JPH05147909A - 窒化アルミニウム粉末の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPH05147909A JPH05147909A JP3335996A JP33599691A JPH05147909A JP H05147909 A JPH05147909 A JP H05147909A JP 3335996 A JP3335996 A JP 3335996A JP 33599691 A JP33599691 A JP 33599691A JP H05147909 A JPH05147909 A JP H05147909A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- aluminum nitride
- aluminum
- nitride powder
- particle size
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 77
- PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M copper(1+);methylsulfanylmethane;bromide Chemical compound Br[Cu].CSC PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 74
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 7
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 47
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 claims abstract description 7
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 15
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 claims description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 4
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 claims description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 21
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 abstract description 21
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 abstract description 21
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 3
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 9
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 9
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 7
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 6
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000005121 nitriding Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 1
- 238000005204 segregation Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明の目的は、粉砕性が良好であり酸素含
有量が少ない窒化アルミニウム粉末を製造することであ
る。 【構成】 アルミニウム粉末に窒化アルミニウム粉末を
混合し、混合粉末を窒素雰囲気において７００℃以上に
加熱して窒化アルミニウム粉末を合成し、アルミニウム
粉末に混合する窒化アルミニウム粉末の平均粒径がアル
ミニウム粉末の平均粒径の１〜１０倍である。
有量が少ない窒化アルミニウム粉末を製造することであ
る。 【構成】 アルミニウム粉末に窒化アルミニウム粉末を
混合し、混合粉末を窒素雰囲気において７００℃以上に
加熱して窒化アルミニウム粉末を合成し、アルミニウム
粉末に混合する窒化アルミニウム粉末の平均粒径がアル
ミニウム粉末の平均粒径の１〜１０倍である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は窒化アルミニウム粉末
の製造方法に関し、特に半導体基板やパワーモジュール
等の原料として好適な窒化アルミニウム粉末の製造方法
に関するものである。
の製造方法に関し、特に半導体基板やパワーモジュール
等の原料として好適な窒化アルミニウム粉末の製造方法
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】窒化アルミニウム粉末の工業的製造方法
としては、ｉ）直接窒化法、ｉｉ）酸化物還元法などが
あげられる。
としては、ｉ）直接窒化法、ｉｉ）酸化物還元法などが
あげられる。
【０００３】ｉ）の方法は、アルミニウム粉末を窒素雰
囲気中で加熱して窒化アルミニウム粉末を合成する方法
である。この際、アルミニウム粉末の融着粗大化および
凝集を避けるために、予め窒化アルミニウム粉末を原料
アルミニウム粉末に混合しておく。従来、ｉ）の方法で
混合する窒化アルミニウム粉末の粒径は１２μｍ以下
（平均径５μｍ）であって、アルミニウム粉末の粒径よ
り小さいのが常であった。
囲気中で加熱して窒化アルミニウム粉末を合成する方法
である。この際、アルミニウム粉末の融着粗大化および
凝集を避けるために、予め窒化アルミニウム粉末を原料
アルミニウム粉末に混合しておく。従来、ｉ）の方法で
混合する窒化アルミニウム粉末の粒径は１２μｍ以下
（平均径５μｍ）であって、アルミニウム粉末の粒径よ
り小さいのが常であった。
【０００４】ｉｉ）の方法は、酸化アルミニウムと炭素
の混合物を電気炉を用いて窒素雰囲気中で加熱する方法
である。
の混合物を電気炉を用いて窒素雰囲気中で加熱する方法
である。
【０００５】本発明は、ｉ）の方法に関係する。この
ｉ）の方法で得られた窒化アルミニウム粉末は破砕・粉
砕工程を経て製品化されるのが一般的である。
ｉ）の方法で得られた窒化アルミニウム粉末は破砕・粉
砕工程を経て製品化されるのが一般的である。
【０００６】なお、平均粒径としては、５０％粒径（メ
ジアン径又は中径ともいう）又はモード径（最頻度径又
は多数径ともいう）が一般に用いられるが、本明細書で
は平均粒径として５０％粒径を採用する。
ジアン径又は中径ともいう）又はモード径（最頻度径又
は多数径ともいう）が一般に用いられるが、本明細書で
は平均粒径として５０％粒径を採用する。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】ｉ）の方法では、アル
ミニウム粉末に添加する窒化アルミニウム粉末の粒径が
前述したように１２μｍ以下の活性微粉である。一方、
アルミニウム粉末の粒径は７４μｍ以下（平均径：２８
μｍ）である。従って窒化アルミニウムの粒径はアルミ
ニウム粉末の粒径に比べて数倍程度小さい。このため、
次のａ），ｂ）の不都合が生じる。
ミニウム粉末に添加する窒化アルミニウム粉末の粒径が
前述したように１２μｍ以下の活性微粉である。一方、
アルミニウム粉末の粒径は７４μｍ以下（平均径：２８
μｍ）である。従って窒化アルミニウムの粒径はアルミ
ニウム粉末の粒径に比べて数倍程度小さい。このため、
次のａ），ｂ）の不都合が生じる。
【０００８】ａ）本来、反応に伴う過剰反応熱を緩和す
るはずの窒化アルミニウム粉末自体が反応に巻き込まれ
て強固な凝固体になってしまう。
るはずの窒化アルミニウム粉末自体が反応に巻き込まれ
て強固な凝固体になってしまう。
【０００９】ｂ）窒化アルミニウム粉末の凝固体は粉砕
抵抗が大きく、粉砕工程において過度に酸化されてしま
う。なぜなら、粉砕工程において大きな粒度範囲を有す
る全粗砕物を微粉砕するので、粉末全体を一定粒度に粉
砕するまでに多大な粉砕時間（ミル中での滞留時間）を
要するからである。
抵抗が大きく、粉砕工程において過度に酸化されてしま
う。なぜなら、粉砕工程において大きな粒度範囲を有す
る全粗砕物を微粉砕するので、粉末全体を一定粒度に粉
砕するまでに多大な粉砕時間（ミル中での滞留時間）を
要するからである。
【００１０】また、窒化アルミニウム粉末の酸化の度合
いが大きくなり、酸素含有量が多くなると、これを原料
として製造された窒化アルミニウム焼結体の熱伝導性が
低下してしまう。高熱伝導性の窒化アルミニウム焼結体
を得るためには酸素含有量が少ない原料粉が必要であ
る。
いが大きくなり、酸素含有量が多くなると、これを原料
として製造された窒化アルミニウム焼結体の熱伝導性が
低下してしまう。高熱伝導性の窒化アルミニウム焼結体
を得るためには酸素含有量が少ない原料粉が必要であ
る。
【００１１】本発明の目的は、粉砕性が良好であり、酸
素含有量が少ない窒化アルミニウム粉末を製造する方法
を提供することである。
素含有量が少ない窒化アルミニウム粉末を製造する方法
を提供することである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、アルミ
ニウム粉末に窒化アルミニウム粉末を混合し、その混合
粉末を窒素雰囲気において７００℃以上に加熱して窒化
アルミニウム粉末を合成する方法において、アルミニウ
ム粉末に混合する窒化アルミニウム粉末の平均粒径がア
ルミニウム粉末の平均粒径の１〜１０倍であることを特
徴とする窒化アルミニウム粉末の製造方法である。
ニウム粉末に窒化アルミニウム粉末を混合し、その混合
粉末を窒素雰囲気において７００℃以上に加熱して窒化
アルミニウム粉末を合成する方法において、アルミニウ
ム粉末に混合する窒化アルミニウム粉末の平均粒径がア
ルミニウム粉末の平均粒径の１〜１０倍であることを特
徴とする窒化アルミニウム粉末の製造方法である。
【００１３】
【作用】原料のアルミニウム粉末は、通例、充填層の中
で窒化アルミニウム粉末により物理的に仕切られたセル
（ｃｅｌｌ）に閉じ込められ窒化されるが、粗粒で活性
の低い窒化アルミニウム粉末は、過剰反応熱を緩和する
とともに反応に巻き込まれない。このため、窒化アルミ
ニウム粉末の平均粒径がアルミニウム粉末の平均粒径の
１〜１０倍であると、粉砕性（Ｇｒｉｎｄａｂｉｌｉｔ
ｙ）のよい窒化アルミニウム粉末が生成できる。１倍よ
りも小さいと、反応生成物は強固な凝固体となり、粉砕
抵抗が大きくなる。１０倍よりも大きいと、充填層のセ
ル径が大きくなり、一つのセルに多量のアルミニウム粉
が偏在し、充分窒化されないことになる。
で窒化アルミニウム粉末により物理的に仕切られたセル
（ｃｅｌｌ）に閉じ込められ窒化されるが、粗粒で活性
の低い窒化アルミニウム粉末は、過剰反応熱を緩和する
とともに反応に巻き込まれない。このため、窒化アルミ
ニウム粉末の平均粒径がアルミニウム粉末の平均粒径の
１〜１０倍であると、粉砕性（Ｇｒｉｎｄａｂｉｌｉｔ
ｙ）のよい窒化アルミニウム粉末が生成できる。１倍よ
りも小さいと、反応生成物は強固な凝固体となり、粉砕
抵抗が大きくなる。１０倍よりも大きいと、充填層のセ
ル径が大きくなり、一つのセルに多量のアルミニウム粉
が偏在し、充分窒化されないことになる。
【００１４】また、窒化アルミニウム粉末の粒度が大き
いため混合粉末層の中で生ずる空隙が合成生成物にも残
り、これがポーラスとなることも粉砕性の改善に寄与す
る。
いため混合粉末層の中で生ずる空隙が合成生成物にも残
り、これがポーラスとなることも粉砕性の改善に寄与す
る。
【００１５】粉砕性が良好であると、粉砕時間が短縮で
き、破砕後の窒化アルミニウムの酸素含有量が少なくな
る。
き、破砕後の窒化アルミニウムの酸素含有量が少なくな
る。
【００１６】
【実施例】原料としてのアルミニウム粉末の粒径が７４
μｍ以下であって、それに混合する窒化アルミニウム粉
末の粒径が１０〜１１９０μｍであることが望ましい。
μｍ以下であって、それに混合する窒化アルミニウム粉
末の粒径が１０〜１１９０μｍであることが望ましい。
【００１７】アルミニウム粉末に混合する窒化アルミニ
ウム粉末の酸素含有量が２重量％以下、酸素以外の不純
物含有量が０．５重量％以下であることが望ましい。
ウム粉末の酸素含有量が２重量％以下、酸素以外の不純
物含有量が０．５重量％以下であることが望ましい。
【００１８】アルミニウム粉末とそれに混合する窒化ア
ルミニウム粉末との重量比が１：１〜１：３であること
が望ましい。
ルミニウム粉末との重量比が１：１〜１：３であること
が望ましい。
【００１９】混合する窒化アルミニウム粉末の平均粒径
がアルミニウム粉末の平均粒径の１倍〜１０倍、とくに
２．５〜６．５倍であることが好ましい。
がアルミニウム粉末の平均粒径の１倍〜１０倍、とくに
２．５〜６．５倍であることが好ましい。
【００２０】また、混合する窒化アルミニウム粉末の酸
素含有量が１重量％以下、酸素以外の不純物含有量が
０．５重量％以下であることがさらに望ましい。
素含有量が１重量％以下、酸素以外の不純物含有量が
０．５重量％以下であることがさらに望ましい。
【００２１】このようにして得られた粉末は、従来の製
法によって合成した同じ粒径の窒化アルミニウム粉末に
比べて酸素含有量が著しく少ない。
法によって合成した同じ粒径の窒化アルミニウム粉末に
比べて酸素含有量が著しく少ない。
【００２２】実施例１ 平均粒径２８μｍの金属アルミニウム粉末（図１参照）
１重量部に対して、粒径７４〜８４０μｍの窒化アルミ
ニウム粉末２重量部を混合した。アルミニウム粉末の酸
素含有量は０．５重量％、酸素以外の不純物含有量は
０．２重量％であった。一方、窒化アルミニウム粉末の
酸素含有量は１．１重量％であり酸素以外の不純物含有
量は０．２重量％であった。
１重量部に対して、粒径７４〜８４０μｍの窒化アルミ
ニウム粉末２重量部を混合した。アルミニウム粉末の酸
素含有量は０．５重量％、酸素以外の不純物含有量は
０．２重量％であった。一方、窒化アルミニウム粉末の
酸素含有量は１．１重量％であり酸素以外の不純物含有
量は０．２重量％であった。
【００２３】両方の粉末をポリポットで２時間混合し、
この混合粉末を窒素雰囲気に保った合成炉で反応させ
た。そして、反応生成物を一次粉砕し、そのＸ線回折パ
ターンを測定した。その結果、生成物のＸ線回折図から
未反応の金属アルミニウムの回折ピークは現われなかっ
た。
この混合粉末を窒素雰囲気に保った合成炉で反応させ
た。そして、反応生成物を一次粉砕し、そのＸ線回折パ
ターンを測定した。その結果、生成物のＸ線回折図から
未反応の金属アルミニウムの回折ピークは現われなかっ
た。
【００２４】次に、一次粉砕した窒化アルミニウム粉末
の粒度分布を測定し、粒末の粉砕性を調べた。
の粒度分布を測定し、粒末の粉砕性を調べた。
【００２５】その後で７４μｍ以下の窒化アルミニウム
粉末を取り出して酸素含有量及び窒素含有量を測定し
た。その結果を表１に示す。
粉末を取り出して酸素含有量及び窒素含有量を測定し
た。その結果を表１に示す。
【００２６】実施例２〜８ 混合する窒化アルミニウム粉末の粒径のみを変えて、他
の条件は実施例１と同様にして窒化アルミニウム粉末を
生成した。窒化アルミニウム粉末の粒径は実施例２〜８
でそれぞれ７４〜５９０μｍ，７４〜４２０μｍ，７４
〜２１０μｍ，１４９〜４２０μｍ，１０５〜４２０μ
ｍ，５３〜４２０μｍ，２１０μｍ以下に設定した。そ
して、一次粉砕した窒化アルミニウム粉末から粒径７４
μｍ以下の粉末を取り出しその酸素含有量と窒素含有量
を測定した。その結果を表１に示す。
の条件は実施例１と同様にして窒化アルミニウム粉末を
生成した。窒化アルミニウム粉末の粒径は実施例２〜８
でそれぞれ７４〜５９０μｍ，７４〜４２０μｍ，７４
〜２１０μｍ，１４９〜４２０μｍ，１０５〜４２０μ
ｍ，５３〜４２０μｍ，２１０μｍ以下に設定した。そ
して、一次粉砕した窒化アルミニウム粉末から粒径７４
μｍ以下の粉末を取り出しその酸素含有量と窒素含有量
を測定した。その結果を表１に示す。
【００２７】なお、実施例３においてアルミニウム粉末
に添加した窒化アルミニウムの粒度分布を図１に示す。
に添加した窒化アルミニウムの粒度分布を図１に示す。
【００２８】実施例９、１０ 実施例９、１０では、アルミニウム粉末と窒化アルミニ
ウム粉末との重量基準混合比をそれぞれ１：１および
１：３とし、混合する窒化アルミニウム粉末の粒径範囲
を７４〜４２０μｍに設定した。これ以外の条件はすべ
て実施例１と同じ条件で窒化アルミニウム粉末の合成を
行なった。
ウム粉末との重量基準混合比をそれぞれ１：１および
１：３とし、混合する窒化アルミニウム粉末の粒径範囲
を７４〜４２０μｍに設定した。これ以外の条件はすべ
て実施例１と同じ条件で窒化アルミニウム粉末の合成を
行なった。
【００２９】実施例１１，１２ 実施例１１，１２では、アルミニウム粉末の平均粒径を
それぞれ１０μｍ，４８μｍとし、混合する窒化アルミ
ニウム粉末の粒径範囲を７４〜４２０μｍと２１０μｍ
以下に設定した。これ以外の条件はすべて実施例１と同
じ条件で窒化アルミニウム粉末の合成を行なった。
それぞれ１０μｍ，４８μｍとし、混合する窒化アルミ
ニウム粉末の粒径範囲を７４〜４２０μｍと２１０μｍ
以下に設定した。これ以外の条件はすべて実施例１と同
じ条件で窒化アルミニウム粉末の合成を行なった。
【００３０】比較例１ 混合する窒化アルミニウム粉末の粒径範囲を１２μｍ以
下とした（図１を参照）。これ以外は、すべて実施例１
と同じ条件で窒化アルミニウムの合成を行なった。反応
生成物の一次粉砕物をＸ線回折パターンを測定した結
果、窒化アルミニウムのみの回折ピークを示した。
下とした（図１を参照）。これ以外は、すべて実施例１
と同じ条件で窒化アルミニウムの合成を行なった。反応
生成物の一次粉砕物をＸ線回折パターンを測定した結
果、窒化アルミニウムのみの回折ピークを示した。
【００３１】また、その一次粉砕産物の粒度分布を測っ
た結果、平均粒径（ｄ50）は８００μｍであった。この
値を実施例１〜１２と比較すると比較例１の生成物の粉
砕性が悪く、生成物は強固な凝固体であることが明らか
である。また、７４μｍ以下の粉末の酸素及び窒素の含
有量は、表１に示すようにそれぞれ０．９〜１．０ｗ
ｔ．％，３３．６ｗｔ．％であった。実施例１〜１２の
酸素含有量０．６〜０．９ｗｔ．％にくらべて比較例１
の酸素含有量が大きいことがわかる。
た結果、平均粒径（ｄ50）は８００μｍであった。この
値を実施例１〜１２と比較すると比較例１の生成物の粉
砕性が悪く、生成物は強固な凝固体であることが明らか
である。また、７４μｍ以下の粉末の酸素及び窒素の含
有量は、表１に示すようにそれぞれ０．９〜１．０ｗ
ｔ．％，３３．６ｗｔ．％であった。実施例１〜１２の
酸素含有量０．６〜０．９ｗｔ．％にくらべて比較例１
の酸素含有量が大きいことがわかる。
【００３２】比較例２ 混合する窒化アルミニウム粉末の粒径を７４〜１６８０
μｍとした。これ以外は、すべて実施例１と同じ条件で
合成を行なった。得られた反応生成物を肉眼で観察する
と、未反応のアルミニウム溶融体が残っており、反応生
成物が窒化アルミニウムの均一な合成体でないことがわ
かった。窒化アルミニウムの粒径が大きすぎて、アルミ
ニウム粉末との混合の際に偏析が起きたためと考えられ
る。
μｍとした。これ以外は、すべて実施例１と同じ条件で
合成を行なった。得られた反応生成物を肉眼で観察する
と、未反応のアルミニウム溶融体が残っており、反応生
成物が窒化アルミニウムの均一な合成体でないことがわ
かった。窒化アルミニウムの粒径が大きすぎて、アルミ
ニウム粉末との混合の際に偏析が起きたためと考えられ
る。
【００３３】本発明の実施例と比較例の比較 実施例１〜１２と比較例１を比較すると、実施例１〜１
２で得られた窒化アルミニウムは粉砕性が良く、また酸
素含有量が小さいことが判明した。
２で得られた窒化アルミニウムは粉砕性が良く、また酸
素含有量が小さいことが判明した。
【００３４】実施例１と比較例１で得られた窒化アルミ
ニウム粉末のＳＥＭ写真を図２に示す。実施例で良好な
粉砕性が得られたのは、混合粉末層におけるポーア（空
隙）径が大きいことや反応生成物の一次粒子径が小さい
ことによると考えられる。
ニウム粉末のＳＥＭ写真を図２に示す。実施例で良好な
粉砕性が得られたのは、混合粉末層におけるポーア（空
隙）径が大きいことや反応生成物の一次粒子径が小さい
ことによると考えられる。
【００３５】また、実施例１０では他の実施例にくらべ
て、アルミニウム粉末に対する窒化アルミニウム粉末の
重量比が大きかったが、その結果、反応生成物の一次粉
砕粉における平均粒径が小さくなった。これは、ａ）反
応生成物の粉砕性に影響を与える混合粉末層の空隙が粗
粒の窒化アルミニウム粉末から多く形成されること、
ｂ）粉末層でのアルミニウム粉末同士が充分に離れた状
態で反応を受けること、によるものと考えられる。
て、アルミニウム粉末に対する窒化アルミニウム粉末の
重量比が大きかったが、その結果、反応生成物の一次粉
砕粉における平均粒径が小さくなった。これは、ａ）反
応生成物の粉砕性に影響を与える混合粉末層の空隙が粗
粒の窒化アルミニウム粉末から多く形成されること、
ｂ）粉末層でのアルミニウム粉末同士が充分に離れた状
態で反応を受けること、によるものと考えられる。
【００３６】一般に、窒化アルミニウムの粒径を一定と
した場合、アルミニウム粉末の平均粒径が小さくなるほ
ど、反応物の粉砕抵抗が大きくなり粉砕性が悪くなる。
これは、粗粒の窒化アルミニウム粉末から形成された空
隙が微粉の金属アルミニウム粉末により打ち消されるた
めと考えられる。
した場合、アルミニウム粉末の平均粒径が小さくなるほ
ど、反応物の粉砕抵抗が大きくなり粉砕性が悪くなる。
これは、粗粒の窒化アルミニウム粉末から形成された空
隙が微粉の金属アルミニウム粉末により打ち消されるた
めと考えられる。
【００３７】なお、本発明は前記実施例にのみ限定され
るものではない。
るものではない。
【００３８】
【発明の効果】アルミニウム粉末に窒化アルミニウム粉
末を混合し、混合粉末を窒素雰囲気において７００℃以
上に加熱して窒化アルミニウム粉末を合成する方法にお
いて、アルミニウム粉末に混合する窒化アルミニウム粉
末の平均粒径をアルミニウム粉末の平均粒径の１〜１０
倍にすることにより、粉砕性が良好で酸素含有量の少な
い窒化アルミニウム粉末を製造することができる。
末を混合し、混合粉末を窒素雰囲気において７００℃以
上に加熱して窒化アルミニウム粉末を合成する方法にお
いて、アルミニウム粉末に混合する窒化アルミニウム粉
末の平均粒径をアルミニウム粉末の平均粒径の１〜１０
倍にすることにより、粉砕性が良好で酸素含有量の少な
い窒化アルミニウム粉末を製造することができる。
【００３９】この窒化アルミニウム粉末を原料として製
造した窒化アルミニウム焼結体は緻密で高熱伝導率を有
し、電子機器材料用セラミックスとして最適である。
造した窒化アルミニウム焼結体は緻密で高熱伝導率を有
し、電子機器材料用セラミックスとして最適である。
【図１】本発明の実施例３と比較例１におけるアルミニ
ウム粉末とそれに混合する窒化アルミニウム粉末の粒度
分布を示す図。
ウム粉末とそれに混合する窒化アルミニウム粉末の粒度
分布を示す図。
【図２】本発明の実施例３によって合成された窒化アル
ミニウム粉末の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真。
ミニウム粉末の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真。
【図３】比較例１によって合成された窒化アルミニウム
粉末の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真。 ◆
粉末の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真。 ◆
【表１】
Claims (1)
- 【請求項１】 アルミニウム粉末に窒化アルミニウム粉
末を混合し、その混合粉末を窒素雰囲気中で７００℃以
上に加熱して窒化アルミニウム粉末を合成する方法にお
いて、アルミニウム粉末に混合する窒化アルミニウム粉
末の平均粒径がアルミニウム粉末の平均粒径の１〜１０
倍であることを特徴とする窒化アルミニウム粉末の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3335996A JPH05147909A (ja) | 1991-11-27 | 1991-11-27 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3335996A JPH05147909A (ja) | 1991-11-27 | 1991-11-27 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05147909A true JPH05147909A (ja) | 1993-06-15 |
Family
ID=18294621
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3335996A Pending JPH05147909A (ja) | 1991-11-27 | 1991-11-27 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05147909A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5837633A (en) * | 1995-11-02 | 1998-11-17 | Agency Of Industrial Science And Technology | Method for production of aluminum nitride sintered body and aluminum nitride powder |
| US7022301B2 (en) * | 2001-02-02 | 2006-04-04 | Ibaragi Laboratory Co., Ltd. | Process for producing aluminum nitride and aluminum nitride |
| WO2012077551A1 (ja) * | 2010-12-06 | 2012-06-14 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム粉末及びその製造方法 |
-
1991
- 1991-11-27 JP JP3335996A patent/JPH05147909A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5837633A (en) * | 1995-11-02 | 1998-11-17 | Agency Of Industrial Science And Technology | Method for production of aluminum nitride sintered body and aluminum nitride powder |
| US7022301B2 (en) * | 2001-02-02 | 2006-04-04 | Ibaragi Laboratory Co., Ltd. | Process for producing aluminum nitride and aluminum nitride |
| WO2012077551A1 (ja) * | 2010-12-06 | 2012-06-14 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム粉末及びその製造方法 |
| US20130244036A1 (en) * | 2010-12-06 | 2013-09-19 | Tokuyama Corporation | Aluminum nitride powder and method of producing the same |
| US9056774B2 (en) | 2010-12-06 | 2015-06-16 | Tokuyama Corporation | Aluminum nitride powder and method of producing the same |
| JP5875525B2 (ja) * | 2010-12-06 | 2016-03-02 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP1138420B1 (en) | Molybdenum-copper composite powder and production and processing thereof to form a pseudoalloy | |
| TW201938479A (zh) | 氮化矽粉末之製造方法 | |
| US5069868A (en) | Method for producing thermoelectric elements | |
| JP6245602B2 (ja) | 窒化ケイ素フィラー、樹脂複合物、絶縁基板、半導体封止材、窒化ケイ素フィラーの製造方法 | |
| EP0272493B1 (en) | Method for producing aluminium nitride powder | |
| US3531245A (en) | Magnesium-aluminum nitrides | |
| CN110622328B (zh) | 半导体烧结体、电气电子部件及半导体烧结体的制造方法 | |
| TW202225089A (zh) | 六方晶氮化硼粉末、及燒結體之製造方法 | |
| JP3533532B2 (ja) | 大粒径の窒化アルミニウム粉末およびその製造方法 | |
| US5837633A (en) | Method for production of aluminum nitride sintered body and aluminum nitride powder | |
| WO1999054941A1 (fr) | Procede de fabrication de corps fritte pour element de conversion thermoelectrique, corps fritte pour element de conversion thermoelectrique et element de conversion thermoelectrique utilisant ce corps fritte | |
| JP3413625B2 (ja) | 炭窒化チタン粉末の製造方法 | |
| KR100428948B1 (ko) | 불순물이 없는 텅스텐 나노 금속분말의 제조 방법 및 상기분말을 이용한 소결체의 제조 방법 | |
| JP2008031016A (ja) | 炭化タンタル粉末および炭化タンタル−ニオブ複合粉末とそれらの製造方法 | |
| JPS6278103A (ja) | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 | |
| JP3625928B2 (ja) | Ｔａ／Ｓｉ系焼結合金の製造方法 | |
| JPH06302866A (ja) | 熱電変換材料およびその製造方法 | |
| JPS58213618A (ja) | 複合炭窒化物固溶体粉末の製造法 | |
| JPH10259054A (ja) | タングステン系酸化物焼結体とその製造方法及び 焼結用粉末組成物 | |
| JPH06216415A (ja) | 熱電変換材料の製造方法 | |
| JPH05279002A (ja) | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 | |
| JPH09183660A (ja) | 高充填性六方晶窒化ほう素粉末、その製造方法及び用途 | |
| JP4082803B2 (ja) | 窒化ケイ素粉末の製造方法 | |
| JPH06216414A (ja) | 熱電変換材料の製造法 | |
| KR20150053367A (ko) | 탄화규소 분말 및 탄화규소 제조 방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |