JPH05148062A - 炭素材料の製造方法 - Google Patents
炭素材料の製造方法Info
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- JPH05148062A JPH05148062A JP3309006A JP30900691A JPH05148062A JP H05148062 A JPH05148062 A JP H05148062A JP 3309006 A JP3309006 A JP 3309006A JP 30900691 A JP30900691 A JP 30900691A JP H05148062 A JPH05148062 A JP H05148062A
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- Japan
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- carbon
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Abstract
(57)【要約】
【目的】炭素繊維強化炭素複合材料製造の過程で生じる
焼成体の空隙を充填することにより容易に緻密化できる
炭素材料の製造方法を提供する。 【構成】炭素繊維強化炭素複合材料の前駆成形体を焼成
して得る焼成体の空隙に、粉末および／または繊維をフ
ィラーとして充填してなることを特徴とする。
焼成体の空隙を充填することにより容易に緻密化できる
炭素材料の製造方法を提供する。 【構成】炭素繊維強化炭素複合材料の前駆成形体を焼成
して得る焼成体の空隙に、粉末および／または繊維をフ
ィラーとして充填してなることを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、冶具、焼成箱、支持
台、搬送台および炭素発熱体等の高温用工業材料、並び
に航空・宇宙分野における軽量耐熱材料および構造材
料、航空機、レーシングカー、トラック、バス、高速鉄
道等のブレーキ、クラッチ等の摩擦材料、電極、反応装
置等の耐食材料、その他核融合炉壁材等に使用される炭
素材料の製造方法に関する。
台、搬送台および炭素発熱体等の高温用工業材料、並び
に航空・宇宙分野における軽量耐熱材料および構造材
料、航空機、レーシングカー、トラック、バス、高速鉄
道等のブレーキ、クラッチ等の摩擦材料、電極、反応装
置等の耐食材料、その他核融合炉壁材等に使用される炭
素材料の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭素繊維強化炭素複合材料の製造では、
樹脂含浸法、ＣＶＩ（ＣＶＤ）法、ＰＩＣ法（加圧炭化
法）が従来用いられている。この方法については公知で
あり、例えばＨＯＰＥワークショップ講演集（宇宙開発
事業団）Ｐ．１３０（１９８９）に概要の記述がある。
また、粉末焼結法（阪上正剛ら、住友電気、９１−３、
第１３８号、Ｐ．１８７参照）や炭素繊維強化炭素複合
材料用の特殊プリフォームヤーンを使用する(T. Nakaga
wa, Proc. 1 st Japan International SAMPE Symposiu
m, Nov. 28-Dec.1. 1989 、Ｐ．１１７１参照）等、従
来の改良型も知られている。
樹脂含浸法、ＣＶＩ（ＣＶＤ）法、ＰＩＣ法（加圧炭化
法）が従来用いられている。この方法については公知で
あり、例えばＨＯＰＥワークショップ講演集（宇宙開発
事業団）Ｐ．１３０（１９８９）に概要の記述がある。
また、粉末焼結法（阪上正剛ら、住友電気、９１−３、
第１３８号、Ｐ．１８７参照）や炭素繊維強化炭素複合
材料用の特殊プリフォームヤーンを使用する(T. Nakaga
wa, Proc. 1 st Japan International SAMPE Symposiu
m, Nov. 28-Dec.1. 1989 、Ｐ．１１７１参照）等、従
来の改良型も知られている。
【０００３】従来から用いられている樹脂含浸法の製造
工程は、マトリクスとなる有機物（樹脂あるいはピッ
チ）を炭素繊維基材（短繊維、フェルト、織布、不織布
など）に含浸し、これを型にそわせて積層するなどして
所定の形状に成形し、この成形体を硬化した後焼成し、
有機物を炭化して炭素繊維強化炭素複合材料とする。た
だし、有機物は炭化収率（炭素として残る比率）が低い
ため、１回の工程では低密度のものしか得られず、強度
を高めるためにさらに含浸材を含浸し焼成を繰り返す高
密度化処理（含浸−炭素化または黒鉛化）が必要にな
る。
工程は、マトリクスとなる有機物（樹脂あるいはピッ
チ）を炭素繊維基材（短繊維、フェルト、織布、不織布
など）に含浸し、これを型にそわせて積層するなどして
所定の形状に成形し、この成形体を硬化した後焼成し、
有機物を炭化して炭素繊維強化炭素複合材料とする。た
だし、有機物は炭化収率（炭素として残る比率）が低い
ため、１回の工程では低密度のものしか得られず、強度
を高めるためにさらに含浸材を含浸し焼成を繰り返す高
密度化処理（含浸−炭素化または黒鉛化）が必要にな
る。
【０００４】ＣＶＩ法はメタン、プロパン等の炭化水素
を、高温に保持した炭素繊維基材中に比較的低濃度で導
入し、直接炭素を基材上に析出させる。ＰＩＣ法は主と
して三次元織物で炭素繊維強化炭素複合材料を製造する
場合に用いられる方法で、ピッチ類をマトリクス炭素原
料として加圧下で含浸し炭化するが、ピッチは炭化工程
における昇温時に基材から溶融流失するため、シール缶
中で高圧炭化する。通常、温度は６００〜１０００℃、
圧力７００〜１０００kg/cm2の条件で処理する。
を、高温に保持した炭素繊維基材中に比較的低濃度で導
入し、直接炭素を基材上に析出させる。ＰＩＣ法は主と
して三次元織物で炭素繊維強化炭素複合材料を製造する
場合に用いられる方法で、ピッチ類をマトリクス炭素原
料として加圧下で含浸し炭化するが、ピッチは炭化工程
における昇温時に基材から溶融流失するため、シール缶
中で高圧炭化する。通常、温度は６００〜１０００℃、
圧力７００〜１０００kg/cm2の条件で処理する。
【０００５】粉末焼結法では、自己焼結性炭素粉末が使
用されている。これには、生コークスを長時間磨砕処
理したもの、ピッチ中に生成するメソフェーズ小球体
を回収したもの、ピッチ等を熱処理および溶剤処理し
た変性ピッチがある。これらは石油精製物および石炭液
化物の残渣を原料としたものである。一方、炭素繊維強
化炭素複合材料の高強度化および高密度化を実現するに
は、マトリクス原料に高焼結性・高炭化収率および収縮
量が少ないことが要求されるため、数種類の自己焼結性
炭素粉末をブレンドし、特性の向上が図られている。
用されている。これには、生コークスを長時間磨砕処
理したもの、ピッチ中に生成するメソフェーズ小球体
を回収したもの、ピッチ等を熱処理および溶剤処理し
た変性ピッチがある。これらは石油精製物および石炭液
化物の残渣を原料としたものである。一方、炭素繊維強
化炭素複合材料の高強度化および高密度化を実現するに
は、マトリクス原料に高焼結性・高炭化収率および収縮
量が少ないことが要求されるため、数種類の自己焼結性
炭素粉末をブレンドし、特性の向上が図られている。
【０００６】特殊プリフォームヤーンを使用する方法
は、炭素繊維の繊維束に、予めマトリクス成分を包含さ
せたプリフォームヤーンをまず作成し、これをシート状
（一方向織り、クロス織り）、テープ状、チョップ状に
加工し、これをホットプレスで成形・焼成することによ
って、繊維束内にマトリクスを浸透させた炭素繊維強化
炭素複合材料の製造を可能にしている。
は、炭素繊維の繊維束に、予めマトリクス成分を包含さ
せたプリフォームヤーンをまず作成し、これをシート状
（一方向織り、クロス織り）、テープ状、チョップ状に
加工し、これをホットプレスで成形・焼成することによ
って、繊維束内にマトリクスを浸透させた炭素繊維強化
炭素複合材料の製造を可能にしている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】樹脂含浸法では、嵩密
度を高めるために、ピッチまたは樹脂を含浸し、これを
焼成する緻密化処理を繰り返し行う。このため、製造日
数が数か月におよぶ欠点がある。さらに、この緻密化処
理においては、被処理物にある空隙、隙間等の形状に緻
密化の度合いが大きく影響されることが問題である。す
なわち、数ｍｍから数十μｍ以上の比較的大きな空隙お
よび隙間は、緻密化処理の繰り返しによっても容易には
埋めることができない。そのため、比較的大きい空隙お
よび隙間の存在する被処理物を緻密化処理した場合は、
空隙、隙間が実質上緻密化されないまま残ってしまう問
題がある。
度を高めるために、ピッチまたは樹脂を含浸し、これを
焼成する緻密化処理を繰り返し行う。このため、製造日
数が数か月におよぶ欠点がある。さらに、この緻密化処
理においては、被処理物にある空隙、隙間等の形状に緻
密化の度合いが大きく影響されることが問題である。す
なわち、数ｍｍから数十μｍ以上の比較的大きな空隙お
よび隙間は、緻密化処理の繰り返しによっても容易には
埋めることができない。そのため、比較的大きい空隙お
よび隙間の存在する被処理物を緻密化処理した場合は、
空隙、隙間が実質上緻密化されないまま残ってしまう問
題がある。
【０００８】ＣＶＩ法は高温密閉容器内で反応ガスと被
処理物を反応させなければならず、ガス供給系および廃
ガス処理系を有する高価な専用の複雑な反応装置を必要
とする。その上、被処理物を均一に緻密化するために
は、反応容器内での反応ガスの流れを被処理物の形状に
合わせて制御しなければならないという困難をともな
う。また、カーボンの蒸着が被処理物表面で起こり易
く、内部まで均等に蒸着させることは難しい。特に、厚
みのある被処理物の場合、表面の空隙が蒸着によって塞
がれてしまうと、反応ガスの通り道がなくなり、被処理
物内部へガスが浸透できなくなる。これを防ぐためにＣ
ＶＩ法では、反応を途中でやめ、被処理物を取り出し、
表面を研削して閉塞部を補修し、再び反応させる煩雑な
工程をとらざるを得ない。
処理物を反応させなければならず、ガス供給系および廃
ガス処理系を有する高価な専用の複雑な反応装置を必要
とする。その上、被処理物を均一に緻密化するために
は、反応容器内での反応ガスの流れを被処理物の形状に
合わせて制御しなければならないという困難をともな
う。また、カーボンの蒸着が被処理物表面で起こり易
く、内部まで均等に蒸着させることは難しい。特に、厚
みのある被処理物の場合、表面の空隙が蒸着によって塞
がれてしまうと、反応ガスの通り道がなくなり、被処理
物内部へガスが浸透できなくなる。これを防ぐためにＣ
ＶＩ法では、反応を途中でやめ、被処理物を取り出し、
表面を研削して閉塞部を補修し、再び反応させる煩雑な
工程をとらざるを得ない。
【０００９】ＰＩＣ法は高圧・高温で処理しなければな
らないため、特殊な高価な装置を使用しなければならな
い。その上、特殊な高温・高圧容器であるために、装置
の大型化が困難である。大型の部材製造には技術的な面
からも、コストの面からも制約がある。
らないため、特殊な高価な装置を使用しなければならな
い。その上、特殊な高温・高圧容器であるために、装置
の大型化が困難である。大型の部材製造には技術的な面
からも、コストの面からも制約がある。
【００１０】粉末焼結法、特殊プリフォームヤーン使用
法は成形原料を製造するために専用の装置が必要であ
り、かつ部品形状に合わせた特殊な高温ホットプレスが
必要である。成形原料は、それぞれのプロセスに合わせ
た成形原料に限定され、それ以外の原料は使用できな
い。
法は成形原料を製造するために専用の装置が必要であ
り、かつ部品形状に合わせた特殊な高温ホットプレスが
必要である。成形原料は、それぞれのプロセスに合わせ
た成形原料に限定され、それ以外の原料は使用できな
い。
【００１１】本発明は、炭素繊維強化炭素複合材料製造
の過程で生じる焼成体の空隙を充填することにより容易
に緻密化できる炭素材料の製造方法を提供することを目
的としている。
の過程で生じる焼成体の空隙を充填することにより容易
に緻密化できる炭素材料の製造方法を提供することを目
的としている。
【００１２】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明によれば、炭素繊維強化炭素複合材料の前駆成
形体を焼成して得る焼成体の空隙に、粉末および／また
は繊維をフィラーとして充填してなることを特徴とする
炭素材料の製造方法が提供される。
に本発明によれば、炭素繊維強化炭素複合材料の前駆成
形体を焼成して得る焼成体の空隙に、粉末および／また
は繊維をフィラーとして充填してなることを特徴とする
炭素材料の製造方法が提供される。
【００１３】ここで、前記フィラーは、分散または懸濁
した液であるのが好ましい。また、前記フィラーの充填
は、前記フィラーの分散または懸濁した液を前記焼成体
を通して吸引および／または加圧して行うのが好まし
い。また、前記粉末および／または繊維のフィラーは、
炭素質および／または無機質フィラーであるのが好まし
い。
した液であるのが好ましい。また、前記フィラーの充填
は、前記フィラーの分散または懸濁した液を前記焼成体
を通して吸引および／または加圧して行うのが好まし
い。また、前記粉末および／または繊維のフィラーは、
炭素質および／または無機質フィラーであるのが好まし
い。
【００１４】また、本発明によれば、前記炭素材料の製
造において、焼成体の空隙に前記フィラーを充填した後
に、１回以上の緻密化処理をすることを特徴とする炭素
材料の製造方法が提供される。
造において、焼成体の空隙に前記フィラーを充填した後
に、１回以上の緻密化処理をすることを特徴とする炭素
材料の製造方法が提供される。
【００１５】以下に本発明をさらに詳細に説明する。
【００１６】本発明は、樹脂含浸法、ＣＶＩ法、ＰＩＣ
法等公知の方法により炭素繊維強化炭素複合材料を製造
する工程において、炭素繊維強化炭素複合材料の前駆成
形体として得られるＣＦＲＰ（炭素繊維強化プラスチッ
クス）の焼成体を対象としている。
法等公知の方法により炭素繊維強化炭素複合材料を製造
する工程において、炭素繊維強化炭素複合材料の前駆成
形体として得られるＣＦＲＰ（炭素繊維強化プラスチッ
クス）の焼成体を対象としている。
【００１７】前記焼成体には空隙および／または隙間が
存在するためこのままでは十分な嵩密度の炭素繊維強化
炭素複合材料を得ることができない。
存在するためこのままでは十分な嵩密度の炭素繊維強化
炭素複合材料を得ることができない。
【００１８】本発明は前記空隙および／または隙間にフ
ィラーを充填し、炭素繊維強化炭素複合材料の嵩密度の
向上をはかったものである。
ィラーを充填し、炭素繊維強化炭素複合材料の嵩密度の
向上をはかったものである。
【００１９】このフィラーとしては、粉末および／また
は繊維状のものが使用できる。炭素質粉末としてカーボ
ンブラック、コークス、黒鉛、石炭系ピッチ、石油系ピ
ッチの１種類以上および／または無機質粉末としてＢ、
Ｂ4 Ｃ、ＳｉＣ、ＺｒＢ2 、Ｂ2 Ｏ3 、ＢＮ、Ａｌ4 Ｃ
3 の１種類以上を使用することができる。炭素質繊維と
して、炭素繊維、黒鉛化繊維、ピッチ繊維の使用が望ま
しく、無機質繊維としてはＳｉＣウィスカー等が使用で
きる。フィラーの粒度は、充填すべき空隙および／また
は隙間の大きさに応じて適宜選定すればよい。
は繊維状のものが使用できる。炭素質粉末としてカーボ
ンブラック、コークス、黒鉛、石炭系ピッチ、石油系ピ
ッチの１種類以上および／または無機質粉末としてＢ、
Ｂ4 Ｃ、ＳｉＣ、ＺｒＢ2 、Ｂ2 Ｏ3 、ＢＮ、Ａｌ4 Ｃ
3 の１種類以上を使用することができる。炭素質繊維と
して、炭素繊維、黒鉛化繊維、ピッチ繊維の使用が望ま
しく、無機質繊維としてはＳｉＣウィスカー等が使用で
きる。フィラーの粒度は、充填すべき空隙および／また
は隙間の大きさに応じて適宜選定すればよい。
【００２０】前記フィラーは、分散または懸濁した液で
あるのが好ましい。分散媒としては水が安価で好ましい
が、エタノール、メタノール、アセトン等の有機溶剤で
もよい。また、フィラーを懸濁させるために界面活性剤
および／または増粘剤等を添加してもよい。
あるのが好ましい。分散媒としては水が安価で好ましい
が、エタノール、メタノール、アセトン等の有機溶剤で
もよい。また、フィラーを懸濁させるために界面活性剤
および／または増粘剤等を添加してもよい。
【００２１】前記フィラーを焼成体の空隙に充填する方
法としては、図１に示す方法を代表的に挙げることがで
きるが、これに限るものではない。図１において、焼成
体２の裏側にろ紙またはろ布を密着させ、減圧ろ過機１
０の目皿４の上にセットする。液だめ７に前記減圧ろ過
機１０を取り付け、弁６を開とし、接続管８を介して真
空ポンプ（図示せず）を作動させ、フィラーの分散また
は懸濁液１を前記焼成体２の上から注ぐことによって前
記分散または懸濁液１を焼成体２を通して液だめ７に抜
き取る。このときのろ過機１０内の限界圧は、例えば３
kg/cm2程度とすればよい。５はＯリングである。この焼
成体２をろ過機１０から取り外し、焼成体２表面に付着
した余分のフィラーを除去し、乾燥して分散媒を除く。
法としては、図１に示す方法を代表的に挙げることがで
きるが、これに限るものではない。図１において、焼成
体２の裏側にろ紙またはろ布を密着させ、減圧ろ過機１
０の目皿４の上にセットする。液だめ７に前記減圧ろ過
機１０を取り付け、弁６を開とし、接続管８を介して真
空ポンプ（図示せず）を作動させ、フィラーの分散また
は懸濁液１を前記焼成体２の上から注ぐことによって前
記分散または懸濁液１を焼成体２を通して液だめ７に抜
き取る。このときのろ過機１０内の限界圧は、例えば３
kg/cm2程度とすればよい。５はＯリングである。この焼
成体２をろ過機１０から取り外し、焼成体２表面に付着
した余分のフィラーを除去し、乾燥して分散媒を除く。
【００２２】以上は減圧ろ過によるフィラーの充填例で
あるが、加圧または減圧と加圧の併用等公知の方法を用
いてもよい。
あるが、加圧または減圧と加圧の併用等公知の方法を用
いてもよい。
【００２３】緻密化処理としては、ピッチ含浸または樹
脂含浸を行いこれを焼成することを１回以上繰り返す方
法、あるいは、ＣＶＩ(Chemical Vapor Infiltration)
法により炭素を析出させる方法を用いることができる。
脂含浸を行いこれを焼成することを１回以上繰り返す方
法、あるいは、ＣＶＩ(Chemical Vapor Infiltration)
法により炭素を析出させる方法を用いることができる。
【００２４】
【作用】本発明では焼成体の充填処理の過程で、焼成体
の空隙および／または隙間に粉末および／または繊維の
フィラー、例えば炭素および／または無機質として残存
するフィラーをあらかじめ充填するため、通常の含浸後
の焼成工程で見られるような、含浸材を多量に含浸させ
た被含浸物からの含浸材の流出または含浸材自体の炭化
にともなう分解ガス化による重量減少を防止することが
でき、残炭歩留まりを大幅に上昇させることができる。
の空隙および／または隙間に粉末および／または繊維の
フィラー、例えば炭素および／または無機質として残存
するフィラーをあらかじめ充填するため、通常の含浸後
の焼成工程で見られるような、含浸材を多量に含浸させ
た被含浸物からの含浸材の流出または含浸材自体の炭化
にともなう分解ガス化による重量減少を防止することが
でき、残炭歩留まりを大幅に上昇させることができる。
【００２５】さらに、フィラーの充填は数ｍｍから数十
μｍ以上の比較的大きい空隙および隙間に十分充填され
るので、充填物が存在しない通常の含浸・焼成処理で
は、大部分が流れ出してしまい、含浸・焼成を繰り返し
ても残炭率を上げることができないような比較的大きい
空隙であっても、本発明により炭素および／または無機
質を効果的に残存させることができる。焼成体の空隙に
粉末および／または繊維のフィラーを充填した後に、さ
らに緻密化・焼成処理を行うことはこの理由から特に望
ましい。
μｍ以上の比較的大きい空隙および隙間に十分充填され
るので、充填物が存在しない通常の含浸・焼成処理で
は、大部分が流れ出してしまい、含浸・焼成を繰り返し
ても残炭率を上げることができないような比較的大きい
空隙であっても、本発明により炭素および／または無機
質を効果的に残存させることができる。焼成体の空隙に
粉末および／または繊維のフィラーを充填した後に、さ
らに緻密化・焼成処理を行うことはこの理由から特に望
ましい。
【００２６】フィラーとして粉末および／または繊維を
使用するが、これは目的とする炭素繊維強化炭素複合材
料の特性に合わせて使い分けることができる。例えば、
比較的大きい空隙および／または隙間を有する焼成体を
用いて機械的強度の高い炭素繊維強化炭素複合材料を得
る場合は、繊維フィラーまたは粉末と繊維フィラーの混
合物を使用することが望ましい。繊維がマトリクス炭素
の強化材となるからである。
使用するが、これは目的とする炭素繊維強化炭素複合材
料の特性に合わせて使い分けることができる。例えば、
比較的大きい空隙および／または隙間を有する焼成体を
用いて機械的強度の高い炭素繊維強化炭素複合材料を得
る場合は、繊維フィラーまたは粉末と繊維フィラーの混
合物を使用することが望ましい。繊維がマトリクス炭素
の強化材となるからである。
【００２７】また、高温耐酸化性を有する炭素繊維強化
炭素複合材料を得る場合は、炭素の高温での酸化を防止
するインヒビターとしてＢ4 Ｃ、ＳｉＣ等の無機質をフ
ィラーとして使用することができる。
炭素複合材料を得る場合は、炭素の高温での酸化を防止
するインヒビターとしてＢ4 Ｃ、ＳｉＣ等の無機質をフ
ィラーとして使用することができる。
【００２８】この他、粉末状高軟化点ピッチをフィラー
として使用する例もある。軟化点が２００℃を超える高
軟化点ピッチは焼成後の炭素歩留まりは大きいが、軟化
点が高いだけに通常の含浸材として使用する場合は、高
温に保持できる特別の含浸装置を備える必要があり、十
分な含浸を行うのに技術的な困難を伴うだけでなく、コ
スト上も不利である。しかし、高軟化点ピッチは容易に
粉砕でき、粉末を簡単に得ることができる。従って、本
発明では、高軟化点ピッチの粉末をフィラーとして使用
でき、炭素歩留まりの向上を図ることができる。
として使用する例もある。軟化点が２００℃を超える高
軟化点ピッチは焼成後の炭素歩留まりは大きいが、軟化
点が高いだけに通常の含浸材として使用する場合は、高
温に保持できる特別の含浸装置を備える必要があり、十
分な含浸を行うのに技術的な困難を伴うだけでなく、コ
スト上も不利である。しかし、高軟化点ピッチは容易に
粉砕でき、粉末を簡単に得ることができる。従って、本
発明では、高軟化点ピッチの粉末をフィラーとして使用
でき、炭素歩留まりの向上を図ることができる。
【００２９】
【実施例】以下に本発明を実施例に基づき具体的に説明
する。
する。
【００３０】（実施例１）東レ製炭素繊維（商品名：Ｔ
−３００）織布をフェノール樹脂で含浸し、これを８０
℃で３０分間、さらに１００℃で３０分間オーブン中で
乾燥した後、積層してホットプレスの圧力５kg/cm2、温
度１５０℃で２時間保持し、厚さ５ｍｍのＣＦＲＰを得
た。これをＮ2 雰囲気中最高１０００℃で焼成し、焼成
体を得た。
−３００）織布をフェノール樹脂で含浸し、これを８０
℃で３０分間、さらに１００℃で３０分間オーブン中で
乾燥した後、積層してホットプレスの圧力５kg/cm2、温
度１５０℃で２時間保持し、厚さ５ｍｍのＣＦＲＰを得
た。これをＮ2 雰囲気中最高１０００℃で焼成し、焼成
体を得た。
【００３１】この嵩密度を測定後、図１に示すように焼
成体２の裏側にろ紙３を密着させ減圧ろ過機１０にこの
焼成体２をセットした。上部からフィラーとして使用す
る３２５メッシュアンダーに粉砕したコークスを水に懸
濁した分散液を注ぎ、下方を減圧にすることによって上
方の分散水１を焼成体２を通して抜き取った。この焼成
体２をろ過機１０から取り外し、表面に付着した余分の
コークスをへらでかきおとした。これを５０℃で１時
間、さらに８０℃で３時間オーブン中で乾燥した。
成体２の裏側にろ紙３を密着させ減圧ろ過機１０にこの
焼成体２をセットした。上部からフィラーとして使用す
る３２５メッシュアンダーに粉砕したコークスを水に懸
濁した分散液を注ぎ、下方を減圧にすることによって上
方の分散水１を焼成体２を通して抜き取った。この焼成
体２をろ過機１０から取り外し、表面に付着した余分の
コークスをへらでかきおとした。これを５０℃で１時
間、さらに８０℃で３時間オーブン中で乾燥した。
【００３２】続いて、軟化点９８℃の川崎製鉄（株）製
含浸用ピッチ（商品名：ＰＫ−ＱＬ）を使用して１０kg
/cm2の圧力で含浸させた。さらに、これをＮ2 雰囲気中
最高１０００℃で焼成し、炭素繊維強化炭素複合材料を
得た。
含浸用ピッチ（商品名：ＰＫ−ＱＬ）を使用して１０kg
/cm2の圧力で含浸させた。さらに、これをＮ2 雰囲気中
最高１０００℃で焼成し、炭素繊維強化炭素複合材料を
得た。
【００３３】（実施例２）フィラーとしてカーボンブラ
ック（粒子径０．５μｍ以下）を使用した以外は実施例
１と同じにして炭素繊維強化炭素複合材料を得た。
ック（粒子径０．５μｍ以下）を使用した以外は実施例
１と同じにして炭素繊維強化炭素複合材料を得た。
【００３４】（実施例３）フィラーとして高軟化点ピッ
チ（軟化点２５０℃、３２５メッシュアンダー）を使用
した以外は実施例１と同じにして炭素繊維強化炭素複合
材料を得た。
チ（軟化点２５０℃、３２５メッシュアンダー）を使用
した以外は実施例１と同じにして炭素繊維強化炭素複合
材料を得た。
【００３５】（実施例４）フィラーとしてカーボンブラ
ック（粒子径０．５μｍ以下）とＢ4 Ｃ粉末（粒子径１
μｍ以下）を重量比で９対１として使用した以外は実施
例１と同じにして炭素繊維強化炭素複合材料を得た。
ック（粒子径０．５μｍ以下）とＢ4 Ｃ粉末（粒子径１
μｍ以下）を重量比で９対１として使用した以外は実施
例１と同じにして炭素繊維強化炭素複合材料を得た。
【００３６】（実施例５）東レ（株）製炭素繊維（商品
名：Ｔ−３００）６０００本を一束としたロービングを
フェノール樹脂で含浸し、これを８０℃で３０分間、さ
らに１００℃で３０分間オーブン中で乾燥した後、１ｃ
ｍから５ｃｍの長さにランダムに切断し、これをホット
プレスの圧力１０kg/cm2、温度１５０℃で２時間保持
し、厚さ５ｍｍのＣＦＲＰを得た。これをＮ2 雰囲気中
最高１０００℃で焼成し、焼成体を得た。
名：Ｔ−３００）６０００本を一束としたロービングを
フェノール樹脂で含浸し、これを８０℃で３０分間、さ
らに１００℃で３０分間オーブン中で乾燥した後、１ｃ
ｍから５ｃｍの長さにランダムに切断し、これをホット
プレスの圧力１０kg/cm2、温度１５０℃で２時間保持
し、厚さ５ｍｍのＣＦＲＰを得た。これをＮ2 雰囲気中
最高１０００℃で焼成し、焼成体を得た。
【００３７】この嵩密度を測定後、焼成体の裏側にろ紙
を密着させ減圧ろ過機に焼成体をセットした。上部から
フィラーとして使用する３２５メッシュアンダーに粉砕
したコークスを水に懸濁した分散液を注ぎ、下方を減圧
にすることによって上方の分散水を焼成体を通して抜き
取った。この焼成体をろ過機から取り外し、表面に付着
した余分のコークスをへらでかきおとした。これを５０
℃で１時間、さらに８０℃で３時間オーブン中で乾燥し
た。
を密着させ減圧ろ過機に焼成体をセットした。上部から
フィラーとして使用する３２５メッシュアンダーに粉砕
したコークスを水に懸濁した分散液を注ぎ、下方を減圧
にすることによって上方の分散水を焼成体を通して抜き
取った。この焼成体をろ過機から取り外し、表面に付着
した余分のコークスをへらでかきおとした。これを５０
℃で１時間、さらに８０℃で３時間オーブン中で乾燥し
た。
【００３８】続いて、軟化点９８℃の川崎製鉄（株）製
含浸用ピッチ（商品名：ＰＫ−ＱＬ）を使用して１０kg
/cm2の圧力で含浸させた。さらに、これをＮ2 雰囲気中
最高１０００℃で焼成し、炭素繊維強化炭素複合材料を
得た。
含浸用ピッチ（商品名：ＰＫ−ＱＬ）を使用して１０kg
/cm2の圧力で含浸させた。さらに、これをＮ2 雰囲気中
最高１０００℃で焼成し、炭素繊維強化炭素複合材料を
得た。
【００３９】（実施例６）フィラーとしてＳｉＣウィス
カー（直径０．３〜０．５μｍ、長さ１０〜５０μｍ）
を使用した以外は実施例５と同じにして炭素繊維強化炭
素複合材料を得た。
カー（直径０．３〜０．５μｍ、長さ１０〜５０μｍ）
を使用した以外は実施例５と同じにして炭素繊維強化炭
素複合材料を得た。
【００４０】（実施例７）フィラーとしてカーボンブラ
ック（粒子径０．５μｍ以下）と平均繊維長３ｍｍの炭
素繊維を重量比で３対２の割合で混合して使用した以外
は実施例５と同じにして炭素繊維強化炭素複合材料を得
た。
ック（粒子径０．５μｍ以下）と平均繊維長３ｍｍの炭
素繊維を重量比で３対２の割合で混合して使用した以外
は実施例５と同じにして炭素繊維強化炭素複合材料を得
た。
【００４１】（実施例８）実施例５で得た炭素繊維強化
炭素複合材料を、軟化点９８℃の川崎製鉄（株）製含浸
用ピッチ（商品名：ＰＫ−ＱＬ）を使用して１０kg/cm2
の圧力で再度含浸した。これをＮ2 雰囲気中最高１００
０℃で焼成し、炭素繊維強化炭素複合材料を得た。
炭素複合材料を、軟化点９８℃の川崎製鉄（株）製含浸
用ピッチ（商品名：ＰＫ−ＱＬ）を使用して１０kg/cm2
の圧力で再度含浸した。これをＮ2 雰囲気中最高１００
０℃で焼成し、炭素繊維強化炭素複合材料を得た。
【００４２】（比較例１）実施例１で得た焼成体に、軟
化点９８℃の川崎製鉄（株）製含浸用ピッチ（商品名：
ＰＫ−ＱＬ）を使用して１０kg/cm2の圧力で含浸させ
た。これをＮ2 雰囲気中最高１０００℃で焼成し、炭素
繊維強化炭素複合材料を得た。
化点９８℃の川崎製鉄（株）製含浸用ピッチ（商品名：
ＰＫ−ＱＬ）を使用して１０kg/cm2の圧力で含浸させ
た。これをＮ2 雰囲気中最高１０００℃で焼成し、炭素
繊維強化炭素複合材料を得た。
【００４３】（比較例２）実施例５で得た焼成体に、軟
化点９８℃の川崎製鉄（株）製含浸用ピッチ（商品名：
ＰＫ−ＱＬ）を使用して１０kg/cm2の圧力で含浸した。
これをＮ2 雰囲気中最高１０００℃で焼成し、炭素繊維
強化炭素複合材料を得た。
化点９８℃の川崎製鉄（株）製含浸用ピッチ（商品名：
ＰＫ−ＱＬ）を使用して１０kg/cm2の圧力で含浸した。
これをＮ2 雰囲気中最高１０００℃で焼成し、炭素繊維
強化炭素複合材料を得た。
【００４４】（比較例３）比較例２で得た炭素繊維強化
炭素複合材料に、軟化点９８℃の川崎製鉄（株）製含浸
用ピッチ（商品名：ＰＫ−ＱＬ）を使用して１０kg/cm2
の圧力で再度含浸した。これをＮ2 雰囲気中最高１００
０℃で焼成し、炭素繊維強化炭素複合材料を得た。
炭素複合材料に、軟化点９８℃の川崎製鉄（株）製含浸
用ピッチ（商品名：ＰＫ−ＱＬ）を使用して１０kg/cm2
の圧力で再度含浸した。これをＮ2 雰囲気中最高１００
０℃で焼成し、炭素繊維強化炭素複合材料を得た。
【００４５】表１より実施例はいずれも嵩密度の高い炭
素繊維強化炭素複合材料が得られた。
素繊維強化炭素複合材料が得られた。
【００４６】
【００４７】
【発明の効果】本発明は以上説明したように構成されて
いるので、炭素繊維強化炭素複合材料の製造過程で生ず
る焼成体の空隙にフィラーを充填することによって嵩密
度を効果的に上昇させ、製造期間を短縮し、かつ均質な
嵩密度を有する緻密な炭素繊維強化炭素複合材料を容易
に製造できるようになった。また、従来の緻密化法では
困難であった大きな空隙を簡易、かつ効果的に充填する
ことができる効果がある。
いるので、炭素繊維強化炭素複合材料の製造過程で生ず
る焼成体の空隙にフィラーを充填することによって嵩密
度を効果的に上昇させ、製造期間を短縮し、かつ均質な
嵩密度を有する緻密な炭素繊維強化炭素複合材料を容易
に製造できるようになった。また、従来の緻密化法では
困難であった大きな空隙を簡易、かつ効果的に充填する
ことができる効果がある。
【図１】本発明の実施にあたって使用した減圧ろ過機の
フローを示す説明図である。
フローを示す説明図である。
１ フィラーの分散または懸濁液 ２ 焼成体 ３ ろ紙またはろ布 ４ 目皿 ５ Ｏリング ６ 弁 ７ 液だめ ８ 真空ポンプへの接続管 １０ 減圧ろ過機
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中 山 裕 敏 岐阜県各務原市川崎町１番地 川崎重工業 株式会社岐阜工場内 (72)発明者 酒 井 昭 仁 岐阜県各務原市川崎町１番地 川崎重工業 株式会社岐阜工場内 (72)発明者 前 川 昭 二 岐阜県各務原市川崎町１番地 川崎重工業 株式会社岐阜工場内 (72)発明者 山 本 達 也 岐阜県各務原市川崎町１番地 川崎重工業 株式会社岐阜工場内
Claims (5)
- 【請求項１】炭素繊維強化炭素複合材料の前駆成形体を
焼成して得る焼成体の空隙に、粉末および／または繊維
をフィラーとして充填してなることを特徴とする炭素材
料の製造方法。 - 【請求項２】前記フィラーは、分散または懸濁した液で
ある請求項１に記載の炭素材料の製造方法。 - 【請求項３】前記フィラーの充填は、前記フィラーの分
散または懸濁した液を前記焼成体を通して吸引および／
または加圧して行う請求項２に記載の炭素材料の製造方
法。 - 【請求項４】前記粉末および／または繊維のフィラー
は、炭素質および／または無機質フィラーである請求項
１〜３のいずれかに記載の炭素材料の製造方法。 - 【請求項５】請求項１〜４のいずれかに記載の炭素材料
の製造において、焼成体の空隙に前記フィラーを充填し
た後に、１回以上の緻密化処理をすることを特徴とする
炭素材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3309006A JPH05148062A (ja) | 1991-11-25 | 1991-11-25 | 炭素材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3309006A JPH05148062A (ja) | 1991-11-25 | 1991-11-25 | 炭素材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05148062A true JPH05148062A (ja) | 1993-06-15 |
Family
ID=17987769
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3309006A Pending JPH05148062A (ja) | 1991-11-25 | 1991-11-25 | 炭素材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05148062A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006199571A (ja) * | 2004-10-21 | 2006-08-03 | Nippon Steel Chem Co Ltd | 炭素材料焼成炉および炭素材料の焼成方法 |
| JP2007277087A (ja) * | 2006-04-11 | 2007-10-25 | Sgl Carbon Ag | 炭素繊維強化炭素からの成形物体の製造 |
| JP2010023240A (ja) * | 2008-07-15 | 2010-02-04 | Institute Of National Colleges Of Technology Japan | 熱防御複合材の製造方法 |
| JP2013028166A (ja) * | 2012-07-25 | 2013-02-07 | Institute Of National Colleges Of Technology Japan | 熱防御複合材の製造方法 |
-
1991
- 1991-11-25 JP JP3309006A patent/JPH05148062A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006199571A (ja) * | 2004-10-21 | 2006-08-03 | Nippon Steel Chem Co Ltd | 炭素材料焼成炉および炭素材料の焼成方法 |
| JP2007277087A (ja) * | 2006-04-11 | 2007-10-25 | Sgl Carbon Ag | 炭素繊維強化炭素からの成形物体の製造 |
| JP2010023240A (ja) * | 2008-07-15 | 2010-02-04 | Institute Of National Colleges Of Technology Japan | 熱防御複合材の製造方法 |
| JP2013028166A (ja) * | 2012-07-25 | 2013-02-07 | Institute Of National Colleges Of Technology Japan | 熱防御複合材の製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
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