JPH05156449A - 真空装置用表面被覆金属材 - Google Patents

真空装置用表面被覆金属材

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JPH05156449A
JPH05156449A JP34781991A JP34781991A JPH05156449A JP H05156449 A JPH05156449 A JP H05156449A JP 34781991 A JP34781991 A JP 34781991A JP 34781991 A JP34781991 A JP 34781991A JP H05156449 A JPH05156449 A JP H05156449A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 半導体製造用真空チャンバーの様に、腐食性
ガス雰囲気及び超高真空に繰り返し曝らされる様な装置
に使用される金属材料として、優れた耐食性を示すと共
に、ガス吸着量が少なく脱ガス性の優れた表面被覆金属
材を得ること。 【構成】 ステンレス鋼、Al合金、Ti合金等の真空
装置用金属基材表面に、酸化物、窒化物、炭化物、ほう
化物、またはふっ化物等からなり、表面粗度Rmax
1.0μm以下である高耐食性の表面被覆層を形成する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体製造装置用の真
空チャンバーやその周辺真空部材あるいはCVD装置の
如く、高真空条件及び腐食性ガス環境下で使用される耐
食性及び脱ガス性に優れた表面被覆金属材に関するもの
である。
【0002】
【従来の技術】たとえば半導体の製造に当たっては、S
iウエハーの表面処理にBF3 ,BCl3 ,SiF4
SiH2 ,FOCl3 ,WF6 ,MoF6 等の腐食性ガ
スや、F2 ,Cl2 ,HClの如く極めて反応性の高い
ガスが使用される。またこれらのガスで処理する際に
は、Siウエハーの汚染を防止するためチャンバー内を
10-10 〜10-12 torr程度の超高真空状態にして
残留ガスを完全に除去しておく必要がある。そのため半
導体製造装置用真空チャンバー及びその関連機器材料と
しては、様々の腐食性ガスに対する耐食性が良好である
と共に、ガスの吸着が少なく且つ仮に吸着したとしても
容易に脱ガスできる様なものでなければならず、こうし
た要件は、半導体製造技術が高度化するにつれてますま
す厳しくなっている。
【0003】ところで現在実用化されている真空チャン
バー用内壁材としては、ガス吸着を抑えると共に脱ガス
性を高めるため、電解研磨等により鏡面仕上げしたステ
ンレス鋼材の表面を耐食性の酸化皮膜で被覆したものが
知られており、この表面被覆ステンレス鋼材の表面粗度
はRmax が約 0.3μm程度であって、ガス吸着性や脱ガ
ス性については一応の満足を得ている。ところがこの被
覆ステンレス鋼材は耐食性が不十分であり、前述の様な
腐食性ガスによって腐食劣化を受けるという問題がしば
しば経験される。しかも腐食性・反応性のガスにより表
面が腐食されると、基材内部へそれらのガスが侵入し、
その後の脱ガスが極めて困難になるという問題も生じて
くる。
【0004】またステンレス鋼材に代わる基材として、
該ステンレス鋼材よりも軽量で比強度の高いAl,Al
合金、Ti,Ti合金等を使用することも試みられてい
るが、これらは上記被覆ステンレス鋼材以上に腐食を受
け易く、前述の様な腐食性ガス雰囲気に曝される真空装
置用材料としての適性を欠く。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記の様な事
情に着目してなされたものであって、その目的は、前述
の様な腐食性ガスや反応性ガスに対して優れた耐食性を
有し、且つガス吸着が少なく(以下、この特性を耐ガス
吸着性という)しかも脱ガス性に優れた真空装置用表面
被覆金属材を提供しようとするものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決すること
のできた本発明に係る表面被覆金属材の構成は、真空装
置用金属基材の表面が、酸化物,窒化物,炭化物,ほう
化物及びふっ化物よりなる群から選択される少なくとも
1種よりなる表面層で被覆されると共に、該被覆の最表
層部における表面粗度がRmax ≦1.0 μmであるところ
に要旨を有するものである。
【0007】
【作用】上記の様に本発明では、真空装置用金属基材の
表面に、酸化物,窒化物,炭化物,ほう化物,ふっ化物
よりなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物からな
り、且つ最表層部の表面粗度がRmax ≦1.0 μmである
被覆層を形成してなるものであり、最表層部の表面粗度
の特定された該表面層によって優れた耐食性を確保しつ
つ、該表面の耐ガス吸着性及び脱ガス性を著しく高める
ことに成功したものである。
【0008】即ち本発明においては、真空装置用金属材
としての前述のような耐食性を確保するための手段とし
て、該金属材を酸化物,窒化物,炭化物,ほう化物,ふ
っ化物よりなる群から選択される少なくとも1種の化合
物からなる耐食性の保護皮膜によって被覆する。上記保
護皮膜によって耐食性は改善されるが、この保護皮膜に
よって同時に耐ガス吸着性や脱ガス性までも改善される
わけではない。
【0009】そこで、耐食性と共に耐ガス吸着性や脱ガ
ス性についても要求を十分に満足し得る様な保護皮膜の
特性を明確にすべく更に研究を進めた結果、上記保護膜
の表面粗度をRmax :1.0 μm以下、より好ましくは0.
3 μm以下、更に好ましくは0.1 μm以下に設定してや
れば、ガス吸着量が著しく抑えられると共に脱ガス性も
著しく高められ、本発明の目的が見事に達成されること
を知った。
【0010】この理由は次の様に考えることができる。
即ち被覆の表面粗度を小さくすると、表面が緻密となっ
て腐食性ガスの吸着有効面積が少なくなり、ガス吸着の
絶対量が減少すると共に、当該吸着ガスは脱ガス処理に
よって容易に除去することができる。しかも被覆表面が
緻密になると腐食性ガスとの接触有効面積も減縮される
ことになり、ガス吸着量の減少とも相まって当該被覆に
対する腐食性ガスの悪影響も抑えられ、その結果、もと
もと耐食性に優れた当該被覆の耐食劣化が更に抑えら
れ、卓越した耐食性が発揮されるものと考えられる。
【0011】そしてこうした効果は、表面粗度を1.0 μ
m以下とすることによって有効に発揮されるが、表面粗
度を0.3 μm以下、更に好ましくは0.1 μm以下にする
とその効果は一段と顕著に現われる。
【0012】本発明において表面被覆を構成する化合物
としては、化学的に安定で優れた耐食性を示す様々の酸
化物、窒化物、炭化物、ほう化物、ふっ化物が挙げら
れ、これらの中でも特に好ましいのは、Ti,Zr,
Ta,Si,Al,Y,Cr及びBよりなる群から選ば
れる1種以上の元素の酸化物、Ti,Zr,Ta,
B,Si及びAlよりなる群から選ばれる1種以上の元
素の窒化物、Ti,V,Ta,B及びSiよりなる群
から選ばれる1種以上の元素の炭化物、Ti,Zr及
びTaよりなる群から選ばれる1種以上の元素のほう化
物、Ti,Zr,Ni,Fe,Ta,Re,Cu,A
l,Mn及びAlよりなる群から選ばれる1種以上の元
素のふっ化物である。
【0013】これら〜に示した様な化合物はいずれ
も優れた耐食性を有しており、単体として使用し得るほ
か、腐食性ガスの種類によっては2種以上を複合して耐
食性を一段と高めることも勿論可能である。また該表面
層は単層構造であっても勿論かまわないが、必要により
2層以上の複層構造として複数の腐食性ガスに対する耐
食性を更に高めることも有効である。
【0014】上記表面被覆の表面粗度をRmax ≦1μm
とするための具体的手段としては、たとえば成膜材料に
応じて成膜条件等をコントロールすることにより成膜の
ままの状態で表面粗度Rmax ≦1μmを確保する方法、
あるいは成膜後ダイヤモンドペースト等の超微粒子研磨
材などにより研磨して表面粗度をRmax ≦1μmにする
方法、等を採用することができる。また被覆構成素材が
導電性である場合は、複合電解研磨法が非常に効果的で
あり、これによりRmax ≦0.3 μm以下、更にはRmax
≦0.1 μm以下といった非常に小さな表面粗度を容易に
達成することができる。上記表面被覆はどの様な方法で
形成してもよいが、最も一般的なのは溶射法、PVD
法、CVD法等の気相めっき法である。
【0015】本発明において真空装置用金属基材の種類
は特に限定されないが、最も一般的なのはステンレス
鋼、Al,Al合金、Ti,Ti合金である。尚これら
の金属基材は、表面を極力平滑にしてガスの吸着を抑え
ると共に脱ガス性を高める意味から、電解研磨等により
鏡面仕上げしておくことが望まれる。
【0016】また上記金属基材の表面に前述の表面被覆
を形成する場合、その種類によっては金属基材と被覆構
成材の親和性不足や熱膨張係数の違いによって被覆が密
着性不足になることも考えられる。従ってこの様な場合
は、金属基材の表面に密着性改善のための下地層を形成
してから前述の表面被覆を形成するのがよい。
【0017】この様な下地層の種類は、金属基材や表面
被覆構成材の種類に応じて選定すべきもので一律に決め
ることはできないが、その選択基準としては、前述の如
く金属基材と被覆構成材の双方に対して親和性を有し、
且つ両者の中間的な熱膨張係数を示すものであり、しか
も下地層としての耐食性も加味して少なくとも金属基材
よりも高耐食性のものが好ましく、その具体例としては
Zr,Ta,Nb,W,Mo等の高耐食性金属もしくは
それらの合金が好ましいものとして例示される。
【0018】次に実施例によって本発明を具体的に説明
するが、本発明はもとより下記実施例によって制限を受
けるものではなく、前・後記の趣旨に沿って適当に変更
して実施することはいずれも本発明の技術的範囲に含ま
れる。
【0019】
【実施例】真空装置用金属基材としてAl合金板(JIS
A 5052)、Ti板[JIS 3種]及びステンレス鋼板(SU
S 304)を使用し、これを電解研磨によって鏡面仕上げし
た後、DC/RFマグネトロンスパッタリング法によっ
て表面被覆を形成し、次いでダイヤモンドペーストを用
いて研磨することにより表1に示す構成の表面被覆を形
成し、表面被覆金属板(供試板)を得た。得られた各供
試板について、下記の方法でガス腐食性試験及び脱ガス
性試験を行ない、表1に併記する結果を得た。
【0020】<ガス腐食性試験>各供試板を100 %Cl2
(2kg/cm2)のガス雰囲気下に室温(25℃)で168 時間
放置し、腐食試験前後の重量変化から腐食率を求める。
そしてSUS 304 非処理板のガス腐食率を1としたと
きの相対的腐食量から、次の基準で耐食性を評価した。 ◎:0.2 未満 ○:0.2 〜0.5 △:0.5 〜0.8 ×:0.8 超
【0021】<脱ガス性試験>初期条件を揃えるため、
各供試板を真空中450 ℃で1時間ベーキング処理した
後、相対湿度70%の大気中に10分間暴露する。次いで真
空チャンバー中で800 ℃まで加熱し、放出されたガスの
種類及び量を四重極質量分析計によって測定する。そし
てSUS 304 非処理板のガス放出量を1としたときの
相対的ガス放出量から、次の基準で脱ガス性を評価し
た。 ◎:0.01 未満 ○:0.01〜0.02 △:0.02〜0.1 ×:0.1 超
【0022】
【表1】
【0023】表1からも明らかである様に、非処理材
( No.23〜28)は脱ガス性及び耐食性のいずれも劣
悪であり、また被覆成分が規定要件を満たすものであっ
ても表面粗度(Rmax) が1μmを超えるもの(No. 1
9〜22)では、脱ガス性及び耐食性のいずれも不十分
であるのに対し、本発明の規定要件を満たす表面被覆を
形成したもの( No.1〜13)は、脱ガス性及び耐食性
のいずれにおいても良好な結果が得られている。また N
o.14〜18は、基材と被覆の間に中間層として耐食性
金属層を設けた実施例であり、特にガス腐食性は一段と
高められている。
【0024】また表2は、金属基材としてTi板[JI
S H 4600(1988)]、表面被覆構成材とし
てBN,ZrO2 またはTiNを使用し、表面被覆の表
面粗度を種々変えた場合の脱ガス性に与える影響を調べ
た結果を示したものである。但し脱ガス性に評価基準は
下記の通りとした。 ×:未処理のSUS(表面粗度Rmax =1μm)と同程
度 △:未処理のSUS(表面粗度Rmax =1μm)の10
分の1以下 ○:未処理のSUS(表面粗度Rmax =1μm)の50
分の1以下 ◎:未処理のSUS(表面粗度Rmax =1μm)の10
0分の1以下
【0025】
【表2】
【0026】表2からも明らかである様に、脱ガス性は
表面被覆の表面粗度によって著しく変わり、Rmax を1.
0 μm以下とすることによって、未処理ステンレス鋼板
に対し1/50以下という格段に優れた脱ガス性を得る
ことができる。
【0027】
【発明の効果】本発明は以上の様に構成されており、真
空装置用金属基材に対して、該金属基材を酸化物、窒化
物、炭化物、ほう化物、ふっ化物から選択され且つ表面
粗度Rmax が1μm以下である表面被覆層で保護するこ
とによって、たとえば半導体製造装置の如く、腐食性ガ
ス環境と高真空環境に繰り返し曝らされる装置・機器に
使用した場合でも、優れた耐久性を示すと共に、吸着ガ
スの影響を可及的に抑えることができる。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 真空装置用金属基材の表面が、酸化物,
    窒化物,炭化物,ほう化物及びふっ化物よりなる群から
    選択される少なくとも1種によって被覆されると共に、
    該被覆の最表層部における表面粗度がRmax ≦1.0 μm
    であることを特徴とする真空装置用表面被覆金属材。
  2. 【請求項2】 被覆の最表層部が、Ti,Zr,Ta,
    Si,Al,Y,Cr及びBよりなる群から選ばれる少
    なくとも1種の元素の酸化物を含むものである請求項1
    記載の表面被覆金属材。
  3. 【請求項3】 被覆の最表層部が、Ti,Zr,Ta,
    B,Si及びAlよりなる群から選ばれる少なくとも1
    種の元素の窒化物を含むものである請求項1記載の表面
    被覆金属材。
  4. 【請求項4】 被覆の最表層部が、Ti,V,Ta,S
    i及びBよりなる群から選ばれる少なくとも1種の元素
    の炭化物を含むものである請求項1記載の表面被覆金属
    材。
  5. 【請求項5】 被覆の最表層部が、Ti,Zr及びTa
    よりなる群から選ばれる少なくとも1種の元素のほう化
    物を含むものである請求項1記載の表面被覆金属材。
  6. 【請求項6】 被覆の最表層部が、Ti,Zr,Ni,
    Fe,Ta,Re,Cu,Al及びMnよりなる群から
    選ばれる少なくとも1種の元素のふっ化物を含むもので
    ある請求項1記載の表面被覆金属材。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH08283929A (ja) * 1995-04-07 1996-10-29 Ulvac Japan Ltd 真空用材料
JP2008511179A (ja) * 2004-08-24 2008-04-10 サン−ゴバン セラミックス アンド プラスティクス,インコーポレイティド 半導体処理の構成材およびそれを用いた半導体の処理

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JPH08283929A (ja) * 1995-04-07 1996-10-29 Ulvac Japan Ltd 真空用材料
JP2008511179A (ja) * 2004-08-24 2008-04-10 サン−ゴバン セラミックス アンド プラスティクス,インコーポレイティド 半導体処理の構成材およびそれを用いた半導体の処理

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