JPH05126732A - フレーム原子吸光分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 フレーム原子吸光分析装置において、液体試
料が少量であっても空気を混入させることなくネブライ
ザに供給する。 【構成】 ネブライザ１７と試料カップ１６内の液体試
料とを細いパイプ２２、２３により接続し、途中に開閉
バルブ２０を設ける。開閉バルブ２０を所定の短時間だ
け開放すると、ネブライザ１７がバーナの負圧により液
体試料を吸い上げ、フレーム中で原子化する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、フレーム原子吸光分析
装置、特に液体試料を原子化するための装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】フレーム原子吸光分析装置では、液体試
料（或いは試料溶液）をネブライザで吸い上げて霧化し
た後、バーナのフレーム（炎）により高温に加熱して試
料を原子化する。そして、所定の光をこの原子化した試
料を含むフレーム中に通し、試料原子による光の吸収を
測定して試料の分析を行なう。従来は正確な測定を行な
うためには吸収光の測定は比較的長い時間を要し（１０
秒程度）、試料の消費量も多かった（数ｍｌ）が、最近
の分析装置の進歩により、非常に短時間（１秒以内）で
分析を行なうことができ、従って必要な試料の量も非常
に少くて済む、フレーム一滴法と呼ばれる方法が開発さ
れている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】フレーム一滴法では、
容器に入れた液体試料をマイクロシリンジで吸い上げ、
ネブライザに接続されたじょうごに吐出してフレーム中
に導入する。しかし、上述の通り、じょうごに吐出する
液体試料の量が非常に少ないため、よほど注意深く吐出
しないと導入時に液体試料に空気が混入して液体試料が
切れ切れとなり、測定値に誤差を与えるという操作上の
困難さがあった。このような空気の混入を避けるために
は、マイクロシリンジの吐出速度を速くしたり吐出する
試料の量を多くすればよいが、吐出速度を速くすると液
体試料の圧力が高まり、マイクロシリンジやパイプの継
ぎ目のシールの問題、或いはバルブの耐圧等の問題が生
じる。また、液体試料の吐出量を多くすることは、試料
の量が少なくて済むというフレーム一滴法の利点を損な
うこととなる。

【０００４】本発明はこのような課題を解決するために
成されたものであり、その目的とするところは、フレー
ム原子吸光分析装置において、液体試料を少量しか必要
とせず、しかも、空気の混入を排除してネブライザに供
給することのできる試料分析方法を提供することにあ
る。

【０００５】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明に係る試料分析方法では、液体試料を
ネブライザで吸引して霧化し、バーナのフレームにより
原子化するフレーム原子吸光分析装置において、 ａ）ネブライザと液体試料との間に設けた試料吸引パイ
プと、 ｂ）試料吸引パイプに設けた開閉バルブと、 を備えることを特徴としている。

【０００６】

【作用】開閉バルブｂを開放すると、ネブライザが試料
吸引パイプａを通して液体試料を吸引し、霧化する。こ
のとき、液体試料は試料吸引パイプａを通るため、空気
が混入することがない。霧化された液体試料は、バーナ
のフレームにより原子化され、吸光分析が行なわれる。
吸光分析が終了した後、開閉バルブｂを閉鎖し、ネブラ
イザへの液体試料の供給を停止する。これにより、液体
試料の消費量は最小限に抑えられる。なお、開閉バルブ
ｂの閉鎖は、吸光分析の終了を検出することなく、吸光
分析の所要時間を予め見込んだ時間後に自動的に行なう
ようにしてもよい。

【０００７】

【実施例】本発明をフレーム原子吸光分光光度計に適用
した例を図１により説明する。本実施例の原子吸光分光
光度計では、ネブライザ１７を備えたバーナ部１０に液
体試料を供給する機構として、開閉バルブ２０を備えた
サンプリングアーム１１及び多試料用ターンテーブル１
２を設けている。多試料用ターンテーブル１２はモータ
１５により回転される円盤状の板であり、その周囲には
多数の試料カップ１６を置くための穴が設けられてい
る。サンプリングアーム１１はターンテーブル１２の試
料カップ１６から試料を吸い上げるためのものであり、
モータ１８により昇降可能となっている。ターンテーブ
ル用モータ１５及びサンプリングアーム昇降用モータ１
８はベース２６上に固定されている。

【０００８】開閉バルブ２０はサンプリングアーム１１
の先端に固定され、ここから試料カップ１６の方にパイ
プ２３が、バーナ部１０の方にパイプ２２が延びてい
る。これらのパイプ２２、２３には内径の小さいものを
使用し、液体試料をパイプ内にコラム状に吸い上げて保
持したとき、液体試料がそれ自身の表面張力によりパイ
プ内で十分保持されるようなものを使用することが好ま
しい。試料カップ側のパイプ２３の先端は開放しておく
が、バーナ部側のパイプ２２はネブライザ１７に接続し
ておく。

【０００９】以上の機構を用いて試料の吸光分光分析を
行なう際の手順は次の通りである。まず、ターンテーブ
ル１２を回転させ、目的の試料が入った試料カップ１６
をサンプリングアーム１１の側に持ってくる。そして、
サンプリングアーム１１を下げ、パイプ２３の先端（開
放端）を試料カップ１６内の液体試料に浸漬する。バー
ナ部１０においてフレームが安定し、測定部（図示せ
ず）の準備が整うと、開閉バルブ２０を開放する。これ
により、ネブライザ１７が負圧によりパイプ２３、２２
を介して試料カップ１６内の液体試料を吸引する。吸引
された液体試料はネブライザ１７により霧化され、フレ
ームにより原子化されて吸光分光分析が行なわれる。そ
して、所定の測定時間（通常、0.2〜１秒程度）が経過
した時点で開閉バルブ２０を閉鎖する。これにより、ネ
ブライザ１７への液体試料の供給が停止され、測定が終
了する。

【００１０】本実施例ではこのように、細いパイプで液
体試料を吸い上げるため、試料中に空気が混入すること
がない。また、吸光測定に必要な短時間しか試料を吸い
上げないため、試料の消費量も必要最小限で済む。な
お、上記開閉バルブ２０の開閉はすべて手動で行なって
もよいし、分析装置の制御部（マイコン）からの指令に
より自動的に行なってもよい。

【００１１】次に本発明の第２の実施例として、混合カ
ップを使用する場合の原子吸光分光光度計による測定例
を図２及び図３により説明する。本実施例の原子吸光分
光光度計では、液体試料を供給する機構として、上記第
１実施例で用いたサンプリングアーム１１及び多試料用
ターンテーブル１２の他に、マイクロシリンジ１３及び
混合カップ３０（図３（ａ））を備えている。

【００１２】図２に示すように、サンプリングアーム１
１は上記昇降モータ１８の他に、サンプリングアーム１
１を水平方向に回転させるためのモータ１９を備えてい
る。マイクロシリンジ１３のピストンはモータ２５によ
り駆動される。ターンテーブル用モータ１５、サンプリ
ングアーム昇降用モータ１８、マイクロシリンジ１３本
体及びその駆動モータ２５は、ベース２６上に固定され
ている。サンプリングアーム１１の先端には三方バルブ
２１が固定されており、ここから３本のパイプ２２、２
３、２４がそれぞれ、バーナ部１０、試料カップ１６、
及びマイクロシリンジ１３へ延びている。試料カップ１
６へ延びるパイプ２３の先端は開放されているが、バー
ナ部側の及びマイクロシリンジ側のパイプ２２、２４は
それぞれ、ネブライザ１７とマイクロシリンジ１３のシ
リンダと接続されている。三方バルブ２１は電磁弁によ
り、マイクロシリンジ側パイプ２４と試料側パイプ２３
とを接続する状態（Ａ）と、ネブライザ側パイプ２２と
試料側パイプ２３とを接続する状態（Ｂ）の２状態に切
り換えることが可能となっている。

【００１３】図３（ａ）に示すように、混合カップ３０
はターンテーブル１２の横であって、サンプリングアー
ム１１の先端の軌跡の下となる位置に配置される。混合
カップ３０の底からはパイプ３１が廃液瓶３２まで降り
ており、そのパイプ３１の途中には電磁弁３３及びアス
ピレータ３４が設けられている。アスピレータ３４の詳
細な構造を図３（ｂ）に示す。

【００１４】本実施例の原子吸光分光光度計において、
既に試料カップ１６内に入れられた調製済みの試料の分
析を行なう際の手順は次の通りである。まず、ターンテ
ーブル１２を回転させ、目的の試料が入った試料カップ
１６をサンプリングアーム１１の側に持ってくる。そし
て、サンプリングアーム１１を水平方向に回転させてそ
の試料カップ１６の上で停止させ、さらにサンプリング
アーム１１を下げてパイプ２３の先端（開放端）を試料
カップ１６内の液体試料に浸漬する。このとき、三方バ
ルブ２１はＡ側としておく。バーナ部１０においてフレ
ームが安定し、測定部（図示せず）の準備が整うと、三
方バルブ２１をＢ側に切り換える。これにより、上記同
様、ネブライザ１７が負圧によりパイプ２３、２２を介
して試料カップ１６内の液体試料を吸引し、バーナ部１
０で原子化が行なわれる。所定の測定時間が経過した時
点で再び三方バルブ２１をＡ側に切り換えると、ネブラ
イザ１７への液体試料の供給が停止され、測定が終了す
る。

【００１５】次に、試料を希釈する場合や２種以上の試
料を混合する場合等、混合カップを使用する場合の操作
は次の通りである。まずターンテーブル１２を回転さ
せ、第１の目的試料を入れた試料カップ１６がサンプリ
ングアーム１１の横に来るようにして、サンプリングア
ーム１１を下げる。そして、三方バルブ２１をＡ側に切
り換え、マイクロシリンジ１３により第１試料を吸い上
げる。第１試料を吸い上げたままサンプリングアーム１
１を混合カップ３０の上まで回転させ、そこで第１試料
を混合カップ３０に吐出する。同様の操作により第２の
目的試料或いは希釈液を混合カップ３０に吐出し、混合
カップ３０内で複数の試料を混合し或いは目的試料を希
釈する。このとき、より均一な混合液を得るために、す
べての試料を混合カップ３０に入れた後、マイクロシリ
ンジ１３で混合液を吸い上げ、吐出するという操作を４
〜５回程度繰り返すことが望ましい。

【００１６】このようにして混合カップ３０内で目的と
する混合液又は希釈液が作成された後は上記の場合と同
様に測定を行ない、所定の測定時間が経過した時点で三
方バルブ２１をＡ側に切り換えて測定を終了する。目的
とする混合試料（或いは希釈試料）の分析が終了した後
は、混合カップ３０内の目的試料は電磁弁３３を開放す
ることにより廃液瓶３２に排出するが、このとき、図３
（ｂ）に示すように、アスピレータ３４に高速の空気を
送り込むことにより、混合カップ３０内の試料をより迅
速に、かつ、確実に排出することができる。

【００１７】

【発明の効果】本発明に係るフレーム原子吸光分析装置
における試料分析方法では、ネブライザが生成する負圧
により液体試料を試料吸引パイプで吸い上げ、ネブライ
ザに供給するため、途中で液体試料中に空気が混入する
ことがない。このため、測定誤差のない、正確な分析値
を得ることができる。また、ネブライザへの液体試料の
供給は開閉バルブの開閉により制御することができるた
め、吸光分析に必要最小限の量の試料を、空気混入を生
ずることなく、フレームに導入することができる。この
場合、試料導入操作に熟練やコツを必要としないため、
誰でも簡単に操作することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の一実施例である原子吸光分光光度計
の主に試料調整部分の側面図。

【図２】 本発明の第２の実施例である原子吸光分光光
度計の主に試料調整部分の側面図。

【図３】 混合カップを使用する場合の第２実施例の原
子吸光分光光度計の斜視図。

【符号の説明】

１０…バーナ部 １１…サンプリ
ングアーム １２…多試料用ターンテーブル １３…マイクロ
シリンジ １６…液体試料用カップ １７…ネブライ
ザ ２０…開閉バルブ ２１…三方バル
ブ ２２、２３、２４…パイプ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 液体試料をネブライザで吸引して霧化
   し、バーナのフレームにより原子化するフレーム原子吸
   光分析装置において、 ａ）ネブライザと液体試料との間に設けた試料吸引パイ
   プと、 ｂ）試料吸引パイプに設けた開閉バルブと、 を備えることを特徴とするフレーム原子吸光分析装置。