JPH05139846A

JPH05139846A - セラミツクス複合材料

Info

Publication number: JPH05139846A
Application number: JP3332423A
Authority: JP
Inventors: Jiyunichirou Hakojima; 順一郎箱島; Toshihiko Hanada; 敏彦花田; Fumimine Nakajiyou; 史峯中▲条▼; Keizo Tsukamoto; ▲恵▼三塚本; Senjo Yamagishi; 千丈山岸
Original assignee: Nihon Cement Co Ltd
Current assignee: Taiheiyo Cement Corp
Priority date: 1991-11-21
Filing date: 1991-11-21
Publication date: 1993-06-08

Abstract

(57)【要約】【目的】ＳｉＣウィスカ−強化サイアロンよりなるセ
ラミックス複合材料を提供すること。【構成】ＳｉＣウィスカ−、式；Ｓｉ_6-ZＡｌ_ZＯ_ZＮ
_8-Z（O＜Ｚ≦4.2）で表されるβ−サイアロン及び第III
ａ属元素を含む酸化物からなるセラミックス複合材料。【効果】 β−サイアロンマトリックス中のＳｉＣウィ
スカ−による高強度、高靱性効果が充分発揮するＳｉＣ
ウィスカ−強化サイアロンセラミックス複合材料を得る
ことができる。そして、本発明により、エンジン部材の
ような高温で高強度が要求される部材用材料を提供する
ことができ、また、複雑形状のこの種部材を容易に得る
ことができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、セラミックス複合材料
に関し、特に、ＳｉＣウィスカ−強化による強度、靱性
を改良したＳｉＣウィスカ−強化サイアロンセラミック
ス複合材料に関する。

【０００２】

【従来の技術】耐酸化性に優れたβ−サイアロン［式；
Ｓｉ_6-ZＡｌ_ZＯ_ZＮ_8-Z（O＜Ｚ≦4.2）］をマトリックス
とし、このマトリックスをＳｉＣウィスカ−により補強
した構造を有するＳｉＣウィスカ−強化サイアロンは、
ＳｉＣウィスカ−の補強による高強度及び高靱性とβ−
サイアロンの優れた耐酸化性及び高強度とを共に具備す
る特性を有するものであり、このため、エンジン部材な
どの高温で使用する部材への応用が期待されている。

【０００３】従来、この種の複合体は、サイアロンの原
料粉末である窒化けい素（Ｓｉ₃Ｎ₄）、窒化アルミニウ
ム（ＡｌＮ）及び酸化アルミニウム（Ａｌ₂Ｏ₃）の混合
粉末にＳｉＣウィスカ−を分散し、次に、これを焼結す
ることにより製造しているものであった。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、エンジ
ン部材のような大型で緻密な複雑形状の焼結体が求めら
れる部材にあっては、大型で複雑な形状のままで焼結
し、しかも、緻密な焼結体を得ることが必要であるとこ
ろ、従来技術は、上記したように、サイアロン粉末でな
く、その原料粉末を使用して焼結させる方法であり、こ
の従来法では、組成の不均一が生じ、緻密な焼結体が得
られ難く、前記特性を充分に発揮するＳｉＣウィスカ−
強化サイアロンが得られない欠点を有している。

【０００５】そこで、本発明者等は、マトリックス材で
あるβ−サイアロンセラミックスが緻密であり、しか
も、高強度及び高靱性特性を充分発揮するＳｉＣウィス
カ−強化サイアロンセラミックス複合材料について、鋭
意研究をした結果、本発明を完成したものである。即
ち、本発明の目的は、上記欠点を解消するＳｉＣウィス
カ−強化サイアロンセラミックス複合材料を提供するに
あり、ＳｉＣウィスカ−の補強による高強度及び高靱性
とβ−サイアロンの優れた耐酸化性及び高強度とを共に
具備するＳｉＣウィスカ−強化サイアロンセラミックス
複合材料を提供するにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】そして、本発明は、(1)
ＳｉＣウィスカ−、(2) 式；Ｓｉ_6-ZＡｌ_ZＯ_ZＮ_8-Z（O
＜Ｚ≦4.2）で表されるβ−サイアロン、(3) 第IIIａ属
元素を含む酸化物、からなり、これを焼結してなること
を特徴とするセラミックス複合材料であり、これによ
り、上記目的とするＳｉＣウィスカ−強化サイアロンが
得られるものである。

【０００７】以下、本発明を詳細に説明すると、本発明
に用いられるマトリックス材としては、サイアロン単体
又はサイアロンと炭化けい素などの複合体に、第IIIａ
属元素の酸化物、例えば、Ｙ₂Ｏ₃、Ｙｂ₂Ｏ₃、Ｓｃ
₂Ｏ₃、Ｅｒ₂Ｏ₃等が添加されているものを用いることが
できる。第IIIａ属元素の酸化物は、焼結性を向上さ
せ、複雑形状品を緻密な焼結体とするために必要な配合
剤（焼結助剤）である。そして、この酸化物は、焼結温
度付近で液相となり、焼結過程での溶解・再析出作用を
助ける働きをし、本発明において必須不可欠な配合剤で
ある。第IIIａ属元素は、焼結後、通常、ガラス相とし
てβ−サイアロンの粒界に存在する。

【０００８】本発明において、焼結した後、さらに熱処
理を行ない、ガラス相として存在している第IIIａ属元
素を、例えばＹ₃Ａｌ₅Ｏ₁₂、Ｙｂ₃Ａｌ₅Ｏ₁₂等の第III
ａ属元素を含むガ−ネットのような結晶相とすることも
できる。このように、焼結後さらに熱処理を行ない、第
IIIａ属元素を含むガラス相を上記した結晶相として存
在させることにより、高温での強度がより向上するの
で、本発明における好ましい実施態様である。

【０００９】第IIIａ属元素の酸化物の添加量は、β−
サイアロンに対して0.5〜10.0ｗｔ％が好ましい。0.5ｗ
ｔ％未満では、助剤としての効果が充分発揮されず、β
−サイアロンの緻密化が進み難い。また、10.0ｗｔ％を
越えると、高温下でこの焼結助剤が軟化するため、高温
での機械的特性が劣化するので、好ましくない。

【００１０】サイアロン原料としては、β−サイアロン
粉末を用いることが好ましく、特にβ化率70％以上のβ
−サイアロン粉末を用いることがより好ましい。β化率
が70％未満の場合、得られる焼結体の結晶相がβ−サイ
アロン相単相となり難いので、好ましくない。また、こ
の粉末の平均粒径として、１μｍ以下のものが好まし
い。このようなβ−サイアロン粉末は、直接窒化法、シ
リカ還元法、イミド分解法等従来より知られている手段
で得ることができる。

【００１１】本発明に用いられるＳｉＣウィスカ−の結
晶は、α、βのどちらでも使用することができる。ま
た、その径は0.1〜3.0μｍであって、長さが１〜50μｍ
であり、アスペクト比が5〜50であるものが好ましい。
径が0.1μｍ未満のものは、ＳｉＣウィスカ−の添加効
果が充分に発揮せず、また、アスペクト比が50を越える
と、サイアロン中への分散性が悪化し、ＳｉＣウィスカ
−同士が絡み合い、破壊源となりやすいので、好ましく
ない。

【００１２】ＳｉＣウィスカ−の含有量は、50体積％以
下で充分であり、10〜30体積％が好ましい。50体積％を
越えると、ＳｉＣウィスカ−同士が絡み合いやすく、破
壊源となりやすく、また、緻密な焼結体が得られ難くな
るので、好ましくない。

【００１３】次に、本発明のＳｉＣウィスカ−強化サイ
アロンセラミックス複合材料について、その製造方法を
説明すると、まず、ＳｉＣウィスカ−、サイアロン粉末
及び第IIIａ属元素の酸化物を混合する。得られた混合
物を鋳込み成形方法、ＣＩＰ成形方法又は射出成形方法
等を用いて成形する。

【００１４】この成形体を慣用手段で焼成し、目的とす
る複合材料を製造する。具体的には、焼成方法として
は、例えば不活性雰囲気中又は真空雰囲気での常圧焼結
法、ガス圧焼結法、ホットプレス法、ＨＩＰ等が挙げら
れ、いずれをも採用することができる。また、焼結温度
としては、1600〜2000℃が好ましい。1600℃未満では、
マトリックス材料としてのβ−サイアロンの焼結が十分
に焼結が進まず、一方、2000℃を越えて焼結すると、熱
分解が生じ、緻密化しなくなるので、好ましくない。ま
た、前記したとおり、焼結後更に1200〜1600℃で熱処理
を行ない、粒界ガラス相をＭ₃Ａｌ₅Ｏ₁₂（Ｍ；第IIIａ
属元素）などのガ−ネット相とすることにより、高温特
性がより向上させることができるので、好ましい。

【００１５】

【作用】本発明は、以上詳記したとおり、β−サイアロ
ン及び第IIIａ属元素を含む酸化物をマトリックスと
し、そして、ＳｉＣウィスカ−を強化材とすることによ
り、複合化の効果が充分に発揮する作用が生ずる。

【００１６】

【実施例】次に、本発明の実施例を比較例と共に挙げ、
本発明をより詳細に説明する。（実施例１〜１３）表１に示す所定量のＳｉＣウィスカ
−をイオン交換水100ｇに入れ、超音波ホモジナイザ−
で10分間分散した。この分散物に、β−サイアロン粉末
（β化率85％、Ｚ＝0.5、平均粒径0.6μｍ）100ｇ及び
表１に示す第IIIａ属元素の酸化物を同じく表１に示す
割合で添加し、16時間ボ−ルミルで混合した。

【００１７】混合後、乾燥し、該乾燥物30ｇを寸法φ50
ｍｍのグラファイト製ダイスに入れ、1800℃、総圧5ト
ン、窒素雰囲気中で１時間ホットプレスした。得られた
複合材について、JIS 1601に従い曲げ試験及びシェブロ
ンノッチ法による破壊靱性を測定した。その測定結果を
表１に示す。また、実施例4について、1300℃での曲げ
強度を測定したところ、550MPaであった。

【００１８】（実施例１４〜１７）実施例4、10、11、1
2で得られた焼結体を1400℃、3時間Ｎ₂雰囲気中で熱処
理を行なった。その結果、実施例14ではＹ₃Ａｌ₅Ｏ
₁₂（イットリウムアルミニウムガ−ネット）が、実施例
15ではＹｂ₃Ａｌ₅Ｏ₁₂（イッテリビウムアルミニウムガ
−ネット）が、実施例16ではＥｕ₃Ａｌ₅Ｏ₁₂（ユウロビ
ウムアルミニウムガ−ネット）が、実施例17では、Ｓｃ
₃Ａｌ₅Ｏ₁₂（スカンジウムアルミニウムガ−ネット）が
各々生成していることがＸＲＤにより認められた。この
焼結体について、実施例1〜13と同様な方法で試験をし
た結果を表１に示す。また、実施例15について、1300℃
での曲げ強度を測定したところ、600MPaであった。

【００１９】（比較例１）ＳｉＣウィスカ−を添加しな
い点を除いて実施例1〜13と同様な条件（但し、表１に
示す条件）で焼結体を製造し、得られた焼結体につい
て、同じく実施例1〜13と同一方法で試験を行なった。
その測定結果を表１に付記した。

【００２０】（比較例２）第IIIａ属元素の酸化物を添
加しないことを除いて実施例1〜13と同様な条件で焼結
体を製造し、同じく同様の試験を行なったが、緻密な焼
結体が得られなかった。

【００２１】

【表１】

【００２２】表１から明らかなように、本発明の実施例
1〜17では、曲げ強度800MPa以上、破壊靱性5MPa√m以上
のＳｉＣウィスカ−強化サイアロンセラミックス複合材
料が得られることが理解できる。これに対し、ＳｉＣウ
ィスカ−を添加しない比較例１では、曲げ強度が800MPa
であり、破壊靱性が4.5MPa√mであり、両特性とも劣っ
たものであった。また、第IIIａ属元素の酸化物を添加
しない比較例２では、前記したとおり、緻密な焼結体が
得られなかった。

【００２３】

【発明の効果】本発明は、以上詳記したとおり、β−サ
イアロンマトリックス中のＳｉＣウィスカ−による高強
度、高靱性効果が充分発揮するＳｉＣウィスカ−強化サ
イアロンセラミックス複合材料を得ることができる効果
が生ずる。そして、本発明により、エンジン部材のよう
な高温で高強度が要求される部材用材料を提供すること
ができ、また、複雑形状のこの種部材を容易に得ること
ができる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者山岸千丈東京都杉並区荻窪２−17−４

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ＳｉＣウィスカ−、式；Ｓｉ_6-ZＡｌ_ZＯ
_ZＮ_8-Z（O＜Ｚ≦4.2）で表されるβ−サイアロン及び第
IIIａ属元素を含む酸化物からなることを特徴とするセ
ラミックス複合材料。
【請求項２】ＳｉＣウィスカ−の径が0.1〜3.0μｍ、
長さが１〜50μｍであり、アスペクト比が5〜50である
ＳｉＣウィスカ−を用いる請求項１に記載のセラミック
ス複合材料。
【請求項３】ＳｉＣウィスカ−含有量がβ−サイアロ
ンに対して50体積％以下である請求項１に記載のセラミ
ックス複合材料。
【請求項４】マトリックス材であるβ−サイアロンセ
ラミックスの原料として、β化率70％以上のβ−サイア
ロン粉末を用いる請求項１、２又は３に記載のセラミッ
クス複合材料。