JPH051275B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、ホウ素を含む複合有機金属化合物の
製造方法に関する。

ホウ素を含む複合有機金属化合物である一般式
Ｂ−（OMX）₃で示される化合物〔式中Ｍは二価金
属元素、Ｘはモノカルボキシレート基である、以
下同じ〕は、例えば、塗料乾燥剤、潤滑剤、ポリ
塩化ビニルの安定剤、及びタイヤ工業におけるゴ
ムと補強材であるスチールと密着性促進剤として
優れた性能を有している。

従来、この種の化合物の製造方法としては、カ
ルボン酸に二価の金属水化物を溶解加熱して、金
属石けんを生成させ、次いでこの金属石けんとホ
ウ酸エステルとを加熱反応させる方法が提案され
ている（特開昭55−17371号公報）。

しかしながら、かかる方法は、金属水化物とカ
ルボン酸との反応に高温でかつ長時間を要するこ
と、ホウ酸エステルという高価な原料を用いるた
め製造コストが高くなり、又、エステルの交換反
応に高温で長時間を要すること、さらには、この
エステル交換反応を容易にするため酢酸を用いな
ければならず、耐食性の反応装置を必要とし、
又、製造コストを高めること等の問題点を有す
る。

本発明者らは、かかる問題を解決すべく鋭意研
究を進めた結果、モノカルボン酸のアルカリ石け
んとホウ酸塩との混合物に金属塩水溶液を加え、
複分解反応させることにより極めて容易に一般式
Ｂ−（OMX）₃で示される化合物を得ることができ
ることを見い出した。

本発明は、かかる知見に基きなされたもので、
本発明の目的は、安価で、短時間に、しかも耐食
性の反応装置を用いる必要のないホウ素の複合有
機金属化合物の製造方法を提供することにある。

すなわち、本発明は、モノカルボン酸のカ性ア
ルカリ塩とホウ酸のアンモニウム塩又はカ性アル
カリ塩との混合物にコバルトの水溶性塩を添加
し、複分解反応を行わしめるもので、特に好まし
くは、前記モノカルボン酸が炭素数８〜22の脂肪
族カルボン酸又はナフテン酸であることにより成
るホウ素の複合有機金属化合物の製造方法であ
る。

以下に本発明について詳細に説明する。

本発明におけるモノカルボン酸としては、カプ
リル酸、ノナン酸、カプリン酸、ウンデカン酸、
ラウリン酸、トリデカン酸、ミリスチン酸、ペン
タデカン酸、パルミチル酸、マルガリン酸、ステ
アリン酸、アラキン酸、ベヘン酸、２−エチルヘ
キサン酸、２−メチルテトラデカン酸、２−メチ
ルペンタデカン酸、２−メチルヘプタデカン酸、
リンデル酸、マツコウ酸、オレイン酸、エライジ
ン酸、リノール酸、リノレイン酸、ナフテン酸等
が例示され得る。これらのカルボン酸は単独又は
二種以上を混合して用いてもよい。

本発明ではカルボン酸として脂肪酸を用いる場
合は、特に、炭素数が８〜22のものが好ましい。
これは炭素数が８以下のものでは、溶解性が低
く、前記用途に用いる場合分散性が悪くなり、十
分に性能を発揮できなくなるためであり、又逆に
炭素数が22以上ととなると、ホウ素及び二価の金
属元素の含有量が相対的に低くなり、そのため前
記用途において性能を発揮させるためには使用量
が増大し、製品の物性自身を悪化させるため好ま
しくない。又、カルボン酸としてナフテン酸を用
いる場合も脂肪酸と同様の理由により酸価が150
〜250のものが好ましい。

このカルボン酸は、ナトリウム又はカリウム等
のカ性アルカリ塩として用いられるが、これはカ
ルボン酸にカ性アルカリ水溶液を添加、中和する
ことにより容易に得られる。

本発明においては、上記カルボン酸塩とホウ酸
アンモニウム又はホウ酸ナトリウム、ホウ酸カリ
ウム等のホウ酸のアンモニウム塩又はカ性アルカ
リ塩との混合物を用いるが、これは、先ずモノカ
ルボン酸にカ性アルカリ水溶液を添加中和し、こ
れに、前記ホウ酸塩を添加混合してもよく、又、
カルボン酸とホウ酸の混合物にカ性アルカリ及び
アンモニア水溶液を添加中和する方法のいずれを
も採用できる。上記カルボン酸塩とホウ酸塩の混
合物はモノカルボン酸とホウ酸のモル比が３：１
となるようにすることが反応量論的に好ましい。
又、この混合物は水溶液又は乳濁液の状態が複分
解反応を円滑に進める上で好ましいが、この混合
物の濃度が低く過ぎると目的生成の分離が困難と
なる場合があるため、撹拌に支障のない濃度でで
きるだけ高濃度とすることが好ましい。

次に上記混合物にコバルトの水溶性金属塩を添
加するが、この二価の金属塩は、硫酸、硝酸、塩
化物等の塩で水に可溶のものを用いることができ
る。この金属塩は、固体の塩の形態で添加するこ
ともできるが、１〜20重量％の水溶液として徐々
に加えることが反応を円滑に進める上で好まし
い。上記金属塩の添加量は、反応量論比すなわ
ち、モノカルボン酸１モルに対して金属元素とし
て１ｇ当量となるようにすることが好ましい。

上記金属塩を添加撹拌することにより複分解反
応が起こる。この時の反応温度は、用いるモノカ
ルボン酸の種類により適宜選定されるが常温〜80
℃の温度範囲であれば十分に反応が進行する。複
分解反応の進行に伴ない、粘稠な目的生成物が析
出する。この生成物は静置することにより沈降す
る。そこで、デカンテーシヨン或いは遠心分離等
の手段により生成物を分離する。この生成物を適
当量の温水を加えることにより洗浄し、減圧乾燥
することにより精製されたホウ素の複合有機金属
化合物を得ることができる。

以上のように本発明は、簡便な操作で、安価に
しかも短時間にホウ素の複合有機金属化合物を得
ることができ、又、耐食性の反応装置も必要とし
ない等の効果を有するもので、工業上極めて優れ
た方法である。

以下に本発明の実施例を述べる。

実施例 １ ステアリン酸850ｇを反応容器に入れ、これに
１規定の水酸化ナトリウム３を添加撹拌して中
和した。次にこの反応容器に、ホウ酸65ｇを２
の水に溶解し、30％のアンモニア水117ｇを添加
して中和したホウ酸アンモニウム水溶液を添加撹
拌した。これに、Coとして177ｇ含有する硫酸コ
バルト水溶液を徐々に添加混合し撹拌しながら室
温で複分解反応を起こさせた。反応開始後直ちに
赤紫色の沈澱物が析出し約30分間撹拌した後、静
置して水相をデカンテーシヨンにより除いた。次
いで約80℃の温水を３加えて撹拌洗浄し、静置
して水相を分離除去した。この生成物に、ミネラ
ルスピリツト3.5Kgを加え生成物を溶解静置し、
分離水を除した後、減圧度20mmHg、温度160℃の
条件下で、遠心薄膜蒸発器を用いて、水分、溶剤
等を除去し、青紫色の固体1029ｇを得た。

この固体を元素分析及び有機分析により定量し
たところコバルト17.0重量％、ホウ素1.07重量
％、ステアリン酸81.9重量％で、コバルト：ホウ
素：ステアリン酸の化学量論比が３：１：３の化
合物であることが分かり、 の化合物と推定できた。

実施例 ２ 酸価224のナフテン酸763ｇ及びホウ酸65ｇを２
の水に溶解した水溶液を反応容器に入れ、これ
に1Nの水酸化ナトリウム水溶液を３加えて撹
拌混合した。これに、Coとして177ｇ含有する硫
酸コバルト水溶液を徐々に添加混合し撹拌しなが
ら室温で複分解反応を起こさせ、以降実施例１と
同様の操作を行い暗紫色の固体1045ｇを得た。

この固体を元素分析及び有機分析により定量し
たところ、コバルト16.7重量％、ホウ素1.05重量
％、ナフテン酸72.7重量％でコバルト：ホウ素：
ナフテン酸の化学量論比が３：１：３の化合物で
あることが分つた。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ モノカルボン酸のカ性アルカリ塩とホウ酸の
   アンモニウム塩又はカ性アルカリ塩との混合物
   に、コバルトの水溶性塩を添加し、複分解反応を
   行わしめることを特徴とするホウ素の複合有機金
   属化合物の製造方法。 ２ 上記モノカルボン酸が炭素数８〜22の脂肪族
   カルボン酸又はナフテン酸であることを特徴とす
   る特許請求の範囲第１項に記載のホウ素の複合有
   機金属化合物の製造方法。