JPH05188363A - 液晶表示素子絶縁被膜形成用塗布液 - Google Patents
液晶表示素子絶縁被膜形成用塗布液Info
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
- C23C18/12—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material
- C23C18/1204—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material inorganic material, e.g. non-oxide and non-metallic such as sulfides, nitrides based compounds
- C23C18/122—Inorganic polymers, e.g. silanes, polysilazanes, polysiloxanes
Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 一般式〔１〕で示されるテトラアルコキシ
シランと一般式〔２〕で示されるトリアルコキシシラン
との加水分解物と、アルミニウム塩及び析出防止剤
とが有機溶媒に溶解されて成る液晶表示素子絶縁被膜形
成用塗布液。 Ｓｉ（ＯＲ）4 〔１〕 （Ｒは炭素数１〜５のアルキル基を表す） Ｒ1Ｓｉ（ＯＲ2）3 〔２〕 （Ｒ1アルキル基、アルケニル基、アリール基を表し、
Ｒ2は炭素数１〜５のアルキル基を表す） 【効果】 本発明の塗布液は、表示性能に悪影響を及ぼ
すことがなく、液晶表示素子用の絶縁膜として有用であ
る。
シランと一般式〔２〕で示されるトリアルコキシシラン
との加水分解物と、アルミニウム塩及び析出防止剤
とが有機溶媒に溶解されて成る液晶表示素子絶縁被膜形
成用塗布液。 Ｓｉ（ＯＲ）4 〔１〕 （Ｒは炭素数１〜５のアルキル基を表す） Ｒ1Ｓｉ（ＯＲ2）3 〔２〕 （Ｒ1アルキル基、アルケニル基、アリール基を表し、
Ｒ2は炭素数１〜５のアルキル基を表す） 【効果】 本発明の塗布液は、表示性能に悪影響を及ぼ
すことがなく、液晶表示素子用の絶縁膜として有用であ
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、液晶表示素子の透明導
電膜の絶縁保護膜に関し、更に詳しくは液晶表示素子の
透明導電膜に塗布し、加熱硬化する事により、絶縁性、
表面硬度に優れた被膜を形成し、液晶表示素子の信頼
性、生産歩留りを向上させる塗布液に関するものであ
る。
電膜の絶縁保護膜に関し、更に詳しくは液晶表示素子の
透明導電膜に塗布し、加熱硬化する事により、絶縁性、
表面硬度に優れた被膜を形成し、液晶表示素子の信頼
性、生産歩留りを向上させる塗布液に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】液晶表示素子の大型化に伴い、透明電極
の絶縁、保護の目的で、酸化物被膜を形成する事が行わ
れている。酸化物被膜の形成方法は、蒸着法、スパッタ
リング法等で代表される気相法と酸化物被膜形成用塗布
液を用いる塗布法が知られているが、生産性、大型基板
への被膜形成の容易さから、塗布法が多く用いられてい
る。塗布液としては、テトラアルコキシシランの加水分
解物及びその他の金属アルコキシドや金属キレート化物
との複合物が知られている。
の絶縁、保護の目的で、酸化物被膜を形成する事が行わ
れている。酸化物被膜の形成方法は、蒸着法、スパッタ
リング法等で代表される気相法と酸化物被膜形成用塗布
液を用いる塗布法が知られているが、生産性、大型基板
への被膜形成の容易さから、塗布法が多く用いられてい
る。塗布液としては、テトラアルコキシシランの加水分
解物及びその他の金属アルコキシドや金属キレート化物
との複合物が知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】塗布法による絶縁被膜
形成は、透明導電膜の抵抗変化、省エネルギー、ガラス
の変形等の問題から、３００℃以下の温度で加熱硬化す
ることが望まれている。テトラアルコキシシランの加水
分解物を塗布液として用いた場合、３００℃以下の温度
では、有機基の分解は終了するが、珪素原子に結合した
水酸基、いわゆるシラノール基は残存することは知られ
ている。一方、チタンアルコキシドの様に加水分解速度
の早いものは、水酸基の消滅は比較的低温で行われる
が、未分解のアルコキシ基やキレート化された場合のキ
レート化合物が、４５０℃以上の高温まで残存する事が
知られている。
形成は、透明導電膜の抵抗変化、省エネルギー、ガラス
の変形等の問題から、３００℃以下の温度で加熱硬化す
ることが望まれている。テトラアルコキシシランの加水
分解物を塗布液として用いた場合、３００℃以下の温度
では、有機基の分解は終了するが、珪素原子に結合した
水酸基、いわゆるシラノール基は残存することは知られ
ている。一方、チタンアルコキシドの様に加水分解速度
の早いものは、水酸基の消滅は比較的低温で行われる
が、未分解のアルコキシ基やキレート化された場合のキ
レート化合物が、４５０℃以上の高温まで残存する事が
知られている。
【０００４】上記、水酸基や未分解有機基が残存する塗
膜は、絶縁抵抗が低く、これらを、液晶表示素子用透明
導電膜の絶縁、保護膜として用いた場合、液晶表示素子
の表示ムラや、表示欠陥が発生する問題があった。
膜は、絶縁抵抗が低く、これらを、液晶表示素子用透明
導電膜の絶縁、保護膜として用いた場合、液晶表示素子
の表示ムラや、表示欠陥が発生する問題があった。
【０００５】塗布液に用いられるテトラアルコキシシラ
ンの一部又は全てを、モノアルキルトリアルコキシシラ
ンとした場合、シラノールの残存量が少なくなること
は、モノアルキルトリアルコキシシランの加水分解速度
や縮合速度から明らかであるが、モノアルキルトリアル
コキシシランの加水分解物より得られる硬化塗膜は、３
００℃以下の低温で硬化した場合、表面の撥水性が高
く、絶縁、保護膜として用いた場合、液晶配向膜、特に
ポリイミド液晶配向膜の塗布性が、著しく劣り、塗布で
きないという問題があった。
ンの一部又は全てを、モノアルキルトリアルコキシシラ
ンとした場合、シラノールの残存量が少なくなること
は、モノアルキルトリアルコキシシランの加水分解速度
や縮合速度から明らかであるが、モノアルキルトリアル
コキシシランの加水分解物より得られる硬化塗膜は、３
００℃以下の低温で硬化した場合、表面の撥水性が高
く、絶縁、保護膜として用いた場合、液晶配向膜、特に
ポリイミド液晶配向膜の塗布性が、著しく劣り、塗布で
きないという問題があった。
【０００６】本発明はテトラアルコキシシランとトリア
ルコキシシランの加水分解物と、アルミニウム塩と析出
防止剤とからなる塗布液組成物に関し、更に絶縁性、表
面硬度に優れ、かつポリイミド液晶配向膜の塗布性に優
れた液晶表示素子の絶縁被膜として有用な硬化塗膜を与
えうる、絶縁被膜形成用塗布液に関するものである。
ルコキシシランの加水分解物と、アルミニウム塩と析出
防止剤とからなる塗布液組成物に関し、更に絶縁性、表
面硬度に優れ、かつポリイミド液晶配向膜の塗布性に優
れた液晶表示素子の絶縁被膜として有用な硬化塗膜を与
えうる、絶縁被膜形成用塗布液に関するものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の液晶表示素子絶
縁被膜形成用塗布液は、下記一般式〔１〕で示されるテ
トラアルコキシシランと Si(OR)4 〔１〕 （Ｒは炭素数１〜５のアルキル基を表す。） 下記一般式〔２〕で表されるトリアルコキシシランとの
加水分解物と、 R1Si(OR2)3 〔２〕 （Ｒ1 はアルキル基、アルケニル基、アリール基を表
し、Ｒ2 は炭素数１〜５のアルキル基を表す） アルミニウム塩及び析出防止剤が有機溶媒に溶解されて
成ることを特徴とするものである。
縁被膜形成用塗布液は、下記一般式〔１〕で示されるテ
トラアルコキシシランと Si(OR)4 〔１〕 （Ｒは炭素数１〜５のアルキル基を表す。） 下記一般式〔２〕で表されるトリアルコキシシランとの
加水分解物と、 R1Si(OR2)3 〔２〕 （Ｒ1 はアルキル基、アルケニル基、アリール基を表
し、Ｒ2 は炭素数１〜５のアルキル基を表す） アルミニウム塩及び析出防止剤が有機溶媒に溶解されて
成ることを特徴とするものである。
【０００８】本発明に用いられるテトラアルコキシシラ
ンは一般式〔１〕で表され、Ｒは炭素数１〜５のアルキ
ル基を表すが、好ましくは、メチル基、エチル基であ
る。又、トリアルコキシシランは一般式〔２〕で表さ
れ、Ｒ1 としては、メチル基、エチル基、プロピル基、
ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オク
チル基、ステアリル基、ビニル基、３−クロロプロピル
基、３−ヒドロキシプロピル基、３−グリシドキシピロ
ピル基、３−メタクリルオキシプロピル基、フェニル基
等が挙げられる。またＲ2 は、炭素数１〜５のアルキル
基であるが、好ましくはメチル基及びエチル基である。
上記テトラアルコキシシランとトリアルコキシシラン
は、モル比でトリアルコキシシランに対してテトラアル
コキシシランが、０．１〜２．０倍モルの範囲の組成で
用いられる。
ンは一般式〔１〕で表され、Ｒは炭素数１〜５のアルキ
ル基を表すが、好ましくは、メチル基、エチル基であ
る。又、トリアルコキシシランは一般式〔２〕で表さ
れ、Ｒ1 としては、メチル基、エチル基、プロピル基、
ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オク
チル基、ステアリル基、ビニル基、３−クロロプロピル
基、３−ヒドロキシプロピル基、３−グリシドキシピロ
ピル基、３−メタクリルオキシプロピル基、フェニル基
等が挙げられる。またＲ2 は、炭素数１〜５のアルキル
基であるが、好ましくはメチル基及びエチル基である。
上記テトラアルコキシシランとトリアルコキシシラン
は、モル比でトリアルコキシシランに対してテトラアル
コキシシランが、０．１〜２．０倍モルの範囲の組成で
用いられる。
【０００９】本発明のアルミニウム塩は、被膜を低温硬
化した場合の硬度向上の目的と、硬化塗膜へのポリイミ
ド配向膜の塗布性向上の目的で、用いられるが、アルミ
ニウム塩としては、塩化アルミニム、硝酸アルミニウ
ム、硫酸アルミニウム、スルファミン酸アルミニウム、
酢酸アルミニウム、蓚酸アルミニウム及びそれらの塩基
性塩等が挙げられる。
化した場合の硬度向上の目的と、硬化塗膜へのポリイミ
ド配向膜の塗布性向上の目的で、用いられるが、アルミ
ニウム塩としては、塩化アルミニム、硝酸アルミニウ
ム、硫酸アルミニウム、スルファミン酸アルミニウム、
酢酸アルミニウム、蓚酸アルミニウム及びそれらの塩基
性塩等が挙げられる。
【００１０】上記アルミニウム塩は、上記アルコキシシ
ランに対して、モル比で、０．１〜１．０倍モルの範囲
で用いられる。本発明に用いられる析出防止剤は、上記
アルミニウム塩が、塗膜乾燥時、結晶化し塗膜表面に析
出する事を、防ぐ目的で用いられる。析出防止剤として
は、エチレングリコール、Ｎ−メチルピロリドン、ジメ
チルフォルムアミド、ジメチルアセトアミド及びそれら
の誘導体が、１種以上用いられ、その使用量は、アルミ
ニウム塩をAl2O3 に換算して、重量比でAl2O3 に対し少
なくとも１以上用いられる。
ランに対して、モル比で、０．１〜１．０倍モルの範囲
で用いられる。本発明に用いられる析出防止剤は、上記
アルミニウム塩が、塗膜乾燥時、結晶化し塗膜表面に析
出する事を、防ぐ目的で用いられる。析出防止剤として
は、エチレングリコール、Ｎ−メチルピロリドン、ジメ
チルフォルムアミド、ジメチルアセトアミド及びそれら
の誘導体が、１種以上用いられ、その使用量は、アルミ
ニウム塩をAl2O3 に換算して、重量比でAl2O3 に対し少
なくとも１以上用いられる。
【００１１】本発明の塗布液に含まれるテトラアルコキ
シシランとトリアルコキシシランとの加水分解物は、上
記アルコキシシランを酸触媒の存在下又は、アルミニウ
ム塩の存在下、有機溶媒中、加水分解することにより得
られる。アルコキシシランの加水分解は、アルコキシシ
ランの全アルコキシド基のモル数に対して、０．５〜
２．５倍モルの水によって行われる。アルミニウム塩が
含水塩で有る場合には、その水分も上記加水分解に用い
られる水の量に算入される。
シシランとトリアルコキシシランとの加水分解物は、上
記アルコキシシランを酸触媒の存在下又は、アルミニウ
ム塩の存在下、有機溶媒中、加水分解することにより得
られる。アルコキシシランの加水分解は、アルコキシシ
ランの全アルコキシド基のモル数に対して、０．５〜
２．５倍モルの水によって行われる。アルミニウム塩が
含水塩で有る場合には、その水分も上記加水分解に用い
られる水の量に算入される。
【００１２】アルミニウム塩とアルコキシシランの加水
分解物との混合は、上記した如く、アルコキシシランの
加水分解時に、混合されていても良いし、アルコキシシ
ランの加水分解終了後、混合しても、何方でも良い。
分解物との混合は、上記した如く、アルコキシシランの
加水分解時に、混合されていても良いし、アルコキシシ
ランの加水分解終了後、混合しても、何方でも良い。
【００１３】加水分解の際用いられる有機溶媒の例とし
ては、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノ
ール等のアルコール類、アセトン、メチルエチルケトン
等のケトン類、ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香
族炭化水素類、エチレングリコール、プロピレングリコ
ール、ヘキシレングリコール等のグリコール類、エチル
セロソルブ、ブチルセロソルブ、エチルカルビトール、
ブチルカルビトール、ジエチルセロソルブ、ジエチルカ
ルビトール等のグリコールエーテル類、Ｎ−メチルピロ
リドン、ジメチルフォルムアミド等が挙げられ、それら
を１種もしくは２種以上混合して用いられるが、転写印
刷、スピンコート等の塗布法を考慮した場合、沸点１２
０℃以上の、グリコール類及びグリコールエーテル類が
好ましい。 加水分解の為の水の添加は通常室温で行わ
れるが、必要に応じて加熱下に行っても良い。この加水
分解の終了によって、本発明の塗布液は得られるが、こ
の加水分解の終了後、熟成の目的で５０℃以上１５０℃
以下の温度で加熱しても差し支え無い。また、塗布液の
高沸点化、高粘度化の目的で、加水分解終了後、副生す
る低沸点のアルコール類を留去する事もできる。
ては、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノ
ール等のアルコール類、アセトン、メチルエチルケトン
等のケトン類、ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香
族炭化水素類、エチレングリコール、プロピレングリコ
ール、ヘキシレングリコール等のグリコール類、エチル
セロソルブ、ブチルセロソルブ、エチルカルビトール、
ブチルカルビトール、ジエチルセロソルブ、ジエチルカ
ルビトール等のグリコールエーテル類、Ｎ−メチルピロ
リドン、ジメチルフォルムアミド等が挙げられ、それら
を１種もしくは２種以上混合して用いられるが、転写印
刷、スピンコート等の塗布法を考慮した場合、沸点１２
０℃以上の、グリコール類及びグリコールエーテル類が
好ましい。 加水分解の為の水の添加は通常室温で行わ
れるが、必要に応じて加熱下に行っても良い。この加水
分解の終了によって、本発明の塗布液は得られるが、こ
の加水分解の終了後、熟成の目的で５０℃以上１５０℃
以下の温度で加熱しても差し支え無い。また、塗布液の
高沸点化、高粘度化の目的で、加水分解終了後、副生す
る低沸点のアルコール類を留去する事もできる。
【００１４】本発明の塗布液は、アルコキシシランをSi
O2、アルミニウム塩をAl2O3 にそれぞれ換算し、SiO2＋
Al2O3 分を固形分として１〜１５重量％の範囲に含むこ
とが好ましい。本発明の液晶表示素子用絶縁膜形成用塗
布液は、ディッピング、スピンコート、転写印刷、刷毛
塗り、ロールコート、スプレー等通常使用される塗布法
に適用される事ができ、そしてその塗膜を乾燥後、１０
０℃以上の温度で加熱する事により、ポリイミド配向膜
の塗布性に優れた、液晶表示素子の表示性能に悪影響を
及ぼさない、絶縁性に優れた硬化被膜を得ることができ
る。
O2、アルミニウム塩をAl2O3 にそれぞれ換算し、SiO2＋
Al2O3 分を固形分として１〜１５重量％の範囲に含むこ
とが好ましい。本発明の液晶表示素子用絶縁膜形成用塗
布液は、ディッピング、スピンコート、転写印刷、刷毛
塗り、ロールコート、スプレー等通常使用される塗布法
に適用される事ができ、そしてその塗膜を乾燥後、１０
０℃以上の温度で加熱する事により、ポリイミド配向膜
の塗布性に優れた、液晶表示素子の表示性能に悪影響を
及ぼさない、絶縁性に優れた硬化被膜を得ることができ
る。
【００１５】
【作用】本発明に用いられるテトラアルコキシシランと
トリアルコキシシランは、トリアルコキシシランに対し
てテトラアルコキシシランがモル比で、０．１〜２．０
倍モルの範囲で、良好な絶縁性と塗膜形成能を有し、且
つ液晶表示素子の絶縁膜として用いた場合に、表示性能
に悪影響を及ぼさない。上記モル比が０．１より少ない
と、塗布液を塗布、加熱する事により得られる硬化被膜
の機械的強度が低く、一方２．０より大きいと、トリア
ルコキシシランを用いた効果が少なく、液晶表示素子の
表示性能に悪影響を与える。
トリアルコキシシランは、トリアルコキシシランに対し
てテトラアルコキシシランがモル比で、０．１〜２．０
倍モルの範囲で、良好な絶縁性と塗膜形成能を有し、且
つ液晶表示素子の絶縁膜として用いた場合に、表示性能
に悪影響を及ぼさない。上記モル比が０．１より少ない
と、塗布液を塗布、加熱する事により得られる硬化被膜
の機械的強度が低く、一方２．０より大きいと、トリア
ルコキシシランを用いた効果が少なく、液晶表示素子の
表示性能に悪影響を与える。
【００１６】アルミニウム塩は、アルコキシシランに対
してモル比で０．１倍モルより少ないと、塗膜を３００
℃以下の低温で硬化した場合の硬化被膜の機械的強度が
低い上、ポリイミド配向膜の塗布性に劣る。一方１．０
倍より多く用いても、硬化被膜の機械的強度、配向膜塗
布性が向上しないばかりか、硬化被膜の耐薬品性が低下
する。
してモル比で０．１倍モルより少ないと、塗膜を３００
℃以下の低温で硬化した場合の硬化被膜の機械的強度が
低い上、ポリイミド配向膜の塗布性に劣る。一方１．０
倍より多く用いても、硬化被膜の機械的強度、配向膜塗
布性が向上しないばかりか、硬化被膜の耐薬品性が低下
する。
【００１７】析出防止剤は、アルミニウム塩をAl2O3 に
換算して、Al2O3 に対して重量比で１倍より少ないと、
塗膜乾燥時のアルミニウム塩の結晶析出防止効果が少な
く、アルミニウム塩の結晶化が起こり、塗膜が白濁し均
一な硬化被膜が得られない。加水分解の際に用いられる
水は、アルコキシシランの全アルコキシド基に対して、
モル比で０．５倍より少ないと、加水分解が不十分とな
り、アルコキシシランのモノマーが多量に残り、塗布液
の成膜性が悪くなり、得られる硬化被膜の機械的強度も
向上しない。反対に２．５倍より多いと、塗布液の貯蔵
安定性が乏しくなり、塗布液の粘度増加、ゲル化等を引
き起こす。
換算して、Al2O3 に対して重量比で１倍より少ないと、
塗膜乾燥時のアルミニウム塩の結晶析出防止効果が少な
く、アルミニウム塩の結晶化が起こり、塗膜が白濁し均
一な硬化被膜が得られない。加水分解の際に用いられる
水は、アルコキシシランの全アルコキシド基に対して、
モル比で０．５倍より少ないと、加水分解が不十分とな
り、アルコキシシランのモノマーが多量に残り、塗布液
の成膜性が悪くなり、得られる硬化被膜の機械的強度も
向上しない。反対に２．５倍より多いと、塗布液の貯蔵
安定性が乏しくなり、塗布液の粘度増加、ゲル化等を引
き起こす。
【００１８】本発明の塗布液は、アルコキシシランをSi
O2、アルミニウム塩をAl2O3 に換算し、SiO2＋Al2O3 分
が１重量％より少ないと、一回の塗布により得られる塗
膜の厚みが薄く、所定の厚みを得るために他数回の塗布
が必要となり効率的で無い。一方１５重量％を越える
と、一回の塗布により得られる塗膜の厚みが厚くなり、
均一な被膜を得ることが困難となり、塗布液の貯蔵安定
性も乏しくなり、塗布液の粘度増加、ゲル化等を引き起
こす。
O2、アルミニウム塩をAl2O3 に換算し、SiO2＋Al2O3 分
が１重量％より少ないと、一回の塗布により得られる塗
膜の厚みが薄く、所定の厚みを得るために他数回の塗布
が必要となり効率的で無い。一方１５重量％を越える
と、一回の塗布により得られる塗膜の厚みが厚くなり、
均一な被膜を得ることが困難となり、塗布液の貯蔵安定
性も乏しくなり、塗布液の粘度増加、ゲル化等を引き起
こす。
【００１９】
（塗布液の製造） 実施例 １ 還流管を備えつけた反応フラスコにテトラアルコキシシ
ランとして、テトラエトキシシラン８．０ｇと、トリア
ルコキシシランとしてメチルトリエトキシシラ１０．２
ｇと、溶媒としてブチルセロソルブ６５．５ｇを入れ、
マグネチックスターラーを用いて撹拌、混合した。そこ
へ、アルミニウム塩として硝酸アルミニウム９水和物
１．９ｇを水４．４ｇと析出防止剤としてエチレングリ
コール１０ｇに溶解混合したものを添加した。添加混合
後、液温は２０℃から２８℃へ発熱した。そのまま３０
分撹拌を続け、塗布液とした。
ランとして、テトラエトキシシラン８．０ｇと、トリア
ルコキシシランとしてメチルトリエトキシシラ１０．２
ｇと、溶媒としてブチルセロソルブ６５．５ｇを入れ、
マグネチックスターラーを用いて撹拌、混合した。そこ
へ、アルミニウム塩として硝酸アルミニウム９水和物
１．９ｇを水４．４ｇと析出防止剤としてエチレングリ
コール１０ｇに溶解混合したものを添加した。添加混合
後、液温は２０℃から２８℃へ発熱した。そのまま３０
分撹拌を続け、塗布液とした。
【００２０】塗布液の粘度、固形分等を表−１に示す。
【００２１】実施例 ２〜７ 実施例１と同様の製造法を用い、各種組成の塗布液を製
造した。組成等を表−１に示す。
造した。組成等を表−１に示す。
【００２２】比較例 １ 還流管を備えつけた反応フラスコにテトラアルコキシシ
ランとして、テトラエトキシシラン８．３ｇと、トリア
ルコキシシランとしてメチルトリエトキシシラ１０．７
ｇと、溶媒としてブチルセロソルブ６６．４ｇを入れ、
マグネチックスターラーを用いて撹拌、混合した。そこ
へ、触媒として硝酸０．５ｇを水４．６ｇとエチレング
リコール１０ｇに溶解混合したものを添加した。添加混
合後、液温は２０℃から２８℃へ発熱した。そのまま３
０分撹拌を続け、塗布液とした。塗布液の粘度、固形分
等を表−１に示す。
ランとして、テトラエトキシシラン８．３ｇと、トリア
ルコキシシランとしてメチルトリエトキシシラ１０．７
ｇと、溶媒としてブチルセロソルブ６６．４ｇを入れ、
マグネチックスターラーを用いて撹拌、混合した。そこ
へ、触媒として硝酸０．５ｇを水４．６ｇとエチレング
リコール１０ｇに溶解混合したものを添加した。添加混
合後、液温は２０℃から２８℃へ発熱した。そのまま３
０分撹拌を続け、塗布液とした。塗布液の粘度、固形分
等を表−１に示す。
【００２３】比較例 ２ 実施例１と同様の製造法を用い、アルコキシシランとし
てテトラエトキシシランのみを用いて、塗布液を製造し
た。組成等を表−１に示す。
てテトラエトキシシランのみを用いて、塗布液を製造し
た。組成等を表−１に示す。
【００２４】比較例 ３ 比較例１と同様の製造法を用い、アルコキシシランとし
てテトラエトキシシランのみを用いて、塗布液を製造し
た。組成等を表−１に示す。
てテトラエトキシシランのみを用いて、塗布液を製造し
た。組成等を表−１に示す。
【００２５】
【表１】
【００２６】（被膜試験例）実施例で得られた塗布液
を、透明導電膜としてＩＴＯ膜を全面にスパッタリング
により成膜した厚さ１．１mmのガラス基板に、スピンコ
ーターを用い回転数４０００rpm で２０sec 回転させ、
成膜した。ホットプレート上で６０℃で３分乾燥したの
ち、クリーンオーブンで３００℃で３０分加熱し、硬化
被膜とし、被膜物性を測定した。
を、透明導電膜としてＩＴＯ膜を全面にスパッタリング
により成膜した厚さ１．１mmのガラス基板に、スピンコ
ーターを用い回転数４０００rpm で２０sec 回転させ、
成膜した。ホットプレート上で６０℃で３分乾燥したの
ち、クリーンオーブンで３００℃で３０分加熱し、硬化
被膜とし、被膜物性を測定した。
【００２７】更に、得られた硬化塗膜上へ、ポリイミド
配向膜（日産化学工業株式会社製サンエバーＳＥ−１５
０）をスピンコートし、ポリイミド配向膜の塗布性を検
討した。結果を表−２に示す。被膜について試験した表
−２記載の項目について説明する。 硬度 ：加熱硬化後の被膜を、ＪＩＳ Ｋ５４００ 鉛
筆硬度試験法により表面硬度を測定した。
配向膜（日産化学工業株式会社製サンエバーＳＥ−１５
０）をスピンコートし、ポリイミド配向膜の塗布性を検
討した。結果を表−２に示す。被膜について試験した表
−２記載の項目について説明する。 硬度 ：加熱硬化後の被膜を、ＪＩＳ Ｋ５４００ 鉛
筆硬度試験法により表面硬度を測定した。
【００２８】体積抵抗：被膜表面に電極としてアルミニ
ウムを蒸着し、測定した。 配向膜塗布性：硬化被膜へのポリイミド配向膜の塗布性
を目視により観察した。塗布性が良好な場合は○で、不
良な場合は×で表す。 （液晶セル表示性能試験例）実施例で得られた塗布液
を、２枚のＩＴＯ透明電極付きガラス（表面抵抗３０Ω
／□、線幅２５０μ、線間２５μ）にスピンコートし、
３００℃３０分熱処理することにより０．１μの絶縁膜
を形成した。更に絶縁膜上にポリイミド樹脂ＳＥ−１５
０をスピンコートし、２５０℃で１時間熱処理する事に
より０．１μのポリイミド配向膜を形成した。次にラビ
ング処理を施し、スペーサーを挟んで、ラビング方向を
２４０°ツイストさせてセルを組み立てた。
ウムを蒸着し、測定した。 配向膜塗布性：硬化被膜へのポリイミド配向膜の塗布性
を目視により観察した。塗布性が良好な場合は○で、不
良な場合は×で表す。 （液晶セル表示性能試験例）実施例で得られた塗布液
を、２枚のＩＴＯ透明電極付きガラス（表面抵抗３０Ω
／□、線幅２５０μ、線間２５μ）にスピンコートし、
３００℃３０分熱処理することにより０．１μの絶縁膜
を形成した。更に絶縁膜上にポリイミド樹脂ＳＥ−１５
０をスピンコートし、２５０℃で１時間熱処理する事に
より０．１μのポリイミド配向膜を形成した。次にラビ
ング処理を施し、スペーサーを挟んで、ラビング方向を
２４０°ツイストさせてセルを組み立てた。
【００２９】このセルに、液晶（メルク社 ＺＬＩ−２
２９３）を注入し、０．１Ｈｚ、±５Ｖの三角波を印加
し表示を観察した。更に、このセルに１００Ｈｚ、±５
Ｖの矩形波を６０℃で１５時間印加したエージング試験
を行い、その後上記条件で表示を観察した。結果を表−
２に示す。表中、表示むらが認められた場合は×で、認
められない場合は○で示した。
２９３）を注入し、０．１Ｈｚ、±５Ｖの三角波を印加
し表示を観察した。更に、このセルに１００Ｈｚ、±５
Ｖの矩形波を６０℃で１５時間印加したエージング試験
を行い、その後上記条件で表示を観察した。結果を表−
２に示す。表中、表示むらが認められた場合は×で、認
められない場合は○で示した。
【００３０】
【００３１】
【発明の効果】本発明の塗布液は、撥水性の高いトリア
ルコキシシランをその組成に含んでいるにも係わらず、
ポリイミド配向膜の塗布性に優れ、機械的強度に優れた
絶縁被膜を形成せしめる。また、被膜を液晶表示素子の
絶縁膜として用いた場合、絶縁性が高く液晶素子の表示
性能に悪影響を及ぼすことが無く、液晶表示素子用の絶
縁膜として有用である。
ルコキシシランをその組成に含んでいるにも係わらず、
ポリイミド配向膜の塗布性に優れ、機械的強度に優れた
絶縁被膜を形成せしめる。また、被膜を液晶表示素子の
絶縁膜として用いた場合、絶縁性が高く液晶素子の表示
性能に悪影響を及ぼすことが無く、液晶表示素子用の絶
縁膜として有用である。
Claims (5)
- 【請求項１】 下記一般式〔１〕で示されるテトラアル
コキシシランと Si(OR)4 〔１〕 （Ｒは炭素数１〜５のアルキル基を表す） 下記一般式〔２〕で表されるトリアルコキシシランとの
加水分解物と、 R1Si(OR2)3 〔２〕 （Ｒ1 はアルキル基、アルケニル基、アリール基を表
し、Ｒ2 は炭素数１〜５のアルキル基を表す） アルミニウム塩及び析出防止剤とが有機溶媒に溶解され
て成る液晶表示素子絶縁被膜形成用塗布液。 - 【請求項２】 請求項１において、トリアルコキシシラ
ンに対して、テトラアルコキシシランがモル比で０．１
〜２．０倍モル含まれることを特徴とする液晶表示素子
絶縁被膜形成用塗布液。 - 【請求項３】 請求項１において、アルミニウム塩がア
ルコキシシランに対して、モル比で０．１〜１．０倍含
まれることを特徴とする液晶表示素子絶縁被膜形成用塗
布液。 - 【請求項４】 請求項１において、析出防止剤がアルミ
ニウム塩をAl2O3 に換算して、Al2O3 に対して重量比で
１倍以上含むことを特徴とする液晶表示素子絶縁被膜形
成用塗布液。 - 【請求項５】 請求項１において、析出防止剤がエチレ
ングリコール、Ｎ−メチルピロリドン、ジメチルフォル
ムアミド、ジメチルアセトアミド及びそれらの誘導体で
あることを特徴とする液晶表示素子絶縁被膜形成用塗布
液。
Priority Applications (7)
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|---|---|---|---|
| JP04004961A JP3127542B2 (ja) | 1992-01-14 | 1992-01-14 | 液晶表示素子絶縁被膜形成用塗布液 |
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| DE69313150T DE69313150T2 (de) | 1992-01-14 | 1993-01-13 | Zusammensetzung einer flüssigen Beschichtung für die Herstellung einer isolierenden Schicht eines Flüssigkristallanzeigeelements |
| EP93810015A EP0552131B1 (en) | 1992-01-14 | 1993-01-13 | Liquid coating composition forming a liquid crystal display element insulating film |
| CA002087306A CA2087306A1 (en) | 1992-01-14 | 1993-01-14 | Liquid coating composition forming a liquid crystal display element insulating film |
| TW082100477A TW215103B (ja) | 1992-01-14 | 1993-01-28 |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
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Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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| JP3127542B2 JP3127542B2 (ja) | 2001-01-29 |
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Family Applications (1)
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|---|---|
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| JP (1) | JP3127542B2 (ja) |
| KR (1) | KR100256918B1 (ja) |
| CA (1) | CA2087306A1 (ja) |
| DE (1) | DE69313150T2 (ja) |
| TW (1) | TW215103B (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07305027A (ja) * | 1994-03-17 | 1995-11-21 | Nissan Chem Ind Ltd | パターニング可能なシリカ含有無機酸化物被膜形成用コーティング剤及びパターン形成方法 |
| US6559066B2 (en) | 1996-08-02 | 2003-05-06 | Sharp Kabushiki Kaisha | Substrate for use in display element, method of manufacturing the same, and apparatus for manufacturing the same |
| JP2010097007A (ja) * | 2008-10-17 | 2010-04-30 | Jsr Corp | 液晶配向剤および液晶表示素子 |
| WO2012099253A1 (ja) * | 2011-01-20 | 2012-07-26 | 日産化学工業株式会社 | タッチパネル用コーティング組成物、コート膜およびタッチパネル |
| WO2014054748A1 (ja) * | 2012-10-03 | 2014-04-10 | 日産化学工業株式会社 | 微細塗布可能な無機酸化物被膜形成用塗布液及び微細無機酸化物被膜の製造方法 |
| WO2015182657A1 (ja) * | 2014-05-29 | 2015-12-03 | 日産化学工業株式会社 | 酸化アルミニウム又はアルミニウム基板用の密着被膜形成剤 |
| JP2024036024A (ja) * | 2022-09-05 | 2024-03-15 | 藤倉コンポジット株式会社 | 表面処理剤及びその製造方法、並びに表面処理基材及び表面処理方法 |
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|---|---|---|---|---|
| EP0749500B1 (en) * | 1994-10-18 | 1998-05-27 | Koninklijke Philips Electronics N.V. | Method of manufacturing a thin silicon-oxide layer |
| TW397927B (en) * | 1996-02-16 | 2000-07-11 | Nissan Chemical Ind Ltd | Process for forming a liquid crystal alignment film |
| KR100234170B1 (ko) | 1996-12-10 | 2000-01-15 | 손욱 | 투명도전성 박막 형성용 조성물, 이를 이용한 투명도전성 박막의 제조방법 및 표면도전성 물품 |
| CN104011260B (zh) * | 2011-10-31 | 2018-02-13 | 日产化学工业株式会社 | 金属氧化物被膜用涂布液的制造方法、金属氧化物被膜用涂布液以及金属氧化物被膜 |
| GB2570002B (en) * | 2018-01-09 | 2021-12-08 | Nottingham Rehab Ltd | Bedrail |
| GB2584421B (en) * | 2019-05-24 | 2023-05-17 | Nottingham Rehab Ltd | Bedrail |
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|---|---|---|---|---|
| JPS5510180B2 (ja) * | 1974-12-04 | 1980-03-14 | ||
| DE2722900C3 (de) * | 1977-05-20 | 1979-11-08 | Siemens Ag, 1000 Berlin Und 8000 Muenchen | Verfahren zur Herstellung einer eine Flüssigkristallschicht homöotrop orientierenden, Siliciumoxid enthaltenden Schicht |
| US4476281A (en) * | 1978-11-30 | 1984-10-09 | General Electric Company | Silicone resin coating composition |
| US4368235A (en) * | 1980-01-18 | 1983-01-11 | General Electric Co. | Silicone resin coating composition |
| US4499224A (en) * | 1984-01-20 | 1985-02-12 | General Electric Company | Upgrading silicone resin coating compositions |
| JP2530436B2 (ja) * | 1986-09-18 | 1996-09-04 | 住友化学工業株式会社 | コ−テイング組成物 |
| JP2729373B2 (ja) * | 1987-01-07 | 1998-03-18 | 東京応化工業 株式会社 | 金属酸化膜形成用塗布液 |
| DE3704518A1 (de) * | 1987-02-13 | 1988-08-25 | Hoechst Ag | Beschichtungsloesung und verfahren zur erzeugung glasartiger schichten |
-
1992
- 1992-01-14 JP JP04004961A patent/JP3127542B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1992-12-24 KR KR1019920025388A patent/KR100256918B1/ko not_active Expired - Lifetime
-
1993
- 1993-01-11 US US08/002,908 patent/US5384356A/en not_active Expired - Lifetime
- 1993-01-13 DE DE69313150T patent/DE69313150T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1993-01-13 EP EP93810015A patent/EP0552131B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1993-01-14 CA CA002087306A patent/CA2087306A1/en not_active Abandoned
- 1993-01-28 TW TW082100477A patent/TW215103B/zh not_active IP Right Cessation
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| JPH07305027A (ja) * | 1994-03-17 | 1995-11-21 | Nissan Chem Ind Ltd | パターニング可能なシリカ含有無機酸化物被膜形成用コーティング剤及びパターン形成方法 |
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| CA2087306A1 (en) | 1993-07-15 |
| KR100256918B1 (ko) | 2000-05-15 |
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| DE69313150T2 (de) | 1998-02-05 |
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