JPH05190175A - アルカリ二次電池用水素吸蔵合金の表面処理法 - Google Patents
アルカリ二次電池用水素吸蔵合金の表面処理法Info
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- JPH05190175A JPH05190175A JP4006238A JP623892A JPH05190175A JP H05190175 A JPH05190175 A JP H05190175A JP 4006238 A JP4006238 A JP 4006238A JP 623892 A JP623892 A JP 623892A JP H05190175 A JPH05190175 A JP H05190175A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ニッケル水素蓄電池の負極合金に用いられる
水素吸蔵合金の耐アルカリの向上を目的とした表面処理
法において、合金表面への過剰の酸化物の析出によって
起こる初期活性化および導電性の低下を解決し、生産性
を低下させることなく充放電特性およびサイクル寿命特
性に優れた水素吸蔵合金粉末を製造することが出来る表
面処理法を提供すること。 【構成】 水素吸蔵合金を作製した後、これを粉砕する
第一ステップと、上記粉砕された水素吸蔵合金をアルカ
リ金属の水酸化物とオキソ酸の混合水溶液で処理する第
二ステップと、上記アルカリ処理後の水素吸蔵合金を水
洗する第三ステップで構成される表面処理法により、耐
アルカリ性に優れ且つ初期活性化およびサイクル寿命特
性に優れた水素吸蔵合金粉末および電極が得られる。
水素吸蔵合金の耐アルカリの向上を目的とした表面処理
法において、合金表面への過剰の酸化物の析出によって
起こる初期活性化および導電性の低下を解決し、生産性
を低下させることなく充放電特性およびサイクル寿命特
性に優れた水素吸蔵合金粉末を製造することが出来る表
面処理法を提供すること。 【構成】 水素吸蔵合金を作製した後、これを粉砕する
第一ステップと、上記粉砕された水素吸蔵合金をアルカ
リ金属の水酸化物とオキソ酸の混合水溶液で処理する第
二ステップと、上記アルカリ処理後の水素吸蔵合金を水
洗する第三ステップで構成される表面処理法により、耐
アルカリ性に優れ且つ初期活性化およびサイクル寿命特
性に優れた水素吸蔵合金粉末および電極が得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、アルカリ二次電池の負
極に用いられる水素吸蔵合金の表面処理法に関する。
極に用いられる水素吸蔵合金の表面処理法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、負極にカドミウムを用いるニッケ
ル−カドミウム二次電池に変わる新しいアルカリ二次電
池として、負極に水素吸蔵合金を用いたニッケル−水素
蓄電池の研究開発が盛んに行なわれている。
ル−カドミウム二次電池に変わる新しいアルカリ二次電
池として、負極に水素吸蔵合金を用いたニッケル−水素
蓄電池の研究開発が盛んに行なわれている。
【０００３】このニッケル−水素蓄電池は負極に用いる
水素吸蔵合金の種類、組成を選択することにより長寿命
且つ高エネルギー密度化が可能である。
水素吸蔵合金の種類、組成を選択することにより長寿命
且つ高エネルギー密度化が可能である。
【０００４】ところが、上記水素吸蔵合金は合金の粉砕
工程や電極の製造工程において表面酸化を受けやすく、
表面に緻密な酸化被膜が生成される。
工程や電極の製造工程において表面酸化を受けやすく、
表面に緻密な酸化被膜が生成される。
【０００５】そして、このような緻密な酸化被膜が形成
された水素吸蔵合金粉体を電極として用いると、合金の
初期活性化が阻害されたり、電極の電気伝導性が低下し
て、急速充放電時の充放電効率が低下する問題がある。
された水素吸蔵合金粉体を電極として用いると、合金の
初期活性化が阻害されたり、電極の電気伝導性が低下し
て、急速充放電時の充放電効率が低下する問題がある。
【０００６】また水素吸蔵合金はアルカリ電解液中で酸
化されやすく、しかも過充電時に正極から発生する酸素
ガスによって酸化が促進され、表面に水酸化物を生成す
るため負極である水素吸蔵電極の充電効率が低下し、密
閉電池中で水素ガスが多量に発生して電池内圧が上昇し
漏液や電池の内部抵抗の増大により、充放電サイクル寿
命を短いものにするという問題がある。
化されやすく、しかも過充電時に正極から発生する酸素
ガスによって酸化が促進され、表面に水酸化物を生成す
るため負極である水素吸蔵電極の充電効率が低下し、密
閉電池中で水素ガスが多量に発生して電池内圧が上昇し
漏液や電池の内部抵抗の増大により、充放電サイクル寿
命を短いものにするという問題がある。
【０００７】そこで、合金の粉砕工程や電極の製造工程
における酸化を抑制する方法として、（イ）上記の両工
程を不活性雰囲気下で行なう方法、また電池内における
耐酸化性および耐アルカリ性の向上を図る方法として、
（ロ）粉砕後の水素吸蔵合金をアルカリ水溶液で処理し
て、合金表面の溶解しやすい金属を予め除去しておく方
法（特開昭６１−２８５６５８）がそれぞれ提案されて
いる。
における酸化を抑制する方法として、（イ）上記の両工
程を不活性雰囲気下で行なう方法、また電池内における
耐酸化性および耐アルカリ性の向上を図る方法として、
（ロ）粉砕後の水素吸蔵合金をアルカリ水溶液で処理し
て、合金表面の溶解しやすい金属を予め除去しておく方
法（特開昭６１−２８５６５８）がそれぞれ提案されて
いる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記
（イ）の方法では工程が煩雑化して生産性が低下するた
め、電池の製造コストが高騰する。また上記（ロ）の方
法ではアルカリ水溶液浸漬処理によって合金中の耐アル
カリ性の金属がリッチな表面層が形成されるが、一方ア
ルカリ水溶液に溶解するが水酸化物の溶解度が小さい組
成の水酸化物が必要以上に合金表面に残存するため、合
金の初期活性化や電極の電気伝導性を十分に向上させる
ことが出来ないという課題を有していた。
（イ）の方法では工程が煩雑化して生産性が低下するた
め、電池の製造コストが高騰する。また上記（ロ）の方
法ではアルカリ水溶液浸漬処理によって合金中の耐アル
カリ性の金属がリッチな表面層が形成されるが、一方ア
ルカリ水溶液に溶解するが水酸化物の溶解度が小さい組
成の水酸化物が必要以上に合金表面に残存するため、合
金の初期活性化や電極の電気伝導性を十分に向上させる
ことが出来ないという課題を有していた。
【０００９】本発明はかかる現状に鑑みてなされたもの
であり、生産性を低下させることなく合金の初期活性化
や電極の電気伝導性の向上を十分に図るとともに、耐ア
ルカリ性を付与出来るアルカリ二次電池用水素吸蔵合金
の表面処理法を提供することを目的とする。
であり、生産性を低下させることなく合金の初期活性化
や電極の電気伝導性の向上を十分に図るとともに、耐ア
ルカリ性を付与出来るアルカリ二次電池用水素吸蔵合金
の表面処理法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は上記目的を達成
するために、水素吸蔵合金を作製した後、これを粉砕す
る第一ステップと、上記粉砕された水素吸蔵合金をアル
カリ金属の水酸化物とオキソ酸の混合水溶液で処理する
第二ステップと、上記処理後の水素吸蔵合金を水洗する
第三ステップとを有することを特徴とする。
するために、水素吸蔵合金を作製した後、これを粉砕す
る第一ステップと、上記粉砕された水素吸蔵合金をアル
カリ金属の水酸化物とオキソ酸の混合水溶液で処理する
第二ステップと、上記処理後の水素吸蔵合金を水洗する
第三ステップとを有することを特徴とする。
【００１１】また、本発明では、上記のアルカリ金属の
水酸化物が、水酸化カリウム、水酸化ナトリウムおよび
水酸化リチウムのうち少なくとも一種を含むことを特徴
とする。
水酸化物が、水酸化カリウム、水酸化ナトリウムおよび
水酸化リチウムのうち少なくとも一種を含むことを特徴
とする。
【００１２】さらに、上記のオキソ酸が、ヒドロキノ
ン、フロログルシンないしビクリン酸のように水酸基が
互いに離れた炭素に結合した構造を有するものを除いた
うちの少なくとも一種を含むことを特徴とする。
ン、フロログルシンないしビクリン酸のように水酸基が
互いに離れた炭素に結合した構造を有するものを除いた
うちの少なくとも一種を含むことを特徴とする。
【００１３】一方、上記のアルカリ金属の水酸化物の水
溶液濃度が、比重１．１０〜１．５０の範囲であること
を特徴とする。
溶液濃度が、比重１．１０〜１．５０の範囲であること
を特徴とする。
【００１４】また、上記のオキソ酸の添加濃度が、０．
００５〜５０％の範囲であることを特徴とする。
００５〜５０％の範囲であることを特徴とする。
【００１５】
【作用】水素吸蔵合金の一般的な方法として適用されて
いるアルカリ水溶液で処理すれば、水素吸蔵合金粉体の
成分の中でアルカリ水溶液に対する溶解度の大きい成分
が溶解し、溶解度の小さい成分は金属状態で残り、耐ア
ルカリ性に優れた表面状態を形成する。
いるアルカリ水溶液で処理すれば、水素吸蔵合金粉体の
成分の中でアルカリ水溶液に対する溶解度の大きい成分
が溶解し、溶解度の小さい成分は金属状態で残り、耐ア
ルカリ性に優れた表面状態を形成する。
【００１６】しかし、水酸化物として溶解度の小さい成
分を含む水素吸蔵合金の場合は水酸化物としてその多く
は合金粉体の表面に析出し、水素吸蔵合金粉体の導電性
および初期活性化に悪影響をおよぼすため適用出来な
い。
分を含む水素吸蔵合金の場合は水酸化物としてその多く
は合金粉体の表面に析出し、水素吸蔵合金粉体の導電性
および初期活性化に悪影響をおよぼすため適用出来な
い。
【００１７】本発明のアルカリ金属の水酸化物とオキソ
酸の混合水溶液で処理すれば水酸化物の安定な成分もオ
キソ酸とキレート化合物を生成して溶解除去されるため
耐アルカリ性を損なうことなく導電性及び初期活性化に
優れた表面被膜を得ることが出来る。
酸の混合水溶液で処理すれば水酸化物の安定な成分もオ
キソ酸とキレート化合物を生成して溶解除去されるため
耐アルカリ性を損なうことなく導電性及び初期活性化に
優れた表面被膜を得ることが出来る。
【００１８】
（実施例１）先ず、市販のＺｒ、Ｍｎ、Ｖ、Ｃｏおよび
Ｎｉを用い、元素比でＺｒ：Ｍｎ：Ｖ：Ｃｏ：Ｎｉが
１．０：０．６：０．２：０．１：１．２となるように
秤量して混合した。この混合物を真空高周波炉にて溶解
し、ＺｒＭｎ0.6 Ｖ0.2 Ｃｏ0. 1 Ｎｉ1.2 で表される合
金を作製した。
Ｎｉを用い、元素比でＺｒ：Ｍｎ：Ｖ：Ｃｏ：Ｎｉが
１．０：０．６：０．２：０．１：１．２となるように
秤量して混合した。この混合物を真空高周波炉にて溶解
し、ＺｒＭｎ0.6 Ｖ0.2 Ｃｏ0. 1 Ｎｉ1.2 で表される合
金を作製した。
【００１９】次いで、この合金を機械的に１００μｍ
（平均２０μｍ）以下に粉砕した。この合金粉体１kgに
対して比重１．３０のＫＯＨ水溶液１１を添加し（液
温：８０℃）中で撹拌（撹拌速度：３００rpm ）しなが
ら６０分間処理する。
（平均２０μｍ）以下に粉砕した。この合金粉体１kgに
対して比重１．３０のＫＯＨ水溶液１１を添加し（液
温：８０℃）中で撹拌（撹拌速度：３００rpm ）しなが
ら６０分間処理する。
【００２０】しかる後、上記処理が施された合金粉体に
増粘剤としてカルボキシメチルセルロース（以下、ＣＭ
Ｃ）、結着剤としてスチレンブタジエンラバー（以下、
ＳＢＲ）のエマルジョンおよび水を添加した後、これら
を混練してペーストを作製した。次に、このペーストを
パンチングメタル集電体の両面に塗着して水素吸蔵合金
負極（以下、水素極）を作製した後、この水素極と公知
の焼結式ニッケル正極（容量：１０００mAh ）とを不織
布から成るセパレータを介して巻取って電極体を作製し
た。次いで、この電極体を電池缶内に挿入した後、電池
缶内に電解液（３０wt％のＫＯＨ水溶液）を注入する。
最後に安全弁付きの封口板で封口を行って密閉型ニッケ
ル−水素蓄電池を作製した。
増粘剤としてカルボキシメチルセルロース（以下、ＣＭ
Ｃ）、結着剤としてスチレンブタジエンラバー（以下、
ＳＢＲ）のエマルジョンおよび水を添加した後、これら
を混練してペーストを作製した。次に、このペーストを
パンチングメタル集電体の両面に塗着して水素吸蔵合金
負極（以下、水素極）を作製した後、この水素極と公知
の焼結式ニッケル正極（容量：１０００mAh ）とを不織
布から成るセパレータを介して巻取って電極体を作製し
た。次いで、この電極体を電池缶内に挿入した後、電池
缶内に電解液（３０wt％のＫＯＨ水溶液）を注入する。
最後に安全弁付きの封口板で封口を行って密閉型ニッケ
ル−水素蓄電池を作製した。
【００２１】この様にして作製した電池を、以下（Ａ）
電池と称する。 （実施例２） （実施例１）と同条件で作製した合金粉体１kgに対し
て、比重１．３０のＫＯＨ水溶液を加える。これにさら
にリンゴ酸５０ｇを添加し、液温８０℃で撹拌（撹拌速
度：３００rpm ）しながら６０分間処理する。
電池と称する。 （実施例２） （実施例１）と同条件で作製した合金粉体１kgに対し
て、比重１．３０のＫＯＨ水溶液を加える。これにさら
にリンゴ酸５０ｇを添加し、液温８０℃で撹拌（撹拌速
度：３００rpm ）しながら６０分間処理する。
【００２２】この後、上澄み液を除去し、ついで温水で
十分洗浄し乾燥する。しかる後に（実施例２）と同様に
して電池を作製した。
十分洗浄し乾燥する。しかる後に（実施例２）と同様に
して電池を作製した。
【００２３】このようにして作製した電池を、以下
（Ｂ）電池と称する。 （実験） （実施例１）の電池（Ａ）および（実施例２）の電池
（Ｂ）を各々１．０Ａの電流で充放電した。充電時間は
放電時間の１５０％とし、放電終止電圧は１．０Ｖとし
た。
（Ｂ）電池と称する。 （実験） （実施例１）の電池（Ａ）および（実施例２）の電池
（Ｂ）を各々１．０Ａの電流で充放電した。充電時間は
放電時間の１５０％とし、放電終止電圧は１．０Ｖとし
た。
【００２４】この充放電サイクル試験における電池の放
電容量の変動を図１に、放電電圧の測定結果の１例を図
２に示す。
電容量の変動を図１に、放電電圧の測定結果の１例を図
２に示す。
【００２５】また充放電１サイクル実施後の電池を用い
て、放電電流と容量比率の関係を調べた。充電条件は１
Ａ−１５０％、放電終止電圧は１．０Ｖとした。
て、放電電流と容量比率の関係を調べた。充電条件は１
Ａ−１５０％、放電終止電圧は１．０Ｖとした。
【００２６】その結果を図３に示す。図１、図２および
図３の結果より、電池（Ａ）に比べ電池（Ｂ）の放電容
量は初期から大きく、容量およびサイクル寿命も優れ、
且つ放電電圧が高く高率放電特性に優れた結果を示す。
図３の結果より、電池（Ａ）に比べ電池（Ｂ）の放電容
量は初期から大きく、容量およびサイクル寿命も優れ、
且つ放電電圧が高く高率放電特性に優れた結果を示す。
【００２７】これはアルカリ金属の水酸化物とオキソ酸
の混合水溶液で処理することによって合金粉体表面にＺ
ｒおよびＭｎなどの水酸化物の析出が抑制されることに
よって合金の導電性および初期活性特性が改善されたこ
とを示している。
の混合水溶液で処理することによって合金粉体表面にＺ
ｒおよびＭｎなどの水酸化物の析出が抑制されることに
よって合金の導電性および初期活性特性が改善されたこ
とを示している。
【００２８】これらの結果は乳酸、グルコースなどのオ
キソ酸でも同様な効果を示した。
キソ酸でも同様な効果を示した。
【００２９】
【発明の効果】以上説明した様に本発明の方法では水素
吸蔵合金粉体をアルカリ金属の水酸化物とオキソ酸の混
合水溶液で処理しているので、水素吸蔵合金粉体の耐ア
ルカリ性が損なわれることがなく、表面に生成する水酸
化物の量が抑制される。
吸蔵合金粉体をアルカリ金属の水酸化物とオキソ酸の混
合水溶液で処理しているので、水素吸蔵合金粉体の耐ア
ルカリ性が損なわれることがなく、表面に生成する水酸
化物の量が抑制される。
【００３０】したがって、このような粉体で電極を構成
すれば、初期活性化を十分に図ることが出来ると共に、
粒子間の接触抵抗が低減され且つ電極の電気伝導性が向
上するので、急速充放電効率を向上させることが出来
る。
すれば、初期活性化を十分に図ることが出来ると共に、
粒子間の接触抵抗が低減され且つ電極の電気伝導性が向
上するので、急速充放電効率を向上させることが出来
る。
【図１】本発明の処理を施した水素吸蔵合金粉体を用い
た電池（Ｂ）とアルカリ処理を施した電池（Ａ）とにお
ける、雰囲気温度４０℃、充放電レイト１Ｃ−１Ｃおけ
るサイクル数と電池容量の関係を示すグラフである。
た電池（Ｂ）とアルカリ処理を施した電池（Ａ）とにお
ける、雰囲気温度４０℃、充放電レイト１Ｃ−１Ｃおけ
るサイクル数と電池容量の関係を示すグラフである。
【図２】本発明の処理を施した水素吸蔵合金粉体を用い
た電池（Ｂ）とアルカリ処理を施した電池（Ａ）とにお
ける、雰囲気温度２０℃、充放電レイト１Ｃ−１Ｃおけ
る放電電圧の１例を示したグラフである。
た電池（Ｂ）とアルカリ処理を施した電池（Ａ）とにお
ける、雰囲気温度２０℃、充放電レイト１Ｃ−１Ｃおけ
る放電電圧の１例を示したグラフである。
【図３】本発明の処理を施した水素吸蔵合金粉体を用い
た電池（Ｂ）とアルカリ処理を施した電池（Ａ）とにお
ける、雰囲気温度２０℃における放電容量比率の１例を
示したグラフである。
た電池（Ｂ）とアルカリ処理を施した電池（Ａ）とにお
ける、雰囲気温度２０℃における放電容量比率の１例を
示したグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 海谷 英男 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内
Claims (5)
- 【請求項１】 水素吸蔵合金を作製した後、これを粉砕
する第一ステップと、粉砕された水素吸蔵合金をアルカ
リ金属の水酸化物とオキソ酸の混合水溶液で処理する第
二ステップと、処理後の水素吸蔵合金を水洗する第三ス
テップとを有することを特徴とするアルカリ二次電池用
水素吸蔵合金の表面処理法。 - 【請求項２】 アルカリ金属の水酸化物が水酸化カリウ
ム、水酸化ナトリウムおよび水酸化リチウムのうち少な
くとも一種を含むことを特徴とする請求項１に記載のア
ルカリ二次電池用水素吸蔵合金の表面処理法。 - 【請求項３】 オキソ酸がヒドロキノン、フロログルシ
ンないしビクリン酸のように水酸基が互いに離れた炭素
に結合した構造を有するものを除いたうちの少なくとも
一種を含むことを特徴とする請求項１または２に記載の
アルカリ二次電池用水素吸蔵合金の表面処理法。 - 【請求項４】 アルカリ金属の水酸化物の水溶液濃度が
比重１．１０〜１．５０の範囲であることを特徴とする
請求項１ないし３のいずれかの項に記載のアルカリ二次
電池用水素吸蔵合金の表面処理法。 - 【請求項５】 オキソ酸の添加濃度が０．００５〜５０
％の範囲であることを特徴とする請求項１ないし４のい
ずれかの項に記載のアルカリ二次電池用水素吸蔵合金の
表面処理法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4006238A JPH05190175A (ja) | 1992-01-17 | 1992-01-17 | アルカリ二次電池用水素吸蔵合金の表面処理法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4006238A JPH05190175A (ja) | 1992-01-17 | 1992-01-17 | アルカリ二次電池用水素吸蔵合金の表面処理法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05190175A true JPH05190175A (ja) | 1993-07-30 |
Family
ID=11632933
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4006238A Pending JPH05190175A (ja) | 1992-01-17 | 1992-01-17 | アルカリ二次電池用水素吸蔵合金の表面処理法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05190175A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0845822A1 (en) * | 1996-11-28 | 1998-06-03 | SANYO ELECTRIC Co., Ltd. | Hydrogen absorbing alloy electrode, method of fabricating hydrogen absorbing alloy electrode, and alkali battery |
| EP0872903A1 (en) * | 1997-01-27 | 1998-10-21 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for making hydrogen storage alloy powder and electrode comprising the alloy powder |
| CN102388155A (zh) * | 2009-02-09 | 2012-03-21 | 纳米X有限公司 | 碱金属和碱土金属合金的制备方法以及碱金属和碱土金属合金的用途 |
-
1992
- 1992-01-17 JP JP4006238A patent/JPH05190175A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0845822A1 (en) * | 1996-11-28 | 1998-06-03 | SANYO ELECTRIC Co., Ltd. | Hydrogen absorbing alloy electrode, method of fabricating hydrogen absorbing alloy electrode, and alkali battery |
| EP0872903A1 (en) * | 1997-01-27 | 1998-10-21 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for making hydrogen storage alloy powder and electrode comprising the alloy powder |
| US6277519B1 (en) | 1997-01-27 | 2001-08-21 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for making hydrogen storage alloy powder and electrode comprising the alloy powder |
| CN102388155A (zh) * | 2009-02-09 | 2012-03-21 | 纳米X有限公司 | 碱金属和碱土金属合金的制备方法以及碱金属和碱土金属合金的用途 |
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