である、
    請求項1記載の制汗組成物。
  13. 【請求項13】 yが1であり、MがR56+2であ
    り、R1,R2,R5およびR6が水素添加されたC10〜C
    12アルキル基である、請求項1記載の制汗組成物。
  14. 【請求項14】 化合物がN,N−ジ(水素添加)獣脂
    フタルアミド酸、N,N−ジ(水素添加)獣脂フタルア
    ミド酸N,N−ジ(水素添加)獣脂アンモニウム塩およ
    びその混合物からなる群から選択される、請求項1記載
    の制汗組成物。
  15. 【請求項15】 化合物が大豆油アミド安息香酸ナトリ
    ウムである、請求項1記載の制汗組成物。
  16. 【請求項16】 化合物がオレイルアミド安息香酸ナト
    リウムである、請求項1記載の制汗組成物。
  17. 【請求項17】 化合物がN,N−ジヤシ油アミド安息
    香酸、N,N−ジヤシ油アミド安息香酸カリウムおよび
    その混合物からなる群から選択される、請求項1記載の
    制汗組成物。
  18. 【請求項18】 化合物が、N,N−ジ(水素添加)な
    たね油アミド安息香酸、N,N−ジ(水素添加)なたね
    油アミド安息香酸N,N−ジ(水素添加)なたね油アン
    モニウム塩およびその混合物からなる群から選択され
    る、請求項1記載の制汗組成物。
  19. 【請求項19】 次の工程: (a) 制汗塩を含有する水相をつくる工程; (b) 式 【化2】 [式中R1およびR2は、主としてHまたはC1〜C40
    線状または枝分れ、置換または非置換のアルキル、シク
    ロアルキル、アルキレン、アルカリール、アリールまた
    はR3−O−R4基からなる群から独立に選択され、R3
    およびR4は主としてC1〜C22の線状または枝分れ、置
    換または非置換のアルキル、シクロアルキル、アルキレ
    ン、アルカリールおよびアリール基からなる群から独立
    に選択され;yはMの原子価を満足する値の整数であ
    り;Mは望ましくは 【数2】 からなる群から選択された陽イオンであり、ここで
    5,R6およびR7は同じかまたは異なり、H、C1〜C
    20の線状または枝分れ、置換または非置換のアルキル、
    アルキレン、アリール直鎖または分枝鎖アルキルまたは
    アルキレンC1〜C40基またはR8−O−R9基からなる
    群から選択され、R8およびR9はC1〜C22の線状また
    は枝分れ、置換または非置換のアルキル、シクロアルキ
    ル、アルキレン、アルカリールおよびアリール基および
    その混合物からなる群から独立に選択される]で示され
    る化合物を含有する油相をつくる工程; (c) 油相を水相に加える工程; (d) 油相と水相とを混合して油中水型制汗組成物を
    形成する工程を有する油中水型制汗組成物の製造方法。
  20. 【請求項20】 化合物が、N,N−ジ(水素添加)獣
    脂フタルアミド酸、N,N−ジ(水素添加)獣脂フタル
    アミド酸N,N−ジ(水素添加)獣脂アンモニウム塩お
    よびその混合物からなる群から選択される、請求項19
    記載の方法。
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