JPH05155616A - 透明性イットリアゾルおよびその製造方法 - Google Patents
透明性イットリアゾルおよびその製造方法Info
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- JPH05155616A JPH05155616A JP3324717A JP32471791A JPH05155616A JP H05155616 A JPH05155616 A JP H05155616A JP 3324717 A JP3324717 A JP 3324717A JP 32471791 A JP32471791 A JP 32471791A JP H05155616 A JPH05155616 A JP H05155616A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F17/00—Compounds of rare earth metals
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- C01F17/206—Compounds containing only rare earth metals as the metal element oxide or hydroxide being the only anion
- C01F17/218—Yttrium oxides or hydroxides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 ゾル中の粒子の平均粒子径が１０〜８０オン
グストロームの範囲である粒子を含有してなる透明性イ
ットリアゾル、および酢酸イットリウム水溶液にアルカ
リ性物質を添加、反応させて上記ゾルを製造する方法。 【効果】 このゾルは高濃度であって、なおかつ経時的
安定性に優れている。
グストロームの範囲である粒子を含有してなる透明性イ
ットリアゾル、および酢酸イットリウム水溶液にアルカ
リ性物質を添加、反応させて上記ゾルを製造する方法。 【効果】 このゾルは高濃度であって、なおかつ経時的
安定性に優れている。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は透明性イットリアゾルお
よびその製造方法に関し、詳しくは平均粒子径が小さ
く、高い粒子濃度を有し、なおかつ経時安定性に優れた
透明性イットリアゾルおよびその製造方法に関する。
よびその製造方法に関し、詳しくは平均粒子径が小さ
く、高い粒子濃度を有し、なおかつ経時安定性に優れた
透明性イットリアゾルおよびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】イットリアゾルとしては、特開昭６２−
１４３８６４号公報にゾル中の粒子の粒径が１００オン
グストロームであり、粒子濃度が１４重量％の透明性イ
ットリアゾルが記載され、またこのゾルをバインダーと
した耐火性組成物が提案されている。しかし、一般に、
無機バインダーとしてゾルが高強度を発揮するために
は、ゾル中の無機酸化物などの粒子の濃度が高いことが
必要であることから、粒子濃度が１４重量％を超える、
更に高い粒子濃度を有するイットリアゾルが望まれてい
る。なお、上記公報には、イットリアゾルの具体的調製
方法は記載されていない。
１４３８６４号公報にゾル中の粒子の粒径が１００オン
グストロームであり、粒子濃度が１４重量％の透明性イ
ットリアゾルが記載され、またこのゾルをバインダーと
した耐火性組成物が提案されている。しかし、一般に、
無機バインダーとしてゾルが高強度を発揮するために
は、ゾル中の無機酸化物などの粒子の濃度が高いことが
必要であることから、粒子濃度が１４重量％を超える、
更に高い粒子濃度を有するイットリアゾルが望まれてい
る。なお、上記公報には、イットリアゾルの具体的調製
方法は記載されていない。
【０００３】特開昭５９−２１３６２０号公報には、本
発明のようなイットリアゾルではなく微粉末状酸化イッ
トリウムの製造に関するものではあるが、塩化イットリ
ウム、硝酸イットリウムなどのイットリウム塩水溶液に
アルカリ水溶液を少量づつ添加してイットリウムの塩基
性塩の沈澱を生成させ、この沈澱を焙焼して微粉末状酸
化イットリウムを製造する方法が記載されている。
発明のようなイットリアゾルではなく微粉末状酸化イッ
トリウムの製造に関するものではあるが、塩化イットリ
ウム、硝酸イットリウムなどのイットリウム塩水溶液に
アルカリ水溶液を少量づつ添加してイットリウムの塩基
性塩の沈澱を生成させ、この沈澱を焙焼して微粉末状酸
化イットリウムを製造する方法が記載されている。
【０００４】また、特公平２−３８５７７号公報には、
実質的にイットリウムイオンと酢酸イオンとのみから構
成され、酢酸／イットリウム（ＣＨ3ＣＯＯＨ／Ｙ）モ
ル比が特定の範囲にある塩基性酢酸イットリウム水溶液
が記載されている。この水溶液は濃度が高いことから高
濃度のイットリア源原料として有用であるが、本発明の
ようなイットリアゾルではなく酢酸イットリウムイオン
水溶液である。
実質的にイットリウムイオンと酢酸イオンとのみから構
成され、酢酸／イットリウム（ＣＨ3ＣＯＯＨ／Ｙ）モ
ル比が特定の範囲にある塩基性酢酸イットリウム水溶液
が記載されている。この水溶液は濃度が高いことから高
濃度のイットリア源原料として有用であるが、本発明の
ようなイットリアゾルではなく酢酸イットリウムイオン
水溶液である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の一つの目的
は、高強度のバインダー効果を発揮し、無機バインダー
またはコーティング剤などとして特に有用な、平均粒子
径が小さく、高い粒子濃度を有し、なおかつ経時安定性
に優れた透明性イットリアゾルを提供することである。
は、高強度のバインダー効果を発揮し、無機バインダー
またはコーティング剤などとして特に有用な、平均粒子
径が小さく、高い粒子濃度を有し、なおかつ経時安定性
に優れた透明性イットリアゾルを提供することである。
【０００６】本発明の他の目的は、上記透明性イットリ
アゾルを効率よく製造する方法を提供することである。
アゾルを効率よく製造する方法を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、ゾル中の粒子
の平均粒子径が１０〜８０オングストロームの範囲であ
る粒子を含有してなる透明性イットリアゾルに関する。
の平均粒子径が１０〜８０オングストロームの範囲であ
る粒子を含有してなる透明性イットリアゾルに関する。
【０００８】さらに、本発明は、酢酸イットリウム水溶
液を加熱、撹拌しながら、これにアルカリ性物質を徐々
に添加して酢酸イットリウムとアルカリ性物質とを反応
させ、生成したイットリアゾルを限外ろ過膜を用いて洗
浄した後、濃縮することを特徴とする上記透明性イット
リアゾルの製造方法に関する。
液を加熱、撹拌しながら、これにアルカリ性物質を徐々
に添加して酢酸イットリウムとアルカリ性物質とを反応
させ、生成したイットリアゾルを限外ろ過膜を用いて洗
浄した後、濃縮することを特徴とする上記透明性イット
リアゾルの製造方法に関する。
【０００９】以下、本発明を詳細に説明する。
【００１０】本発明の透明性イットリアゾルは、酢酸イ
ットリウム水溶液とアルカリ性物質とを反応させて得ら
れるが、使用する酢酸イットリウム水溶液は、酢酸イッ
トリウムを純水に溶解させるか、あるいは純水に酸化イ
ットリウム粉末を分散し、次いでこれに酢酸を添加して
酸化イットリウムを溶解することにより調製することが
できる。なお、本発明の透明性イットリアゾルを、例え
ば無機バインダーとして使用する場合には、イットリウ
ム以外の希土類元素が含有されていても性能的によい場
合もあり、このような場合には、イットリウムを酸化イ
ットリウムとして換算してその含量が少なくとも６５重
量％である混合希土類酢酸塩または混合希土類酸化物を
用いて酢酸イットリウム水溶液とすることもできる。
ットリウム水溶液とアルカリ性物質とを反応させて得ら
れるが、使用する酢酸イットリウム水溶液は、酢酸イッ
トリウムを純水に溶解させるか、あるいは純水に酸化イ
ットリウム粉末を分散し、次いでこれに酢酸を添加して
酸化イットリウムを溶解することにより調製することが
できる。なお、本発明の透明性イットリアゾルを、例え
ば無機バインダーとして使用する場合には、イットリウ
ム以外の希土類元素が含有されていても性能的によい場
合もあり、このような場合には、イットリウムを酸化イ
ットリウムとして換算してその含量が少なくとも６５重
量％である混合希土類酢酸塩または混合希土類酸化物を
用いて酢酸イットリウム水溶液とすることもできる。
【００１１】酢酸イットリウム水溶液の濃度は、酢酸イ
ットリウムの純水に対する溶解度が低いことから、通常
は比較的低いものとなるが、酢酸イットリウム水溶液を
加温することにより０．４モル／リットル（以下、Ｌで
表示する）までの範囲で使用することができる。
ットリウムの純水に対する溶解度が低いことから、通常
は比較的低いものとなるが、酢酸イットリウム水溶液を
加温することにより０．４モル／リットル（以下、Ｌで
表示する）までの範囲で使用することができる。
【００１２】上記酢酸イットリウム水溶液との反応に使
用するアルカリ性物質には特に制限はなく、アンモニア
ガス、アンモニア水、水酸化ナトリウム、水酸化カリウ
ムなどが使用できるが、反応の制御の容易さ、不純物金
属類の混入を避けるなどの点からアンモニア水が好適に
使用される。そこで、以下、アルカリ性物質としてアン
モニア水を用いた場合を例として本発明を説明する。
用するアルカリ性物質には特に制限はなく、アンモニア
ガス、アンモニア水、水酸化ナトリウム、水酸化カリウ
ムなどが使用できるが、反応の制御の容易さ、不純物金
属類の混入を避けるなどの点からアンモニア水が好適に
使用される。そこで、以下、アルカリ性物質としてアン
モニア水を用いた場合を例として本発明を説明する。
【００１３】上記酢酸イットリウムとアルカリ性物質と
の反応において、酢酸イットリウム水溶液に適当量のア
ンモニア水を添加しながら反応を継続していくと反応液
の透明性が保持されたまま反応が進行していくが、アン
モニア水の添加量が多くなると白色の沈澱が生じるよう
になる。本発明においては、透明性イットリアゾルを得
るため、沈澱が生じない範囲内でアンモニア水を添加す
るが、高濃度で、かつ経時安定性に優れた透明性イット
リアゾルを得るためには、上記反応において、反応液を
加熱、撹拌しつつアンモニア水を少量づつ連続的に供給
することが必要である。また、反応中に連続的に供給す
るアンモニア水の供給速度によって、同量のアンモニア
水を供給した時点での反応液のｐＨに差があり、供給速
度が遅い方が反応液のｐＨ値は低くなる。本発明におい
ては、アンモニア水の供給速度を遅くして反応中および
供給停止時のｐＨ値を低くすることが重要であり、アン
モニア水の供給を、例えば定量ポンプなどを用いずにア
ンモニア水を速やかに酢酸イットリウム水溶液に供給し
反応を行うと、得られるイットリアゾルは低濃度であっ
ても高粘度なものとなり、酢酸イットリウム濃度が２〜
３重量％と低いものであっても一晩放置するとゲル化す
る場合もある。上記アンモニア水の供給速度を遅くして
反応を行わせることにより得られる効果は、反応中の反
応液の反応温度によっても影響され、本発明の透明性イ
ットリアゾルを得るためには、反応温度を３０〜１００
℃、好ましくは４０〜７０℃の範囲で設定し、上記反応
を行うのが好ましい。反応温度が３０℃未満では、得ら
れる透明性イットリアゾルの経時安定性が悪く、また１
００℃を超える場合も同様に経時安定性に優れた透明性
イットリアゾルを得ることができない。
の反応において、酢酸イットリウム水溶液に適当量のア
ンモニア水を添加しながら反応を継続していくと反応液
の透明性が保持されたまま反応が進行していくが、アン
モニア水の添加量が多くなると白色の沈澱が生じるよう
になる。本発明においては、透明性イットリアゾルを得
るため、沈澱が生じない範囲内でアンモニア水を添加す
るが、高濃度で、かつ経時安定性に優れた透明性イット
リアゾルを得るためには、上記反応において、反応液を
加熱、撹拌しつつアンモニア水を少量づつ連続的に供給
することが必要である。また、反応中に連続的に供給す
るアンモニア水の供給速度によって、同量のアンモニア
水を供給した時点での反応液のｐＨに差があり、供給速
度が遅い方が反応液のｐＨ値は低くなる。本発明におい
ては、アンモニア水の供給速度を遅くして反応中および
供給停止時のｐＨ値を低くすることが重要であり、アン
モニア水の供給を、例えば定量ポンプなどを用いずにア
ンモニア水を速やかに酢酸イットリウム水溶液に供給し
反応を行うと、得られるイットリアゾルは低濃度であっ
ても高粘度なものとなり、酢酸イットリウム濃度が２〜
３重量％と低いものであっても一晩放置するとゲル化す
る場合もある。上記アンモニア水の供給速度を遅くして
反応を行わせることにより得られる効果は、反応中の反
応液の反応温度によっても影響され、本発明の透明性イ
ットリアゾルを得るためには、反応温度を３０〜１００
℃、好ましくは４０〜７０℃の範囲で設定し、上記反応
を行うのが好ましい。反応温度が３０℃未満では、得ら
れる透明性イットリアゾルの経時安定性が悪く、また１
００℃を超える場合も同様に経時安定性に優れた透明性
イットリアゾルを得ることができない。
【００１４】上記酢酸イットリウムとアンモニアとの反
応における、反応機構、反応速度などについては、詳細
は明らかでないが、酢酸イットリウム水溶液にアンモニ
ア水を添加して反応を行う際に、アンモニア水の供給が
反応の律速段階となるように、酢酸イットリウム水溶液
を加熱、撹拌しながら、特に高撹拌状態に維持して、こ
れにアンモニア水の供給を定量的に、かつその供給速度
を遅くして反応系内でのアンモニア濃度が均一となるよ
うに反応を行うことにより、本発明の透明性イットリア
ゾルを得ることができる。
応における、反応機構、反応速度などについては、詳細
は明らかでないが、酢酸イットリウム水溶液にアンモニ
ア水を添加して反応を行う際に、アンモニア水の供給が
反応の律速段階となるように、酢酸イットリウム水溶液
を加熱、撹拌しながら、特に高撹拌状態に維持して、こ
れにアンモニア水の供給を定量的に、かつその供給速度
を遅くして反応系内でのアンモニア濃度が均一となるよ
うに反応を行うことにより、本発明の透明性イットリア
ゾルを得ることができる。
【００１５】具体的には、例えば、反応液を高撹拌下に
３０℃以上の温度に保持しながら、これにアンモニア水
を４０分以上、好ましくは６０分以上、更に好ましくは
１８０分以上かけて添加し、反応させることにより、経
時安定性に優れた透明性イットリアゾルが得られる。
３０℃以上の温度に保持しながら、これにアンモニア水
を４０分以上、好ましくは６０分以上、更に好ましくは
１８０分以上かけて添加し、反応させることにより、経
時安定性に優れた透明性イットリアゾルが得られる。
【００１６】アンモニア水の添加量については、酢酸イ
ットリウム１モルに対するアンモニアの量が０．９〜
１．５モルの範囲になるように添加するのが好ましい。
アンモニア／酢酸イットリウム（モル比）が１．５を超
えるように多量にアンモニア水を添加すると反応液が増
粘したり、水酸化イットリウムが沈澱したりして目的と
する透明性イットリウムゾルを得ることができない。ま
た、０．９未満では、イットリウムの反応率が低くなっ
て好ましくない。
ットリウム１モルに対するアンモニアの量が０．９〜
１．５モルの範囲になるように添加するのが好ましい。
アンモニア／酢酸イットリウム（モル比）が１．５を超
えるように多量にアンモニア水を添加すると反応液が増
粘したり、水酸化イットリウムが沈澱したりして目的と
する透明性イットリウムゾルを得ることができない。ま
た、０．９未満では、イットリウムの反応率が低くなっ
て好ましくない。
【００１７】本発明で使用する反応器としては、加熱装
置と撹拌装置とが装備されたものを使用するが、撹拌装
置としては高撹拌状態を確保するため、ホモミキサー、
コロイドミル、三軸ミキサーなど混合撹拌能力の大きい
装置を使用するのが好ましい。また、反応器には、加熱
反応時に生成する水蒸気やガス類の飛散防止のため還流
装置を付けるのが好ましい。
置と撹拌装置とが装備されたものを使用するが、撹拌装
置としては高撹拌状態を確保するため、ホモミキサー、
コロイドミル、三軸ミキサーなど混合撹拌能力の大きい
装置を使用するのが好ましい。また、反応器には、加熱
反応時に生成する水蒸気やガス類の飛散防止のため還流
装置を付けるのが好ましい。
【００１８】上記反応により得られる透明性イットリア
ゾル中にはアンモニウムイオン、酢酸イオン、未反応の
イットリウムイオンなどの不純物が含まれ、これら不純
物はゾルの増粘・ゲル化を促進する作用があるので、本
発明においては、この透明性イットリアゾルを限外ろ過
膜を用いて洗浄して、これら不純物を除去する。
ゾル中にはアンモニウムイオン、酢酸イオン、未反応の
イットリウムイオンなどの不純物が含まれ、これら不純
物はゾルの増粘・ゲル化を促進する作用があるので、本
発明においては、この透明性イットリアゾルを限外ろ過
膜を用いて洗浄して、これら不純物を除去する。
【００１９】一般に、ゾルの洗浄方法としては、半透膜
による拡散、透析または電気透析による方法、あるいは
イオン交換樹脂を使用する方法が知られているが、これ
らの方法は洗浄に長時間を要したり、洗浄操作が煩雑で
あるという欠点があり、工業的にゾルの洗浄を行うに
は、限外ろ過膜の使用が有利である。本発明で使用する
限外ろ過膜としては、ゾル粒子は通過せず、不純物イオ
ンのみを通過せしめる透過孔構造を有する膜を選定する
必要があるが、膜の形状には制限はなく、平膜、チュー
ブラー膜、スパイラル膜などを使用することができる。
ろ過装置は、上記限外ろ過膜がセットされた循環システ
ムを採用するのが望ましく、不純物イオンを含有する溶
媒を系外に排出させ、濃縮されたゾルに溶媒を追加して
連続的に洗浄を行う。
による拡散、透析または電気透析による方法、あるいは
イオン交換樹脂を使用する方法が知られているが、これ
らの方法は洗浄に長時間を要したり、洗浄操作が煩雑で
あるという欠点があり、工業的にゾルの洗浄を行うに
は、限外ろ過膜の使用が有利である。本発明で使用する
限外ろ過膜としては、ゾル粒子は通過せず、不純物イオ
ンのみを通過せしめる透過孔構造を有する膜を選定する
必要があるが、膜の形状には制限はなく、平膜、チュー
ブラー膜、スパイラル膜などを使用することができる。
ろ過装置は、上記限外ろ過膜がセットされた循環システ
ムを採用するのが望ましく、不純物イオンを含有する溶
媒を系外に排出させ、濃縮されたゾルに溶媒を追加して
連続的に洗浄を行う。
【００２０】本発明におけるゾルの洗浄においては、脱
イオン水を使用し、洗浄後のゾルの導電率が洗浄前のゾ
ルの導電率の約１／２０以下となる程度に洗浄を行うの
がよい。なお、廃水中の未反応のイットリウムイオンは
容易に回収、再利用ができる。
イオン水を使用し、洗浄後のゾルの導電率が洗浄前のゾ
ルの導電率の約１／２０以下となる程度に洗浄を行うの
がよい。なお、廃水中の未反応のイットリウムイオンは
容易に回収、再利用ができる。
【００２１】上記限外ろ過膜を用いた洗浄によりゾル中
の粒子濃度がＹ2Ｏ3として約１５重量％の透明性イット
リアゾルが得られる。この透明性イットリアゾルはその
まま使用することができるが、例えば無機バインダーと
して使用する場合には、高強度のバインダー効果を発揮
させるためゾルの高濃度化が必要であるから、上記限外
ろ過膜による洗浄後のゾルを更に濃縮する。この濃縮は
通常の加熱蒸発操作により真空下に撹拌しながら９０℃
以下、好ましくは６０℃以下の温度で行うことができ
る。濃縮の程度は、得られるゾルの粘度にもよるが、ゾ
ル中の粒子濃度がＹ2Ｏ3として３５重量％まで可能であ
る。
の粒子濃度がＹ2Ｏ3として約１５重量％の透明性イット
リアゾルが得られる。この透明性イットリアゾルはその
まま使用することができるが、例えば無機バインダーと
して使用する場合には、高強度のバインダー効果を発揮
させるためゾルの高濃度化が必要であるから、上記限外
ろ過膜による洗浄後のゾルを更に濃縮する。この濃縮は
通常の加熱蒸発操作により真空下に撹拌しながら９０℃
以下、好ましくは６０℃以下の温度で行うことができ
る。濃縮の程度は、得られるゾルの粘度にもよるが、ゾ
ル中の粒子濃度がＹ2Ｏ3として３５重量％まで可能であ
る。
【００２２】このようにして得られた、ゾル中の粒子濃
度がＹ2Ｏ3として１５〜３５重量％の範囲の透明性イッ
トリアゾルを電子顕微鏡で観察すると、その平均粒子径
は１０〜８０オングストロームの範囲にあり、通常、２
０〜５０オングストロームである。また、電気泳動法に
よれば、この透明性イットリアゾル中の粒子の電荷はプ
ラス（陽）である。
度がＹ2Ｏ3として１５〜３５重量％の範囲の透明性イッ
トリアゾルを電子顕微鏡で観察すると、その平均粒子径
は１０〜８０オングストロームの範囲にあり、通常、２
０〜５０オングストロームである。また、電気泳動法に
よれば、この透明性イットリアゾル中の粒子の電荷はプ
ラス（陽）である。
【００２３】イットリアは熱力学的に高温でも安定で、
溶融金属との反応性が低いとの特性を有することから、
このような特性を利用して、本発明の透明性イットリア
ゾルは各種分野に使用することができる。特に、本発明
の透明性イットリアゾルは、無機バインダーまたはコー
ティング剤として効果的に使用することができる。本発
明の透明性イットリアゾルを無機バインダーとして使用
する場合には、通常、ゾル中の粒子濃度がＹ2Ｏ3として
２０〜３０重量％、粘度が１０〜６０ｃｐｓ、またｐＨ
が７．２〜８．７の範囲にあるものが使用されるが、こ
のような性状を有する透明性イットリアゾルは室温で３
ケ月以上保管しても粘度上昇は認められず、経時的に安
定である。また、本発明の透明性イットリアゾルをコー
ティング剤として使用する場合には、通常、ゾル中の粒
子濃度がＹ2Ｏ3として１０重量％以下となるように純水
または有機溶剤で希釈して基材に塗布することにより透
明な塗膜を形成することができる。
溶融金属との反応性が低いとの特性を有することから、
このような特性を利用して、本発明の透明性イットリア
ゾルは各種分野に使用することができる。特に、本発明
の透明性イットリアゾルは、無機バインダーまたはコー
ティング剤として効果的に使用することができる。本発
明の透明性イットリアゾルを無機バインダーとして使用
する場合には、通常、ゾル中の粒子濃度がＹ2Ｏ3として
２０〜３０重量％、粘度が１０〜６０ｃｐｓ、またｐＨ
が７．２〜８．７の範囲にあるものが使用されるが、こ
のような性状を有する透明性イットリアゾルは室温で３
ケ月以上保管しても粘度上昇は認められず、経時的に安
定である。また、本発明の透明性イットリアゾルをコー
ティング剤として使用する場合には、通常、ゾル中の粒
子濃度がＹ2Ｏ3として１０重量％以下となるように純水
または有機溶剤で希釈して基材に塗布することにより透
明な塗膜を形成することができる。
【００２４】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を更に具体的に
説明する。
説明する。
【００２５】実施例１ 硝酸イットリウム１２０８ｇ（４モル）を２０Ｌポリエ
チレン容器に仕込み、脱イオン水１４５０ｇに溶解し
た。この溶液を５０℃に加温し、またウルトラディスパ
ーサーで撹拌しながら、撹拌機撹拌部に直接アンモニア
水を定量的に導入した。このアンモニア水は１モル／ｋ
ｇの濃度に希釈したものを全量で４４００ｇ（４．４モ
ル）使用した。アンモニア水の導入は、チューブポンプ
を用い、平均１６ｇ／分（０．０１６モル／分）の速度
で行った。反応過程は、ｐＨ計および導電率計を用いて
監視し、アンモニア水の添加にともなうｐＨおよび導電
率の変化を図１に示した。
チレン容器に仕込み、脱イオン水１４５０ｇに溶解し
た。この溶液を５０℃に加温し、またウルトラディスパ
ーサーで撹拌しながら、撹拌機撹拌部に直接アンモニア
水を定量的に導入した。このアンモニア水は１モル／ｋ
ｇの濃度に希釈したものを全量で４４００ｇ（４．４モ
ル）使用した。アンモニア水の導入は、チューブポンプ
を用い、平均１６ｇ／分（０．０１６モル／分）の速度
で行った。反応過程は、ｐＨ計および導電率計を用いて
監視し、アンモニア水の添加にともなうｐＨおよび導電
率の変化を図１に示した。
【００２６】反応終了後、反応液を２５℃に戻したとこ
ろ、反応液のｐＨは８．９であった。また、導電率は約
６０ｍＳ／ｃｍであった。この反応液を限外ろ過膜を用
いて洗浄した後、減圧下で濃縮を行い、ゾル中の粒子濃
度がＹ2Ｏ3として３５重量％の透明性イットリアゾルを
得た。
ろ、反応液のｐＨは８．９であった。また、導電率は約
６０ｍＳ／ｃｍであった。この反応液を限外ろ過膜を用
いて洗浄した後、減圧下で濃縮を行い、ゾル中の粒子濃
度がＹ2Ｏ3として３５重量％の透明性イットリアゾルを
得た。
【００２７】このゾルはやや粘綢であったため、脱イオ
ン水で希釈して２５重量％とした。このように希釈して
得られたゾルのｐＨは８であり、導電率は４ｍＳ／ｃｍ
であった。このゾルをポリエチレン容器中で３ヶ月保存
したが、特に増粘は認められなかった。このゾルを透過
電子顕微鏡により観察したところ平均粒子径は約２０オ
ングストロームであった。
ン水で希釈して２５重量％とした。このように希釈して
得られたゾルのｐＨは８であり、導電率は４ｍＳ／ｃｍ
であった。このゾルをポリエチレン容器中で３ヶ月保存
したが、特に増粘は認められなかった。このゾルを透過
電子顕微鏡により観察したところ平均粒子径は約２０オ
ングストロームであった。
【００２８】上記ゾルは良好な成膜性を有し、このゾル
を５重量％に希釈してガラス基板にディップコートした
ところ均一で透明な塗膜が得られた。
を５重量％に希釈してガラス基板にディップコートした
ところ均一で透明な塗膜が得られた。
【００２９】実施例２ 実施例１において、反応温度を３５℃として以外は実施
例１と同様に反応を行った。反応中のｐＨ変化は、実施
例１とほぼ同様であった。
例１と同様に反応を行った。反応中のｐＨ変化は、実施
例１とほぼ同様であった。
【００３０】反応終了後、反応液温度を２５℃に戻した
ところｐＨは８．９であった。また、導電率は約６０ｍ
Ｓ／ｃｍであった。この反応液を限外ろ過膜を用いて洗
浄した後、減圧下で濃縮を行い、ゾル中の粒子濃度がＹ
2Ｏ3として３２重量％の透明性イットリアゾルを得た。
このゾルはやや粘稠であったため脱イオン水で希釈し濃
度を２５重量％とした。このゾルをポリエチレン容器中
で保存したところ２ヶ月以上安定であった。なお、この
ゾルの平均粒子径は約３０オングストロームであった。
ところｐＨは８．９であった。また、導電率は約６０ｍ
Ｓ／ｃｍであった。この反応液を限外ろ過膜を用いて洗
浄した後、減圧下で濃縮を行い、ゾル中の粒子濃度がＹ
2Ｏ3として３２重量％の透明性イットリアゾルを得た。
このゾルはやや粘稠であったため脱イオン水で希釈し濃
度を２５重量％とした。このゾルをポリエチレン容器中
で保存したところ２ヶ月以上安定であった。なお、この
ゾルの平均粒子径は約３０オングストロームであった。
【００３１】実施例３ 実施例１において、アンモニア水の供給速度を２５ｇ／
分（０．０２５モル／分）に変更した以外は実施例１と
同様にして反応を行った。反応中のｐＨ変化は、実施例
１より０．１程度高めであった。
分（０．０２５モル／分）に変更した以外は実施例１と
同様にして反応を行った。反応中のｐＨ変化は、実施例
１より０．１程度高めであった。
【００３２】反応終了後、反応液を２５℃に戻したとこ
ろ反応液のｐＨは８．９であり、また導電率は約６０ｍ
Ｓ／ｃｍであった。この反応液を限外ろ過膜を用いて洗
浄したと、減圧下で濃縮を行いゾル中の粒子濃度がＹ2
Ｏ3として３２重量％の透明性イットリアゾルを得た。
このゾルはやや粘綢であるため、脱イオン水で希釈して
濃度を２５重量％とした。このゾルをポリエチレン容器
に保存したところ２ヶ月以上安定であった。なお、この
ゾルの平均粒子径は約４０オングストロームであった。
ろ反応液のｐＨは８．９であり、また導電率は約６０ｍ
Ｓ／ｃｍであった。この反応液を限外ろ過膜を用いて洗
浄したと、減圧下で濃縮を行いゾル中の粒子濃度がＹ2
Ｏ3として３２重量％の透明性イットリアゾルを得た。
このゾルはやや粘綢であるため、脱イオン水で希釈して
濃度を２５重量％とした。このゾルをポリエチレン容器
に保存したところ２ヶ月以上安定であった。なお、この
ゾルの平均粒子径は約４０オングストロームであった。
【００３３】
【効果】本発明の透明性イットリアゾルは、ゾル中の粒
子の平均粒子径が１０〜８０オングストロームと小さ
く、また粒子の濃度がＹ2Ｏ3として１５〜３５重量％と
高いことから、例えば無機バインダーとして使用すると
高強度のバインダー効果を発揮することができる。
子の平均粒子径が１０〜８０オングストロームと小さ
く、また粒子の濃度がＹ2Ｏ3として１５〜３５重量％と
高いことから、例えば無機バインダーとして使用すると
高強度のバインダー効果を発揮することができる。
【００３４】本発明の透明性イットリアゾルは、経時的
な安定性に優れ、長期間保存しても増粘・ゲル化が起こ
らない。
な安定性に優れ、長期間保存しても増粘・ゲル化が起こ
らない。
【図１】 実施例１における反応中のｐＨと導電率の変
化を示したグラフである。
化を示したグラフである。
Claims (3)
- 【請求項１】 ゾル中の粒子の平均粒子径が１０〜８０
オングストロームの範囲である粒子を含有してなる透明
性イットリアゾル。 - 【請求項２】 ゾル中の粒子濃度がＹ2Ｏ3として１５〜
３５重量％である請求項１に記載の透明性イットリアゾ
ル。 - 【請求項３】 酢酸イットリウム水溶液を加熱、撹拌し
ながら、これにアルカリ性物質を徐々に添加して酢酸イ
ットリウムとアルカリ性物質とを反応させ、生成したイ
ットリアゾルを限外ろ過膜を用いて洗浄した後、濃縮す
ることを特徴とする、ゾル中の粒子の平均粒子径が１０
〜８０オングストロームの範囲である粒子を含有してな
る透明性イットリアゾルの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3324717A JPH05155616A (ja) | 1991-12-09 | 1991-12-09 | 透明性イットリアゾルおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3324717A JPH05155616A (ja) | 1991-12-09 | 1991-12-09 | 透明性イットリアゾルおよびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05155616A true JPH05155616A (ja) | 1993-06-22 |
Family
ID=18168926
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3324717A Pending JPH05155616A (ja) | 1991-12-09 | 1991-12-09 | 透明性イットリアゾルおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05155616A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010502559A (ja) * | 2006-09-05 | 2010-01-28 | セリオン テクノロジー， インコーポレーテッド | 二酸化セリウムナノ粒子を製造する方法 |
| JP2014240334A (ja) * | 2013-06-11 | 2014-12-25 | コリア エレクトロテクノロジー リサーチ インスティテュート | 基板の緩衝層用イットリア溶液の製造方法 |
| US9303223B2 (en) | 2006-09-05 | 2016-04-05 | Cerion, Llc | Method of making cerium oxide nanoparticles |
| JP6151469B1 (ja) * | 2016-02-02 | 2017-06-21 | エム・テクニック株式会社 | 微粒子分散液の精密改質方法 |
| US10143661B2 (en) | 2013-10-17 | 2018-12-04 | Cerion, Llc | Malic acid stabilized nanoceria particles |
| US10435639B2 (en) | 2006-09-05 | 2019-10-08 | Cerion, Llc | Fuel additive containing lattice engineered cerium dioxide nanoparticles |
-
1991
- 1991-12-09 JP JP3324717A patent/JPH05155616A/ja active Pending
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9993803B2 (en) | 2006-09-05 | 2018-06-12 | Cerion, Llc | Method of preparing cerium dioxide nanoparticles |
| JP2010502559A (ja) * | 2006-09-05 | 2010-01-28 | セリオン テクノロジー， インコーポレーテッド | 二酸化セリウムナノ粒子を製造する方法 |
| US9221032B2 (en) | 2006-09-05 | 2015-12-29 | Cerion, Llc | Process for making cerium dioxide nanoparticles |
| US9303223B2 (en) | 2006-09-05 | 2016-04-05 | Cerion, Llc | Method of making cerium oxide nanoparticles |
| US9340738B2 (en) | 2006-09-05 | 2016-05-17 | Cerion, Llc | Method of making cerium oxide nanoparticles |
| US10435639B2 (en) | 2006-09-05 | 2019-10-08 | Cerion, Llc | Fuel additive containing lattice engineered cerium dioxide nanoparticles |
| JP2014240334A (ja) * | 2013-06-11 | 2014-12-25 | コリア エレクトロテクノロジー リサーチ インスティテュート | 基板の緩衝層用イットリア溶液の製造方法 |
| US10143661B2 (en) | 2013-10-17 | 2018-12-04 | Cerion, Llc | Malic acid stabilized nanoceria particles |
| JP6144447B1 (ja) * | 2016-02-02 | 2017-07-05 | エム・テクニック株式会社 | 微粒子分散液の精密改質方法 |
| WO2017135327A1 (ja) * | 2016-02-02 | 2017-08-10 | エム・テクニック株式会社 | 微粒子分散液の精密改質方法 |
| WO2017135326A1 (ja) * | 2016-02-02 | 2017-08-10 | エム・テクニック株式会社 | 微粒子分散液の精密改質方法 |
| EP3412629A4 (en) * | 2016-02-02 | 2019-07-10 | M. Technique Co., Ltd. | PRECISE MODIFICATION PROCESS FOR FINE PARTICLE DISPERSION LIQUID |
| JP6151469B1 (ja) * | 2016-02-02 | 2017-06-21 | エム・テクニック株式会社 | 微粒子分散液の精密改質方法 |
| US11008216B2 (en) | 2016-02-02 | 2021-05-18 | M. Technique Co., Ltd. | Precise modifying method for fine particle dispersion liquid |
| US11111145B2 (en) | 2016-02-02 | 2021-09-07 | M. Technique Co., Ltd. | Precise modifying method for fine particle dispersion liquid |
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