JPH05178700A - 結晶表面のその場観察法 - Google Patents
結晶表面のその場観察法Info
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- JPH05178700A JPH05178700A JP35791291A JP35791291A JPH05178700A JP H05178700 A JPH05178700 A JP H05178700A JP 35791291 A JP35791291 A JP 35791291A JP 35791291 A JP35791291 A JP 35791291A JP H05178700 A JPH05178700 A JP H05178700A
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 ＲＨＥＥＤを用いて、１分子層レベルの凹凸
を含めて感度良く検出しうる結晶表面平坦性のその場観
察法を可能とする。 【構成】 電子線の基板に対する入射方向を［１１０］
方向に設定し、入射角を１．４度程度に設定する。この
時、鏡面反射ビーム１１は、（００）ロッド８とロッド
に垂直な（００４）菊池線１０との交差点近傍に位置す
る。表面の凹凸の評価は、この鏡面反射ビーム位置の半
値幅を測定する。
を含めて感度良く検出しうる結晶表面平坦性のその場観
察法を可能とする。 【構成】 電子線の基板に対する入射方向を［１１０］
方向に設定し、入射角を１．４度程度に設定する。この
時、鏡面反射ビーム１１は、（００）ロッド８とロッド
に垂直な（００４）菊池線１０との交差点近傍に位置す
る。表面の凹凸の評価は、この鏡面反射ビーム位置の半
値幅を測定する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、反射型高速電子線回折
法を用いて、結晶表面の平坦性の評価を行う結晶のその
場観察法に関するものである。
法を用いて、結晶表面の平坦性の評価を行う結晶のその
場観察法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】分子線エピタキシ装置（ＭＢＥ）等の超
高真空内で半導体の結晶成長を行う技術は、ＧａＡｓ／
ＩｎＧａＡｓ／ＡｌＧａＡｓ等のＩＩＩ−Ｖ族系材料，
Ｓｉ／ＳｉＧｅ等のＩＶ族系材料，ＺｎＳ／ＺｎＳｅ等
のＩＩ−ＶＩ族系材料に関し、幅広く行われている。特
にＭＢＥ法で作製されたＧａＡｓ／ＩｎＧａＡｓ／Ａｌ
ＧａＡｓ系材料は、民生用品であるコンパクトディスク
用のレーザダイオードや、衛星放送用の低雑音電界効果
トランジスタ等に広く応用されている。
高真空内で半導体の結晶成長を行う技術は、ＧａＡｓ／
ＩｎＧａＡｓ／ＡｌＧａＡｓ等のＩＩＩ−Ｖ族系材料，
Ｓｉ／ＳｉＧｅ等のＩＶ族系材料，ＺｎＳ／ＺｎＳｅ等
のＩＩ−ＶＩ族系材料に関し、幅広く行われている。特
にＭＢＥ法で作製されたＧａＡｓ／ＩｎＧａＡｓ／Ａｌ
ＧａＡｓ系材料は、民生用品であるコンパクトディスク
用のレーザダイオードや、衛星放送用の低雑音電界効果
トランジスタ等に広く応用されている。
【０００３】このＭＢＥ装置において、結晶の成長過程
をその場観察できる手法として従来より反射型高速電子
線回折（ＲＨＥＥＤ）法が広く用いられている。例えば
ＲＨＥＥＤの鏡面反射ビーム強度は、結晶の成長速度に
対応し振動する。ＭＢＥ法によりデバイス構造を成長す
る場合、その精密な膜厚制御は必須の事柄であるが、こ
のＲＨＥＥＤ振動を用いた成長速度制御法は、単分子層
レベル（約３オングストローム）の膜厚制御を可能とす
ることから非常に有用な手法である。
をその場観察できる手法として従来より反射型高速電子
線回折（ＲＨＥＥＤ）法が広く用いられている。例えば
ＲＨＥＥＤの鏡面反射ビーム強度は、結晶の成長速度に
対応し振動する。ＭＢＥ法によりデバイス構造を成長す
る場合、その精密な膜厚制御は必須の事柄であるが、こ
のＲＨＥＥＤ振動を用いた成長速度制御法は、単分子層
レベル（約３オングストローム）の膜厚制御を可能とす
ることから非常に有用な手法である。
【０００４】さらにレーザダイオードや低雑音電界効果
トランジスタにおいては、ＧａＡｓ／ＡｌＧａＡｓ等の
半導体ヘテロ構造を用いるが、デバイスの特性上、その
界面は、単分子層程度の急峻性を必須とされ、従って結
晶成長表面の平坦性をＲＨＥＥＤを用い、分子層レベル
で評価できる手法が望まれる。一般に、ＲＨＥＥＤは、
結晶表面の平坦性に敏感とされ、実際、例えば成長表面
に３〜４分子層以上の凹凸がある場合は、ＲＨＥＥＤパ
ターンは、スポット状の様相を示す。結晶表面の平坦性
がそれから向上するに伴い、パターンは、ストリーク、
もしくは、短いストリーク状になり、平坦性のある程度
の目安を与える。
トランジスタにおいては、ＧａＡｓ／ＡｌＧａＡｓ等の
半導体ヘテロ構造を用いるが、デバイスの特性上、その
界面は、単分子層程度の急峻性を必須とされ、従って結
晶成長表面の平坦性をＲＨＥＥＤを用い、分子層レベル
で評価できる手法が望まれる。一般に、ＲＨＥＥＤは、
結晶表面の平坦性に敏感とされ、実際、例えば成長表面
に３〜４分子層以上の凹凸がある場合は、ＲＨＥＥＤパ
ターンは、スポット状の様相を示す。結晶表面の平坦性
がそれから向上するに伴い、パターンは、ストリーク、
もしくは、短いストリーク状になり、平坦性のある程度
の目安を与える。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ＲＨＥ
ＥＤパターンの外観を肉眼により観察し、平坦性を判断
する方法は、実に主観的であり、定量性が存在し得な
い。またこの方法により識別できる平坦性の範囲は、た
かだか、凹凸が３〜４分子層以上であるか、それ以下で
ある程度であると考えられ、デバイスに必要とされる単
分子層厚程度の凹凸を識別できる手段とはなり得ない。
ＥＤパターンの外観を肉眼により観察し、平坦性を判断
する方法は、実に主観的であり、定量性が存在し得な
い。またこの方法により識別できる平坦性の範囲は、た
かだか、凹凸が３〜４分子層以上であるか、それ以下で
ある程度であると考えられ、デバイスに必要とされる単
分子層厚程度の凹凸を識別できる手段とはなり得ない。
【０００６】本発明の目的は、上記問題点を解決し、Ｒ
ＨＥＥＤを用い、単分子層レベルの凹凸を精度良く検出
し得る方法を提供することにある。
ＨＥＥＤを用い、単分子層レベルの凹凸を精度良く検出
し得る方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明による結晶表面のその場観察法においては、
反射型高速電子線回折法を用い、結晶表面から得られる
回折パターンを観察して結晶表面平坦性を測定する結晶
表面のその場観察法であって、回折ロッドと菊池線との
交差点位置における回折強度分布を測定に用いるもので
ある。
め、本発明による結晶表面のその場観察法においては、
反射型高速電子線回折法を用い、結晶表面から得られる
回折パターンを観察して結晶表面平坦性を測定する結晶
表面のその場観察法であって、回折ロッドと菊池線との
交差点位置における回折強度分布を測定に用いるもので
ある。
【０００８】
【作用】電子線の基板に対する入射方向を［１１０］方
向に設定し、入射角を１．４度程度に設定する。この
時、鏡面反射ビームは、（００）ロッドとロッドに垂直
な（００４）菊池線との交差点近傍に位置する。表面の
凹凸の評価は、この鏡面反射ビーム位置の半値幅を測定
する。
向に設定し、入射角を１．４度程度に設定する。この
時、鏡面反射ビームは、（００）ロッドとロッドに垂直
な（００４）菊池線との交差点近傍に位置する。表面の
凹凸の評価は、この鏡面反射ビーム位置の半値幅を測定
する。
【０００９】
【実施例】以下に本発明の実施例を図によって説明す
る。図２は、一般的に用いられるＲＨＥＥＤを備えたＭ
ＢＥ装置の模式図である。ＭＢＥ装置においては、超高
真空チャンバ１内において、分子線セル２により、例え
ばＧａ，Ａｌ，Ａｓ，Ｓｉ等の材料を加熱蒸発させ、一
方、基板加熱機構３に保持されて、適当な温度に加熱さ
れた結晶基板４上に結晶成長を行う。以下図２に、一例
として示す、ＧａＡｓ／ＡｌＧａＡｓ系のＭＢＥ成長の
場合を用い、本発明の実施例を説明する。
る。図２は、一般的に用いられるＲＨＥＥＤを備えたＭ
ＢＥ装置の模式図である。ＭＢＥ装置においては、超高
真空チャンバ１内において、分子線セル２により、例え
ばＧａ，Ａｌ，Ａｓ，Ｓｉ等の材料を加熱蒸発させ、一
方、基板加熱機構３に保持されて、適当な温度に加熱さ
れた結晶基板４上に結晶成長を行う。以下図２に、一例
として示す、ＧａＡｓ／ＡｌＧａＡｓ系のＭＢＥ成長の
場合を用い、本発明の実施例を説明する。
【００１０】図において、成長室には、ＲＨＥＥＤ用電
子銃５が備えられており、これより放出された電子線６
は、通常０．５度から４度程度の低入射角で結晶基板４
に入射される。入射電子線は、結晶基板４の表面近傍の
みで回折され、蛍光スクリーン７上に回折像が生じる。
本実施例では、一時電子線のエネルギーは１４．０ｋｅ
Ｖである。
子銃５が備えられており、これより放出された電子線６
は、通常０．５度から４度程度の低入射角で結晶基板４
に入射される。入射電子線は、結晶基板４の表面近傍の
みで回折され、蛍光スクリーン７上に回折像が生じる。
本実施例では、一時電子線のエネルギーは１４．０ｋｅ
Ｖである。
【００１１】図１には、蛍光スクリーン７上に結ばれ
る、ＧａＡｓ（００１）基板表面からの回折像の一例を
模式的に示す。基板には、表面の酸化膜を除去後、１ミ
クロン程度のバファ層を成長しており、充分平坦な表面
が得られている。基板温度が６００℃程度の場合表面
は、２×４のパターンを示すが、図には［１１０］方向
より電子線を入射した場合の２倍パターンが示されてい
る。
る、ＧａＡｓ（００１）基板表面からの回折像の一例を
模式的に示す。基板には、表面の酸化膜を除去後、１ミ
クロン程度のバファ層を成長しており、充分平坦な表面
が得られている。基板温度が６００℃程度の場合表面
は、２×４のパターンを示すが、図には［１１０］方向
より電子線を入射した場合の２倍パターンが示されてい
る。
【００１２】図に実線で示されているのは、整数次のロ
ッド８であり、一点鎖線で示されているのは、分数次ロ
ッド９（２倍パターンに対応）であり、さらに菊池線の
一部１０が点線で示されている。基板表面からの鏡面反
射点の位置には、通常ひときは輝度の強い鏡面反射ビー
ム１１が見られる。
ッド８であり、一点鎖線で示されているのは、分数次ロ
ッド９（２倍パターンに対応）であり、さらに菊池線の
一部１０が点線で示されている。基板表面からの鏡面反
射点の位置には、通常ひときは輝度の強い鏡面反射ビー
ム１１が見られる。
【００１３】さて本実施例では、まず電子線の基板に対
する入射方向を［１１０］方向に設定し、入射角を１．
４度程度に設定した。この時、鏡面反射ビームは、（０
０）ロッドとロッドに垂直な（００４）菊池線の交差点
近傍に位置する。表面の凹凸の評価は、この鏡面反射ビ
ーム位置の半値幅を測定することにより達成される。
する入射方向を［１１０］方向に設定し、入射角を１．
４度程度に設定した。この時、鏡面反射ビームは、（０
０）ロッドとロッドに垂直な（００４）菊池線の交差点
近傍に位置する。表面の凹凸の評価は、この鏡面反射ビ
ーム位置の半値幅を測定することにより達成される。
【００１４】この半値幅測定は、例えば顕微鏡で蛍光ス
クリーン７上の鏡面反射ビーム部分を拡大して観察し、
その顕微鏡の接眼レンズ部分に二次電子増倍管などの光
強度検出器を設置することにより容易に行うことができ
る。また他には、ダイナミックレンジの広いビデオカメ
ラで蛍光スクリーン７上の鏡面反射ビームを撮影し、市
販の画像処理システムなどによりその強度分布を簡便に
測定することができる。
クリーン７上の鏡面反射ビーム部分を拡大して観察し、
その顕微鏡の接眼レンズ部分に二次電子増倍管などの光
強度検出器を設置することにより容易に行うことができ
る。また他には、ダイナミックレンジの広いビデオカメ
ラで蛍光スクリーン７上の鏡面反射ビームを撮影し、市
販の画像処理システムなどによりその強度分布を簡便に
測定することができる。
【００１５】以下、本実施例の原理と効果を詳細に説明
するための実験結果を示す。まず充分バファ層を成長さ
せたＧａＡｓ基板を、さらにＡｓビーム照射のもと基板
温度６３０℃で３０分アニールし、次に基板温度を５４
０℃に下げ、この平坦面における鏡面反射ビームの半値
幅（以下、平坦面半値幅）を測定する。
するための実験結果を示す。まず充分バファ層を成長さ
せたＧａＡｓ基板を、さらにＡｓビーム照射のもと基板
温度６３０℃で３０分アニールし、次に基板温度を５４
０℃に下げ、この平坦面における鏡面反射ビームの半値
幅（以下、平坦面半値幅）を測定する。
【００１６】次に、この表面に０．５分子層厚分のＧａ
Ａｓを付着後、すぐに再び鏡面反射ビームの半値幅（以
下、ステップ面半値幅）を測定する。この測定を電子線
の基板に対する入射角を０．６度から２．１度まで変化
させて同様に行った場合のステップ面半値幅と、平坦面
半値幅との比（以下、半値幅比）を、入射角に対し、プ
ロットしたものが図３である。図では、（００）ロッド
に平行及び垂直方向で測定した半値幅比が両方示されて
いる。
Ａｓを付着後、すぐに再び鏡面反射ビームの半値幅（以
下、ステップ面半値幅）を測定する。この測定を電子線
の基板に対する入射角を０．６度から２．１度まで変化
させて同様に行った場合のステップ面半値幅と、平坦面
半値幅との比（以下、半値幅比）を、入射角に対し、プ
ロットしたものが図３である。図では、（００）ロッド
に平行及び垂直方向で測定した半値幅比が両方示されて
いる。
【００１７】ここで“平坦面”とは、文字通り実験的に
得られる可能な限り平坦な面である。一方“ステップ
面”とは、０．５分子層厚分のＧａＡｓの付着のため表
面の凹凸が１分子層程度の面である。図３より、ステッ
プ面と平坦面との半値幅比が、入射角１．４度近傍で１
から大きく変化していることがわかる。このことは、こ
の入射角近傍で１分子層レベルの凹凸が半値幅測定によ
り感度良く検出できることを意味する。
得られる可能な限り平坦な面である。一方“ステップ
面”とは、０．５分子層厚分のＧａＡｓの付着のため表
面の凹凸が１分子層程度の面である。図３より、ステッ
プ面と平坦面との半値幅比が、入射角１．４度近傍で１
から大きく変化していることがわかる。このことは、こ
の入射角近傍で１分子層レベルの凹凸が半値幅測定によ
り感度良く検出できることを意味する。
【００１８】入射角１．４度近傍で半値幅比が大きく、
１から増加することの理由は、理論的考察により以下の
ように説明される。この角度は、鏡面反射ビームの存在
する（００）ロッドに（００４）菊池ラインが垂直に交
差する位置と考えられる。この菊池タイプの回折は、一
般にバルクタイプのものであり、この強度は、表面のス
テップ密度の増加に伴い、増大すると考えられる。従っ
て０．５分子層厚分のＧａＡｓを表面に付着した場合、
これにより表面ステップ密度が増加し、そのため、菊池
タイプの回折過程が増加し、これが半値幅比の増加をも
たらせたと考えられる。以上のように、本発明により、
デバイス特性上必要な１分子層レベルの凹凸が精度良く
検出できることが理解できる。
１から増加することの理由は、理論的考察により以下の
ように説明される。この角度は、鏡面反射ビームの存在
する（００）ロッドに（００４）菊池ラインが垂直に交
差する位置と考えられる。この菊池タイプの回折は、一
般にバルクタイプのものであり、この強度は、表面のス
テップ密度の増加に伴い、増大すると考えられる。従っ
て０．５分子層厚分のＧａＡｓを表面に付着した場合、
これにより表面ステップ密度が増加し、そのため、菊池
タイプの回折過程が増加し、これが半値幅比の増加をも
たらせたと考えられる。以上のように、本発明により、
デバイス特性上必要な１分子層レベルの凹凸が精度良く
検出できることが理解できる。
【００１９】本実施例では（００４）菊池線と、（０
０）ロッドの交差点近傍位置とを例にとり発明の主旨を
説明したが、本発明に用いることのできる測定位置は、
これのみではない。図１から分かるように、整数次，分
数次を含めた逆格子ロッドと、菊池線の交差点であれば
原理的にどこでも同様な測定が可能である。また電子線
の入射方向も［１１０］のみならず［０１０］，［１１
０］、他の高次の入射方向等原理的に自由に選べること
も明白である。さらに、平坦性の評価が行える材料系
も、ＧａＡｓ／ＩｎＧａＡｓ／ＡｌＧａＡｓに限らず、
基板が結晶構造を持つ限り制限がないことも明白であ
る。
０）ロッドの交差点近傍位置とを例にとり発明の主旨を
説明したが、本発明に用いることのできる測定位置は、
これのみではない。図１から分かるように、整数次，分
数次を含めた逆格子ロッドと、菊池線の交差点であれば
原理的にどこでも同様な測定が可能である。また電子線
の入射方向も［１１０］のみならず［０１０］，［１１
０］、他の高次の入射方向等原理的に自由に選べること
も明白である。さらに、平坦性の評価が行える材料系
も、ＧａＡｓ／ＩｎＧａＡｓ／ＡｌＧａＡｓに限らず、
基板が結晶構造を持つ限り制限がないことも明白であ
る。
【００２０】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
によれば、通常のＲＨＥＥＤを用いて、これまで適当な
方法がなかった１分子層レベルの凹凸であっても、感度
良く検出でき、結晶表面平坦性の精密なその場観察が可
能となり、デバイス成長上の歩留り、生産効率等を大き
く向上できる効果を有する。
によれば、通常のＲＨＥＥＤを用いて、これまで適当な
方法がなかった１分子層レベルの凹凸であっても、感度
良く検出でき、結晶表面平坦性の精密なその場観察が可
能となり、デバイス成長上の歩留り、生産効率等を大き
く向上できる効果を有する。
【図１】本発明を説明するためのＲＨＥＥＤ回折像の一
例を示す図である。
例を示す図である。
【図２】本発明を説明するためのＲＨＥＥＤを備えたＭ
ＢＥ装置の模式図である。
ＢＥ装置の模式図である。
【図３】本発明の原理，効果を詳細に説明するための図
である。
である。
１ 超高真空チャンバ ２ 分子線セル ３ 基板加熱機構 ４ 結晶基板 ５ 電子銃 ６ 電子線 ７ 蛍光スクリーン ８ 整数次ロッド ９ 分数次ロッド １０ 菊池線 １１ 鏡面反射ビーム
Claims (1)
- 【請求項１】 反射型高速電子線回折法を用い、結晶表
面から得られる回折パターンを観察して結晶表面平坦性
を測定する結晶表面のその場観察法であって、 回折ロッドと菊池線との交差点位置における回折強度分
布を測定に用いることを特徴とする結晶表面のその場観
察法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35791291A JPH05178700A (ja) | 1991-12-26 | 1991-12-26 | 結晶表面のその場観察法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35791291A JPH05178700A (ja) | 1991-12-26 | 1991-12-26 | 結晶表面のその場観察法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05178700A true JPH05178700A (ja) | 1993-07-20 |
Family
ID=18456581
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35791291A Pending JPH05178700A (ja) | 1991-12-26 | 1991-12-26 | 結晶表面のその場観察法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05178700A (ja) |
-
1991
- 1991-12-26 JP JP35791291A patent/JPH05178700A/ja active Pending
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