JPH05148676A - 電極とその製法およびその電極を有する電解槽ならびに電解方法 - Google Patents

電極とその製法およびその電極を有する電解槽ならびに電解方法

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JPH05148676A
JPH05148676A JP3209396A JP20939691A JPH05148676A JP H05148676 A JPH05148676 A JP H05148676A JP 3209396 A JP3209396 A JP 3209396A JP 20939691 A JP20939691 A JP 20939691A JP H05148676 A JPH05148676 A JP H05148676A
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electrode
noble metal
outer layer
electrode according
coating
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JP3209396A
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John F Cairns
ジヨン・フランシス・ケアーンズ
David R Hodgson
デービツド・ロナルド・ホジソン
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Imperial Chemical Industries Ltd
Original Assignee
Imperial Chemical Industries Ltd
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    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B11/00—Electrodes; Manufacture thereof not otherwise provided for
    • C25B11/04—Electrodes; Manufacture thereof not otherwise provided for characterised by the material
    • C25B11/051—Electrodes formed of electrocatalysts on a substrate or carrier
    • C25B11/073—Electrodes formed of electrocatalysts on a substrate or carrier characterised by the electrocatalyst material
    • C25B11/091—Electrodes formed of electrocatalysts on a substrate or carrier characterised by the electrocatalyst material consisting of at least one catalytic element and at least one catalytic compound; consisting of two or more catalytic elements or catalytic compounds
    • C25B11/093—Electrodes formed of electrocatalysts on a substrate or carrier characterised by the electrocatalyst material consisting of at least one catalytic element and at least one catalytic compound; consisting of two or more catalytic elements or catalytic compounds at least one noble metal or noble metal oxide and at least one non-noble metal oxide

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  • Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】バルブ金属基体を含み、また電極のコーティン
グの一部を一緒に形成する各層の一つを別々に含む電極
の使用寿命の和より長い寿命を有する、とくにたとえば
塩素アルカリ電解槽の陽極として有用な電極。 【構成】バルブ金属および前記バルブ金属と同様の特性
を有するその合金の基体、ＲｕＯ２、少くとも一つの非
貴金属の酸化物および少なくとも一つの他の貴金属また
はその酸化物よりなる外側層、および前記外側層と異な
る成分を有しＲｕＯ２および少くとも一つの貴金属酸化
物を含む中間層を含むコーテングを有する電極と、その
製法およびその電極を有する電解槽ならびに電解方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は電解槽に使用する電極、とくに作
用中陽極に塩化物が発生する電解槽において陽極として
使用する電極に関するが、本発明の電極の使用は塩素が
発生する電解槽に限定されるものでない。電解法は世界
中において大規模に実施されている。たとえば、水また
は酸の水溶液またはアルカリ金属塩化物の水溶液のよう
な水溶液が電解される多くの工業上の工程が存在する。
酸の水溶液はたとえば電解採取、電気すずメツキ法およ
び電気亜鉛メツキ法において電解され、またアルカリ金
属塩化物水溶液は塩素、アルカリ金属水酸化物、アルカ
リ金属次亞塩素酸塩およびアルカリ金属塩素酸塩の製造
において電解される。塩素およびアルカリ金属水酸化物
の製造は水銀陰極を有する電解槽においてまたは複数の
交番陽極および陰極を有する電解槽において実施され、
それらは全体的に多孔構造をなし別々の陰極室およひ陽
極室に配置される。これらの電解槽は透水性多孔ダイヤ
フラムまたは、隣接する陽極および陰極の間に設置され
陽極室を陰極室から分離する、実質的に非透水性のイオ
ン交換膜とすることができるセパレータを有し、電解槽
は陽極室に電解質をまた必要ならば液体を陰極室に供給
する手段、またこれらの室から電解生産物を除去する手
段を備えている。多孔性ダイヤフラムを備えた電解槽に
おいて、アルカリ金属塩化物水溶液は電解槽の陽極室に
装入され、塩素は陽極室から放出され、水素およびアル
カリ金属水酸化物を含む電解槽液体は電解槽の陰極室か
ら排出される。イオン交換膜を備えた電解槽において、
アルカリ金属塩化物水溶液は電解槽の陰極室に装入さ
れ、水または希アルカリ金属水酸化物溶液は電解槽の陰
極室に装入され、塩素および薄くなつたアルカリ金属塩
化物水溶液は電解槽の陽極室から排出され、水素および
アルカリ金属水酸化物は電解槽の陰極室から排出され
る。
【０００２】電解槽はまた無水電解質の電解において、
また電気合成法を実施するために使用される。そのよう
な電解槽はできるだけ電気的動力の消費を少なくするた
めまた電解槽の各室部分ができるだけ長く使用しうるよ
うに、できるだけ低電圧で作用することが望ましい。と
くに、電解槽が長い使用寿命をもつことが望ましい。近
年そのような電解法に使用された陽極はチタニウムまた
はチタニウムと同じ特性を有するチタニウム合金基体お
よび基体の表面に電気触媒的に活性なコーテイングを含
んでいる。コーテイングされない陽極はそのような電解
法には使用されず、その訳はチタニウムの表面は陽極化
されるとき酸化されチタニウムは間もなく陽極として作
用するのを止めるからである。そのような電気触媒的に
活性な材料のコーテイングの使用は、チタニウムが陽極
として作用し続けるため必要である。使用されるそのよ
うな電気触媒的に活性な材料の例は、白金群の金属、白
金群の金属の酸化物、一つ以上のそのような金属と一つ
以上のそのような酸化物の混合物、および白金群金属の
一つ以上の酸化物およびすず酸化物またはバルブ(valv
e) 金属の一つ以上の酸化物、すなわちチタニウム、タ
ンタル、ジルコニウム、ニオビウム、ハフニウムもしく
はタングステンの一つ以上の酸化物の混合物または固溶
体である。
【０００３】しかしながら、そのようなコーテイングさ
れたチタニウム陽極は合理的に長い寿命を有するにも係
わらず、とくに塩素が陽極に発生する電解法に使用され
その方法がきわめてきびしい条件の下で運転されると
き、それらは希望するだけの寿命をもたない。本発明
は、バルブ金属基体および電気触媒的に活性な材料を含
み、電解槽とくに塩素が陽極に発生する電解槽に陽極と
して使用されるときいちじるしい運転寿命を有する電極
を提供することにある。本発明のおどろくべき特徴は、
電極の運転寿命が、それぞれバルブ金属基体を有しかつ
別々に一緒に本発明電極のコーテイングの一部を形成す
る電気触媒的に活性な材料の単一層を有する、複数の電
極の運転寿命の和より長いことである。しかして、電極
のコーテイングを形成する電気触媒的に活性な材料の層
は、驚くべき相乗効果を奏する。本発明によればバルブ
金属またはその合金の層およびRuＯ２、少なくとも一つ
の非貴金属の酸化物および少くとも一つの他の貴金属ま
たはその酸化物を含む外側層および前記外側層とは異な
る成分を有しRuＯ２および少なくとも一つの非貴金属酸
化物を含む中間層を有するコーテイングを含む電極が提
供される。外側層および中間層として特定されたものに
加えて別の層を含む電極のコーテイングの可能性は除外
されないが、以下、前記中間層および外側層のみからな
るコーテイングに関連して説明する。
【０００４】コーテイングの層はRuＯ２、少なくとも一
つの他の貴金属またはその酸化物および少なくとも一つ
の非貴金属を種々に含むものとして説明する。層内の種
々の酸化物はそれ自体酸化物として存在するが、一つま
たは二つの層の酸化物はそれらの酸化物がそれ自体とし
ては存在しない固溶体を一緒に形成する。しかして、中
間層において、RuＯ２および非貴金属の酸化物は一緒に
固溶体を形成し、外側層においてRuＯ２、存在するなら
ば他の貴金属の酸化物および非貴金属の酸化物はそれら
の酸化物がそれ自体としては存在しない固溶体を一緒に
形成する。一般に、電極は電解質水溶液の電解に使用さ
れ、本発明の電極はとくに塩素が発生する陽極として使
用するのに適しているが、そのような用途に限定される
ものでない。たとえば、アルカリ金属塩化物水溶液の電
解において陽極として、アルカリ金属次亜塩素酸塩また
はアルカリ金属塩素酸塩を製造するため使用され、もし
くは酸素が発生する陽極として使用される。
【０００５】おどろくべき相乗効果はすでに説明したと
おりである。しかして、本発明の電極は一般的に有用な
使用寿命を有し、その寿命は本発明電極の中間層コーテ
イングのみを有する電極の寿命と本発明電極の外側層コ
ーテイングのみを有する電極の寿命の和より長く、別々
の電極における中間層および外側層の厚さは本発明の電
極のコーテイングにおけるこれらの層の厚さと同じであ
る。
【０００６】電極の基体はバルブ金属またはその合金を
含んでいる。適当なバルブ金属はチタニウム、ジルコニ
ウム、ニオビウム、タンタルおよびタングステン、およ
びそれらのバルブ金属の一つ以上を含みかつバルブ金属
と同じ特性を有する合金を含んでいる。チタニウムは容
易に利用可能でかつ他のバルブ金属に比較するとき比較
的安価であるため好ましいバルブ金属である。基体は本
質的にバルブ金属またはその合金よりなるか、または他
の金属たとえば鋼または銅のコアおよびバルブ金属また
はその合金の外表面を備えている。
【０００７】コーテイングの中間層はRuＯ２および少な
くとも一つの非貴金属の酸化物を含んでいる。非貴金属
の酸化物は、たとえば、TiＯ２、ZrＯ２またはTa２Ｏ５
または他のバルブ金属の酸化物とすることができる。そ
うでなければ、またはさらに中間層はバルブ金属以外の
非貴金属の酸化物を含むことができ、すずはそのような
非貴金属の一例である。コーテイング中間層の好ましい
組成はRuＯ２およびTiＯ２または好ましくはRuＯ２およ
びSnＯ２組成であり、それらは固溶体の形式をなしてい
る。コーテイングの中間層は、一般的に層が合理的な電
気触媒作用およびうけ入れうる導電率を生ずるため少な
くとも10モル％のRuＯ２を含んでいる。一方非貴金属金
属の酸化物の中間層における存在は、電極の有用な使用
寿命を延長するのに役立ち、このため中間層は少なくと
も10モル％の非貴金属酸化物を含むのが好ましい。一般
的に、中間層はRuＯ２および20：80モル％ないし80：20
モル％好ましくは20：80ないし70：30モル％の非貴金属
の酸化物を含んでいる。
【０００８】電極の使用寿命は少なくともある程度電極
コーテイング中の中間層の量に依存している。一般的
に、中間層は電極面の少なくとも５好ましくは10ｇ/m２
の付着量(loading) である。一般的に、中間層に50ｇ/m
２以上の付着量になる必要なく25ｇ/m２以下であるのが
好ましい。コーテイングの外側層はRuＯ２、少なくとも
一つの非貴金属の酸化物および他の非貴金属またはその
酸化物を含んでいる。貴金属酸化物はたとえば、Rh，I
r，0sおよびPdの一つ以上の酸化物とすることができ、
非貴金属の酸化物は一つ以上のバルブ金属のまたは中間
層におけるようなすずのもしくはアンチモニの酸化物と
することができる。他の貴金属は金属の形で存在する場
合その金属は白金とするのが好ましく、酸化物の形式で
存在する場合には、イリジウム酸化物たとえばIrＯｘが
好ましい。IrＯｘが好ましい訳は、外側層にIrＯｘのコ
ーテイングを有する電極として他の貴金属酸化物はとく
に塩素が電極に発生する場合有用な使用寿命が長いため
である。コーテイングの外側層は一般的にRuＯ２を含む
貴金属酸化物全量の少なくとも10モル％、一般的にRuＯ
２および他の貴金属またはその酸化物のそれぞれ少なく
とも10モル％を含んでいる。中間層によつて非貴金属酸
化物の外側層が電極の有用な使用寿命を延長するのに役
立つため、またこのため非貴金属酸化物の少なくとも10
モル％、一般に少なくとも20モル％を含んでいる。電極
の使用寿命は少なくともある程度電極のコーテイングに
おける外側層の量に依存する。しかしながら、有用な電
極はこの外側層の量が少ない場合でも製造することがで
き、外側層は電極表面の１好ましくは２ｇ/m２の付着率
で存在することができる。コーテイングの外側層の付着
率は一般的に20ｇ/m２以上であつてはならない。
【０００９】電極および電極が使用される電解槽の構造
は電極を使用して実施される電解法の特性に従つて変化
する。たとえば、電解槽および電極の特性および構造
は、電解法が電解採取法、電気メツキ法、亜鉛メツキ法
またはすずメツキ法のように電極に酸素が発生する方法
であるか、または電極に塩素が発生する方法か、もしく
はアルカリ金属塩化物が電解される場合のようにアルカ
リ金属塩素酸塩またはアルカリ金属次亜塩素酸塩が製造
される方法によつて変化する。しかしながら発明的特徴
は電解槽の特性または構造もしくは電極に存在しないた
め、電解槽または電極について詳細に説明する必要はな
い。適当な型および構造の電解槽および電極を電解法の
特性に従つて選択することができる。電極はたとえば織
成または非織成メツシユ、またはバルブ金属またはその
合金をスリツテイングもしくは拡張によつて形成された
メツシユのような多孔性構造とすることができ、また他
の構造とすることもできる。
【００１０】基体にコーテイングを施す前に基体はこの
技術において公知の処理をうける。たとえば基体の表面
は引続いて加えられるコーテイングの付着を改善するた
め、また基体の表面積を増加するためざらざらにされ
る。表面は基体にサンドブラストすることによつてざら
ざらにされる。基体の表面は清掃され、たとえば蓚酸ま
たは塩酸等の酸を基体に接触させることによりエツチン
グされ、ついで酸処理された基体はたとえば水で洗浄さ
れ乾燥される。電極のコーテイング層はこの技術におい
て公知の方法によつて実施される。たとえば中間層は基
体に液体媒体中のルテニウムおよび非貴金属の熱分解可
能な化合物を溶解または分散物を塗布することによつて
形成される。ルテニウムおよび非貴金属の酸化物に分解
可能な適当な化合物はハロゲン化物、窒化物および有機
化合物であり、また適当な液体媒体は水およびアルコー
ルおよびカルボキシル酸のような有機液体を含んでい
る。溶液はたとえば噴霧、ブラシングまたはローラコー
テイングによつて、もしくは溶液中に基体を浸漬するこ
とにより塗布され、コーテイングされた基体は液体媒体
を蒸発するため加熱され、ついで分解可能な化合物を分
解してルテニウムおよび非貴金属の酸化物を形成するた
めさらに加熱される。一般に 800℃以上に加熱すれば十
分である。所要の充填率を有する中間層を形成するため
コーテイングおよび加熱工程を一ないし数回繰返えすこ
とが必要である。同様に、コーテイングの外側層は中間
層にルテニウム、少なくとも一つの他の貴金属および少
なくともひとつの非貴金属の熱分解可能な化合物の溶液
または分散物を塗布すること、塗布された溶液またはは
分散物を加熱する工程を外側コーテイング層の所要の充
填率が形成されるのに必要なだけ繰返される。
【００１１】以下本発明の具体例を示す。例 １ この例は本発明による電極のきわめて長い使用寿命を示
すものである。
【００１２】チタニウムのシートはトリクロロエチレン
に接触させることにより清掃され、清掃されたシートは
乾燥され、85℃の10重量％の蓚酸水溶液に８時間浸漬さ
れた後にシートは溶液から除去され、非イオン化した水
により洗浄され、最後に乾燥される。
【００１３】中 間 層 RuCl３水和物2.21ｇとテトラ−ｎ−ブチル・チタネート
9.7 ｇの30mlのｎ−ペンタノール溶液はブラシによりチ
タニウムシートに塗布され、コーテイングされたシート
は 180℃の炉で10分間加熱されてコーテイングからｎ−
ペンタノールを除去され、ついでシートは炉で空気中に
おいてRuCl３水和物とテトラ−ｎ−ブチル・チタネート
を熱分解してそれぞれRuＯ２およびTiＯ２とするため45
0℃で20分間焙焼された。コーテイング、加熱および焙
焼工程は中間コーテイングの装荷が20ｇ/m２になるまで
繰返された。
【００１４】外 側 層 RuCl３ｌ3 水和物 1.5ｇおよび８価のすず 6.2ｇならび
にイリジウム塩素酸(H２IrCl６）0.63ｇの30mlのｎ−ペ
ンタノール溶液は、ブラシにより中間コーテイングの上
に塗布され、ついでこの塗布されたコーテイングは加熱
され、温度が 510℃であることを除いて上記のように焙
焼された。コーテイング、加熱および焙焼工程は外側層
の充填率が４ｇ/m２になるまで繰返された。
【００１５】中間層および外側層は下記の成分（重量
％）を有する。 このようにしてコーテイングされたチタニウムシートは
電解層に陽極としてニツケル陰極から離して設置され、
陽極は加速消耗テストをうけた。テストは20重量％のNa
Clおよび20重量％のNaOHを20KA／ｍ２の一定電流で65℃
の温度で電解するものである。最初の陽極−陰極電圧は
４ボルトで、電圧はテスト中観察された。陽極の使用寿
命は電圧が最初の電圧から２ボルトだけ上昇した時まで
と考えられる。陽極使用寿命は99時間であつた。比較テ
ストにおいて、上記工程は二つの電極を製造するため繰
返された。チタニウム基体の表面のコーテイングは、例
１の中間層と同じ割合のRuＯ２およびTiＯ２よりなる20
ｇ/m２のコーテイング、および例１の外側層と同じ割合
のRuＯ２、IrＯｘおよびSnＯ2 よりなる４ｇ/m２のコー
テイングであつた。これらの使用寿命は33時間および39
時間であつた。したがつて、これら両方の層によつてコ
ーテイングされたチタニウム基体は７２時間以下でない
使用寿命を有するものと期待された。しかしながら例１
から分かるようにコーテイングされた電極は99時間の使
用寿命を有することは驚くべきことである。
【００１６】例 ２〜８ これらの例は本発明による別の電極を示している。例１
の中間層の製造のために使用された方法は、三塩化ルテ
ニウム水和物2.21ｇおよび 9.7ｇのテトラ−ｎ−ブチル
・チタネートの30mlのｎ−ペンタノール溶液を使用する
代わりに表１に示す成分を使用して繰返された。例６に
おいて焙焼は510℃で実施された。約２ｇ/m２厚さのコ
ーテイングが得られ、この工程は所要の厚さの中間層が
得られるまで繰返された。
【００１７】
【００１８】外側層の製造：例３および例６において、
例１の外側層の製造に使用された工程が繰返され、例
２，４，５，７および８において、例１の外側層の製造
のために使用された工程が、三塩化ルテニウム水和物
1.5ｇおよび８価のすず 6.2ｇおよびイリジウム塩素酸
0.63ｇの30mlのｎ−ペンタノール溶液の代わりに、表２
に示された成分が使用され、また例２において焙焼は 4
50℃で実施された。約２ｇ/m２の厚さのコーテイングが
えられ、この工程は所要の厚さの外側層がえられるまで
繰返された。
【００１９】
【００２０】中間層および外側層の組成は表３に示され
ている。例１に記載された迅速消耗テストによつて決定
されたこれらの電極の使用寿命は表３に示されている。
【００２１】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 デービツド・ロナルド・ホジソン イギリス国．チエシヤー．ダブリユエイ ７・４キユエフ．ランコーン．ザ・ヒース （番地その他表示なし)

Claims (17)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 バルブ金属または前記バルブ金属と同様
    の特性を有するその合金の基体、二酸化ルテニウム、少
    なくとも一つの非貴金属の酸化物および少なくとも一つ
    の他の貴金属またはその酸化物よりなる外側層および前
    記外側層とは異なる成分を有し二酸化ルテニウムおよび
    少なくとも一つの貴金属酸化物を含む中間層を含むコー
    テイングを有する電極。
  2. 【請求項２】 前記バルブ金属がチタニウムである請求
    項１に記載の電極。
  3. 【請求項３】 前記中間層に含まれる非貴金属酸化物は
    チタニウムまたはすずの酸化物である請求項１に記載の
    電極。
  4. 【請求項４】 前記非貴金属酸化物はすず酸化物である
    請求項３に記載の電極。
  5. 【請求項５】 前記中間層に含まれる非貴金属酸化物は
    前記中間層の少なくとも10モル％である請求項１に記載
    の電極。
  6. 【請求項６】 前記中間層は電極表面に少なくとも10ｇ
    /m２の付着量を有する請求項１に記載の電極。
  7. 【請求項７】 前記中間層は電極表面に25ｇ/m２以下の
    付着量を有する請求項１に記載の電極。
  8. 【請求項８】 前記外側層に含まれる他の貴金属酸化物
    はイリジウムの酸化物である請求項１に記載の電極。
  9. 【請求項９】 前記外側層の他の貴金属酸化物は白金よ
    りなる請求項１に記載の電極。
  10. 【請求項１０】 前記外側層に含まれる非貴金属酸化物
    はすず、チタニウムまたはアンチモニの酸化物である請
    求項１に記載の電極。
  11. 【請求項１１】 前記外側層に含まれる非貴金属酸化物
    は少なくとも外側層の10モル％である請求項１に記載の
    電極。
  12. 【請求項１２】 前記外側層は電極表面に少なくとも２
    ｇ/m２の付着量を有する請求項１に記載の電極。
  13. 【請求項１３】 請求項１に記載の電極を有する電解
    槽。
  14. 【請求項１４】 前記基体の上に中間コーテイングをつ
    いでその上に外側コーテイングを形成する各工程を含む
    請求項１に記載の電極を製造する方法。
  15. 【請求項１５】 前記中間層または前記外側層もしくは
    その双方は前記基体または中間層への適当な熱分解しう
    る化合物の溶液または分散物の塗布および塗布された溶
    液または分散物を熱分解しうる化合物を分解することに
    よつて形成される請求項１４に記載の方法。
  16. 【請求項１６】 少なくとも一つの電極が請求項１に記
    載の電極である電解質水溶液を電解する方法。
  17. 【請求項１７】 前記少なくとも一つの電極が陽極であ
    る請求項１６に記載の方法。
JP3209396A 1990-08-31 1991-08-21 電極とその製法およびその電極を有する電解槽ならびに電解方法 Pending JPH05148676A (ja)

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