JPH0518676A - Continuous outflow control method for molten material - Google Patents

Continuous outflow control method for molten material

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JPH0518676A JP10116691A JP10116691A JPH0518676A JP H0518676 A JPH0518676 A JP H0518676A JP 10116691 A JP10116691 A JP 10116691A JP 10116691 A JP10116691 A JP 10116691A JP H0518676 A JPH0518676 A JP H0518676A
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Abstract

PURPOSE:To obtain the continuous outflow control method of molten material, which is capable of controlling the outflow amount of the molten material in a crucible by a fine unit and supplying it to the next process of molding, granulating and the like. CONSTITUTION:The outflow port 4 of molten material 6 is provided on the bottom of a crucible 1 while metallic magnetism shielding plates 3 are arranged below the outflow port 4. The position of the magnetic shielding plate 3 is regulated to control an electromagnetic force to the molten material 6 in the crucible 1 and control the retaining force of the molten material 1 whereby the outflow amount of the molten material 6 through the outflow port 4 is controlled.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、るつぼを用いた金属・
半導体・セラミック等の材料の連続溶解、溶融材料の連
続流出制御に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to a metal / crude crucible.
It relates to continuous melting of materials such as semiconductors and ceramics, and continuous outflow control of molten materials.

【0002】[0002]

【従来の技術】通常、金属などの溶解は、耐火物製のる
つぼなどの容器を用いて行なわれている。このため、耐
火物などからの材料の汚染を避けることができず、高純
度な材料の製造は難しかった。
2. Description of the Related Art Usually, melting of metals and the like is carried out using a container such as a crucible made of refractory. For this reason, it is impossible to avoid contamination of the material from the refractory and the like, and it has been difficult to manufacture a highly pure material.

【0003】近年、高純度を要求される材料の溶解方法
として低温るつぼ(コールドクルーシブル)を用いた誘
導溶解によって材料をるつぼ壁と非接触で溶解する技術
が広く報告されている。この低温るつぼ技術において
は、特に金属等の材料を高周波および中間周波数領域の
誘導溶解の場合について最適とされている。
In recent years, as a method of melting a material requiring high purity, a technique of melting the material in a non-contact manner with a crucible wall by induction melting using a low temperature crucible (cold crucible) has been widely reported. In this low temperature crucible technology, materials such as metals are most suitable for induction melting in the high frequency region and the intermediate frequency region.

【0004】この低温るつぼは、るつぼ壁が複数に分割
されたセグメントが環状に連結されて構成されており、
各セグメントは内部に冷却水を通す中空を有する銅製の
ものである。このるつぼ内に被溶解物を入れ、るつぼの
外周には誘導コイルに高周波ないし中間周波数の電流が
流されるようになっている。したがって、コイルに高周
波電流を流すことによって、るつぼ内の材料には渦電流
が発生しその渦電流損によって発熱される。また、るつ
ぼ表面に発生する渦電流と溶解物表面に発生する渦電流
とによる電磁気力によってるつぼ内の溶解物とるつぼ壁
との非接触化を図ることができ、またるつぼ下方の壁を
絞ることによって内部の溶解物を浮上溶解させることが
できる。これによって、高純度の素材をるつぼから汚染
することなしに溶解することが可能となる。この低温る
つぼ技術を用いた溶融・晶出方法が、特開昭60−28
76号公報において開示されている。また、この低温る
つぼ技術を用いたシリコンの連続鋳造方法が特開昭64
−53732号公報に開示されている。
In this low temperature crucible, segments each having a crucible wall divided into a plurality are connected in an annular shape.
Each segment is made of copper having a hollow inside for passing cooling water. A material to be melted is put in the crucible, and a high frequency or intermediate frequency current is applied to the induction coil around the outer circumference of the crucible. Therefore, when a high-frequency current is passed through the coil, an eddy current is generated in the material inside the crucible, and heat is generated due to the eddy current loss. In addition, the electromagnetic force generated by the eddy current generated on the crucible surface and the eddy current generated on the melt surface can make the melt in the crucible non-contact with the crucible wall, and squeeze the wall below the crucible. The internal melt can be floated and dissolved. This allows the high-purity material to be dissolved from the crucible without contaminating it. A melting / crystallization method using this low temperature crucible technique is disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. 60-28.
No. 76 publication. Further, a continuous casting method for silicon using this low-temperature crucible technique is disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. Sho 64-64.
It is disclosed in Japanese Patent Publication No. 53732.

【0005】[0005]

【発明が解決しようとする課題】近年高純度な素材を得
る場合において、素材を任意な形状に鋳込んだり微粒化
する要請が高まってきており、この要請に応えるために
は、溶解した素材を溶融状態で取り出す必要があるが、
上記従来の方法では、るつぼ内の溶融材料を微量単位で
るつぼ外へ流出させることはできなかった。
In recent years, in order to obtain a highly pure material, there is an increasing demand for casting the material into an arbitrary shape or atomizing it. It is necessary to take it out in the molten state,
In the above-mentioned conventional method, the molten material in the crucible could not be discharged to the outside of the crucible in a trace amount.

【0006】本発明は、るつぼ内の溶融材料の流出量を
微量単位で制御しながら成型、微粒化などの次の工程に
供給できるるつぼにおける溶融材料の連続流出制御方法
を提供するものである。
The present invention provides a continuous outflow control method for a molten material in a crucible, which can be supplied to the next step such as molding and atomization while controlling the outflow amount of the molten material in the crucible in minute units.

【0007】[0007]

【課題を解決するための手段】本発明の第1の発明は、
るつぼを用いて材料を誘導溶解し、るつぼ底部に設けた
流出口から溶融状態の材料を流出する方法において、る
つぼの底部の下方に設けた金属製磁気遮蔽板によってる
つぼ内の溶融材料にかかる電磁力を制御し、るつぼから
の溶融材料の流出を制御することを特徴とするるつぼに
おける溶融材料の流出制御方法である。
The first invention of the present invention is as follows:
In a method of inductively melting a material using a crucible and flowing out the molten material from an outlet provided at the bottom of the crucible, the electromagnetic force applied to the molten material in the crucible by a metal magnetic shield plate provided below the bottom of the crucible. A method for controlling the outflow of molten material in a crucible, characterized in that the outflow of molten material from the crucible is controlled by controlling force.

【0008】第2の発明は、るつぼに溶融状態の材料を
供給し、このるつぼ内で温度調整して、るつぼ底部に設
けた流出口から溶融状態の材料を流出する方法におい
て、るつぼの外周に設置されるコイルによってるつぼ内
の溶融材料に誘導電流を流し、るつぼの底部の下方に設
けた金属製磁気遮蔽板によってるつぼ内の溶融材料にか
かる電磁力を制御し、るつぼからの溶融材料の流出を制
御することを特徴とするるつぼにおける溶融材料の連続
流出制御方法。
A second aspect of the invention is a method for supplying a material in a molten state to a crucible, adjusting the temperature in the crucible, and flowing out the molten material from an outlet provided at the bottom of the crucible. An induction current is made to flow through the molten material in the crucible by the installed coil, and the electromagnetic force applied to the molten material in the crucible is controlled by the metal magnetic shield plate provided below the bottom of the crucible, and the molten material flows out from the crucible. A method for continuously controlling the outflow of molten material in a crucible, characterized by controlling the temperature.

【0009】また、第3の発明は上記第1の発明または
第2の発明において、るつぼが低温るつぼであることを
特徴としている。
A third invention is characterized in that, in the first invention or the second invention, the crucible is a low temperature crucible.

【0010】[0010]

【作用】本発明の方法を用いた溶融材料の連続流出制御
方法では、るつぼ中の溶融材料は誘導コイルによって誘
起される電磁力と表面張力とによって保持される。この
るつぼ中の溶融材料にるつぼ上部の開口部より原料を供
給することにより、るつぼ中の溶融材料がもつ熱量によ
って材料は加熱され、誘導コイルから誘起される誘導電
流によって速やかに溶解される。さらに材料を供給する
と、溶融材料を支える電磁力と表面張力とに対し重力が
打ち勝つことによってるつぼ下部に設けた流出口から溶
融材料が流出する。ここで、るつぼ下方に設けた金属製
磁気遮蔽板の位置を変えることによって、るつぼ内の溶
融材料に働く電磁力を制御することによって流出量を制
御することができる。
In the continuous outflow control method for molten material using the method of the present invention, the molten material in the crucible is held by the electromagnetic force and surface tension induced by the induction coil. By supplying the raw material to the molten material in the crucible through the opening in the upper portion of the crucible, the material is heated by the amount of heat of the molten material in the crucible and is quickly melted by the induction current induced by the induction coil. When the material is further supplied, the gravity overcomes the electromagnetic force and the surface tension supporting the molten material, so that the molten material flows out from the outlet provided in the lower part of the crucible. Here, the outflow amount can be controlled by changing the position of the metal magnetic shield plate provided below the crucible to control the electromagnetic force acting on the molten material in the crucible.

【0011】金属製磁気遮蔽板は誘導電流による発熱を
抑えるため、銅のような良電気伝導体が望ましく、また
磁気遮蔽板を冷却水等で冷却することが望ましい。
The metal magnetic shield plate is preferably made of a good electric conductor such as copper in order to suppress heat generation due to an induced current, and it is also desirable to cool the magnetic shield plate with cooling water or the like.

【0012】初期の材料の溶解は、誘導溶解可能な大き
さの材料を用意し誘導電流によって溶解してもよいし、
グラファイト等の発熱体を材料中に挿入して誘導電流に
よって発熱させて溶解してもよいし、別途溶解させた溶
融材料をるつぼ中に供給してもよい。
For the initial melting of the material, a material having a size capable of induction melting may be prepared and melted by an induction current,
A heating element such as graphite may be inserted into the material to generate heat by an induction current to melt the material, or a separately melted molten material may be supplied to the crucible.

【0013】るつぼに連続して供給する材料について
は、粉末状でもよいし、塊状であってもよくまた、予め
溶解した溶融材料を供給してもよい。
The material continuously supplied to the crucible may be in the form of powder, in the form of lumps, or in advance of molten material which has been melted.

【0014】通常この溶解に使用するるつぼは低温るつ
ぼであるが、この低温るつぼは熱伝導性と電気伝導性の
観点から銅製のものが用いられる。溶融材料とるつぼ壁
とは非接触化できるために溶融状態の材料の温度が銅の
融点以上になってもるつぼ壁は低温に保たれるため、銅
製のものでも充分に耐えられる。しかしながら、銅など
の金属元素を微量であっても不純物として製品の品質に
影響を与えるような材料の溶解においては、念のため石
英ガラス等でるつぼ壁をコーティングしたり、石英のる
つぼ内装としてもよい。
Usually, the crucible used for this melting is a low temperature crucible, but this low temperature crucible is made of copper from the viewpoint of thermal conductivity and electrical conductivity. Since the molten material can be brought into non-contact with the crucible wall, the crucible wall can be kept at a low temperature even when the temperature of the molten material is equal to or higher than the melting point of copper. However, when melting a material that affects the quality of the product as an impurity even if a trace amount of a metal element such as copper is used, just in case, the crucible wall may be coated with quartz glass or the interior of the crucible may be made of quartz. Good.

【0015】低温るつぼの底部に設けられる流出口の口
径dは、浮上溶解に用いる低温るつぼに比べ大きくしな
ければならない。通常の低温るつぼの場合、電磁力がな
い状態でも底部に設けた流出口から溶融材料が流出しな
いように、表面張力によって材料の静圧を支えなければ
ならない。したがって、(1)式の条件を満たす流出口
の口径dに設計される。 2σ/d>ρgh+ρgd/2 (1) (材料の表面張力)(材料の静圧) 但し、σ;材料の表面張力 [dy
n /cm] ρ;材料の密度 [g /cm3 h;るつぼの中の材料のヘッド高さ [cm] g;重力加速度 g=980cm/ s2 本発明で低温るつぼを用いる場合、このるつぼ底部の流
出口から溶融材料を流出させるため、(2)式の条件を
満たす流出口口径dに設計する。 2σ/d<ρgh+ρgd/2 (2) 低温るつぼにおいては溶融材料を支える力として表面張
力とコイルから発生する電磁力がある。したがって、本
発明の低温るつぼではコイルから発生する電磁力の保持
力を磁気遮蔽板で調整することによって、るつぼ内の溶
融材料の保持量を調整し、流量制御を行うことができ
る。
The diameter d of the outlet provided at the bottom of the low temperature crucible must be larger than that of the low temperature crucible used for floating melting. In the case of a normal low temperature crucible, the static pressure of the material must be supported by the surface tension so that the molten material does not flow out from the outlet provided at the bottom even in the absence of electromagnetic force. Therefore, the diameter of the outlet is designed to satisfy the condition of the expression (1). 2σ / d> ρgh + ρgd / 2 (1) (surface tension of material) (static pressure of material) where σ; surface tension of material [dy
n / cm] ρ; density of material [g / cm 3 h; head height of material in crucible [cm] g; gravitational acceleration g = 980 cm / s 2 When a low temperature crucible is used in the present invention, the bottom of the crucible is used. In order to let the molten material flow out from the outlet of (2), the outlet diameter is designed to satisfy the condition of the equation (2). 2σ / d <ρgh + ρgd / 2 (2) In a low temperature crucible, surface tension and electromagnetic force generated from a coil are forces that support the molten material. Therefore, in the low-temperature crucible of the present invention, the holding amount of the molten material in the crucible can be adjusted and the flow rate can be controlled by adjusting the holding force of the electromagnetic force generated from the coil with the magnetic shield plate.

【0016】[0016]

【実施例】図1において銅製の6つのセグメントに分割
された直径25mmのるつぼ1の底には直径3mmの流出口
4が設けられている。各セグメントには冷却水が流れる
流路8が設けられており、るつぼを冷却するようになっ
ている。このるつぼ1の外周にはコイル2が設置され、
給電線5を介して高周波発振器(図示しない)に接続さ
れている。るつぼ1の下方には水冷された銅のリング状
の磁気遮蔽板3が設置されている。るつぼ1の中に溶融
状態の材料6がコイル2によって発生される電磁力によ
って保持されている。るつぼ1の開口部上部に固体材料
7を供給すると、るつぼ1の底部に設けられた流出口4
から溶融状態の材料6が流出するようになっている。磁
気遮蔽板3の位置を上下することによって溶融材料6に
かかる電磁力を調整し流量を制御することができ、溶融
状態の材料は制御されて流出する。
DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENT In FIG. 1, a crucible 1 having a diameter of 25 mm divided into six segments made of copper is provided with an outlet 4 having a diameter of 3 mm. Each segment is provided with a flow path 8 through which cooling water flows to cool the crucible. A coil 2 is installed on the outer periphery of the crucible 1,
It is connected to a high frequency oscillator (not shown) via a power supply line 5. Below the crucible 1, a water-cooled copper ring-shaped magnetic shield plate 3 is installed. A material 6 in a molten state is held in a crucible 1 by an electromagnetic force generated by a coil 2. When the solid material 7 is supplied to the upper part of the opening of the crucible 1, the outflow port 4 provided at the bottom of the crucible 1
The molten material 6 flows out from the. By moving the position of the magnetic shield plate 3 up and down, the electromagnetic force applied to the molten material 6 can be adjusted to control the flow rate, and the molten material is controlled and flows out.

【0017】上記装置を用いてシリコンの連続溶解・連
続流出を行った。高周波発振器からコイル2に200kH
z の電流を流し、溶融シリコンを50g 保持することが
できた。平均粒径1mmの原料シリコンを毎分100g で
供給したところ、るつぼ1の底の流出口4から安定に流
出させることができた。このときに磁気遮蔽板3の位置
を変化させたところ、磁気遮蔽板3の位置に応じて流量
を制御することができた。このときの溶融シリコンの温
度は1500℃であった。この装置においてコイル2に
加えた電力は20kWであった。
Continuous melting and continuous outflow of silicon were performed using the above apparatus. 200kH from high frequency oscillator to coil 2
An electric current of z was applied to hold 50 g of molten silicon. When 100 g of raw material silicon having an average particle diameter of 1 mm was supplied per minute, it was possible to stably flow out from the outlet 4 at the bottom of the crucible 1. At this time, when the position of the magnetic shield plate 3 was changed, the flow rate could be controlled according to the position of the magnetic shield plate 3. The temperature of the molten silicon at this time was 1500 ° C. The power applied to coil 2 in this device was 20 kW.

【0018】図2は、本発明をステンレスの急冷薄膜製
造プロセスに適用した際の実施例を示している。このプ
ロセスでは、低温るつぼは2つ有り、上部のるつぼ9で
は、固体原料7の溶解を行い、下部に設けられた流出口
4から下部のるつぼ10に溶融材料6を供給する。下部
のるつぼ10の下方には高速で回転する水冷ロール11
が設置されており、下部のるつぼ10から流出した溶融
材料6を水冷ロール11上に流下させステンレスの急冷
薄膜12を製造し、巻き取る。上部のるつぼ9ではステ
ンレスを溶解することと同時に成分の調整を行う。下部
のるつぼ10では、温度制御と流量の微調整を行う。
FIG. 2 shows an example in which the present invention is applied to a quenching thin film manufacturing process of stainless steel. In this process, there are two low temperature crucibles, the upper crucible 9 melts the solid raw material 7, and the molten material 6 is supplied to the lower crucible 10 from the outlet 4 provided in the lower part. Below the lower crucible 10 is a water-cooled roll 11 that rotates at high speed.
Is installed, and the molten material 6 flowing out from the lower crucible 10 is made to flow down onto a water-cooled roll 11 to produce a rapidly quenched thin film 12 of stainless steel, which is wound up. In the upper crucible 9, the components are adjusted while melting the stainless steel. In the lower crucible 10, temperature control and fine adjustment of the flow rate are performed.

【0019】図3は、本発明をチタンの精密鋳造に適用
した際の実施例を示している。るつぼ1下方に鋳型13
を設けている。るつぼ1の底部の流出口から溶融したチ
タン6を鋳型13内に注入し、鋳型13内で材料を凝固
させることによって任意の形状のチタンの鋳造品を得る
ことができた。
FIG. 3 shows an embodiment in which the present invention is applied to titanium precision casting. Mold 13 under crucible 1
Is provided. Molten titanium 6 was injected into the mold 13 from the outlet of the bottom of the crucible 1 and the material was solidified in the mold 13 to obtain a titanium cast product having an arbitrary shape.

【0020】図4は、本発明をチタン合金の微粒化に適
用した際の実施例を示している。るつぼ1の底部の流出
口の出口からでた溶融状態のチタン合金6に不活性ガス
を吹き付けるノズル14を設けている。るつぼ1から出
てくる溶融状態のチタン合金6の流れに不活性ガスを吹
き付けることによって、チタン合金を微粒化することが
でき、高純度のチタン合金の微粒子15を得ることがで
きた。
FIG. 4 shows an embodiment in which the present invention is applied to atomization of a titanium alloy. A nozzle 14 is provided which blows an inert gas onto the titanium alloy 6 in a molten state from the outlet of the outlet at the bottom of the crucible 1. By spraying an inert gas onto the flow of the molten titanium alloy 6 coming out of the crucible 1, the titanium alloy could be atomized and fine particles 15 of high purity titanium alloy could be obtained.

【0021】なお、以上の実施例ではシリコン、チタン
合金を対象としているが、本発明は他の金属、あるいは
半導体、セラミックも対象とするものである。
In the above embodiments, silicon and titanium alloys are used, but the present invention is also applied to other metals, semiconductors and ceramics.

【0022】[0022]

【発明の効果】本発明によるるつぼにおける溶融材料の
連続流出制御方法によれば、るつぼから汚染のない高純
度の材料を溶融状態で流出することができ、鋳込み成
型、微細化などの様々な工程と組み合わせることが可能
となり、その工業的価値は極めて大である。
According to the continuous outflow control method for molten material in a crucible according to the present invention, a high-purity material free from contamination can be outflowed in a molten state from a crucible, and various steps such as casting and miniaturization are performed. It is possible to combine with, and its industrial value is extremely large.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】本発明による連続溶解・連続流出装置を示す図
である。
FIG. 1 is a diagram showing a continuous melting / continuous outflow device according to the present invention.

【図2】本発明をステンレスの急冷薄膜製造プロセスに
適用した際の実施例を示す図である。
FIG. 2 is a diagram showing an example when the present invention is applied to a quenching thin film manufacturing process of stainless steel.

【図3】本発明をチタンの精密鋳造に適用した際の実施
例を示す図である。
FIG. 3 is a diagram showing an example in which the present invention is applied to precision casting of titanium.

【図4】本発明をチタン合金の微粒化に適用した際の実
施例を示す図である。
FIG. 4 is a diagram showing an example when the present invention is applied to atomization of a titanium alloy.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 銅るつぼ 2 コイル 3 磁気遮蔽板 4 流出口 5 給電線 6 溶融状態の材料 7 固体原料 8 冷却水流路 9 上部のるつぼ 10 下部のるつぼ 11 水冷ロール 12 急冷凝固薄膜 13 鋳型 14 ノズル 15 微粒子 1 copper crucible 2 coils 3 Magnetic shield 4 Outlet 5 power lines 6 Material in molten state 7 solid raw materials 8 Cooling water flow path 9 Upper crucible 10 Lower crucible 11 Water-cooled roll 12 Rapidly solidified thin film 13 Mold 14 nozzles 15 fine particles

Claims (3)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 るつぼを用いて材料を誘導溶融し、るつ
ぼ底部に設けた流出口から溶融状態の材料を流出する方
法において、るつぼの底部の下方に設けた金属製磁気遮
蔽板によってるつぼ内の溶融材料にかかる電磁力を制御
し、るつぼからの溶融材料の流出を制御することを特徴
とするるつぼにおける溶融材料の連続流出制御方法。
1. A method of inducing and melting a material by using a crucible and flowing out a molten material from an outlet provided at the bottom of the crucible, wherein a metal magnetic shielding plate provided below the bottom of the crucible is used to remove the melted material from the inside of the crucible. A continuous outflow control method for a molten material in a crucible, characterized by controlling an electromagnetic force applied to the molten material to control an outflow of the molten material from the crucible.
【請求項2】 るつぼに溶融状態の材料を供給し、その
温度を調整してるつぼ底部に設けた流出口から溶融状態
の材料を流出する方法において、るつぼの外周に設置し
たコイルによってるつぼ内の溶融材料に誘導電流を流
し、るつぼの底部の下方に設けた金属製磁気遮蔽板によ
ってるつぼ内の溶融材料にかかる電磁力を制御し、るつ
ぼからの溶融材料の流出を制御することを特徴とするる
つぼにおける溶融材料の連続流出制御方法。
2. A method of supplying a material in a molten state to a crucible, adjusting the temperature thereof, and flowing out the material in a molten state from an outlet provided at the bottom of the crucible, wherein a coil installed on the outer periphery of the crucible Induction current is passed through the molten material, and the electromagnetic force applied to the molten material in the crucible is controlled by a metal magnetic shield plate provided below the bottom of the crucible, and the outflow of the molten material from the crucible is controlled. Continuous flow control method of molten material in crucible.
【請求項3】 前記るつぼが低温るつぼであることを特
徴とする請求項1または2のるつぼにおける溶融材料の
連続流出制御方法。
3. The continuous outflow control method for molten material in a crucible according to claim 1, wherein the crucible is a low temperature crucible.
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