JPH05115705A

JPH05115705A - 懸濁液の脱泡方法

Info

Publication number: JPH05115705A
Application number: JP22657591A
Authority: JP
Inventors: Ritsutou Chin; 立東陳; Kohei Nakano; 孝平中野; Tetsuo Uchiyama; 哲夫内山
Original assignee: Riken Corp
Current assignee: Riken Corp
Priority date: 1991-08-12
Filing date: 1991-08-12
Publication date: 1993-05-14

Abstract

(57)【要約】【目的】短時間で、スラリー等の懸濁液中の気泡を確
実に除去することができる方法を提供する。【構成】減圧状態に保った容器８内に、懸濁液２をノ
ズル６より噴射し、懸濁液中の気泡を除去する。ノズル
６にフィルタを装着し、懸濁液の脱泡と濾過とを同時に
行うこともできる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、セラミック粉末、金属
粉末、プラスチック粉末等が液体中に分散してなる各種
懸濁液中に含まれる気泡を除去する方法に関し、特に、
セラミックスのスリップキャスティング成形に用いるス
ラリー等の脱泡を効率良く短時間で行うことができる方
法に関する。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】セラミ
ック成形体を製造する代表的な方法として、スリップキ
ャスティング法がある。このスリップキャスティング成
形法は、石膏等の吸水性を有する材料からなる成形型を
用い、この成形型のキャビティ内にスラリー又はスリッ
プと呼ばれるセラミック原料粉の懸濁液を注入し、成形
型にスラリー中の水分を吸収させて固化し、セラミック
成形体を得る方法である。

【０００３】このスリップキャスティング成形法は比較
的簡単に行うことができ、また複雑形状の成形体に対応
できるため、セラミック製品用のグリーン（焼結前の成
形体）の製造に広く用いられている。

【０００４】緻密で欠陥のないセラミック製品を得るた
めには、キャスティングに用いるスラリーが気泡を含ま
ないことが要求される。気泡が残ればその部分が欠陥と
なり、セラミックスの強度が低下するからである。した
がって、通常はキャスティング工程の前にスラリーの脱
泡（スラリー中の気泡を取り除くこと）を行う。通常行
われているスラリーの脱泡方法としては、真空下でスラ
リーを攪拌又は振動させて気泡を抜くいわゆる真空脱泡
法がある。

【０００５】ところが、従来の真空脱泡法では、スラリ
ーの内部に存在する気泡がスラリー内を拡散してスラリ
ー表面に到達する現象を利用して脱泡するため、スラリ
ーを完全に脱泡するには比較的長時間を要する。特にス
ラリーが高粘度（高濃度）の場合にはこの傾向は大きく
なる。そこで、脱泡を完全にするために脱泡時間を長く
すると、スラリーから余分に水分が蒸散することにな
り、スラリーが不均一になったりして、製品の品質に悪
影響を与える。

【０００６】なお、スラリーの脱泡において、スラリー
中に消泡剤を添加する方法もあるが、それだけでは脱泡
は完全ではなく、実際は消泡剤を添加したスラリーに対
して上述した真空脱泡法を行っている。しかしながら、
消泡剤を添加して従来の真空脱泡法を行っても、良好な
脱泡を短時間に行うことはできなかった。

【０００７】したがって、本発明の目的は、短時間でス
ラリー中の気泡を確実に除去することができる方法を提
供することである。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記課題に鑑み鋭意研究
の結果、本発明者は、減圧状態に保った容器内にセラミ
ックスラリーをノズルから噴射するように注入してやれ
ば、スラリーが減圧容器内に噴射された瞬間にスラリー
中の気泡が急激に膨張して破裂し、もってスラリー中か
ら気泡が除去されることを発見し、本発明を完成した。

【０００９】すなわち、本発明の懸濁液の脱泡方法は、
減圧状態に保った容器内に懸濁液を噴射することによ
り、前記懸濁液中の気泡を除去することを特徴とする。

【００１０】

【実施例】以下、添付図面を参照して本発明を詳細に説
明するが、以下の実施例では、セラミックスラリーを例
にとり、その脱泡方法について説明する。しかしなが
ら、本発明はこれに限らず、金属粉末、プラスチック粉
末等が液体中に分散してなる種々の懸濁液に対して適用
することができる。

【００１１】図１は本発明の方法を実施することができ
る装置を示す概略断面図である。装置１は、未脱泡のス
ラリー２を収容する容器１１と、内部を実質的に真空に
まで減圧することができるタンク（以下、減圧タンクと
呼ぶ）８と、この減圧タンク８内に設置され、脱泡後の
スラリー１０を収容する容器９と、容器２から減圧タン
ク８へスラリーを供給するパイプ３とを有する。

【００１２】減圧タンク８は気密状態にできるととも
に、内部に、脱泡後のスラリーを収容する容器９を設置
（出し入れ）できるように形成されており、脱気口１２
において真空ポンプ（図示せず）等の排気手段に連結し
ている。また、減圧タンク８には、減圧タンク８内の圧
力（真空度）を計測する真空計７が装備されている。一
方、パイプ３の途中には、ストップバルブ４及び流量計
５が設置されており、パイプ３の減圧タンク８側の端部
には、容器９内にスラリーを噴射するノズル６が設けら
れている。

【００１３】以上の構成の装置１を用い、セラミックス
ラリーを脱泡する方法を以下に説明する。まず、パイプ
３のストップバルブ４を閉じておき、減圧タンク８内を
減圧する。このときの減圧タンク８内の圧力は、大気下
に置かれた容器１１内のスラリー２が、減圧タンク８内
の圧力と大気圧との差によりパイプ３を通ってタンク８
内に噴射（インジェクト）されるような圧力でなくては
ならないが、そればかりではなく、スラリーがノズル６
から噴射された瞬間にスラリーを確実に脱泡するだけの
低圧となっている必要がある。具体的には、減圧時の減
圧タンク８内の圧力を０．１〜１０Torrとするのが好ま
しく、スラリーの噴射中は減圧タンク８をこの程度の真
空度に保つのがよい。

【００１４】減圧タンク８内を上述の真空度に保ちなが
らストップバルブ４を開くと、容器１１内のスラリー２
はパイプ３内に吸い込まれ、パイプ３を通過して減圧タ
ンク８内に位置するノズル６から容器９に噴射される。
なお、スラリーの噴射量はパイプ３に設けた流量計５に
より適宜調節することができる。

【００１５】このようにしてスラリーがノズル６から減
圧タンク８内の容器９に噴射されると、その噴射（イン
ジェクト）の瞬間に、スラリー中に存在する気泡が急激
に膨張して破裂し、スラリー中の気体成分は減圧タンク
８内に放出されることになる。以上の作用により、スラ
リー中の気泡は容易に除去され、気泡を含まない（脱泡
された）スラリー１０が減圧タンク８内の容器９に収用
される。

【００１６】なお、ノズル６の開口端面にフィルタを設
置しておけば、上記の脱泡とスラリーの濾過とを同時に
行うことができ、たとえばスラリーの調合工程で混入し
た大きな異物等の除去を行うことができる。

【００１７】予定量のスラリーの脱泡を終了したら、バ
ルブ４を閉じて減圧タンク８内の減圧（真空）状態を解
除し、減圧タンク８内から脱泡したスラリーを有する容
器９を取り出す。以上の工程により、均質で気泡を含ま
ないスラリー１０を得ることができる。

【００１８】本発明では、パイプ３の内径やノズル６の
大きさを適宜調節することで、０．１〜１００ポイズ程
度の広範囲の粘度のスラリー（又は他の懸濁液）に対し
て脱泡を行うことができる。

【００１９】また、以上に述べた本発明の脱泡方法によ
れば、従来行われていた真空下での攪拌（又は振動）に
よる脱泡よりも短時間で脱泡を完了することができるた
め、脱泡工程におけるスラリー中の水分の蒸発量も少な
くなり、均質なスラリーを得ることが可能となる。

【００２０】なお、図１に示した装置１のように、１本
のパイプ３及びそれに付随した１つのノズル６を用いる
のではなく、多数個のノズルを用いて、そこから同時に
スラリーを噴射する方式に変更すると、スラリーの脱泡
時間をさらに短縮することができる。また、減圧タンク
８内に複数個の容器を設置しておき、その容器のそれぞ
れに対応するようにパイプ及びノズルを設置すれば、複
数種のスラリーを同時に脱泡することも可能である。

【００２１】以上、本発明をセラミックスラリーの脱泡
を例にとり説明したが、上述したように、本発明の方法
はセラミック粒子の懸濁液（スラリー）のみならず、水
や有機溶媒に金属粒子やプラスチック粒子等が分散した
種々の懸濁液の脱泡や、コロイド粒子が分散してなるゾ
ルの脱泡にも適用することができる。

【００２２】本発明を以下の具体的実施例によりさらに
詳細に説明する。実施例１Ｙ₂Ｏ₃を３モル％含有するZrＯ₂粉末１００重量部
に、蒸留水３０重量部と、結合剤（ポリビニルアルコー
ル）０．１５重量部、解膠剤（ポリカルボン酸アンモニ
ウム塩）０．５重量部、及び消泡剤（エタノール系消泡
剤）０．０５重量部を加え、ボールミルにより２４時間
混合し、スラリーとした。このスラリーの粘度は３．５
ポイズであった。

【００２３】図１に示す脱泡装置１を組み立て、上記の
通り調製したスラリーを装置１の容器１１に入れた。そ
して、減圧タンク８内を約３Torrに保ちながら、バルブ
4 を開き、流量計５を調節することにより200 ml／分の
流速でスラリーを減圧タンク８内の容器９にインジェク
トした。

【００２４】容器１１内のスラリーをノズル６から噴射
して容器９に移行した後、バルブ４を閉じて減圧タンク
８内の真空を解除し、減圧タンク８からスラリーが入っ
た容器９を取り出した。上記の操作では、１リットルの
スラリーを脱泡するのに５分間を要した。

【００２５】上記で得られたスラリーを用い、カップ形
状のキャビティを有する石膏型に鋳込んで成形体を得
た。この成形体を５０℃で乾燥した後、１６００℃で３
時間焼成した。得られた焼結体の密度は、６．０７ｇ／
cm³であった。また、この焼結体の表面及び断面を観察
したところ、ピンホールの発生は認められなかった。

【００２６】比較例１実施例１と同一のスラリーを用い、従来の攪拌真空脱泡
法によりスラリーの脱泡を行った。すなわち、スラリー
を容器に入れ、この容器全体を真空下に設置してスラリ
ーを攪拌し、脱泡を行った。この操作では、スラリー１
リットルの脱泡時間は４０分であった。

【００２７】脱泡したスラリーを観察したところ、スラ
リー表面部は水分が蒸発して異質な表面層を形成してい
た。そこで、この異質な表面層を取り除いて容器の内部
側のスラリーを鋳込み用のスラリーとした。次に、実施
例１と同様にして成形体を作製し、さらに、乾燥して焼
結した。得られた焼結体の密度は、６．０７ｇ／cm³で
あった。

【００２８】実施例１及び比較例１における脱泡方法の
比較を表１にまとめて示す。

【００２９】表１⁽¹⁾ 脱泡時間焼結温度例Ｎo. 脱泡方法（分）⁽²⁾ （℃）焼結体の密度実施例１真空インジェ５ 1600 6.07 クション脱泡比較例１攪拌真空脱泡４０ 1600 6.07 表１注(1) ：用いたスラリーの組成は、共に以下の通りである。３モル％のＹ₂Ｏ₃を含むZrＯ₂ １００重量部蒸留水３０重量部結合剤０．１５重量部解膠剤０．５重量部消泡剤０．０５重量部 (2) ：スラリー１リットルの脱泡時間。

【００３０】

【発明の効果】以上詳述したように、本発明の方法によ
れば、従来の攪拌真空脱泡法や振動真空脱泡法より短時
間で脱泡を行うことができ、作業時間をほぼ１／１０、
又は場合によってはそれ以下に短縮することができる。
また、スラリーを攪拌又は振動させる機械を使用する必
要がなく、脱泡工程のコストを低減することもできる。

【００３１】さらに、脱泡工程の時間短縮により、得ら
れるスラリーの変質（不均一化）も生じない。

【００３２】本発明の方法は、スリップキャスティング
法に用いるスラリーの脱泡に適用できるだけでなく、他
の懸濁液の脱泡にも適用することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の方法を実施することができる懸濁液の
脱泡装置の一例を示す概略断面図である。

【符号の説明】

１脱泡装置２未脱泡のスラリー３パイプ４ストップバルブ５流量計６ノズル７真空計８減圧タンク９容器１０脱泡済みのスラリー１１未脱泡スラリーの容器

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】減圧状態に保った容器内に懸濁液を噴射
することにより、前記懸濁液中の気泡を除去することを
特徴とする懸濁液の脱泡方法。
【請求項２】請求項１に記載の方法において、前記容
器内に懸濁液を噴射するノズルにフィルタを装着し、も
って前記懸濁液の脱泡と濾過とを同時に行うことを特徴
とする懸濁液の脱泡方法。
【請求項３】請求項１又は２に記載の方法において、
複数個のノズルから前記懸濁液を前記容器内に噴射する
ことを特徴とする懸濁液の脱泡方法。