JPH05180989A - チタン鉄材料からの放射性核種の除去の促進法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】 チタン鉄材料からの放射性核種の除去を促進
する方法であって、より有効な後の酸浸出のためにチタ
ン鉄材料中の放射性核種の状態または状況を変える処理
にチタン鉄材料を付し、次いで酸でチタン鉄材料を浸出
し、放射性核種を溶解することを含んでなり、該処理お
よび該浸出の条件は、チタンおよび鉄がチタン鉄材料か
ら実質的に溶出しないような条件である促進法。 【効果】 穏やかな条件で、放射性核種が良好に除去さ
れる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、チタン鉄材料からの放
射性核種の除去を促進する方法に関し、特に、風化した
または変質したイルメナイトからトリウムおよび／また
はウランなどの放射性核種を除去することに関する。

【０００２】

【従来の技術および発明が解決しようとする課題】イル
メナイト（ＦeＴiＯ₃）とルチル（ＴiＯ₂)は、金属チタ
ンと二酸化チタンを製造するために主要で、工業的に重
要な鉱物原料である。イルメナイトとルチルは、「ミネ
ラルサンド」や「重質ミネラル」の成分として、ジルコ
ン（ＺrＳＯ₄）やモナズ石((Ｃe,Ｌa,Ｔh)ＰＯ₄）と共
にほとんど変わることなく天然に産出するが、イルメナ
イトが通常最も豊富である。イルメナイトの自然風化は
鉄の部分酸化を生じさせ、元来イルメナイト中で二価の
状態(Ｆe²⁺)で存在するのを三価の鉄(Ｆe³⁺)にする。電
気的中性を保つために、酸化された鉄の一部はイルメナ
イト格子から除去されなければならない。このことは、
より高いチタン含量（低い鉄含量）で多孔質の構造の原
因となる。このように風化された材料は「変質」イルメ
ナイトとして知られており、化学量論的な無変質のイル
メナイトのＴiＯ₂が５２.７％であるのに比べて、ＴiＯ
₂含量が６０％を越えることがある。イルメナイトの風
化や変質が進行するにつれて、アルミナ−シリケート
（クレイ）等の不純物が、変質イルメナイトの孔に存在
する独立した小粒として多孔質構造中に混入する。

【０００３】世界中で採掘されたイルメナイトの大部分
が、塗料顔料工業で使用する二酸化チタンの製造に使用
されている。顔料級のチタニア（二酸化チタン、Ｔi
Ｏ₂）は、イルメナイトに濃硫酸を反応させ、引き続き
硫酸チタンをチタニアに加水分解すること、いわゆる硫
酸塩法によって伝統的に製造されている。しかし、この
方法は環境を考慮することによって、だんだん不人気に
なりつつある。クロライド法は、塩素で揮発性のＴiＣl
₄を製造する反応を含んでおり、これは次にＴiＯ₂に転
化されるが、環境問題がほとんどないので、近年顔料級
のチタニアの製造に好ましい方法となっている。しかし
ながら、イルメナイト中の大量の鉄が処理中に塩素を過
剰に消費する原因となるので、ルチルまたは「合成ルチ
ル」がイルメナイトよりもクロライド法により好ましい
原料である。それ故、世界中のイルメナイト製造の増加
量は、顔料を製造するクロライド法に使用する合成ルチ
ル（ＴiＯ₂含量が９０％以上）に転化されつつある。イ
ルメナイトを合成ルチルへ品質向上させるために、多数
の異なった方法が開発されており、工業的に最も広く用
いられているのがベッハー（Ｂecher）法である。

【０００４】ベッハー法は、高温で還元キルン中で、イ
ルメナイト（好ましくは変質イルメナイト）中の鉄を金
属鉄へ還元することと、次いで金属鉄をエアレーター中
で酸化して粗チタン豊富な粒子から物理的に分離するこ
とができる微細酸化鉄を製造することを含む。ベッハー
法の生成物には、最後に薄い酸の浸出を行う。そのよう
にして製造されたチタン豊富なルチルは典型的にはＴi
Ｏ₂を９２％以上含有する。

【０００５】イルメナイトが原鉱物としてまたは質を向
上させた付加価値を有する合成ルチルとして市場に出て
いることに関係なく、生成物中におけるトリウムまたは
ウランなどの放射性核種のレベルに対する厳密なガイド
ラインに生産者が従う必要性が増加している。ベッハー
合成ルチル法は生成物中における放射性核種のレベルを
減少させないので、イルメナイトおよび／または合成ル
チルなどの他のチタン鉄材料から放射性核種を除去する
工業的に満足できる方法を開発する必要性が増加してい
る。従って、本発明の目的は、そのような方法を提供す
ることである。

【０００６】チタン鉄材料から放射性核種を除去する適
切な方法を決めることにおける困難さは、放射性核種が
鉱物にどのように存在するかということが知られていな
いことである。例えば、酸に純粋なＴhＯ₂を溶解させる
ことが知られている［アメリカ合衆国アトミック・エナ
ージー・コム（Ｕ.Ｓ．Ａtomic Ｅnergy Ｃomm. ），Ｔ
ＩＤ−５２２３，３０７−１７］。しかし、本発明者の
実験によれば、イルメナイトの酸による浸出は、イルメ
ナイトからトリウムおよびウランなどの放射性核種の限
定された除去しか達成しない。トリウムはＴhＯ₂として
存在しないことがあり、ＴhＯ₂としても、酸に容易に溶
解する形態にないことがある。

【０００７】アメリカ合衆国特許第５０１１６６６号
は、トリウムおよびウランを包含する多くの不純物のレ
ベルを減少することによってＴiＯ₂鉱石を精製する方法
を開示している。この方法は、アルカリ金属のカーボネ
ート、水酸化物およびこれらの混合物からなる群から選
択されたアルカリ金属化合物の水溶液および鉱酸の水溶
液の使用を包含する２つまたはそれ以上の浸出処理に鉱
石を付すことを含んでなる。これの特許請求の範囲によ
れば、酸浸出が初めに行われるが、苛酷な条件（１８気
圧および２１０℃で２５％ＮaＯＨを用いる。）でのア
ルカリ金属浸出の次に酸浸出を行う有効な処理をも開示
している。

【０００８】アルカリ合衆国特許第５０１１６６６号に
提案されている多浸出法はトリウムおよびウラン含量を
有効に減少させるが、説明されている浸出条件は苛酷で
あり、チタン鉄材料から種々の不純物、特に鉄を抽出し
ようとするものである。方法は、アナターゼに特定さ
れ、一次イルメナイトに適用したとしたならば、酸との
反応によって、および／または強アルカリ浸出時に形成
されるチタン酸アルカリ金属の酸溶解によってチタン有
価物の損失が生じるであろう。さらに、必要な酸および
アルカリ薬剤のレベル、および該特許に特定されている
他の方法条件からすれば、方法は実用において不経済的
なものである。

【０００９】オーストラリア特許第５９９０９０号に
は、ＴiＯ₂鉱石をアルカル金属化合物とともに加熱し、
後の非硫酸性鉱酸による浸出のためにトリウムおよびウ
ランを転化することによって、トリウムおよびウランを
包含する種々の不純物を除去することも提案されてい
る。ＴiＯ₂鉱石はアナターゼであることが好ましいが、
イルメナイトであってもよい。この方法は、アメリカ合
衆国特許第４７５９９１６号などに開示されている一般
的加工システムに密接に関連し、複雑でかつ高価であ
る。

【００１０】驚くべきことに、アメリカ合衆国特許第５
０１１６６６号に開示されている条件よりもずっと穏や
かな浸出条件であり、鉄およびチタン有価物が実質的に
保持され、より経済的にかつ実際的に実施できる浸出条
件下で、有効なレベルでトリウムおよびウランの除去が
達成できることを見いだした。さらに一般的には、さら
に有効な後の酸浸出のために材料中の放射性核種の状態
を変えるための手順で初めに材料を処理した場合に、チ
タン鉄材料からの放射性核種の除去が大いに向上するこ
と、および１つのそのような処理が、鉄およびチタンが
チタン鉄材料から実質的に溶出しないような条件下で、
塩基によるチタン鉄材料の処理であることを見いだし
た。

【００１１】本発明によれば、チタン鉄材料からの放射
性核種の除去を促進する方法であって、より有効な後の
酸浸出のためにチタン鉄材料中の放射性核種の状態また
は状況を変える処理にチタン鉄材料を付し、次いで酸で
チタン鉄材料を浸出し、放射性核種を溶解することを含
んでなり、該処理および該浸出の条件は、チタンおよび
鉄がチタン鉄材料から実質的に溶出しないような条件で
ある促進法が提供される。

【００１２】「実質的に溶出（溶解）しない」とは、１
０％未満、好ましくは５％未満、最も好ましくは２％未
満が溶解することを意味する。

【００１３】本発明の方法は、チタン鉄材料から浸出放
射性核種を分離することをさらに含んでなることが好ま
しい。そのような分離は、いずれかの既知の適切な方
法、例えば、濾過またはサイクロン分離によって行うこ
とができる。

【００１４】塩基は、例えば、アルカリ金属またはアル
カリ土類金属の化合物、例示すれば、酸化物、水酸化物
またはカーボネート、あるいはアンモニアであってよ
い。しかし、好ましい該処理は、放射性核種の状態また
は状況を変えるのに充分な条件であるが、鉄およびチタ
ンが該材料から実質的に溶出しないような条件で、塩基
性水溶液、最も好ましくは強塩基の水溶液、例えば、ア
ルカリ金属の酸化物または水酸化物の水溶液と接触させ
ることである。「強」塩基とは、水中で実質的に完全に
解離している塩基を意味する。

【００１５】「放射性核種の状態または状況」とは、そ
の化学状態、例えば、放射性核種が主として存在する化
合物、および／または物理的状態または状況を意味す
る。物理的状態または状況の例は、放射性核種がチタン
鉄材料において見られる相または構造である。具体例と
して、変質イルメナイトにおいて、アルミノシリケート
は、トリウムまたは他の放射性トレースへの接近を制限
し、従って、アルミノシリケートを部分的にまたは完全
に除去し、これにより後の酸浸出時の放射性トレースへ
の接近を向上させることにより、トリウムの状況を変え
るためにイルメナイトを前処理することによって酸浸出
はより有効にされてよい。

【００１６】チタン鉄材料は、イルメナイト、変質イル
メナイト、還元イルメナイトまたは合成ルチルであるこ
とが好ましい。除去される放射性核種は、少なくともト
リウムおよび／またはウラン放射性核種を包含すること
が好ましい。

【００１７】アルカリ金属の水酸化物は苛性ソーダ（水
酸化ナトリウム）または苛性カリ（水酸化カリウム）で
あってよい。経済性および取り扱いなどの理由から、苛
性ソーダが特に好ましい。同様にいずれかの適切な酸、
例えば、硫酸、塩酸または硝酸を酸浸出のために使用で
きる。鉱酸が一般的に好ましく、経済性および取り扱い
などの理由から、硫酸が特に好ましい。

【００１８】本発明の方法において使用できる条件、例
えば、温度、薬剤濃度および各工程の必要時間は、必要
な放射性核種の除去程度、使用した出発チタン鉄材料の
性質、存在する放射性核種、および放射性核種の初めの
レベルに依存する。適切な条件は、外的要因、例えば、
経済的および他の実際的考慮にも依存する。一般に、ト
リウムおよびウランなどの放射性核物質の大きな程度の
除去は、高温、高濃度の薬剤および長い浸出時間を使用
することによって達成される。

【００１９】本発明の方法は、大気圧でまたは大気圧近
くで行うことが好ましい。酸浸出において使用できる酸
濃度および温度は、供給チタン鉄材料が酸と反応し、チ
タン有価物の損失を生じさせる性質によって限定され
る。例えば、イルメナイトは合成ルチルよりも高く酸と
反応する性質を有する。一般に、酸浸出における条件
は、チタンと酸との反応によるチタン有価物の損失を最
小限にするかまたは無くするように選択することが好ま
しい。

【００２０】処理工程は１５モーラー以下、好ましくは
０.１モーラー以上の濃度の苛性溶液を用いて行うこと
が好ましい。有用な市販されている溶液は１２.５モー
ラーである。好ましい最大苛性濃度はある程度まで温度
依存性であることがある。塩基溶液の温度は、５０℃以
上、１２５℃以下に保つことが好ましい。しかし、たい
積浸出などによって常温で長時間にわたって行ってもよ
い。塩基性薬剤による処理の後に、酸浸出処理工程の前
に洗浄を行うことが好ましい。

【００２１】チタン有価物の損失が避けられるまたは少
なくとも最小にされる最大酸濃度は、温度および実際の
使用チタン鉄材料に依存する。温度が高くなるほど、最
大酸濃度は低くなる。一次イルメナイトは変質イルメナ
イトよりも反応性であり、変質イルメナイトはアナター
ゼ、ルチルおよび合成ルチルよりも反応性であり、従っ
て、最大酸濃度は合成ルチルにおいてよりも変質イルメ
ナイトにおいての方が低い。変質イルメナイトにおける
条件の満足な組合せは、９０℃において硫酸濃度３モー
ラーである。しかし、９０℃において酸濃度は１０モー
ラー程度に高くてもよい。腐食レベルおよび回収要求な
どの酸取り扱いの一般的考慮によって設定される実際的
限界は、１０モーラーである。最大酸濃度は使用酸に応
じて変化し、例えば、塩酸よりも硫酸においては高い。

【００２２】酸浸出工程時に、酸浸出溶液は５０〜１２
５℃に保つことが好ましい。酸濃度は０.１モーラー以
上であることが好ましい。

【００２３】実際、薬剤濃度および温度の上限は経済性
を考慮して通常決められるが、１０モーラーを越える濃
度および１２５℃を越える温度によって実質的に付加効
果が得られない。それぞれの処理に要する時間は、塩基
処理に関して少なくとも１０分間、酸浸出に関して少な
くとも１／２時間であることが好ましい。それぞれの処
理の実際的な上限は、約４または５時間、好ましくは１
／２〜２時間である。

【００２４】本発明の方法は、バッチ式または連続式で
種々の固形物濃度で行うことができる。例えば、固形物
濃度が約７５％（ｗ／ｗ固形物）以下である場合に、方
法を加熱反応器において撹拌懸濁で行うことができる。
固形物濃度が７５％（ｗ／ｗ固形物）よりも高い場合
に、ほぼ湿潤した固形物に対して方法を炉中のサッガ
ー、または回転キルン中で行うことができる。

【００２５】塩基および次いでの酸浸出によるチタン鉄
材料の処理が、供給材料から塩基溶解性および酸溶解性
不純物を除去するという別の利点を生じさせる。したが
って、高いチタン含量を有する生成物が得られる。例え
ば、本発明の方法によって得られた生成物においてＡl₂
Ｏ₃含量およびＳiＯ₂含量が実質的に減少する。塩基溶
解性および酸溶解性不純物の除去の程度（従って、本発
明における生成物のチタン含量の増加）は、使用条件の
苛酷さにも依存する。

【００２６】本発明の方法の効果は、例えば、本願と同
日に提出した特許出願「チタン鉄材料からの放射性核種
の除去を促進する方法」（整理番号：１３６６６２）に
従って、添加フルオライドの存在下で酸浸出を行うこと
によってさらに向上する。添加フルオライドは、チタン
鉄材料からチタンを実質的に溶出させることなく、変質
放射性核種の溶解をさらに向上させるのに充分な量で存
在する。フルオライド濃度は、０.０１〜２.０モーラ
ー、最も好ましくは０.０５〜０.５モーラーであること
が好ましい。いずれかの適切な添加剤、例えば、フッ化
水素酸（これが酸浸出に用いられていない場合）、フッ
化ナトリウム、フッ化アンモニウムおよびフルオロケイ
酸ナトリウムを、添加フルオライドの供給源として用い
ることができる。

【００２７】イルメナイト濃厚物は、モナザイト混入物
に起因して低レベルのトリウムを含有することが頻繁に
ある。本発明の方法は、チタン鉄材料から顕微鏡的モナ
ザイト粒を除去するのではなく、風化時にイルメナイト
粒に初めに組み込まれていた顕微鏡的放射性核種トレー
スを除去すると考えられる。

【００２８】

【発明の好ましい態様】以下に実施例を示し、本発明を
具体的に説明する。

【００２９】実施例１ イルメナイト［ウエスタン・オーストラリア、エニーバ
・ノース（ＥneabbaＮorth）から］１００ｇを、７５０
ｒｐｍで連続的に回転する撹拌器、温度計（または熱電
対）を含むサーモポケットおよび還流コンデンサを備え
た反応器中で、１０モーラーの水酸化ナトリウム溶液１
５０ｃｍ³と反応させた。熱電対に温度コントローラー
を介して接続されている加熱マントルによって反応器を
加熱した。このようにして、反応混合物を所望温度に保
った。１１５℃で４時間混合物を加熱した。次いで固形
物残渣を濾取し、充分に水洗し、分析した。（この材料
を「苛性処理生成物」という）

【００３０】苛性処理生成物を反応器に戻し、８５℃で
２時間にわたって１モーラーの硫酸溶液３００ｃｍ³で
浸出した。固形物残渣を再び濾取し、充分に水洗し、乾
燥し、分析した。（この生成物を「苛性および酸浸出生
成物」という）供給イルメナイト材料、苛性処理生成物
および苛性および酸浸出生成物のＸＲＦ分析の結果を表
１に示す。

【００３１】

【表１】 苛性処理 苛性および酸 ＸＲＦ分析（％) 供給イルメナイト 生成物 浸出生成物 ＴiＯ₂ ５９.９９ ６０.５２ ６１.３１ Ｆe₂Ｏ₃（全Ｆe） ３４.１２ ３４.５０ ３４.６２ ＴhＯ₂ ０.０５１ ０.０４９ ０.０１２ ＳiＯ₂ １.００ ０.２０ ０.１８ Ａl₂Ｏ₃ ０.６４ ０.３２ ０.２６

【００３２】実施例２ 酸浸出の前の苛性処理を行わない影響を示す。苛性浸出
をイルメナイト（エニーバ・ノース）に行わなかった。
実施例１と同様にして酸浸出を行った。（この生成物を
「酸浸出生成物」という）

【００３３】

【表２】 ＸＲＦ分析（％) 供給イルメナイト 酸浸出生成物 ＴiＯ₂ ５９.９９ ６０.０１ Ｆe₂Ｏ₃（全Ｆe） ３４.１２ ３４.２０ ＴhＯ₂ ０.０５１ ０.０４２ ＳiＯ₂ １.００ ０.８９ Ａl₂Ｏ₃ ０.６４ ０.４９

【００３４】実施例３ 苛性処理において用いた濃度の影響を示す。ａ）種々の
濃度を用いて苛性浸出を７５℃で３０分間行い、ｂ）５
モーラーのＨ₂ＳＯ₄を用いて８７℃で２時間酸浸出を行
う以外は実施例１と同様の手順を繰り返した。

【００３５】

【表３】 供給イル ＮａＯＨ の 濃 度 ＸＲＦ分析(％) メナイト ０.５Ｍ １.０Ｍ ２.０Ｍ ４.０Ｍ ６.０Ｍ ＴiＯ₂ ５９.９９ 61.09 61.35 62.20 62.64 61.53 Fe₂O₃（全Fe）３４.１２ 34.15 34.04 34.47 34.46 35.29 ＴhＯ₂ ０.０５1 0.018 0.016 0.016 0.012 0.008 ＳiＯ₂ １.００ 0.69 0.64 0.51 0.50 0.45 Ａl₂Ｏ₃ ０.６４ 0.40 0.39 0.37 0.30 0.31

【００３６】実施例４ 苛性処理において使用した温度の影響を示す。ａ）１.
０ＭのＮaＯＨを用いて種々の温度で３０分間苛性浸出
を行い、ｂ）５モーラーのＨ₂ＳＯ₄を用いて８７℃で２
時間酸浸出を行う以外は実施例１と同様の手順を繰り返
した。

【００３７】

【表４】 供給 苛 性 浸 出 温 度 ＸＲＦ分析（％) イルメナイト ５０℃ ７５℃ １００℃ ＴiＯ₂ ５９.９９ ６０.９０ ６２.１５ ６１.９７ Ｆe₂Ｏ₃（全Ｆe） ３４.１２ ３４.３３ ３４.３１ ３４.１９ ＴhＯ₂ ０.０５１ ０.０３１ ０.０２０ ０.０１８ ＳiＯ₂ １.００ ０.８２ ０.６１ ０.６０ Ａl₂Ｏ₃ ０.６４ ０.４７ ０.４２ ０.３３

【００３８】実施例５ 酸浸出において用いた濃度の影響を示す。ａ）４.０Ｍ
のＮaＯＨを用いて７５℃で１時間苛性浸出を行い、
ｂ）種々の濃度のＨ₂ＳＯ₄を用いて８７℃で２時間酸浸
出を行う以外は実施例１と同様の手順を繰り返した。

【００３９】

【表５】 供給 Ｈ₂ＳＯ₄の濃度 ＸＲＦ分析（％) イルメナイト １.０Ｍ ２.５Ｍ ５.０Ｍ ＴiＯ₂ ５９.９９ ６２.８８ ６２.４１ ６３.０９ Ｆe₂Ｏ₃（全Ｆe） ３４.１２ ３５.１１ ３５.０７ ３５.０３ ＴhＯ₂ ０.０５１ ０.０２２ ０.０１８ ０.０1２ ＳiＯ₂ １.００ ０.３５ ０.３４ ０.４５ Ａl₂Ｏ₃ ０.６４ ０.３５ ０.３８ ０.３４

【００４０】実施例６ 苛性浸出において用いた時間の影響を示す。 ａ）１.０ＭのＮaＯＨを用いて７５℃で種々の時間にわ
たって苛性浸出を行い、ｂ）５.０モーラーのＨ₂ＳＯ₄
を用いて８７℃で２時間酸浸出を行う以外は実施例１と
同様の手順を繰り返した。

【００４１】

【表６】 供給 苛 性 浸 出 時 間 （分） ＸＲＦ分析（％) イルメナイト １５分 ３０分 ６０分 ＴiＯ₂ ５９.９９ ６１.３１ ６１.３５ ６１.２１ Ｆe₂Ｏ₃（全Ｆe） ３４.１２ ３４.２６ ３４.０４ ３４.１２ ＴhＯ₂ ０.０５１ ０.０２１ ０.０１６ ０.０1６ ＳiＯ₂ １.００ ０.６４ ０.６４ ０.５３ Ａl₂Ｏ₃ ０.６４ ０.４４ ０.３９ ０.３５

【００４２】実施例７ 酸浸出において用いた時間の影響を示す。 ａ）４.０ＭのＮaＯＨを用いて７５℃で１時間苛性浸出
を行い、ｂ）５.０モーラーのＨ₂ＳＯ₄を用いて８７℃
で種々の時間にわたって酸浸出を行う以外は実施例１と
同様の手順を繰り返した。

【００４３】

【表７】 供給 酸 浸 出 時 間 （時間） ＸＲＦ分析（％) イルメナイト ０.５時間 １時間 ２時間 ＴiＯ₂ ５９.９９ ６２.５４ ６１.５３ ６３.０９ Ｆe₂Ｏ₃（全Ｆe） ３４.１２ ３４.９７ ３４.１０ ３５.０３ ＴhＯ₂ ０.０５１ ０.０１８ ０.０１６ ０.０1２ ＳiＯ₂ １.００ ０.４２ ０.４３ ０.４５ Ａl₂Ｏ₃ ０.６４ ０.３７ ０.３４ ０.３４

【００４４】実施例８ 他のイルメナイトに対する苛性／酸浸出の効果を示す。
実施例１と同様の装置を用いて、エニーバ・ウエストお
よびエニーバ・ノースからのイルメナイトを２.５モー
ラーの水酸化ナトリウムで７５℃で１時間浸出した。生
成物を洗浄し、次いで３モーラーの硫酸で９５℃で２時
間浸出した。この生成物を、以下の表８および９におい
て「苛性／酸」という。

【００４５】水酸化ナトリウム浸出を省略する以外は前
記と同様の手順を繰り返し、同様のイルメナイトを処理
した。この生成物を表８および９において「酸のみ」と
いう。

【００４６】

【表８】 供給イルメナイト 浸 出 手 順 ＸＲＦ分析（％) エニーバ・ウェスト 苛性／酸 酸のみ ＴiＯ₂ ６２.６ ６３.５ ６２.６ Ｆe₂Ｏ₃（全Ｆe） ３２.９ ３１.２ ３１.０ Ａl₂Ｏ₃ ０.８３ ０.４９ ０.６３ ＳiＯ₂ １.１０ ０.５６ ０.９９ Ｔh ０.０３１１ ０.００７３ ０.０１５３ Ｕ ０.０００９ ０.０００８ ０.００１１

【００４７】

【表９】 供給イルメナイト 浸 出 手 順 ＸＲＦ分析（％) エニーバ・ノース 苛性／酸 酸のみ ＴiＯ₂ ６０.４ ６１.８ ６０.７ Ｆe₂Ｏ₃（全Ｆe） ３４.０ ３４.０ ３３.５ Ａl₂Ｏ₃ ０.６２ ０.３６ ０.５０ ＳiＯ₂ ０.９９ ０.４６ ０.９３ Ｔh ０.０５３５ ０.００１４２ ０.０２７７ Ｕ ０.００１２ ０.０００５ ０.０００６

【００４８】実施例９ 添加フルオライドの存在下で酸浸出を行う効果を示す。
実施例１と同様の装置を用いて、イルメナイト１００ｇ
を０.２モーラーの水酸化ナトリウム溶液１５０ｃｍ³で
７５℃で９０分間浸出した。生成物を充分に水洗し、次
いで同様の装置中で０.１モーラーのフッ化ナトリウム
を含有する５モーラーの硫酸３００ｃｍ³で８７℃で１
２０分間浸出した。生成物を再び水洗した。この生成物
を、以下の表１０において「苛性／酸／フルオライド」
という。

【００４９】苛性浸出を省略する以外は同様のイルメナ
イトを同様に処理した。この生成物を表１０において
「酸／フルオライド」という。酸浸出においてフッ化ナ
トリウムを用いない以外は、「苛性／酸／フルオライ
ド」生成物と同様に、同様のイルメナイトを処理した。
この生成物を表１０において「苛性／酸」という。

【００５０】

【表１０】 浸 出 手 順 供給イルメナイト 苛性／酸／ 酸／フルＸＲＦ分析（％) エニーバ・ノース フルオライド オライド 苛性／酸 ＴiＯ₂ ６１.５１ ６３.２５ ６３.１２ ６３.１６ Ｆe₂Ｏ₃(全Ｆe) ３５.０４ ３４.９８ ３５.２２ ３５.１３ ＴhＯ₂ ０.０４７ ０.００８ ０.０１７ ０.０２４ ＳiＯ₂ １.０８ ０.７１ ０.９７ ０.８４ Ａl₂Ｏ₃ ０.６１ ０.２９ ０.３４ ０.４７

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ハリル・アラル オーストラリア3184ビクトリア、エルウッ ド、グレイグ・コート、ユニット２／10番 (72)発明者 ウォーレン・ジョン・ブラカード オーストラリア3125ビクトリア、バーウッ ド、チャーチ・ストリート２番 (72)発明者 デイビッド・エドワード・フリーマン オーストラリア3178ビクトリア、ノース・ ダンデノン、メンジーズ・アベニュー78番 (72)発明者 ハロルド・ロバート・ハリス オーストラリア6514ウエスタン・オースト ラリア、リーマン、モークーム・ロード 454番 (72)発明者 イアン・エドワード・グレイ オーストラリア3193ビクトリア、ブラッ ク・ロック、イオナ・ストリート65番

Claims (24)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 チタン鉄材料からの放射性核種の除去を
   促進する方法であって、 より有効な後の酸浸出のためにチタン鉄材料中の放射性
   核種の状態または状況を変える処理にチタン鉄材料を付
   し、次いで酸でチタン鉄材料を浸出し、放射性核種を溶
   解することを含んでなり、該処理および該浸出の条件
   は、チタンおよび鉄がチタン鉄材料から実質的に溶出し
   ないような条件である促進法。
2. 【請求項２】 チタン鉄材料から浸出放射性核種を分離
   することをさらに含んでなる請求項１記載の方法。
3. 【請求項３】 放射性核種の状態または状況を変えるの
   に充分な条件であるが鉄およびチタンがチタン鉄材料か
   ら実質的に溶出しないような条件で、塩基性水溶液でチ
   タン鉄材料を処理することを該処理が含んでなる請求項
   １または２記載の方法。
4. 【請求項４】 塩基性水溶液が、アルカリ金属の酸化物
   または水酸化物の水溶液である請求項３記載の方法。
5. 【請求項５】 塩基性水溶液が水酸化ナトリウムの水溶
   液である請求項３記載の方法。
6. 【請求項６】 溶液の濃度が１５モーラー以下である請
   求項４または５記載の方法。
7. 【請求項７】 溶液の濃度が０.１モーラー以上である
   請求項４〜６のいずれかに記載の方法。
8. 【請求項８】 該処理が、塩基性水溶液を５０℃以上の
   温度に保つことを包含する請求項３〜７のいずれかに記
   載の方法。
9. 【請求項９】 温度が１２５℃以下である請求項８記載
   の方法。
10. 【請求項１０】 除去される放射性核種がトリウム放射
    性核種および／またはウラン放射性核種を包含する請求
    項１〜９のいずれかに記載の方法。
11. 【請求項１１】 チタン鉄材料が、イルメナイト、変質
    イルメナイト、還元イルメナイトまたは合成ルチルから
    なる請求項１〜１０のいずれかに記載の方法。
12. 【請求項１２】 酸が鉱酸である請求項１〜１１のいず
    れかに記載の方法。
13. 【請求項１３】 酸が硫酸である請求項１〜１１のいず
    れかに記載の方法。
14. 【請求項１４】 該処理の後で、酸による浸出の前にチ
    タン鉄材料を洗浄することをさらに含んでなる請求項１
    〜１３のいずれかに記載の方法。
15. 【請求項１５】 １０モーラー以下の濃度の酸溶液を用
    いて酸浸出を行う請求項１〜１４のいずれかに記載の方
    法。
16. 【請求項１６】 ０.１モーラー以上の濃度の酸溶液を
    用いて酸浸出を行う請求項１〜１５のいずれかに記載の
    方法。
17. 【請求項１７】 酸浸出溶液を５０℃以上の温度に保つ
    ことを含む請求項１〜１６のいずれかに記載の方法。
18. 【請求項１８】 酸浸出溶液を１２５℃以下の温度に保
    つことを含む請求項１７記載の方法。
19. 【請求項１９】 固形物濃度が約７５％(ｗ／ｗ固形物)
    以下であり、方法を加熱反応器において撹拌懸濁で行う
    請求項１〜１８のいずれかに記載の方法。
20. 【請求項２０】 固形物濃度が７５％(ｗ／ｗ固形物)よ
    りも高く、ほぼ湿潤した固形物に対して方法を炉中のサ
    ッガー、またはロータリーキルン中で行う請求項１〜１
    ８のいずれかに記載の方法。
21. 【請求項２１】 該処理および／または酸浸出が、Ａl₂
    Ｏ₃およびＳiＯ₂の少なくとも１種を包含する不純物を
    溶解するのにも有効である請求項１〜２０のいずれかに
    記載の方法。
22. 【請求項２２】 チタン鉄材料からチタンを実質的に溶
    出することなく変質放射性核種の溶解をさらに向上させ
    るのに有効な量の添加フルオライドの存在下で酸浸出を
    行う請求項１〜２１のいずれかに記載の方法。
23. 【請求項２３】 大気圧でまたは大気圧付近で行う請求
    項１〜２２のいずれかに記載の方法。
24. 【請求項２４】 請求項１〜２３のいずれかに記載の方
    法によって放射性核種が除去されたチタン鉄材料。