JPH05119015A - 炭酸ガス検出素子 - Google Patents
炭酸ガス検出素子Info
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- JPH05119015A JPH05119015A JP3228597A JP22859791A JPH05119015A JP H05119015 A JPH05119015 A JP H05119015A JP 3228597 A JP3228597 A JP 3228597A JP 22859791 A JP22859791 A JP 22859791A JP H05119015 A JPH05119015 A JP H05119015A
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- Japan
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- carbon dioxide
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- ceramics
- composite
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
- G01N27/403—Cells and electrode assemblies
- G01N27/406—Cells and probes with solid electrolytes
- G01N27/407—Cells and probes with solid electrolytes for investigating or analysing gases
- G01N27/4073—Composition or fabrication of the solid electrolyte
- G01N27/4074—Composition or fabrication of the solid electrolyte for detection of gases other than oxygen
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
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- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/0004—Gaseous mixtures, e.g. polluted air
- G01N33/0009—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment
- G01N33/0027—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment concerning the detector
- G01N33/0036—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment concerning the detector specially adapted to detect a particular component
- G01N33/004—CO or CO2
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 炭酸ガスに対する応答性が良く、しかも繰り
返し再現性に優れた炭酸ガス検出素子を得る。 【構成】 セラミックスとガラスとの複合体によるナト
リウムイオン伝導体の固体電解質１のペレットがアルミ
ナ管３に接着，シールされ、この固体電解質１の両端側
に検知極側の白金電極２ａと参照極側の白金電極２ｂが
それぞれ接続されて構成される。
返し再現性に優れた炭酸ガス検出素子を得る。 【構成】 セラミックスとガラスとの複合体によるナト
リウムイオン伝導体の固体電解質１のペレットがアルミ
ナ管３に接着，シールされ、この固体電解質１の両端側
に検知極側の白金電極２ａと参照極側の白金電極２ｂが
それぞれ接続されて構成される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、炭酸ガス検出素子に関
するものである。
するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、この種の炭酸ガス検出素子として
固体電解質型炭酸ガス検出素子には、固体電解質である
ナトリウムイオン伝導体を用いていた。
固体電解質型炭酸ガス検出素子には、固体電解質である
ナトリウムイオン伝導体を用いていた。
【０００３】
【発明が解決しよとする課題】しかしながら、従来のナ
トリウムイオン伝導体は、結晶の粉末であるセラミック
スを燒結させるため、貫通孔が形成されることがある。
このようにイオン伝導体に貫通孔が形成されると、検知
極と参照極との間に炭酸ガス濃度差により発生する起電
力が安定しないという問題があった。また、空孔に炭酸
ガスが残留することにより、履歴（ヒステリシス）が大
きくなる。さらに繰り返し再現性が低下するなどの問題
があった。
トリウムイオン伝導体は、結晶の粉末であるセラミック
スを燒結させるため、貫通孔が形成されることがある。
このようにイオン伝導体に貫通孔が形成されると、検知
極と参照極との間に炭酸ガス濃度差により発生する起電
力が安定しないという問題があった。また、空孔に炭酸
ガスが残留することにより、履歴（ヒステリシス）が大
きくなる。さらに繰り返し再現性が低下するなどの問題
があった。
【０００４】したがって本発明は前述した従来の問題に
鑑みてなされたものであり、その目的は、応答性が良
く、しかも繰り返し再現性に優れた炭酸ガス検出素子を
提供することにある。
鑑みてなされたものであり、その目的は、応答性が良
く、しかも繰り返し再現性に優れた炭酸ガス検出素子を
提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】このような目的を達成す
るために本発明による炭酸ガス検出素子は、セラミック
スとガラスとの複合体から形成されるナトリウムイオン
伝導体の固体電解質を用いるものである。
るために本発明による炭酸ガス検出素子は、セラミック
スとガラスとの複合体から形成されるナトリウムイオン
伝導体の固体電解質を用いるものである。
【０００６】
【作用】本発明においては、セラミックスとガラスとの
複合体で固体電解質の緻密性が向上する。
複合体で固体電解質の緻密性が向上する。
【０００７】
【実施例】以下、図面を用いて本発明の実施例を詳細に
説明する。図１は本発明による炭酸ガス検出素子の一実
施例による構成を説明する検出部の斜視図である。同図
において、１はセラミックスとガラスとの複合体のナト
リウムイオン伝導体の固体電解質である。２ａは検知極
側の多孔性白金電極、２ｂは参照極側の白金電極であ
る。３はアルミナ管であり、このアルミナ管３はペレッ
ト状の固体電解質１と接着，シールされており、ガラス
管５とは溶接されている。４ａは白金リード線であり、
この白金リード線４ａは検知極側の白金電極２ａに電気
的に接続されている。４ｂは同様に参照極側の白金電極
２ｂに接続された白金リード線である。
説明する。図１は本発明による炭酸ガス検出素子の一実
施例による構成を説明する検出部の斜視図である。同図
において、１はセラミックスとガラスとの複合体のナト
リウムイオン伝導体の固体電解質である。２ａは検知極
側の多孔性白金電極、２ｂは参照極側の白金電極であ
る。３はアルミナ管であり、このアルミナ管３はペレッ
ト状の固体電解質１と接着，シールされており、ガラス
管５とは溶接されている。４ａは白金リード線であり、
この白金リード線４ａは検知極側の白金電極２ａに電気
的に接続されている。４ｂは同様に参照極側の白金電極
２ｂに接続された白金リード線である。
【０００８】次に本発明による炭酸ガス検出素子の製造
方法について図２を用いて説明する。セラミックスであ
る結晶粉末は、試薬級ＮａＣＯ3,ＮＨ4Ｈ2 ＰＯ4,Ｚｒ
Ｏ2,ＳｉＯ2をエタノールとともにボールミルした後、
１００℃で乾燥させ、９００℃，４時間、空気中で仮焼
し、粉砕することで作製した。１０００Ｋｇ／ｃｍ2プ
レスしてペレットとし、１１００〜１３００℃で１０〜
２０時間、空気中で燒結させて結晶性のセラミックス
（Ｎａ3Ｚｒ2Ｓｉ2ＰＯ12 ）を得る。その後、粉砕し、
粉末にした。ガラスの作製は、試薬級Ｎａ2ＣＯ3，Ａｌ
2Ｏ3，ＳｉＯ2を１０００℃以上で反応させ、ガラスＮ
ａ2Ｏ−Ａｌ2Ｏ3−４ＳｉＯ2を得る。その後、粉砕する
ことでガラス粉末を得る。セラミックスに対してガラス
の重量比率が１０，２０，３０，４０，５０ｗｔ％とな
るように乳鉢を用いて混合する。これらを振動ミルで１
時間細粉した後、２００Ｋｇ／ｃｍ2 ，３０分間加圧成
形し、ペレット（厚さ１．５ｍｍ，直径１ｃｍ）を得
る。これを１０００℃，２時間以上燒結してセラミック
スとガラスとの複合体であるナトリウムイオン伝導体の
固体電解質を得る。前記ペレットの両面に白金ペースト
（４×４ｍｍ）を塗布し、焼き付けて白金電極としてサ
ンドイッチ型の炭酸ガス検出素子を作製した。
方法について図２を用いて説明する。セラミックスであ
る結晶粉末は、試薬級ＮａＣＯ3,ＮＨ4Ｈ2 ＰＯ4,Ｚｒ
Ｏ2,ＳｉＯ2をエタノールとともにボールミルした後、
１００℃で乾燥させ、９００℃，４時間、空気中で仮焼
し、粉砕することで作製した。１０００Ｋｇ／ｃｍ2プ
レスしてペレットとし、１１００〜１３００℃で１０〜
２０時間、空気中で燒結させて結晶性のセラミックス
（Ｎａ3Ｚｒ2Ｓｉ2ＰＯ12 ）を得る。その後、粉砕し、
粉末にした。ガラスの作製は、試薬級Ｎａ2ＣＯ3，Ａｌ
2Ｏ3，ＳｉＯ2を１０００℃以上で反応させ、ガラスＮ
ａ2Ｏ−Ａｌ2Ｏ3−４ＳｉＯ2を得る。その後、粉砕する
ことでガラス粉末を得る。セラミックスに対してガラス
の重量比率が１０，２０，３０，４０，５０ｗｔ％とな
るように乳鉢を用いて混合する。これらを振動ミルで１
時間細粉した後、２００Ｋｇ／ｃｍ2 ，３０分間加圧成
形し、ペレット（厚さ１．５ｍｍ，直径１ｃｍ）を得
る。これを１０００℃，２時間以上燒結してセラミック
スとガラスとの複合体であるナトリウムイオン伝導体の
固体電解質を得る。前記ペレットの両面に白金ペースト
（４×４ｍｍ）を塗布し、焼き付けて白金電極としてサ
ンドイッチ型の炭酸ガス検出素子を作製した。
【０００９】次に実際に作製した炭酸ガス検出素子の特
性を測定するための装置について説明する。前記サンド
イッチ型炭酸ガス検出素子をアルミナ管（外径１ｃｍ，
内径０．６ｃｍ，長さ１０ｃｍ）にナトリウムを含むガ
ラスを用いて乾燥器（６０℃）中に２４時間放置して接
着し、アルミナ管はガラス管（外径１ｃｍ，内径０．６
ｃｍ，長さ１５ｃｍ）と溶接した。さらに炭酸ガス検出
素子の検知極側の白金電極に飽和炭酸ナトリウム（Ｎａ
2ＣＯ3）溶液を１滴塗布した。
性を測定するための装置について説明する。前記サンド
イッチ型炭酸ガス検出素子をアルミナ管（外径１ｃｍ，
内径０．６ｃｍ，長さ１０ｃｍ）にナトリウムを含むガ
ラスを用いて乾燥器（６０℃）中に２４時間放置して接
着し、アルミナ管はガラス管（外径１ｃｍ，内径０．６
ｃｍ，長さ１５ｃｍ）と溶接した。さらに炭酸ガス検出
素子の検知極側の白金電極に飽和炭酸ナトリウム（Ｎａ
2ＣＯ3）溶液を１滴塗布した。
【００１０】以上のように作製した炭酸ガス検出素子を
図３に示すような測定装置に設置した。測定に際して
は、炭酸ガス検出素子Ｄは、その起電力をエレクトロメ
ーター３１で測定し、周囲温度を熱電対３２ａを用いて
マルチメーター３２で測定し、その測定値をコンピュー
ター３３に取り込んだ。また、周囲温度は赤外炉３４を
用い、熱電対３５ａにより温度コントローラー３５で制
御した。参照極側には合成空気（流量１００ｍｌ／分）
を流し、検知極側では合成空気（流量１００ｍｌ／分）
を２０分間，９９９ｐｐｍの炭酸ガス（流量１００ｍｌ
／分）を１０分間づつ流しては切り換えて測定を行っ
た。なお、周囲温度は４７０℃にした。
図３に示すような測定装置に設置した。測定に際して
は、炭酸ガス検出素子Ｄは、その起電力をエレクトロメ
ーター３１で測定し、周囲温度を熱電対３２ａを用いて
マルチメーター３２で測定し、その測定値をコンピュー
ター３３に取り込んだ。また、周囲温度は赤外炉３４を
用い、熱電対３５ａにより温度コントローラー３５で制
御した。参照極側には合成空気（流量１００ｍｌ／分）
を流し、検知極側では合成空気（流量１００ｍｌ／分）
を２０分間，９９９ｐｐｍの炭酸ガス（流量１００ｍｌ
／分）を１０分間づつ流しては切り換えて測定を行っ
た。なお、周囲温度は４７０℃にした。
【００１１】以上のような測定装置により測定した結果
を以下に説明する。図４には、ガラスを重量比で２０ｗ
ｔ％添加したセラミックスとガラスとの複合体の固体電
解質を用いて得た特性である。３０回以上の繰り返し応
答を測定しても特性は安定しており、繰り返し再現性に
優れた炭酸ガス検出素子を実現している。また、同図よ
り９０％応答は、６０秒以下と優れた特性を得た（１点
の測定間隔は２０秒より約６０秒で９０％応答とな
る）。
を以下に説明する。図４には、ガラスを重量比で２０ｗ
ｔ％添加したセラミックスとガラスとの複合体の固体電
解質を用いて得た特性である。３０回以上の繰り返し応
答を測定しても特性は安定しており、繰り返し再現性に
優れた炭酸ガス検出素子を実現している。また、同図よ
り９０％応答は、６０秒以下と優れた特性を得た（１点
の測定間隔は２０秒より約６０秒で９０％応答とな
る）。
【００１２】図５は比較例として従来のガラスを添加し
ないセラミックス（結晶質）だけで作製したナトリウム
イオン伝導体の固体電解質を炭酸ガス検出素子とした特
性である。初期的には起電力が発生しているものの安定
していない。また、繰り返し再現性は、図５のセラミッ
クスとガラスとの複合体に比べて著しく劣っている。
ないセラミックス（結晶質）だけで作製したナトリウム
イオン伝導体の固体電解質を炭酸ガス検出素子とした特
性である。初期的には起電力が発生しているものの安定
していない。また、繰り返し再現性は、図５のセラミッ
クスとガラスとの複合体に比べて著しく劣っている。
【００１３】前述したようにセラミックス単体およびセ
ラミックスとガラスとの複合体の特性の違いは、それぞ
れの燒結体の構造に依るものである。セラミックス単体
の燒結体は図６に示すようにセラミックスＣの結晶粒と
結晶粒との間に空孔Ｅが発生し易い構造となっている。
なお、Ｓは接触部である。これに対してセラミックスと
ガラスとの複合体では、図７に示すようにセラミックス
Ｃの結晶粒と結晶粒との間にイオン導電性のガラスＧが
糊のように存在するため、図６に示すような空孔Ｅがで
きにくい構造となっている。たとえ空孔が発生してもセ
ラミックスとガラスとの複合体では、燒結した素子全体
を貫通するような空孔（貫通孔）は発生しない。実際、
セラミックス単体およびセラミックスとガラスとの複合
体のそれぞれの素子についてその断面構造を図８および
図９に写真で示す。図８はセラミックス単体で燒結し、
作製した素子の断面構造を示しており、図８（ａ）は倍
率：５０００倍，図８（ｂ）は倍率：１００００倍の断
面構造である。これによると、セラミックスの結晶粒の
周囲は微妙な空孔が多数存在しており、かつこれらの空
孔は繋がった構造となっていると考えられる。これに対
して図９に示すセラミックスとガラスとの複合体（ガラ
スの重量比：２０ｗｔ％）の燒結体では、図９（ａ）に
倍率：５０００倍，図９（ｂ）に倍率：１００００倍の
断面構造で示すように断面構造が緻密になっており、例
え空孔があっても燒結体の素子を貫通するような空孔
（貫通孔）は存在しない。
ラミックスとガラスとの複合体の特性の違いは、それぞ
れの燒結体の構造に依るものである。セラミックス単体
の燒結体は図６に示すようにセラミックスＣの結晶粒と
結晶粒との間に空孔Ｅが発生し易い構造となっている。
なお、Ｓは接触部である。これに対してセラミックスと
ガラスとの複合体では、図７に示すようにセラミックス
Ｃの結晶粒と結晶粒との間にイオン導電性のガラスＧが
糊のように存在するため、図６に示すような空孔Ｅがで
きにくい構造となっている。たとえ空孔が発生してもセ
ラミックスとガラスとの複合体では、燒結した素子全体
を貫通するような空孔（貫通孔）は発生しない。実際、
セラミックス単体およびセラミックスとガラスとの複合
体のそれぞれの素子についてその断面構造を図８および
図９に写真で示す。図８はセラミックス単体で燒結し、
作製した素子の断面構造を示しており、図８（ａ）は倍
率：５０００倍，図８（ｂ）は倍率：１００００倍の断
面構造である。これによると、セラミックスの結晶粒の
周囲は微妙な空孔が多数存在しており、かつこれらの空
孔は繋がった構造となっていると考えられる。これに対
して図９に示すセラミックスとガラスとの複合体（ガラ
スの重量比：２０ｗｔ％）の燒結体では、図９（ａ）に
倍率：５０００倍，図９（ｂ）に倍率：１００００倍の
断面構造で示すように断面構造が緻密になっており、例
え空孔があっても燒結体の素子を貫通するような空孔
（貫通孔）は存在しない。
【００１４】このようにセラミックスとガラスとの複合
体とすることで炭酸ガス検出素子の構造を緻密化し、応
答性，繰り返し再現性に優れた炭酸ガス検出素子を実現
できた。なお、本実施例で示したように複合体のガラス
はセラミックスのキャリアイオンと同一のキャリアイオ
ンであるナトリウムを持つガラスを用いた。
体とすることで炭酸ガス検出素子の構造を緻密化し、応
答性，繰り返し再現性に優れた炭酸ガス検出素子を実現
できた。なお、本実施例で示したように複合体のガラス
はセラミックスのキャリアイオンと同一のキャリアイオ
ンであるナトリウムを持つガラスを用いた。
【００１５】なお、前述した実施例において、添加する
ガラスの量は２０ｗｔ％とした場合について説明した
が、本発明はこれに限定されるものではなく、５０ｗｔ
％以下であれば、セラミックス単体に比べれば、特性が
改善できる。なお、５０ｗｔ％よりも大きくなると、燒
結工程で素子が変形し、所定の形状を得ることが難しく
なる。
ガラスの量は２０ｗｔ％とした場合について説明した
が、本発明はこれに限定されるものではなく、５０ｗｔ
％以下であれば、セラミックス単体に比べれば、特性が
改善できる。なお、５０ｗｔ％よりも大きくなると、燒
結工程で素子が変形し、所定の形状を得ることが難しく
なる。
【００１６】
【発明の効果】以上、説明したように本発明によれば、
セラミックスとガラスとの複合化で固体電解質の緻密性
が向上するので、応答性，繰り返し再現性に優れた炭酸
ガス検出素子が実現できるという極めて優れた効果が得
られる。
セラミックスとガラスとの複合化で固体電解質の緻密性
が向上するので、応答性，繰り返し再現性に優れた炭酸
ガス検出素子が実現できるという極めて優れた効果が得
られる。
【図１】本発明による炭酸ガス検出素子の一実施例を示
す検出部の斜視図である。
す検出部の斜視図である。
【図２】本発明による炭酸ガス検出素子の作製工程を説
明する図である。
明する図である。
【図３】本発明による炭酸ガス検出素子の特性を測定す
る測定装置を示すブロック図である。
る測定装置を示すブロック図である。
【図４】セラミックスとガラスとの複合体の特性を示す
図である。
図である。
【図５】セラミックス単体の特性を示す図である。
【図６】セラミックス単体の燒結体を示す図である。
【図７】セラミックスとガラスとの複合体の燒結体を示
す図である。
す図である。
【図８】セラミックス単体の燒結体を示す図である。
【図９】セラミックスとガラスとの複合体の燒結体を示
す図である。
す図である。
１ 固体電解質 ２ａ 検知極側白金電極 ２ｂ 参照極側白金電極 ３ アルミナ管 ４ａ 検知極側白金リード線 ４ｂ 参照極側白金リード線 ５ ガラス管
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成４年１０月２８日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図８
【補正方法】変更
【補正内容】
【図８】 セラミックス単体の焼結体の粒子構造の写真
である。
である。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図９
【補正方法】変更
【補正内容】
【図９】 セラミックスとガラスとの複合体の焼結体の
粒子構造の写真である。
粒子構造の写真である。
Claims (3)
- 【請求項１】 セラミックスとガラスとの複合体による
ナトリウムイオン伝導体の固体電解質を用いることを特
徴とした炭酸ガス検出素子。 - 【請求項２】 請求項１において、前記ガラスは前記セ
ラミックスと同一のキャリアイオンを有することを特徴
とした炭酸ガス検出素子。 - 【請求項３】 請求項１または請求項２において、前記
セラミックスに対するガラスの重量比を５０ｗｔ％以下
とすることを特徴とした炭酸ガス検出素子。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3228597A JPH05119015A (ja) | 1991-08-14 | 1991-08-14 | 炭酸ガス検出素子 |
| US07/930,148 US5322612A (en) | 1991-08-14 | 1992-08-13 | Carbon dioxide gas detection element |
| DE4226948A DE4226948C2 (de) | 1991-08-14 | 1992-08-14 | Kohlendioxidgas-Detektorelement |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3228597A JPH05119015A (ja) | 1991-08-14 | 1991-08-14 | 炭酸ガス検出素子 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05119015A true JPH05119015A (ja) | 1993-05-14 |
Family
ID=16878852
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3228597A Pending JPH05119015A (ja) | 1991-08-14 | 1991-08-14 | 炭酸ガス検出素子 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5322612A (ja) |
| JP (1) | JPH05119015A (ja) |
| DE (1) | DE4226948C2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016046000A (ja) * | 2014-08-20 | 2016-04-04 | 国立大学法人長岡技術科学大学 | 固体電解質用原料粉末 |
Families Citing this family (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19546047C1 (de) * | 1995-12-09 | 1997-02-06 | Draegerwerk Ag | Elektrolyt für eine elektrochemische Meßzelle |
| US20030229499A1 (en) * | 2002-06-11 | 2003-12-11 | Sigarms Inc. | Voice-activated locking mechanism for securing firearms |
| US7174766B2 (en) * | 2005-05-24 | 2007-02-13 | Honeywell International Inc. | Calibration device for carbon dioxide sensor |
| US8062221B2 (en) | 2005-09-30 | 2011-11-22 | Nellcor Puritan Bennett Llc | Sensor for tissue gas detection and technique for using the same |
| US20070083094A1 (en) * | 2005-10-11 | 2007-04-12 | Colburn Joel C | Medical sensor and technique for using the same |
| US20070106134A1 (en) | 2005-11-10 | 2007-05-10 | O'neil Michael P | Medical sensor and technique for using the same |
| US8431087B2 (en) * | 2006-09-25 | 2013-04-30 | Covidien Lp | Carbon dioxide detector having borosilicate substrate |
| US8431088B2 (en) * | 2006-09-25 | 2013-04-30 | Covidien Lp | Carbon dioxide detector having borosilicate substrate |
| US7992561B2 (en) * | 2006-09-25 | 2011-08-09 | Nellcor Puritan Bennett Llc | Carbon dioxide-sensing airway products and technique for using the same |
| US8420405B2 (en) * | 2006-09-25 | 2013-04-16 | Covidien Lp | Carbon dioxide detector having borosilicate substrate |
| US8449834B2 (en) * | 2006-09-25 | 2013-05-28 | Covidien Lp | Carbon dioxide detector having borosilicate substrate |
| US8396524B2 (en) * | 2006-09-27 | 2013-03-12 | Covidien Lp | Medical sensor and technique for using the same |
| US20090165801A1 (en) * | 2007-12-31 | 2009-07-02 | Nellcor Puritan Bennett Llc | Carbon dioxide detector having an acrylic based substrate |
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