JPH05157698A - 鋼中のニッケルの定量分析方法 - Google Patents
鋼中のニッケルの定量分析方法Info
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Landscapes
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 Ｎｉ−Ｃｒ−Ｍｏ−Ｖからなる鋼の配合組成
と特性の関係を定量的に把握するため、上記鋼中のニッ
ケルを高感度に定量するＩＣＰ法を提供することを目的
とする。 【構成】 切り粉状の鋼を脱脂，乾燥し、王水を加えて
加熱分解した後、冷却し、この分解液を濾過して得られ
た濾液に標準物質としてストロンチウムを加えてからイ
オン交換水で一定量とし、これを試料溶液として高周波
誘導結合型プラズマ発光法を用いてニッケルの発光強度
を測定し、内部標準法によってニッケルを定量するよう
にしたニッケルの定量分析方法を提供する。
と特性の関係を定量的に把握するため、上記鋼中のニッ
ケルを高感度に定量するＩＣＰ法を提供することを目的
とする。 【構成】 切り粉状の鋼を脱脂，乾燥し、王水を加えて
加熱分解した後、冷却し、この分解液を濾過して得られ
た濾液に標準物質としてストロンチウムを加えてからイ
オン交換水で一定量とし、これを試料溶液として高周波
誘導結合型プラズマ発光法を用いてニッケルの発光強度
を測定し、内部標準法によってニッケルを定量するよう
にしたニッケルの定量分析方法を提供する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は高周波誘導結合型プラズ
マ発光法（以下、ＩＣＰ法という）による合金中、特に
Ｎｉ−Ｃｒ−Ｍｏ−Ｖ鋼中のニッケルの定量分析方法に
関する。
マ発光法（以下、ＩＣＰ法という）による合金中、特に
Ｎｉ−Ｃｒ−Ｍｏ−Ｖ鋼中のニッケルの定量分析方法に
関する。
【０００２】
【従来の技術】高速回転発電機とは、ガスを燃焼させて
ガスタービンで発電機を回して電気を発生し、この際生
ずる熱でお湯を沸かし、元のエネルギー量に対し、９０
％の効率を上げようとするものである。
ガスタービンで発電機を回して電気を発生し、この際生
ずる熱でお湯を沸かし、元のエネルギー量に対し、９０
％の効率を上げようとするものである。
【０００３】この高速回転発電機を使用するに際し、従
来６００ｒｐｍのところを３００００ｒｐｍと高速で回
転させるため、遠心力もかなりかかり、従来の材料では
強度的にみて使用が無理である。このため回転速度や遠
心力の関係から安全性を考え、小型化が検討されてい
る。
来６００ｒｐｍのところを３００００ｒｐｍと高速で回
転させるため、遠心力もかなりかかり、従来の材料では
強度的にみて使用が無理である。このため回転速度や遠
心力の関係から安全性を考え、小型化が検討されてい
る。
【０００４】また、回転速度が速くなるので、温度も上
昇し、従来１８０℃に対し３５０℃位まで上がることが
あり、このため高温での強度が高いことが要求される。
昇し、従来１８０℃に対し３５０℃位まで上がることが
あり、このため高温での強度が高いことが要求される。
【０００５】特にロータバー材に使用されるＮｉ−Ｃｒ
−Ｍｏ−Ｖ鋼は、火力発電のガスタービン用としての実
績があり、高温での強度が高いという特徴を有している
が、この特殊鋼は、外部メーカー等による特注品であ
り、且つＪＩＳ規格外であるため、Ｎｉ−Ｃｒ−Ｍｏ−
Ｖの合金組成と特性の関係を明確にかつ定量的に把握し
て、品質管理及び工程管理を向上させる必要があり、そ
のため微量Ｎｉの分析方法の確立が不可欠である。
−Ｍｏ−Ｖ鋼は、火力発電のガスタービン用としての実
績があり、高温での強度が高いという特徴を有している
が、この特殊鋼は、外部メーカー等による特注品であ
り、且つＪＩＳ規格外であるため、Ｎｉ−Ｃｒ−Ｍｏ−
Ｖの合金組成と特性の関係を明確にかつ定量的に把握し
て、品質管理及び工程管理を向上させる必要があり、そ
のため微量Ｎｉの分析方法の確立が不可欠である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明はこのような問
題点に着目して創案されたものであって、Ｎｉ−Ｃｒ−
Ｍｏ−Ｖ鋼中のニッケルを高感度に定量するＩＣＰ法を
提供するものである。
題点に着目して創案されたものであって、Ｎｉ−Ｃｒ−
Ｍｏ−Ｖ鋼中のニッケルを高感度に定量するＩＣＰ法を
提供するものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は上記の目的を達
成するために、切り粉状の鋼を脱脂，乾燥し、王水を加
えて加熱分解した後冷却し、この分解液を濾過して得ら
れた濾液に標準物質としてストロンチウムを加えてから
イオン交換水で一定量とし、これを試料溶液として高周
波誘導結合型プラズマ発光法を用いてニッケルの発光強
度を測定し、内部標準法によってニッケルを定量するこ
とをその解決手段としている。
成するために、切り粉状の鋼を脱脂，乾燥し、王水を加
えて加熱分解した後冷却し、この分解液を濾過して得ら
れた濾液に標準物質としてストロンチウムを加えてから
イオン交換水で一定量とし、これを試料溶液として高周
波誘導結合型プラズマ発光法を用いてニッケルの発光強
度を測定し、内部標準法によってニッケルを定量するこ
とをその解決手段としている。
【０００８】
【作用】かかる定量分析方法によれば、切り粉状の鋼を
王水によって加熱分解した際に試料溶液中に他の共存物
質の残査が少なく、ニッケルをほぼ完全に分解すること
ができる。
王水によって加熱分解した際に試料溶液中に他の共存物
質の残査が少なく、ニッケルをほぼ完全に分解すること
ができる。
【０００９】そして試料溶液をＩＣＰ法を用いてニッケ
ルの発光強度を測定し、内部標準法で定量した際に、王
水，試薬が負の影響を示すが、検量線作成用溶液と試料
溶液中の試薬濃度を同一にして、王水，試薬の存在によ
る影響を抑えることができる。
ルの発光強度を測定し、内部標準法で定量した際に、王
水，試薬が負の影響を示すが、検量線作成用溶液と試料
溶液中の試薬濃度を同一にして、王水，試薬の存在によ
る影響を抑えることができる。
【００１０】更に合成溶液を測定した時の変動係数、回
収率がともに実用上充分に満足できる分析精度が得ら
れ、その結果鋼中のニッケルが高感度に定量されて、こ
れによりＮｉ−Ｃｒ−Ｍｏ−Ｖ鋼中の微量のニッケルの
分析方法が確立されて、鋼の組成と特性の関係を明確に
することができる。
収率がともに実用上充分に満足できる分析精度が得ら
れ、その結果鋼中のニッケルが高感度に定量されて、こ
れによりＮｉ−Ｃｒ−Ｍｏ−Ｖ鋼中の微量のニッケルの
分析方法が確立されて、鋼の組成と特性の関係を明確に
することができる。
【００１１】
【実施例】以下、本発明にかかるＮｉ−Ｃｒ−Ｍｏ−Ｖ
鋼中のＮｉの分析方法の具体的な実施例を説明する。
鋼中のＮｉの分析方法の具体的な実施例を説明する。
【００１２】先ず図１のフローチャートに基づいて、本
実施例の基本的な操作手順を説明する。
実施例の基本的な操作手順を説明する。
【００１３】先ずステップ101で試料となる切り粉状の
Ｎｉ−Ｃｒ−Ｍｏ−Ｖ鋼をクロロホルムで脱脂し、良く
乾燥した後、ステップ102でコニカルビーカー内で王水
を加えて所定温度で加熱分解する。分析をより高精度に
行うため、使用する試薬はホールピペット、マイクロピ
ペットなどで計るのが好ましい。
Ｎｉ−Ｃｒ−Ｍｏ−Ｖ鋼をクロロホルムで脱脂し、良く
乾燥した後、ステップ102でコニカルビーカー内で王水
を加えて所定温度で加熱分解する。分析をより高精度に
行うため、使用する試薬はホールピペット、マイクロピ
ペットなどで計るのが好ましい。
【００１４】次にこの分解液を冷却した後、ステップ10
3でＮＯ．５Ｃの濾紙を用いて濾過し、２００ｍｌのメ
スフラスコに受ける。次にステップ104で得られた濾液
に標準物質としてストロンチウム２．０ｇを加え、イオ
ン交換水で２００ｍｌの一定量とする。これをステップ
105でＩＣＰ法による鋼中のニッケルの定量分析方法に
おける試料溶液とする。
3でＮＯ．５Ｃの濾紙を用いて濾過し、２００ｍｌのメ
スフラスコに受ける。次にステップ104で得られた濾液
に標準物質としてストロンチウム２．０ｇを加え、イオ
ン交換水で２００ｍｌの一定量とする。これをステップ
105でＩＣＰ法による鋼中のニッケルの定量分析方法に
おける試料溶液とする。
【００１５】以下、本発明に係るＩＣＰ法によるＮｉ−
Ｃｒ−Ｍｏ−Ｖ鋼中のニッケルの定量分析方法の詳細を
実施例に基づいて説明する。
Ｃｒ−Ｍｏ−Ｖ鋼中のニッケルの定量分析方法の詳細を
実施例に基づいて説明する。
【００１６】〔１〕 分析方法の操作手順 〔１−１ 試料の組成〕試料であるＮｉ−Ｃｒ−Ｍｏ−
Ｖ鋼の組成を表１に示す。
Ｖ鋼の組成を表１に示す。
【００１７】
【表１】
【００１８】〔１−２ 試料の分解および試料溶液調製
方法〕切り粉状にしたＮｉ−Ｃｒ−Ｍｏ−Ｖ鋼をクロロ
ホルムで脱脂、乾燥して試料とし、この試料を王水分解
法及び王水−過塩素酸分解法で分解し、それぞれ分解後
の残査を調べた。尚、一部はブランク試験に供した。
方法〕切り粉状にしたＮｉ−Ｃｒ−Ｍｏ−Ｖ鋼をクロロ
ホルムで脱脂、乾燥して試料とし、この試料を王水分解
法及び王水−過塩素酸分解法で分解し、それぞれ分解後
の残査を調べた。尚、一部はブランク試験に供した。
【００１９】（１）王水分解方法 コニカルビーカーに試料１．０ｇを採取し、王水４０ｍ
ｌを加え、バーナーを用いて加熱分解する。放冷後、Ｎ
ｏ５Ｃの濾紙で濾過する。
ｌを加え、バーナーを用いて加熱分解する。放冷後、Ｎ
ｏ５Ｃの濾紙で濾過する。
【００２０】（２）王水−過塩素酸分解法 コニカルビーカーに試料１．０ｇを採取し、王水４０ｍ
ｌ，過塩素酸２０ｍｌを加え、乾固寸前まで加熱し、こ
れを硝酸で溶解した後、ＮＯ．５Ｃの濾紙で濾過する。
ｌ，過塩素酸２０ｍｌを加え、乾固寸前まで加熱し、こ
れを硝酸で溶解した後、ＮＯ．５Ｃの濾紙で濾過する。
【００２１】（３）ブランク 試料０．５ｇをＮＯ．５Ｃの濾紙で濾過した。
【００２２】〔２〕 分析装置、測定条件および試薬 〔２−１ 分析装置〕ＩＣＰ発光分光装置は島津製ＩＣ
ＰＳ−１０００−２型を用いた。
ＰＳ−１０００−２型を用いた。
【００２３】〔２−２ 測定条件〕測定条件を表２に示
す。
す。
【００２４】
【表２】
【００２５】〔２−３ 試薬〕実験に使用した試薬のリ
ストを表３に示す。
ストを表３に示す。
【００２６】
【表３】
【００２７】〔２−４ 測定方法〕ピークサーチ内部標
準法とした。
準法とした。
【００２８】〔３〕 分解試験の結果 図２，図３は王水分解法に供した試料の残査を示すグラ
フである。王水分解法によれば、主成分である鉄とクロ
ムがわずかに残っていることが観測された。
フである。王水分解法によれば、主成分である鉄とクロ
ムがわずかに残っていることが観測された。
【００２９】又、図４，図５は王水−過塩素酸分解法で
分解した後の残査を示すグラフであり、測定項目である
ニッケル，クロム，モリブデン，バナジウムは検出され
なかったが、シリコンＳｉが僅かに残った。図６はブラ
ンク試験に供した試料の残査を示すグラフである。
分解した後の残査を示すグラフであり、測定項目である
ニッケル，クロム，モリブデン，バナジウムは検出され
なかったが、シリコンＳｉが僅かに残った。図６はブラ
ンク試験に供した試料の残査を示すグラフである。
【００３０】ここで試料中に過塩素酸が残っていると、
ＩＣＰ法を適用した際の過塩素酸の粘性の影響を除くた
めの補正が複雑になる。そこで過塩素酸を除くため、分
解後に乾固させるが、この乾固によってクロムが揮散す
る惧れがある。
ＩＣＰ法を適用した際の過塩素酸の粘性の影響を除くた
めの補正が複雑になる。そこで過塩素酸を除くため、分
解後に乾固させるが、この乾固によってクロムが揮散す
る惧れがある。
【００３１】〔４〕 王水−過塩素酸分解法の検証 上記（２）王水−過塩素酸分解法によってクロムがどの
程度揮散したかを調べた。
程度揮散したかを調べた。
【００３２】〔４−１ 方法〕コニカルビーカーにクロ
ム（原子吸光測定用標準溶液１０００ｐｐｍ）２０ｍｇ
を採取し、王水４０ｍｌ及び過塩素酸２０ｍｌを加えて
加熱する。白煙を発生して乾固寸前で加熱を停止する。
冷却後に硝酸（１＋１）２０ｍｌで溶解し、２００ｍｌ
の一定量とした後、ＩＣＰ法でクロムを測定する。
ム（原子吸光測定用標準溶液１０００ｐｐｍ）２０ｍｇ
を採取し、王水４０ｍｌ及び過塩素酸２０ｍｌを加えて
加熱する。白煙を発生して乾固寸前で加熱を停止する。
冷却後に硝酸（１＋１）２０ｍｌで溶解し、２００ｍｌ
の一定量とした後、ＩＣＰ法でクロムを測定する。
【００３３】〔４−２ 結果〕上記操作を行った後にク
ロムを測定した結果を表４に示す。
ロムを測定した結果を表４に示す。
【００３４】
【表４】
【００３５】表４はクロムの揮散試験を３回行った結果
であり、予想した通りに分解の過程でクロムがかなり揮
散していることが判明した。この結果から、王水−過塩
素酸分解法ではニッケル，クロム，モリブデン，バナジ
ウムの同時分析は難しいことがわかった。
であり、予想した通りに分解の過程でクロムがかなり揮
散していることが判明した。この結果から、王水−過塩
素酸分解法ではニッケル，クロム，モリブデン，バナジ
ウムの同時分析は難しいことがわかった。
【００３６】以上の結果から、試料の分解は王水分解法
を採用し、残査については融剤で融解することにした。
即ち、コニカルビーカーに試料１．０ｇを採取し、王水
４０ｍｌを加えて加熱分解し、放冷後に水を約５０ｍｌ
加えてＮｏ５Ｃの濾紙で濾過し、この濾液に標準物質と
してストロンチウム２ｇを加え、イオン交換水を加えて
２００ｍｌの一定量とし、これをＩＣＰ法によるニッケ
ルの定量分析方法における試料溶液とする。
を採用し、残査については融剤で融解することにした。
即ち、コニカルビーカーに試料１．０ｇを採取し、王水
４０ｍｌを加えて加熱分解し、放冷後に水を約５０ｍｌ
加えてＮｏ５Ｃの濾紙で濾過し、この濾液に標準物質と
してストロンチウム２ｇを加え、イオン交換水を加えて
２００ｍｌの一定量とし、これをＩＣＰ法によるニッケ
ルの定量分析方法における試料溶液とする。
【００３７】〔５〕 実験および結果 〔５−１ 分析線の選定〕ニッケルの分析に最も適した
波長を選定するため、Ｎｉ−Ｃｒ−Ｍｏ−Ｖ鋼を構成す
る各元素の単独溶液及び内部標準物質としてのストロン
チウムを用いて分析線の選定を定性的に行った。その結
果を図７〜図９に示す。
波長を選定するため、Ｎｉ−Ｃｒ−Ｍｏ−Ｖ鋼を構成す
る各元素の単独溶液及び内部標準物質としてのストロン
チウムを用いて分析線の選定を定性的に行った。その結
果を図７〜図９に示す。
【００３８】尚、試料溶液中の各元素の濃度はＮｉが３
６０ｐｐｍ、Ｃｒが２００ｐｐｍ、Ｍｏが４０ｐｐｍ、
Ｖが１０ｐｐｍ、Ｍｎが３０ｐｐｍ、Ｓｒが１０ｐｐ
ｍ、Ｆｅが１００００ｐｐｍである。そしてニッケルの
発光強度の高い３本の波長を選び、分析線の選定を行っ
た。
６０ｐｐｍ、Ｃｒが２００ｐｐｍ、Ｍｏが４０ｐｐｍ、
Ｖが１０ｐｐｍ、Ｍｎが３０ｐｐｍ、Ｓｒが１０ｐｐ
ｍ、Ｆｅが１００００ｐｐｍである。そしてニッケルの
発光強度の高い３本の波長を選び、分析線の選定を行っ
た。
【００３９】図７は波長２３１．６０４ｎｍの発光スペ
クトル、図８は波長３４１．４７７ｎｍの発光スペクト
ル、図９は波長２２１．６７４ｎｍの発光スペクトルで
あり、どの波長においても共存物質の発光スペクトルは
全てベースライン上にあり、ニッケルに対して妨害しな
いことが推測される。
クトル、図８は波長３４１．４７７ｎｍの発光スペクト
ル、図９は波長２２１．６７４ｎｍの発光スペクトルで
あり、どの波長においても共存物質の発光スペクトルは
全てベースライン上にあり、ニッケルに対して妨害しな
いことが推測される。
【００４０】従って分析線として、ニッケルの波長の優
先順位一位で感度の高い２２１.６７４ｎｍを採用し
た。
先順位一位で感度の高い２２１.６７４ｎｍを採用し
た。
【００４１】〔５−２ 感度（ＨＶ）の選定〕感度（Ｈ
Ｖ）とはホトマルに印加する高電圧のことで、濃度によ
り最適なＨＶが存在する。
Ｖ）とはホトマルに印加する高電圧のことで、濃度によ
り最適なＨＶが存在する。
【００４２】このためニッケル濃度３６０ｐｐｍ溶液を
用いて最適なＨＶの選定を行った。その結果を図１０〜
図１２に示す。ＨＶは飽和しない限り高い方が好ましい
ので、ここでは図１２に示した結果からＨＶとして３０
を採用した。
用いて最適なＨＶの選定を行った。その結果を図１０〜
図１２に示す。ＨＶは飽和しない限り高い方が好ましい
ので、ここでは図１２に示した結果からＨＶとして３０
を採用した。
【００４３】〔５−３ 内部標準物質とその波長の選
定〕内部標準物質としてストロンチウムを採用し、この
ストロンチウムの分析線を選定するため、ストロンチウ
ムの代表的な波長３本（４０７．７７１ｎｍ、４２１．
５５２ｎｍ、２１６.５９６ｎｍ） のプロファイルを測
定して定性的に行った。その結果を図１３〜図１５に示
す。波長４０７．７７１ｎｍ及び波長４２１．５５２ｎ
ｍでは図１３，図１４に示したようにストロンチウムの
発光線のみで共存物質は全てベースライン上にあり、ス
トロンチウムに対する妨害は観察されなかった。図１５
に示した波長２１６．５９６ｎｍでは、共存物質の主成
分であるＦｅの発光線がストロンチウムの発光線に重複
しており、ニッケルの発光線も接近している。従ってこ
れらの物質による妨害が予想されるため、分析線として
不適当である。
定〕内部標準物質としてストロンチウムを採用し、この
ストロンチウムの分析線を選定するため、ストロンチウ
ムの代表的な波長３本（４０７．７７１ｎｍ、４２１．
５５２ｎｍ、２１６.５９６ｎｍ） のプロファイルを測
定して定性的に行った。その結果を図１３〜図１５に示
す。波長４０７．７７１ｎｍ及び波長４２１．５５２ｎ
ｍでは図１３，図１４に示したようにストロンチウムの
発光線のみで共存物質は全てベースライン上にあり、ス
トロンチウムに対する妨害は観察されなかった。図１５
に示した波長２１６．５９６ｎｍでは、共存物質の主成
分であるＦｅの発光線がストロンチウムの発光線に重複
しており、ニッケルの発光線も接近している。従ってこ
れらの物質による妨害が予想されるため、分析線として
不適当である。
【００４４】以上の結果から、内部標準物質であるスト
ロンチウムの分析線として波長４０７.７７１ｎｍと４
２１.５５２ｎｍとが使用可能であるが、ここでは分析
線としての発光強度の高い波長４２１．５５２ｎｍを採
用した。
ロンチウムの分析線として波長４０７.７７１ｎｍと４
２１.５５２ｎｍとが使用可能であるが、ここでは分析
線としての発光強度の高い波長４２１．５５２ｎｍを採
用した。
【００４５】〔５−４ 検量線の精度〕前記試料溶液中
のニッケルの濃度は約３６０ｐｐｍである。このためニ
ッケル濃度０〜５４０ｐｐｍの範囲で検量線の精度を確
かめた。その結果を図１６に示す。この図から、検量線
はほぼ原点を通り、相関係数は０.９９９９７７９９、
標準偏差は１．２０４２７５８ｐｐｍと非常に良い精度
を示していることがわかる。
のニッケルの濃度は約３６０ｐｐｍである。このためニ
ッケル濃度０〜５４０ｐｐｍの範囲で検量線の精度を確
かめた。その結果を図１６に示す。この図から、検量線
はほぼ原点を通り、相関係数は０.９９９９７７９９、
標準偏差は１．２０４２７５８ｐｐｍと非常に良い精度
を示していることがわかる。
【００４６】〔５−５ 試薬の影響〕ニッケル濃度３６
０ｐｐｍ溶液に分解試薬である塩酸と硝酸を段階的に加
えてその影響を定量的に調べた。その結果を図１７．図
１８に示す。
０ｐｐｍ溶液に分解試薬である塩酸と硝酸を段階的に加
えてその影響を定量的に調べた。その結果を図１７．図
１８に示す。
【００４７】影響の有無の判定は、回収率（測定値×１
００／仕込み値）の±２％として図中に許容範囲として
破線で表示した。
００／仕込み値）の±２％として図中に許容範囲として
破線で表示した。
【００４８】塩酸及び硝酸ともに負の影響を示した。こ
のことは王水の存在により、試料溶液の粘度が上昇し、
試料吸い込み量が低下して見掛けの発光強度が低くなっ
たためである。
のことは王水の存在により、試料溶液の粘度が上昇し、
試料吸い込み量が低下して見掛けの発光強度が低くなっ
たためである。
【００４９】従って検量線作成用溶液と試料溶液中の試
薬濃度を同一にして、王水の存在による影響を抑えるこ
とにした。
薬濃度を同一にして、王水の存在による影響を抑えるこ
とにした。
【００５０】〔５−６ 共存元素の影響〕ニッケル濃度
１８０ｐｐｍ溶液に鉄，クロム，モリブデン，バナジウ
ム，マンガン，銅、リン、ケイ素及び内部標準物質のス
トロンチウムを各々段階的に加えてそれらの共存元素の
影響を定量的に調べた。
１８０ｐｐｍ溶液に鉄，クロム，モリブデン，バナジウ
ム，マンガン，銅、リン、ケイ素及び内部標準物質のス
トロンチウムを各々段階的に加えてそれらの共存元素の
影響を定量的に調べた。
【００５１】その結果を図１９〜図２７に示す。これら
の影響の有無の判定はニッケルの回収率の±２％以内と
し、図中に許容範囲として破線で表示した。
の影響の有無の判定はニッケルの回収率の±２％以内と
し、図中に許容範囲として破線で表示した。
【００５２】その結果、クロム，モリブデン，バナジウ
ム，マンガン，銅、リン、ケイ素及びストロンチウムは
いずれも破線で示した許容範囲内で影響のないことが判
明した。しかし主成分である鉄は、図１９に示したよう
に負の影響を示すことが判明した。これは鉄の存在によ
り、試料溶液の粘性が上昇して試料の吸込量が低下し
て、見掛け上の発光強度が低くなったためと考えられ
る。従って検量線作成用溶液と試料溶液中の鉄濃度を同
一にして、鉄による負の影響を抑えることにした。
ム，マンガン，銅、リン、ケイ素及びストロンチウムは
いずれも破線で示した許容範囲内で影響のないことが判
明した。しかし主成分である鉄は、図１９に示したよう
に負の影響を示すことが判明した。これは鉄の存在によ
り、試料溶液の粘性が上昇して試料の吸込量が低下し
て、見掛け上の発光強度が低くなったためと考えられ
る。従って検量線作成用溶液と試料溶液中の鉄濃度を同
一にして、鉄による負の影響を抑えることにした。
【００５３】〔５−７ 内部標準物質ストロンチウムに
対する試薬の影響〕ストロンチウム濃度１０ｐｐｍ溶液
に分解試薬である塩酸と硝酸を各々段階的に加えてその
影響を定量的に調べた。その結果を図２８，図２９に示
す。
対する試薬の影響〕ストロンチウム濃度１０ｐｐｍ溶液
に分解試薬である塩酸と硝酸を各々段階的に加えてその
影響を定量的に調べた。その結果を図２８，図２９に示
す。
【００５４】この結果、塩酸、硝酸ともに負の影響を示
すことが判明した。即ち、塩酸及び硝酸の添加量が増す
とストロンチウムの回収率は低下した。これは前記した
ように塩酸及び硝酸の存在によって試料溶液の粘度が上
昇したためと考えられる。
すことが判明した。即ち、塩酸及び硝酸の添加量が増す
とストロンチウムの回収率は低下した。これは前記した
ように塩酸及び硝酸の存在によって試料溶液の粘度が上
昇したためと考えられる。
【００５５】従って検量線作成用溶液と試料溶液中の試
薬濃度を同一にして、上記負の影響を抑えることにし
た。
薬濃度を同一にして、上記負の影響を抑えることにし
た。
【００５６】〔５−８ 内部標準物質ストロンチウムに
対する共存元素の影響〕ストロンチウム濃度１０ｐｐｍ
溶液に鉄，クロム，モリブデン，バナジウム，マンガ
ン，銅、リン、ケイ素及びニッケルを各々段階的に加え
てそれぞれの元素のストロンチウムに対する影響を定量
的に調べた。その結果を図３０〜図３８に示す。
対する共存元素の影響〕ストロンチウム濃度１０ｐｐｍ
溶液に鉄，クロム，モリブデン，バナジウム，マンガ
ン，銅、リン、ケイ素及びニッケルを各々段階的に加え
てそれぞれの元素のストロンチウムに対する影響を定量
的に調べた。その結果を図３０〜図３８に示す。
【００５７】クロム，モリブデン，バナジウム，マンガ
ン，銅、リン、ケイ素及びニッケルは破線で示した許容
範囲にあり、ストロンチウムに対する影響はなかった。
ン，銅、リン、ケイ素及びニッケルは破線で示した許容
範囲にあり、ストロンチウムに対する影響はなかった。
【００５８】しかし主成分である鉄は、図３０に示した
ように負の影響を示すことが判明した。これは前記した
理由と同様に、鉄の存在により試料溶液の粘性が上昇し
て試料の吸込量が低下し、見掛け上の発光強度が低くな
ったためと考えられる。従って検量線作成用溶液と試料
溶液中の鉄濃度を同一にして、鉄による負の影響を抑え
ることにした。
ように負の影響を示すことが判明した。これは前記した
理由と同様に、鉄の存在により試料溶液の粘性が上昇し
て試料の吸込量が低下し、見掛け上の発光強度が低くな
ったためと考えられる。従って検量線作成用溶液と試料
溶液中の鉄濃度を同一にして、鉄による負の影響を抑え
ることにした。
【００５９】〔５−９ 合成溶液による分析精度の検
証〕上記検討した条件での分析精度を検証するため、合
成溶液を５個調整して実施した。表５に合成溶液の組成
を、表６に測定結果をそれぞれ示す。
証〕上記検討した条件での分析精度を検証するため、合
成溶液を５個調整して実施した。表５に合成溶液の組成
を、表６に測定結果をそれぞれ示す。
【００６０】
【表５】
【００６１】
【表６】
【００６２】表６から、ニッケルの測定値平均は２０
３.０ｐｐｍ，回収率は１０１．５％、変動係数（Ｃ
Ｖ）は０．９８と実用上十分満足出来る精度が得られ
た。
３.０ｐｐｍ，回収率は１０１．５％、変動係数（Ｃ
Ｖ）は０．９８と実用上十分満足出来る精度が得られ
た。
【００６３】検量線作成用溶液は以下に示したように調
整した。
整した。
【００６４】即ち、１００ｍｌのメスフラスコに王水２
０ｍｌ、ストロンチウム１．０ｍｇ及び塩化第二鉄２．
４ｇを加え、ニッケル０〜３０ｍｇを段階的に加えてイ
オン交換水で１００ｍｌの一定量とした。
０ｍｌ、ストロンチウム１．０ｍｇ及び塩化第二鉄２．
４ｇを加え、ニッケル０〜３０ｍｇを段階的に加えてイ
オン交換水で１００ｍｌの一定量とした。
【００６５】尚、クロム，モリブデン及びバナジウムを
各々段階的に加えた混合検量線作成標準液を用いること
もできる。
各々段階的に加えた混合検量線作成標準液を用いること
もできる。
【００６６】〔６〕 考察 以上の結果から、本実施例に係るＩＣＰ法によるＮｉ−
Ｃｒ−Ｍｏ−Ｖ鋼中のニッケルの分析方法を検討するこ
とにより、次の知見が得られた。
Ｃｒ−Ｍｏ−Ｖ鋼中のニッケルの分析方法を検討するこ
とにより、次の知見が得られた。
【００６７】（６−１） 試料の分解方法 切粉にした試料に王水を加えて加熱することにより、ニ
ッケルを容易に分解することが可能となった。
ッケルを容易に分解することが可能となった。
【００６８】（６−２） 分析線 発光強度及び感度の高い分析線２２１．６４７ｎｍの共
存元素の妨害を調べた結果、妨害ピークは見られなかっ
た。
存元素の妨害を調べた結果、妨害ピークは見られなかっ
た。
【００６９】（６−３） 分解試薬の影響と抑制 分解試薬である王水は負の干渉を示した。これは王水の
共存により試料溶液中の粘度が上昇して試料の吸込量が
低下したことによるものと考えられるので、この影響を
抑えるため試料溶液と検量線作成用溶液中の試薬濃度を
同一にし、更にストロンチウム内部標準法を用いて測定
することにより、上記の影響を抑えることが可能となっ
た。
共存により試料溶液中の粘度が上昇して試料の吸込量が
低下したことによるものと考えられるので、この影響を
抑えるため試料溶液と検量線作成用溶液中の試薬濃度を
同一にし、更にストロンチウム内部標準法を用いて測定
することにより、上記の影響を抑えることが可能となっ
た。
【００７０】（６−４） 分析精度 合成溶液を５個測定した時の回収率は１０１．５％、変
動係数は０．９８％といずれも実用上十分満足できる精
度であった。
動係数は０．９８％といずれも実用上十分満足できる精
度であった。
【００７１】
【発明の効果】本発明に係るＩＣＰ法によるＮｉ−Ｃｒ
−Ｍｏ−Ｖ鋼中のニッケルの分析方法によれば、切り粉
状の合金を王水によって加熱分解することにより、試料
溶液中に他の共存物質の残査が少なく、ニッケルをほぼ
完全に分解することができる。
−Ｍｏ−Ｖ鋼中のニッケルの分析方法によれば、切り粉
状の合金を王水によって加熱分解することにより、試料
溶液中に他の共存物質の残査が少なく、ニッケルをほぼ
完全に分解することができる。
【００７２】そして試料溶液をＩＣＰ法を用いてニッケ
ルの発光強度を測定し、内部標準法で定量した際に、王
水，試薬は負の影響を示すが、検量線作成用溶液と試料
溶液中の試薬濃度を同一にして、王水，試薬の存在によ
る影響を抑えることが可能となった。又、試料溶液をＩ
ＣＰ法によって測定した時の変動係数、回収率がともに
実用上充分に満足できる分析精度が得られ、その結果Ｎ
ｉ−Ｃｒ−Ｍｏ−Ｖ鋼中の微量のＮｉの分析方法が確立
されて、鋼の組成と特性の関係を明確にするとともに、
品質管理及び工程管理を向上させることができる。
ルの発光強度を測定し、内部標準法で定量した際に、王
水，試薬は負の影響を示すが、検量線作成用溶液と試料
溶液中の試薬濃度を同一にして、王水，試薬の存在によ
る影響を抑えることが可能となった。又、試料溶液をＩ
ＣＰ法によって測定した時の変動係数、回収率がともに
実用上充分に満足できる分析精度が得られ、その結果Ｎ
ｉ−Ｃｒ−Ｍｏ−Ｖ鋼中の微量のＮｉの分析方法が確立
されて、鋼の組成と特性の関係を明確にするとともに、
品質管理及び工程管理を向上させることができる。
【図１】本発明にかかる鋼中のニッケルの定量分析方法
の基本的な操作手順を示すフローチャート。
の基本的な操作手順を示すフローチャート。
【図２】王水分解法に供した試料の残査を示すグラフ。
【図３】王水分解法に供した試料の残査を示すグラフ。
【図４】王水−過塩素酸分解法に供した試料の残査を示
すグラフ。
すグラフ。
【図５】王水−過塩素酸分解法に供した試料の残査を示
すグラフ。
すグラフ。
【図６】ブランク試験に供した試料の残査を示すグラ
フ。
フ。
【図７】波長２３１．６０４ｎｍにおける各種元素の発
光スペクトルを示すグラフ。
光スペクトルを示すグラフ。
【図８】波長３４１．４７７ｎｍにおける各種元素の発
光スペクトルを示すグラフ。
光スペクトルを示すグラフ。
【図９】波長２２１．６４７ｎｍにおける各種元素の発
光スペクトルを示すグラフ。
光スペクトルを示すグラフ。
【図１０】波長２２１．６４７ｎｍ，ニッケル濃度３６
０ｐｐｍ溶液を用いてＨＶの選定（ＨＶ１０の場合）を
行ったグラフ。
０ｐｐｍ溶液を用いてＨＶの選定（ＨＶ１０の場合）を
行ったグラフ。
【図１１】波長２２１．６４７ｎｍ，ニッケル濃度３６
０ｐｐｍ溶液を用いてＨＶの選定（ＨＶ２０の場合）を
行ったグラフ。
０ｐｐｍ溶液を用いてＨＶの選定（ＨＶ２０の場合）を
行ったグラフ。
【図１２】波長２２１．６４７ｎｍ，ニッケル濃度３６
０ｐｐｍ溶液を用いてＨＶの選定（ＨＶ３０の場合）を
行ったグラフ。
０ｐｐｍ溶液を用いてＨＶの選定（ＨＶ３０の場合）を
行ったグラフ。
【図１３】王水分解後の試料中の各元素と内部標準物質
としてのストロンチウムの波長４０７.７７１ｎｍにお
ける共存物質のプロファイルを示すグラフ。
としてのストロンチウムの波長４０７.７７１ｎｍにお
ける共存物質のプロファイルを示すグラフ。
【図１４】王水分解後の試料中の各元素と内部標準物質
としてのストロンチウムの波長４２１.５５２ｎｍにお
ける共存物質のプロファイルを示すグラフ。
としてのストロンチウムの波長４２１.５５２ｎｍにお
ける共存物質のプロファイルを示すグラフ。
【図１５】王水分解後の試料中の各元素と内部標準物質
としてのストロンチウムの波長２１６.５９６ｎｍにお
ける共存物質のプロファイルを示すグラフ。
としてのストロンチウムの波長２１６.５９６ｎｍにお
ける共存物質のプロファイルを示すグラフ。
【図１６】ニッケルの検量線を示すグラフ。
【図１７】分解試薬としての塩酸の影響を示すグラフ。
【図１８】分解試薬としての硝酸の影響を示すグラフ。
【図１９】Ｆｅの影響によるニッケルの回収率の許容範
囲を定量的に示すグラフ。
囲を定量的に示すグラフ。
【図２０】Ｃｒの影響によるニッケルの回収率の許容範
囲を定量的に示すグラフ。
囲を定量的に示すグラフ。
【図２１】Ｍｏの影響によるニッケルの回収率の許容範
囲を定量的に示すグラフ。
囲を定量的に示すグラフ。
【図２２】Ｖの影響によるニッケルの回収率の許容範囲
を定量的に示すグラフ。
を定量的に示すグラフ。
【図２３】Ｍｎの影響によるニッケルの回収率の許容範
囲を定量的に示すグラフ。
囲を定量的に示すグラフ。
【図２４】Ｃｕの影響によるニッケルの回収率の許容範
囲を定量的に示すグラフ。
囲を定量的に示すグラフ。
【図２５】Ｐの影響によるニッケルの回収率の許容範囲
を定量的に示すグラフ。
を定量的に示すグラフ。
【図２６】Ｓｉの影響によるニッケルの回収率の許容範
囲を定量的に示すグラフ。
囲を定量的に示すグラフ。
【図２７】Ｓｒの影響によるニッケルの回収率の許容範
囲を定量的に示すグラフ。
囲を定量的に示すグラフ。
【図２８】ストロンチウムに対する試薬（塩酸）の影響
を示すグラフ。
を示すグラフ。
【図２９】ストロンチウムに対する試薬（硝酸）の影響
を示すグラフ。
を示すグラフ。
【図３０】Ｆｅの影響によるストロンチウムの回収率の
許容範囲を定量的に示すグラフ。
許容範囲を定量的に示すグラフ。
【図３１】Ｃｒの影響によるストロンチウムの回収率の
許容範囲を定量的に示すグラフ。
許容範囲を定量的に示すグラフ。
【図３２】Ｍｏの影響によるストロンチウムの回収率の
許容範囲を定量的に示すグラフ。
許容範囲を定量的に示すグラフ。
【図３３】Ｖの影響によるストロンチウムの回収率の許
容範囲を定量的に示すグラフ。
容範囲を定量的に示すグラフ。
【図３４】Ｍｎの影響によるストロンチウムの回収率の
許容範囲を定量的に示すグラフ。
許容範囲を定量的に示すグラフ。
【図３５】Ｃｕの影響によるストロンチウムの回収率の
許容範囲を定量的に示すグラフ。
許容範囲を定量的に示すグラフ。
【図３６】Ｐの影響によるストロンチウムの回収率の許
容範囲を定量的に示すグラフ。
容範囲を定量的に示すグラフ。
【図３７】Ｓｉの影響によるストロンチウムの回収率の
許容範囲を定量的に示すグラフ。
許容範囲を定量的に示すグラフ。
【図３８】Ｎｉの影響によるストロンチウムの回収率の
許容範囲を定量的に示すグラフ。
許容範囲を定量的に示すグラフ。
Claims (2)
- 【請求項１】 切り粉状の鋼を脱脂，乾燥し、王水を加
えて加熱分解した後、冷却し、この分解液を濾過して得
られた濾液に標準物質としてストロンチウムを加えてか
らイオン交換水で一定量とし、これを試料溶液として高
周波誘導結合型プラズマ発光法を用いてニッケルの発光
強度を測定し、内部標準法によってニッケルを定量する
ことを特徴とする鋼中のニッケルの定量分析方法。 - 【請求項２】 試料鋼がＮｉ−Ｃｒ−Ｍｏ−Ｖ系である
請求項１記載の鋼中のニッケルの定量分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32221991A JPH05157698A (ja) | 1991-12-06 | 1991-12-06 | 鋼中のニッケルの定量分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32221991A JPH05157698A (ja) | 1991-12-06 | 1991-12-06 | 鋼中のニッケルの定量分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05157698A true JPH05157698A (ja) | 1993-06-25 |
Family
ID=18141278
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32221991A Pending JPH05157698A (ja) | 1991-12-06 | 1991-12-06 | 鋼中のニッケルの定量分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05157698A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100413497B1 (ko) * | 2001-12-29 | 2004-01-03 | 엘지.필립스 엘시디 주식회사 | 니켈 정량 분석 방법 |
| CN103954610A (zh) * | 2014-04-10 | 2014-07-30 | 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 | 一种测定高铬镍钢中砷的方法 |
| CN113740323A (zh) * | 2021-08-30 | 2021-12-03 | 上海材料研究所 | 一种测定镍基钎料中多元素含量的方法 |
| CN114166827A (zh) * | 2021-11-05 | 2022-03-11 | 本钢板材股份有限公司 | 一种检测钢中硼的方法 |
| CN115598110A (zh) * | 2022-10-31 | 2023-01-13 | 华夏生生药业（北京）有限公司（Cn） | 一种甘露醇原料药中镍元素检测方法 |
-
1991
- 1991-12-06 JP JP32221991A patent/JPH05157698A/ja active Pending
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