JPH0512282B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0512282B2 JPH0512282B2 JP24096888A JP24096888A JPH0512282B2 JP H0512282 B2 JPH0512282 B2 JP H0512282B2 JP 24096888 A JP24096888 A JP 24096888A JP 24096888 A JP24096888 A JP 24096888A JP H0512282 B2 JPH0512282 B2 JP H0512282B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- potassium
- persulfate
- mother liquor
- reaction
- potassium persulfate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B15/00—Peroxides; Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof; Superoxides; Ozonides
- C01B15/055—Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof
- C01B15/06—Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof containing sulfur
- C01B15/08—Peroxysulfates
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Fertilizers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は過硫酸アンモニウムと水酸化カリウム
とを反応させて過硫酸カリウムを製造する方法に
於いて、硫酸硫酸カリウムの含有量の少ない高純
度の固体過硫酸カリウムを製造する方法に関する
ものである。 （従来の技術とその課題） 過硫酸カリウムの製造に於て、過硫酸アンモニ
ウムと水酸化カリウムとの反応時、反応により生
成した過硫酸カリウム結晶の分離時、及び分離母
液の貯蔵時に過硫酸カリウムは溶存するアンモニ
アあるいは重金属イオンの存在により分解し硫酸
カリウムを生成する。この硫酸カリウムにより過
硫酸カリウム製品が汚染され純度の低下を招く問
題がある。 上記の問題の解決を計るために、過硫酸アンモ
ニウムとアルカリ金属又はアルカリ土類金属の水
酸化物とを反応させて該当する過硫酸塩を製造す
る方法に於て、過硫酸塩の分解率を低減して硫酸
塩の生成を抑制することにより、純度の高い過硫
酸塩を製造する方法について種々提案がなされて
いる。 日本特許第1022912号では、過硫酸アンモニウ
ムとアルカリ金属又はアルカリ土類金属の水酸化
物との反応に於て生成するアンモニウム及び系内
に存在する水の一部の蒸発を同じ系内で行い、つ
いで反応生成液のアンモニア濃度を極力低下させ
た過硫酸塩の水溶液又はスラリーを、反応濃縮を
行つた系と異なる系で減圧濃縮して過硫酸塩を晶
析させる方法が提案されている。 又、特開昭51−122694号では、過硫酸アンモニ
ウムと水酸化ナトリウム又は水酸化カリウムとの
反応によつて生成するアンモニアを向流のガス・
ストリツパーを用いて除去し、反応液中のアンモ
ニア濃度を0.5重量％より低く保つ方法が提案さ
れている。 しかしながら、これらの方法ではアンモニア濃
度の低下による過硫酸塩の分解率は低減するが、
その他の要因による過硫酸塩の分解は防止でき
ず、従つて再循環して使用される母液中の硫酸塩
は徐々に蓄積し、ついには過硫酸塩と共に析出し
製品純度を低下させる欠点がある。 更に、特開昭58−161907号では、過硫酸ナトリ
ウムの分解により生成した硫酸ナトリウムの除去
方法として、母液の一部を希釈冷却し硫酸ナトリ
ウム10水塩として析出させて、これを分解除去す
る方法が提案されているが、この方法を過硫酸カ
リウムの製造に採用した場合、過硫酸カリウム単
独か或いは硫酸カリウムとが共に析出する欠点が
ある。 従来の技術では、過硫酸カリウム製品への硫酸
カリウムの混入を防止する方法として、反応母液
の一部を廃棄し、水で希釈して再循環使用する
か、或いは硫酸カリウムが析出する濃度になる直
前に母液を全量廃棄する方法が採用されている。
しかし、経済性を考慮すると非常に不利な方法で
ある。 （課題を解決するための手段） 本発明者らは、母液の損失を最低限に抑え、高
純度の過硫酸カリウムを製造する方法に関して鋭
意研究を重ねた結果、過硫酸アンモニウムと水酸
化カリウムとの反応により得られた過硫酸カリウ
ムを分離後、分離母液に原料として使用する水酸
化カリウムを前もつて添加する事により、硫酸カ
リウムを母液から析出させて、これを除去する方
法を発見し本発明に至つた。 即ち本発明は過硫酸アンモニウムと水酸化カリ
ウムを反応させて過硫酸カリウムを製造する方法
において、原料として使用する水酸化カリウムの
少なくとも一部を該反応により生成した過硫酸カ
リウム結晶分離後の母液の少なくとも一部に加え
過硫酸カリウムの分解により生成する硫酸カリウ
ムを沈澱除去し、該母液を再循環使用することを
特徴とする硫酸カリウムの含有量の少ない高純度
過硫酸カリウムの製造方法である。 従来の方法で製造した過硫酸カリウム製品中に
は硫酸カリウムが0.5重量％以上含有されている
のに対して、本発明の方法を採用することによ
り、硫酸カリウムの含有量は0.1重量％以下に低
減可能である。 本発明の方法をより具体的に述べれば、過硫酸
アンモニウムと水酸化カリウムとを水溶液中で反
応させて、生成するアンモニアを真空下で蒸発濃
縮する真空蒸発法もしくは常圧下で多量の空気を
用い濃縮するストリツパー法等により取り除いた
後、析出した過硫酸カリウムを遠心分離機等によ
り分離し、次いで結晶分離母液の一部又は全量に
水酸化カリウムを添加して母液中の硫酸カリウム
を晶析除去し、処理母液に過硫酸アンモニウムを
溶解して、反応後として再使用する方法である。 本発明の方法に於て処理する母液の量は、製造
工程中での過硫酸カリウムの分解量が多い場合
は、全量の母液を処理することが望ましいが、分
解量が少ない場合は、一部の母液を処理し、処理
後、未処理母液と共に再循環使用する事も可能で
ある。 結晶分離後の母液への水酸化カリウムの添加
は、10重量％から60重量％、好ましくは40重量％
から55重量％濃度の水酸化カリウムを、原料とし
て使用する量の一部又は全量添加する。 水酸化カリウムの添加操作、硫酸カリウムの析
出操作並びに生成結晶の分離操作の温度は５℃か
ら60℃、好ましは15℃から30℃である。 以下に実施例を挙げて更に詳細に説明するが、
本発明はこの実施例により何等限定されるもので
はない。 （実施例） 過硫酸カリウム2.3重量％、硫酸カリウム7.5重
量％の組成からなる母液100ｇに50重量％水酸化
カリウム水溶液10ｇを添加し、25℃に保ち硫酸カ
リウムを析出させた。析出した硫酸カリウム結晶
を分離後、得られた母液を反応槽に仕込み、更に
硫酸カリウム除去操作を行わない上記組成からな
る母液770ｇに過硫酸アンモニウム86.5ｇを溶解
した液を、50％水酸化カリウム76ｇと共に反応槽
に供給した。この時、反応槽は25℃、18mmHgで
30分間保持し、反応により生成するアンモニアを
除去すると共に水13.6ｇを蒸発した。 生成した過硫酸カリウムのスラリーを遠心分離
機に供給し、結晶と母液の分離を行つた後、母液
は上記と同様な操作を繰り返して反応に使用し
た。得られた過硫酸カリウム結晶の純度は、第一
表の如くであつた。 （比較例） 実施例に示した硫酸カリウムの除去操作を行わ
ずに、そのまま繰り返し使用して反応を行つた。
得られた過硫酸カリウム結晶の純度は、第一表の
如くであつた。 【表】
とを反応させて過硫酸カリウムを製造する方法に
於いて、硫酸硫酸カリウムの含有量の少ない高純
度の固体過硫酸カリウムを製造する方法に関する
ものである。 （従来の技術とその課題） 過硫酸カリウムの製造に於て、過硫酸アンモニ
ウムと水酸化カリウムとの反応時、反応により生
成した過硫酸カリウム結晶の分離時、及び分離母
液の貯蔵時に過硫酸カリウムは溶存するアンモニ
アあるいは重金属イオンの存在により分解し硫酸
カリウムを生成する。この硫酸カリウムにより過
硫酸カリウム製品が汚染され純度の低下を招く問
題がある。 上記の問題の解決を計るために、過硫酸アンモ
ニウムとアルカリ金属又はアルカリ土類金属の水
酸化物とを反応させて該当する過硫酸塩を製造す
る方法に於て、過硫酸塩の分解率を低減して硫酸
塩の生成を抑制することにより、純度の高い過硫
酸塩を製造する方法について種々提案がなされて
いる。 日本特許第1022912号では、過硫酸アンモニウ
ムとアルカリ金属又はアルカリ土類金属の水酸化
物との反応に於て生成するアンモニウム及び系内
に存在する水の一部の蒸発を同じ系内で行い、つ
いで反応生成液のアンモニア濃度を極力低下させ
た過硫酸塩の水溶液又はスラリーを、反応濃縮を
行つた系と異なる系で減圧濃縮して過硫酸塩を晶
析させる方法が提案されている。 又、特開昭51−122694号では、過硫酸アンモニ
ウムと水酸化ナトリウム又は水酸化カリウムとの
反応によつて生成するアンモニアを向流のガス・
ストリツパーを用いて除去し、反応液中のアンモ
ニア濃度を0.5重量％より低く保つ方法が提案さ
れている。 しかしながら、これらの方法ではアンモニア濃
度の低下による過硫酸塩の分解率は低減するが、
その他の要因による過硫酸塩の分解は防止でき
ず、従つて再循環して使用される母液中の硫酸塩
は徐々に蓄積し、ついには過硫酸塩と共に析出し
製品純度を低下させる欠点がある。 更に、特開昭58−161907号では、過硫酸ナトリ
ウムの分解により生成した硫酸ナトリウムの除去
方法として、母液の一部を希釈冷却し硫酸ナトリ
ウム10水塩として析出させて、これを分解除去す
る方法が提案されているが、この方法を過硫酸カ
リウムの製造に採用した場合、過硫酸カリウム単
独か或いは硫酸カリウムとが共に析出する欠点が
ある。 従来の技術では、過硫酸カリウム製品への硫酸
カリウムの混入を防止する方法として、反応母液
の一部を廃棄し、水で希釈して再循環使用する
か、或いは硫酸カリウムが析出する濃度になる直
前に母液を全量廃棄する方法が採用されている。
しかし、経済性を考慮すると非常に不利な方法で
ある。 （課題を解決するための手段） 本発明者らは、母液の損失を最低限に抑え、高
純度の過硫酸カリウムを製造する方法に関して鋭
意研究を重ねた結果、過硫酸アンモニウムと水酸
化カリウムとの反応により得られた過硫酸カリウ
ムを分離後、分離母液に原料として使用する水酸
化カリウムを前もつて添加する事により、硫酸カ
リウムを母液から析出させて、これを除去する方
法を発見し本発明に至つた。 即ち本発明は過硫酸アンモニウムと水酸化カリ
ウムを反応させて過硫酸カリウムを製造する方法
において、原料として使用する水酸化カリウムの
少なくとも一部を該反応により生成した過硫酸カ
リウム結晶分離後の母液の少なくとも一部に加え
過硫酸カリウムの分解により生成する硫酸カリウ
ムを沈澱除去し、該母液を再循環使用することを
特徴とする硫酸カリウムの含有量の少ない高純度
過硫酸カリウムの製造方法である。 従来の方法で製造した過硫酸カリウム製品中に
は硫酸カリウムが0.5重量％以上含有されている
のに対して、本発明の方法を採用することによ
り、硫酸カリウムの含有量は0.1重量％以下に低
減可能である。 本発明の方法をより具体的に述べれば、過硫酸
アンモニウムと水酸化カリウムとを水溶液中で反
応させて、生成するアンモニアを真空下で蒸発濃
縮する真空蒸発法もしくは常圧下で多量の空気を
用い濃縮するストリツパー法等により取り除いた
後、析出した過硫酸カリウムを遠心分離機等によ
り分離し、次いで結晶分離母液の一部又は全量に
水酸化カリウムを添加して母液中の硫酸カリウム
を晶析除去し、処理母液に過硫酸アンモニウムを
溶解して、反応後として再使用する方法である。 本発明の方法に於て処理する母液の量は、製造
工程中での過硫酸カリウムの分解量が多い場合
は、全量の母液を処理することが望ましいが、分
解量が少ない場合は、一部の母液を処理し、処理
後、未処理母液と共に再循環使用する事も可能で
ある。 結晶分離後の母液への水酸化カリウムの添加
は、10重量％から60重量％、好ましくは40重量％
から55重量％濃度の水酸化カリウムを、原料とし
て使用する量の一部又は全量添加する。 水酸化カリウムの添加操作、硫酸カリウムの析
出操作並びに生成結晶の分離操作の温度は５℃か
ら60℃、好ましは15℃から30℃である。 以下に実施例を挙げて更に詳細に説明するが、
本発明はこの実施例により何等限定されるもので
はない。 （実施例） 過硫酸カリウム2.3重量％、硫酸カリウム7.5重
量％の組成からなる母液100ｇに50重量％水酸化
カリウム水溶液10ｇを添加し、25℃に保ち硫酸カ
リウムを析出させた。析出した硫酸カリウム結晶
を分離後、得られた母液を反応槽に仕込み、更に
硫酸カリウム除去操作を行わない上記組成からな
る母液770ｇに過硫酸アンモニウム86.5ｇを溶解
した液を、50％水酸化カリウム76ｇと共に反応槽
に供給した。この時、反応槽は25℃、18mmHgで
30分間保持し、反応により生成するアンモニアを
除去すると共に水13.6ｇを蒸発した。 生成した過硫酸カリウムのスラリーを遠心分離
機に供給し、結晶と母液の分離を行つた後、母液
は上記と同様な操作を繰り返して反応に使用し
た。得られた過硫酸カリウム結晶の純度は、第一
表の如くであつた。 （比較例） 実施例に示した硫酸カリウムの除去操作を行わ
ずに、そのまま繰り返し使用して反応を行つた。
得られた過硫酸カリウム結晶の純度は、第一表の
如くであつた。 【表】
Claims (1)
- １ 過硫酸アンモニウムと水酸化カリウムを反応
させて過硫酸カリウムを製造する方法において、
原料として使用する水酸化カリウムの少なくとも
一部を該反応により生成した過硫酸カリウム結晶
分離後の母液の少なくとも一部に加え過硫酸カリ
ウムの分解により生成する硫酸カリウムを沈殿除
去し、該母液を再循環使用することを特徴とする
硫酸カリウムの含有量の少ない高純度過硫酸カリ
ウムの製造方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24096888A JPH0292811A (ja) | 1988-09-28 | 1988-09-28 | 高純度過硫酸カリウムの製造方法 |
| GB8905758A GB2224726B (en) | 1988-09-28 | 1989-03-13 | Process for preparing potassium persulfate of high purity |
| DE19893908127 DE3908127C2 (de) | 1988-09-28 | 1989-03-13 | Verfahren zur Herstellung von Kaliumpersulfat hoher Reinheit |
| FR8904183A FR2636937B1 (fr) | 1988-09-28 | 1989-03-30 | Procede de fabrication de persulfate de potassium de haute purete |
| ES8903258A ES2019160A6 (es) | 1988-09-28 | 1989-09-27 | Procedimiento para preparar persulfato potasico de elevada pureza. |
| BR8904899A BR8904899A (pt) | 1988-09-28 | 1989-09-27 | Processo para preparar um persulfato de potassio de alta pureza |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24096888A JPH0292811A (ja) | 1988-09-28 | 1988-09-28 | 高純度過硫酸カリウムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0292811A JPH0292811A (ja) | 1990-04-03 |
| JPH0512282B2 true JPH0512282B2 (ja) | 1993-02-17 |
Family
ID=17067333
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24096888A Granted JPH0292811A (ja) | 1988-09-28 | 1988-09-28 | 高純度過硫酸カリウムの製造方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0292811A (ja) |
| BR (1) | BR8904899A (ja) |
| DE (1) | DE3908127C2 (ja) |
| ES (1) | ES2019160A6 (ja) |
| FR (1) | FR2636937B1 (ja) |
| GB (1) | GB2224726B (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111807386B (zh) * | 2020-07-24 | 2023-04-07 | 华融化学股份有限公司 | 一种试剂级硫酸钾的制备方法 |
| CN116119623B (zh) * | 2023-01-29 | 2023-08-15 | 西陇科学股份有限公司 | 一种环保高纯过硫酸钾的生产方法 |
| CN118004972B (zh) * | 2024-02-28 | 2024-10-22 | 西陇科学股份有限公司 | 一种高纯高收率高品相过硫酸钾的制备方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2899272A (en) * | 1957-11-04 | 1959-08-11 | Production of persulfates | |
| US3716629A (en) * | 1970-09-10 | 1973-02-13 | Fmc Corp | Process for preparing potassium peroxydisulfate |
| US3954952A (en) * | 1975-03-24 | 1976-05-04 | Fmc Corporation | Continuous chemical process for the manufacture of sodium and potassium peroxydisulfate |
| EP0081063B1 (en) * | 1981-11-10 | 1985-07-10 | FMC Corporation | Method for producing sodium persulfate |
-
1988
- 1988-09-28 JP JP24096888A patent/JPH0292811A/ja active Granted
-
1989
- 1989-03-13 GB GB8905758A patent/GB2224726B/en not_active Expired - Lifetime
- 1989-03-13 DE DE19893908127 patent/DE3908127C2/de not_active Expired - Fee Related
- 1989-03-30 FR FR8904183A patent/FR2636937B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1989-09-27 ES ES8903258A patent/ES2019160A6/es not_active Expired - Lifetime
- 1989-09-27 BR BR8904899A patent/BR8904899A/pt not_active Application Discontinuation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2636937A1 (fr) | 1990-03-30 |
| FR2636937B1 (fr) | 1991-01-11 |
| DE3908127C2 (de) | 1997-09-25 |
| BR8904899A (pt) | 1990-05-08 |
| GB2224726B (en) | 1992-01-22 |
| GB8905758D0 (en) | 1989-04-26 |
| JPH0292811A (ja) | 1990-04-03 |
| GB2224726A (en) | 1990-05-16 |
| DE3908127A1 (de) | 1990-03-29 |
| ES2019160A6 (es) | 1991-06-01 |
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