JPH05117845A - 化合物材料の成膜装置および成膜方法 - Google Patents
化合物材料の成膜装置および成膜方法Info
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- JPH05117845A JPH05117845A JP3273681A JP27368191A JPH05117845A JP H05117845 A JPH05117845 A JP H05117845A JP 3273681 A JP3273681 A JP 3273681A JP 27368191 A JP27368191 A JP 27368191A JP H05117845 A JPH05117845 A JP H05117845A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 昇華性を有する化合物材料を蒸発源上に広く
面状に分布させ、これを少なくとも融点以下にて加熱す
ることにより、良好な膜厚分布で原材料との組成ずれの
ない、平滑な膜を作成する。 【構成】 蒸着材料１３は平面状抵抗加熱蒸発源１５が
振動機構１７により振動されるために、この上で面状に
分布する。平面状抵抗加熱蒸発源１５は熱容量が大きい
ため温度制御がしやすく、加熱時の材料内部での温度分
布が一様なので、突沸が起きない。また、加熱温度が低
温であるために原材料の組成を維持できる。シャッタ−
１２はその開閉を成膜レ−トモニタ−１９に連動する制
御機構１８により制御されているため、成膜レ−トが安
定し、絶えず、蒸発源を広い面積に維持できるので、基
板上での膜厚分布の小さな膜が作成できる。
面状に分布させ、これを少なくとも融点以下にて加熱す
ることにより、良好な膜厚分布で原材料との組成ずれの
ない、平滑な膜を作成する。 【構成】 蒸着材料１３は平面状抵抗加熱蒸発源１５が
振動機構１７により振動されるために、この上で面状に
分布する。平面状抵抗加熱蒸発源１５は熱容量が大きい
ため温度制御がしやすく、加熱時の材料内部での温度分
布が一様なので、突沸が起きない。また、加熱温度が低
温であるために原材料の組成を維持できる。シャッタ−
１２はその開閉を成膜レ−トモニタ−１９に連動する制
御機構１８により制御されているため、成膜レ−トが安
定し、絶えず、蒸発源を広い面積に維持できるので、基
板上での膜厚分布の小さな膜が作成できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、化合物特に昇華性を有
する化合物の蒸着材料の膜を、原材料との組成ずれやピ
ンホ−ル、異物による突起等がなく、且つ良好な膜厚分
布で平滑に形成できる成膜装置および成膜方法に関する
ものである。
する化合物の蒸着材料の膜を、原材料との組成ずれやピ
ンホ−ル、異物による突起等がなく、且つ良好な膜厚分
布で平滑に形成できる成膜装置および成膜方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、化合物を一般的な真空蒸着法にて
成膜する場合、その組成を原材料と一致させることは非
常に困難であった。これは、化合物を構成している元素
が各々異なった飽和蒸気圧を持っており、蒸発源材料と
して用いるとき熱分解によって蒸気組成が変化すること
に起因している。
成膜する場合、その組成を原材料と一致させることは非
常に困難であった。これは、化合物を構成している元素
が各々異なった飽和蒸気圧を持っており、蒸発源材料と
して用いるとき熱分解によって蒸気組成が変化すること
に起因している。
【０００３】この組成ずれを解決する代表的な方法とし
て、フラッシュ蒸着法がある。図４は従来のフラッシュ
蒸着法の構成の一例を示すものである。図４において、
４１は蒸着材料供給源、４２は樋、４３は樋を振動させ
る機構、４４は蒸発源である。
て、フラッシュ蒸着法がある。図４は従来のフラッシュ
蒸着法の構成の一例を示すものである。図４において、
４１は蒸着材料供給源、４２は樋、４３は樋を振動させ
る機構、４４は蒸発源である。
【０００４】フラッシュ蒸着法はこのように、小さな
粒、あるいは粉末材料を間欠的に高温の蒸発源へ供給
し、瞬間的に蒸発させながら膜を形成する方法であり、
組成保存という点で非常に有効な蒸着法である。
粒、あるいは粉末材料を間欠的に高温の蒸発源へ供給
し、瞬間的に蒸発させながら膜を形成する方法であり、
組成保存という点で非常に有効な蒸着法である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら上記のよ
うなフラッシュ蒸着法においては、特に低融点で非常に
昇華性の高い化合物材料を成膜する場合、材料が蒸発源
に到達した瞬間に突沸がおこりやすく、その結果、基板
上に構成される薄膜はピンホ−ルや、異物による突起の
ある粗悪な膜になってしまう。
うなフラッシュ蒸着法においては、特に低融点で非常に
昇華性の高い化合物材料を成膜する場合、材料が蒸発源
に到達した瞬間に突沸がおこりやすく、その結果、基板
上に構成される薄膜はピンホ−ルや、異物による突起の
ある粗悪な膜になってしまう。
【０００６】一般にピンホ−ルや異物の原因となる突沸
をなくすために、材料を成膜前に予備加熱し、材料内の
ガスを出しておくことが通常おこなわれる。また、電子
ビ−ム蒸着や、ボ−ト状抵抗加熱蒸着のような従来の蒸
着法を用い、徐々に加熱してやれば、突沸をかなり抑え
られるが、昇華性材料を成膜する際には、材料内に温度
分布が存在する限り、材料内すべてにわたってガス出し
をおこなうことが非常に難しく、いくら徐々に材料加熱
をおこなっても突沸を完全にはなくすことはできない。
をなくすために、材料を成膜前に予備加熱し、材料内の
ガスを出しておくことが通常おこなわれる。また、電子
ビ−ム蒸着や、ボ−ト状抵抗加熱蒸着のような従来の蒸
着法を用い、徐々に加熱してやれば、突沸をかなり抑え
られるが、昇華性材料を成膜する際には、材料内に温度
分布が存在する限り、材料内すべてにわたってガス出し
をおこなうことが非常に難しく、いくら徐々に材料加熱
をおこなっても突沸を完全にはなくすことはできない。
【０００７】本発明は上記問題点に鑑み、化合物、特に
昇華性の高い化合物材料を原材料と変わりない組成をも
つ、凹凸のない、均一な厚みの膜として提供することを
目的とする。
昇華性の高い化合物材料を原材料と変わりない組成をも
つ、凹凸のない、均一な厚みの膜として提供することを
目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明の成膜装置は、蒸着材料を供給する材料供給
部と、振動機構を付属した抵抗加熱蒸発源とを具備す
る。
に、本発明の成膜装置は、蒸着材料を供給する材料供給
部と、振動機構を付属した抵抗加熱蒸発源とを具備す
る。
【０００９】
【作用】上記した構成によって、例えば粉末、粒状、細
線状、平板状の化合物材料は、振動機構により蒸発源上
に広く面状に分布させて加熱することができる。その結
果、良好な成膜が可能となるのである。
線状、平板状の化合物材料は、振動機構により蒸発源上
に広く面状に分布させて加熱することができる。その結
果、良好な成膜が可能となるのである。
【００１０】特に昇華性を有する化合物を真空蒸着にて
成膜する場合、良質な膜を得るには、いかに試料内の温
度分布を少なくし、蒸発源を狭い温度幅の中で制御でき
るかがポイントとなる。これは、このような材料におい
ては、試料内に温度分布があると、突沸がおこりやすく
なること、蒸発源の微少な温度変化により、極端に成膜
レ−トが変化してしまうこと、また、その温度が高すぎ
ると元素の解離が顕著となり原材料と組成が大きく変わ
ってしまうこと、という以上３つの理由のためである。
成膜する場合、良質な膜を得るには、いかに試料内の温
度分布を少なくし、蒸発源を狭い温度幅の中で制御でき
るかがポイントとなる。これは、このような材料におい
ては、試料内に温度分布があると、突沸がおこりやすく
なること、蒸発源の微少な温度変化により、極端に成膜
レ−トが変化してしまうこと、また、その温度が高すぎ
ると元素の解離が顕著となり原材料と組成が大きく変わ
ってしまうこと、という以上３つの理由のためである。
【００１１】本発明においては、以上３つの理由を考慮
し、かつ材料の蒸発面積が大きいために、基板上に成膜
される膜厚の均一性をも高めることが可能となる。
し、かつ材料の蒸発面積が大きいために、基板上に成膜
される膜厚の均一性をも高めることが可能となる。
【００１２】
【実施例】以下、本発明の実施例について、図面を参照
しながら説明する。
しながら説明する。
【００１３】図１は、本発明の一実施例である成膜装置
の構成図である。１１は材料供給源、１２はシャッタ
−、１３は昇華性を有する粉末の化合物材料、１４は材
料搬送の樋、１５は平面状抵抗加熱蒸発源、１６は樋１
４に接する振動機構、１７は蒸発源１５に電気的絶縁を
介して接する振動機構、１８はシャッタ−の制御機構、
１９は水晶振動子式成膜レ−トモニタ−を示す。
の構成図である。１１は材料供給源、１２はシャッタ
−、１３は昇華性を有する粉末の化合物材料、１４は材
料搬送の樋、１５は平面状抵抗加熱蒸発源、１６は樋１
４に接する振動機構、１７は蒸発源１５に電気的絶縁を
介して接する振動機構、１８はシャッタ−の制御機構、
１９は水晶振動子式成膜レ−トモニタ−を示す。
【００１４】本実施例装置の動作を説明すると、シャッ
タ−１２が開いたときに材料供給源１１より落下する化
合物材料１３は、樋１４を経て平面状抵抗加熱蒸発源１
５の上に到達する。平面状抵抗加熱蒸発源１５は振動機
構１７により振動しているために、化合物材料１３は平
面状抵抗加熱蒸発源１５の上に面状に分布することにな
る。この際、突沸が起こらない化合物材料１３の最大厚
みは、材料により異なるが、三硫化アンチモンでは、約
３ｍｍである。この最大厚みは材料の熱伝導度とその温
度域での飽和蒸気圧特性により決まる。
タ−１２が開いたときに材料供給源１１より落下する化
合物材料１３は、樋１４を経て平面状抵抗加熱蒸発源１
５の上に到達する。平面状抵抗加熱蒸発源１５は振動機
構１７により振動しているために、化合物材料１３は平
面状抵抗加熱蒸発源１５の上に面状に分布することにな
る。この際、突沸が起こらない化合物材料１３の最大厚
みは、材料により異なるが、三硫化アンチモンでは、約
３ｍｍである。この最大厚みは材料の熱伝導度とその温
度域での飽和蒸気圧特性により決まる。
【００１５】平面状抵抗加熱蒸発源１５は熱容量が大き
いため、温度制御がしやすく、平面状抵抗加熱蒸発源１
５を、化合物材料１３の昇華温度とその構成元素の結合
エネルギ−より関連づけられる元素解離の開始温度との
間の温度で加熱してやれば、原材料と組成のずれがな
く、ピンホ−ルや異物による突起のない膜が作成され
る。
いため、温度制御がしやすく、平面状抵抗加熱蒸発源１
５を、化合物材料１３の昇華温度とその構成元素の結合
エネルギ−より関連づけられる元素解離の開始温度との
間の温度で加熱してやれば、原材料と組成のずれがな
く、ピンホ−ルや異物による突起のない膜が作成され
る。
【００１６】また、シャッタ−１２は、その開閉を成膜
レ−トモニタ−１９に連動する制御機構１８により制御
されているため、成膜レ−トが安定し、絶えず、蒸発源
を広い面積に維持できるので、基板上での膜厚分布の小
さな膜が作成できる。
レ−トモニタ−１９に連動する制御機構１８により制御
されているため、成膜レ−トが安定し、絶えず、蒸発源
を広い面積に維持できるので、基板上での膜厚分布の小
さな膜が作成できる。
【００１７】なお、本実施例においては、蒸着材料の形
態を粉末としたが、材料内で温度分布が生じないという
点で、粒状や細線状、平板状であってもかまわない。ま
た、昇華性のない化合物も使用できる。
態を粉末としたが、材料内で温度分布が生じないという
点で、粒状や細線状、平板状であってもかまわない。ま
た、昇華性のない化合物も使用できる。
【００１８】以下に、本実施例装置にて成膜した膜の評
価結果を示す。ここでは、蒸着材料として三硫化アンチ
モン（Ｓｂ2Ｓ3）、基板材料として塩化銀、および石英
ガラスを使用した。三硫化アンチモンは、融点５５０℃
で、昇華性を有する化合物で、０．５〜約２０μｍの光
に対し透明である。
価結果を示す。ここでは、蒸着材料として三硫化アンチ
モン（Ｓｂ2Ｓ3）、基板材料として塩化銀、および石英
ガラスを使用した。三硫化アンチモンは、融点５５０℃
で、昇華性を有する化合物で、０．５〜約２０μｍの光
に対し透明である。
【００１９】（表１）に評価したサンプルの成膜条件を
示す。（表１）の条件にて成膜した際、成膜した膜を光
学顕微鏡にて観察したところ三硫化アンチモンの蒸発源
上での厚みを３ｍｍ以下とした場合、ピンホ−ルや異物
等は全く存在しなかった。つまり、三硫化アンチモンに
おいては、その蒸発源上の厚みを３ｍｍ以下とすれば、
突沸が起きないことが判明した。
示す。（表１）の条件にて成膜した際、成膜した膜を光
学顕微鏡にて観察したところ三硫化アンチモンの蒸発源
上での厚みを３ｍｍ以下とした場合、ピンホ−ルや異物
等は全く存在しなかった。つまり、三硫化アンチモンに
おいては、その蒸発源上の厚みを３ｍｍ以下とすれば、
突沸が起きないことが判明した。
【００２０】
【表１】
【００２１】図２は、蒸発源の温度を５００℃および５
２０℃としたときのＳｂ2Ｓ3膜の赤外光透過率の波長依
存性を示し、図３は各々図２と同一ロットで成膜した膜
の紫外〜可視光透過率の波長依存性を示す。図２では基
板は塩化銀、図３では石英ガラスとした。
２０℃としたときのＳｂ2Ｓ3膜の赤外光透過率の波長依
存性を示し、図３は各々図２と同一ロットで成膜した膜
の紫外〜可視光透過率の波長依存性を示す。図２では基
板は塩化銀、図３では石英ガラスとした。
【００２２】図２、図３から赤外領域の光に対するＳｂ
2Ｓ3膜の透過率特性は蒸着源の温度に対してほとんど影
響されないが、紫外〜可視領域の光に対する透過率特性
は、非常に異なり、例えば、Ｈｅ−Ｎｅレ−ザ−の波長
である０．６３３μｍにおける透過率は、蒸着源温度が
５２０℃のとき約１％以下であるが、５００℃のときは
２０％程度ある。
2Ｓ3膜の透過率特性は蒸着源の温度に対してほとんど影
響されないが、紫外〜可視領域の光に対する透過率特性
は、非常に異なり、例えば、Ｈｅ−Ｎｅレ−ザ−の波長
である０．６３３μｍにおける透過率は、蒸着源温度が
５２０℃のとき約１％以下であるが、５００℃のときは
２０％程度ある。
【００２３】（表２）は、これらのＨｅ−Ｎｅレ−ザ−
波長における透過率と、Ｘ線光電子分光法およびオ−ジ
ェ電子分光法によりもとめたアンチモンと硫黄の組成比
を示している。
波長における透過率と、Ｘ線光電子分光法およびオ−ジ
ェ電子分光法によりもとめたアンチモンと硫黄の組成比
を示している。
【００２４】
【表２】
【００２５】（表２）から５２０℃の蒸発源温度により
成膜した場合、硫黄の解離が発生し、その結果、可視光
の透過率が低下したことがわかる。
成膜した場合、硫黄の解離が発生し、その結果、可視光
の透過率が低下したことがわかる。
【００２６】次に、粉末の三硫化アンチモンを蒸発源上
に厚み２ｍｍで分布させ、蒸発源温度を５００℃とし、
（表１）と同じ成膜条件にて、従来の電子ビ−ム蒸着
法、およびボ−ト状抵抗加熱法にて成膜したＳｂ2Ｓ3膜
と、本実施例装置にて成膜したものとを比較した。
に厚み２ｍｍで分布させ、蒸発源温度を５００℃とし、
（表１）と同じ成膜条件にて、従来の電子ビ−ム蒸着
法、およびボ−ト状抵抗加熱法にて成膜したＳｂ2Ｓ3膜
と、本実施例装置にて成膜したものとを比較した。
【００２７】これらを倍率１００倍の光学顕微鏡により
観察したところ、本実施例装置による膜にはピンホ−ル
が全くなかったが、従来法による膜では１×１ｃｍ2 あ
たり数十から１００程度存在していた。これは明らかに
従来の方法に比べ本発明の成膜方法では全く突沸が起こ
らないことを示している。なお、本実施例においては、
材料は三硫化アンチモンとしたが、本発明の成膜装置は
化合物であれば、あらゆる材料に対して有効である。
観察したところ、本実施例装置による膜にはピンホ−ル
が全くなかったが、従来法による膜では１×１ｃｍ2 あ
たり数十から１００程度存在していた。これは明らかに
従来の方法に比べ本発明の成膜方法では全く突沸が起こ
らないことを示している。なお、本実施例においては、
材料は三硫化アンチモンとしたが、本発明の成膜装置は
化合物であれば、あらゆる材料に対して有効である。
【００２８】結論として、本発明の成膜装置を用いるこ
とにより、組成を原材料と変えずにしかも、突沸を起こ
すことなく化合物材料を成膜することが可能となる。ま
た特に三硫化アンチモンにおいては蒸着源上での厚み分
布幅を３ｍｍ以下とし、蒸着源温度を５００℃以下とし
てやれば有効である。
とにより、組成を原材料と変えずにしかも、突沸を起こ
すことなく化合物材料を成膜することが可能となる。ま
た特に三硫化アンチモンにおいては蒸着源上での厚み分
布幅を３ｍｍ以下とし、蒸着源温度を５００℃以下とし
てやれば有効である。
【００２９】
【発明の効果】以上のように本発明においては、平面状
抵抗加熱蒸発源が振動することによって、化合物材料を
面状に分布させ、加熱することにより、ピンホ−ルや異
物のない良質膜を比較的均一な膜厚で作成することが可
能となる。特に、三硫化アンチモンにおいては、蒸発源
上での厚み分布幅を３ｍｍ以下とし、蒸着源の温度を５
００℃以下とすることで、組成が原材料と変わらない、
ピンホ−ルのない膜を得ることができる。
抵抗加熱蒸発源が振動することによって、化合物材料を
面状に分布させ、加熱することにより、ピンホ−ルや異
物のない良質膜を比較的均一な膜厚で作成することが可
能となる。特に、三硫化アンチモンにおいては、蒸発源
上での厚み分布幅を３ｍｍ以下とし、蒸着源の温度を５
００℃以下とすることで、組成が原材料と変わらない、
ピンホ−ルのない膜を得ることができる。
【図１】本発明の成膜装置の一実施例の構成図
【図２】同実施例装置により成膜した三硫化アンチモン
膜の赤外光領域の透過率特性図
膜の赤外光領域の透過率特性図
【図３】同三硫化アンチモン膜の紫外〜可視光領域の透
過率特性図
過率特性図
【図４】従来のフラッシュ蒸着法を用いた成膜装置の概
略図
略図
１１ 材料供給源 １２ シャッタ− １３ 蒸着材料 １４ 樋 １５ 平面状抵抗加熱蒸発源 １６ 振動機構 １７ 振動機構 １８ シャッタ−制御機構 １９ 成膜レ−トモニタ−
Claims (2)
- 【請求項１】蒸着材料を供給する材料供給部と、振動機
構を備えた抵抗加熱蒸発源より構成されることを特徴と
する化合物材料の成膜装置。 - 【請求項２】化合物材料は三硫化アンチモンであり、真
空中にて、蒸発源上の三硫化アンチモンの厚みを３ｍｍ
以下とし、前記蒸発源の温度を５００℃以下として成膜
する化合物材料の成膜方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3273681A JPH05117845A (ja) | 1991-10-22 | 1991-10-22 | 化合物材料の成膜装置および成膜方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3273681A JPH05117845A (ja) | 1991-10-22 | 1991-10-22 | 化合物材料の成膜装置および成膜方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05117845A true JPH05117845A (ja) | 1993-05-14 |
Family
ID=17531070
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3273681A Pending JPH05117845A (ja) | 1991-10-22 | 1991-10-22 | 化合物材料の成膜装置および成膜方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05117845A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08330072A (ja) * | 1995-06-06 | 1996-12-13 | Fuji Electric Co Ltd | 有機薄膜発光素子およびその製造方法 |
| JP2010229531A (ja) * | 2009-03-30 | 2010-10-14 | Toppan Printing Co Ltd | 蒸着装置 |
| JP2015101769A (ja) * | 2013-11-26 | 2015-06-04 | 株式会社カネカ | 蒸着装置、成膜方法及び有機ｅｌ装置の製造方法 |
-
1991
- 1991-10-22 JP JP3273681A patent/JPH05117845A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08330072A (ja) * | 1995-06-06 | 1996-12-13 | Fuji Electric Co Ltd | 有機薄膜発光素子およびその製造方法 |
| JP2010229531A (ja) * | 2009-03-30 | 2010-10-14 | Toppan Printing Co Ltd | 蒸着装置 |
| JP2015101769A (ja) * | 2013-11-26 | 2015-06-04 | 株式会社カネカ | 蒸着装置、成膜方法及び有機ｅｌ装置の製造方法 |
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