JPH05195260A - 銅粉末の酸化防止法 - Google Patents
銅粉末の酸化防止法Info
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- JPH05195260A JPH05195260A JP4006535A JP653592A JPH05195260A JP H05195260 A JPH05195260 A JP H05195260A JP 4006535 A JP4006535 A JP 4006535A JP 653592 A JP653592 A JP 653592A JP H05195260 A JPH05195260 A JP H05195260A
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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- C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
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- C23C22/06—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6
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- C23C22/52—Treatment of copper or alloys based thereon
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 長期間にわたって空気中放置しておいた場合
であっても、また、酸素が添加された不活性雰囲気中で
焼成した場合であっても銅粉末の酸化を有効に防止しう
ることになる酸化防止法を提供する。 【構成】 本発明にかかる銅粉末の酸化防止法は、銅粉
末を硼酸含有溶液中に浸漬して濾別した後、５０ないし
２６０℃の温度条件下で加熱することを特徴としてい
る。
であっても、また、酸素が添加された不活性雰囲気中で
焼成した場合であっても銅粉末の酸化を有効に防止しう
ることになる酸化防止法を提供する。 【構成】 本発明にかかる銅粉末の酸化防止法は、銅粉
末を硼酸含有溶液中に浸漬して濾別した後、５０ないし
２６０℃の温度条件下で加熱することを特徴としてい
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、銅粉末の酸化防止法に
関する。
関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から、導電ペーストを作成するに
は、導電成分としての銅粉末をガラスフリットとともに
有機ビヒクル中に分散させてペースト状とすることが行
われている。そして、このような導電ペーストを用いて
は、チップ型積層コンデンサの内部電極などのような導
電回路パターンを形成するのが一般的となっており、こ
のような導電回路パターンの形成に際しては、まず、セ
ラミック基板上に塗布や印刷などによって導電ペースト
を被着して乾燥させた後、窒素（Ｎ2）などの不活性雰
囲気中で焼成して焼き付けられることが行われている。
は、導電成分としての銅粉末をガラスフリットとともに
有機ビヒクル中に分散させてペースト状とすることが行
われている。そして、このような導電ペーストを用いて
は、チップ型積層コンデンサの内部電極などのような導
電回路パターンを形成するのが一般的となっており、こ
のような導電回路パターンの形成に際しては、まず、セ
ラミック基板上に塗布や印刷などによって導電ペースト
を被着して乾燥させた後、窒素（Ｎ2）などの不活性雰
囲気中で焼成して焼き付けられることが行われている。
【０００３】なお、このようにして活用される導電ペー
ストにおいては、銅粉末を酸化させないことが重要であ
る。なぜならば、銅粉末の酸化がすすむと、導電ペース
トの印刷性に難が生じたり、焼成後における比抵抗値の
増大を招くことになり、さらには、半田付け特性の劣化
が生じるからである。
ストにおいては、銅粉末を酸化させないことが重要であ
る。なぜならば、銅粉末の酸化がすすむと、導電ペース
トの印刷性に難が生じたり、焼成後における比抵抗値の
増大を招くことになり、さらには、半田付け特性の劣化
が生じるからである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところで、導電ペース
トを焼き付ける際には、これに含まれる銅粉末の酸化を
防止すべくＮ2などの不活性雰囲気中で焼成することが
行われるのであるが、この焼成に際しては導電ペースト
に含まれる有機ビヒクルを完全に燃焼させてしまう必要
がある。しかしながら、このような不活性雰囲気中で完
全に燃焼する有機ビヒクルは任意に選択可能なほど数多
くあるものではなく、使用可能な有機ビヒクルの種類は
限られてしまう。そこで、有機ビヒクルを完全に燃焼さ
せて除去すべく、不活性雰囲気中に数十ないし数百ｐｐ
ｍ程度の酸素（Ｏ2）を添加することも行われるのであ
るが、このようにした場合には、導電成分である銅粉末
の酸化が避けられない。
トを焼き付ける際には、これに含まれる銅粉末の酸化を
防止すべくＮ2などの不活性雰囲気中で焼成することが
行われるのであるが、この焼成に際しては導電ペースト
に含まれる有機ビヒクルを完全に燃焼させてしまう必要
がある。しかしながら、このような不活性雰囲気中で完
全に燃焼する有機ビヒクルは任意に選択可能なほど数多
くあるものではなく、使用可能な有機ビヒクルの種類は
限られてしまう。そこで、有機ビヒクルを完全に燃焼さ
せて除去すべく、不活性雰囲気中に数十ないし数百ｐｐ
ｍ程度の酸素（Ｏ2）を添加することも行われるのであ
るが、このようにした場合には、導電成分である銅粉末
の酸化が避けられない。
【０００５】また、銅粉末を空気中において放置してお
くと、自然的に酸化されてしまうことになるため、その
保管方法についても特別の手立てを採る必要があり、大
変に煩わしい手間が掛かるという不都合もあった。
くと、自然的に酸化されてしまうことになるため、その
保管方法についても特別の手立てを採る必要があり、大
変に煩わしい手間が掛かるという不都合もあった。
【０００６】本発明は、このような不都合に鑑みて創案
されたものであって、長期間にわたって空気中放置して
おいた場合であっても、また、Ｏ2が添加された不活性
雰囲気中で焼成した場合であっても銅粉末の酸化を防止
しうることになる酸化防止法の提供を目的としている。
されたものであって、長期間にわたって空気中放置して
おいた場合であっても、また、Ｏ2が添加された不活性
雰囲気中で焼成した場合であっても銅粉末の酸化を防止
しうることになる酸化防止法の提供を目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明にかかる銅粉末の
酸化防止法は、このような目的を達成するために、銅粉
末を硼酸含有溶液中に浸漬して濾別した後、５０ないし
２６０℃の温度条件下で加熱することを特徴とするもの
である。
酸化防止法は、このような目的を達成するために、銅粉
末を硼酸含有溶液中に浸漬して濾別した後、５０ないし
２６０℃の温度条件下で加熱することを特徴とするもの
である。
【０００８】
【作用】上記方法によれば、硼酸含有溶液中に浸漬して
濾別された銅粉末の表面上には硼酸含有溶液が被着して
いることになる。そこで、これらの銅粉末を上記温度条
件下で加熱してやると、銅粉末に被着していた硼酸含有
溶液中の溶媒は燃焼して除去されることになり、銅粉末
の表面は燃焼せずに残った硼素（Ｂ）によって膜状に被
覆されていることになる。なお、ここで、銅粉末として
は、０．１〜５μｍの直径を有するものが用いられる。
濾別された銅粉末の表面上には硼酸含有溶液が被着して
いることになる。そこで、これらの銅粉末を上記温度条
件下で加熱してやると、銅粉末に被着していた硼酸含有
溶液中の溶媒は燃焼して除去されることになり、銅粉末
の表面は燃焼せずに残った硼素（Ｂ）によって膜状に被
覆されていることになる。なお、ここで、銅粉末として
は、０．１〜５μｍの直径を有するものが用いられる。
【０００９】
【実施例】以下、本発明方法の実施例を説明する。な
お、本発明方法の特徴は、導電ペーストを作成するに際
し、その導電成分として用いられる銅粉末を硼酸含有溶
液中に浸漬して濾別した後、５０ないし２６０℃の温度
条件下で加熱するところにある。
お、本発明方法の特徴は、導電ペーストを作成するに際
し、その導電成分として用いられる銅粉末を硼酸含有溶
液中に浸漬して濾別した後、５０ないし２６０℃の温度
条件下で加熱するところにある。
【００１０】具体的には、まず、分子内にＯＨ基をもつ
有機溶媒、すなわち、メタノール、エタノール、イソプ
ロピルアルコールなどや硼酸を溶解しうる他の溶媒を用
意したうえ、これらのうちのいずれかの溶媒中に所定量
の硼酸を加えて十分に溶かし込む。そして、このように
して得られた硼酸含有溶液中に酸化防止処理を施すべき
銅粉末を投入し、撹拌しながら１時間程度にわたって浸
漬した後、この溶液中から銅粉末のみを濾別する。する
と、このとき、濾別して得られた銅粉末の表面上には、
硼酸含有溶液が被着していることになる。
有機溶媒、すなわち、メタノール、エタノール、イソプ
ロピルアルコールなどや硼酸を溶解しうる他の溶媒を用
意したうえ、これらのうちのいずれかの溶媒中に所定量
の硼酸を加えて十分に溶かし込む。そして、このように
して得られた硼酸含有溶液中に酸化防止処理を施すべき
銅粉末を投入し、撹拌しながら１時間程度にわたって浸
漬した後、この溶液中から銅粉末のみを濾別する。する
と、このとき、濾別して得られた銅粉末の表面上には、
硼酸含有溶液が被着していることになる。
【００１１】さらに、濾別された銅粉末を、５０ないし
２６０℃の温度条件下で１０ないし２０分間にわたって
加熱する。すると、銅粉末に被着していた硼酸含有溶液
中の溶媒は燃焼して除去されることになる一方、銅粉末
の表面上には硼酸中の硼素（Ｂ）が燃焼せずに残って全
面的に付着していることになる。そこで、加熱された銅
粉末の表面は、Ｂからなる膜によって被覆されているこ
とになる。
２６０℃の温度条件下で１０ないし２０分間にわたって
加熱する。すると、銅粉末に被着していた硼酸含有溶液
中の溶媒は燃焼して除去されることになる一方、銅粉末
の表面上には硼酸中の硼素（Ｂ）が燃焼せずに残って全
面的に付着していることになる。そこで、加熱された銅
粉末の表面は、Ｂからなる膜によって被覆されているこ
とになる。
【００１２】なお、ここで、加熱温度条件の下限を５０
℃としたのは、５０℃未満では銅粉末の表面に被着した
硼酸含有溶液中の溶媒を短時間で燃焼させることができ
ないからである。また、加熱温度条件の上限を２６０℃
としたのは、加熱温度が２６０℃を越えると、銅粉末に
被着していた硼酸含有溶液中の溶媒のみならず、硼酸ま
でもが蒸発する結果となり、銅粉末そのものの酸化が促
進されるからである。
℃としたのは、５０℃未満では銅粉末の表面に被着した
硼酸含有溶液中の溶媒を短時間で燃焼させることができ
ないからである。また、加熱温度条件の上限を２６０℃
としたのは、加熱温度が２６０℃を越えると、銅粉末に
被着していた硼酸含有溶液中の溶媒のみならず、硼酸ま
でもが蒸発する結果となり、銅粉末そのものの酸化が促
進されるからである。
【００１３】さらにまた、以上の説明においては、硼酸
を溶解しうる溶媒中に所定量の硼酸を加えるとしている
が、この際の溶媒として溶解度が互いに異なる適当な溶
媒を選択して混ぜ合わせたり、あるいはまた、硼酸含有
溶液と銅粉末との混合比を調整してやると、加熱後にお
ける銅粉末の表面を被覆するＢ量を増減変化させること
ができる。そして、銅粉末の表面を被覆するＢ量を増減
変化させると、この銅粉末を用いて作成された導電ペー
ストの焼き付け必要温度の高低及び必要酸素量の多少に
対応しうることとなる。
を溶解しうる溶媒中に所定量の硼酸を加えるとしている
が、この際の溶媒として溶解度が互いに異なる適当な溶
媒を選択して混ぜ合わせたり、あるいはまた、硼酸含有
溶液と銅粉末との混合比を調整してやると、加熱後にお
ける銅粉末の表面を被覆するＢ量を増減変化させること
ができる。そして、銅粉末の表面を被覆するＢ量を増減
変化させると、この銅粉末を用いて作成された導電ペー
ストの焼き付け必要温度の高低及び必要酸素量の多少に
対応しうることとなる。
【００１４】つぎに、本発明方法の作用及び効果を確認
すべく発明者らが行った半田付け特性の比較試験につい
て説明する。すなわち、ここでは、銅粉末を用いて作成
された導電ペーストの半田付け特性により、銅粉末にお
ける酸化のすすみ具合を評価するものとしている。
すべく発明者らが行った半田付け特性の比較試験につい
て説明する。すなわち、ここでは、銅粉末を用いて作成
された導電ペーストの半田付け特性により、銅粉末にお
ける酸化のすすみ具合を評価するものとしている。
【００１５】まず、硼酸濃度が１０％とされたメタノー
ル７００ｍｌを硼酸含有溶液として用意したうえ、この
硼酸含有溶液中に直径が０．１〜５μｍ程度とされた銅
粉末の１００ｇを投入し、撹拌しながら１時間程度にわ
たって浸漬した。そして、この硼酸含有溶液中から銅粉
末のみを濾別した後、１５０ないし２００℃の温度条件
下にある自然（空気）雰囲気中で１０分間にわたって加
熱することにより、試料Ａとなる銅粉末を得た。また、
硼酸濃度が５％及び１５％とされたメタノールを硼酸含
有溶液としてそれぞれ用意したうえ、上記同様の手順に
従って処理することによって試料Ｂ及び試料Ｃとなる銅
粉末をそれぞれ得た。さらにまた、従来例におけると同
様、何らの酸化防止処理も施されていない銅粉末を試料
Ｄとして用意した。
ル７００ｍｌを硼酸含有溶液として用意したうえ、この
硼酸含有溶液中に直径が０．１〜５μｍ程度とされた銅
粉末の１００ｇを投入し、撹拌しながら１時間程度にわ
たって浸漬した。そして、この硼酸含有溶液中から銅粉
末のみを濾別した後、１５０ないし２００℃の温度条件
下にある自然（空気）雰囲気中で１０分間にわたって加
熱することにより、試料Ａとなる銅粉末を得た。また、
硼酸濃度が５％及び１５％とされたメタノールを硼酸含
有溶液としてそれぞれ用意したうえ、上記同様の手順に
従って処理することによって試料Ｂ及び試料Ｃとなる銅
粉末をそれぞれ得た。さらにまた、従来例におけると同
様、何らの酸化防止処理も施されていない銅粉末を試料
Ｄとして用意した。
【００１６】その後、試料Ａ〜Ｄのそれぞれを８０ｇず
つ用意したうえ、各試料と、硼ケイ酸鉛系ガラスフリッ
ト７ｇと、エチルセルロース及びα−テルピネオールか
らなる有機ビヒクル１３ｇとを互いに十分混合してペー
スト状とすることにより、試料ペーストＡ〜Ｄをそれぞ
れ作成した。なお、ここで、試料及び試料ペーストの添
字は一致している。そして、得られた試料ペーストＡ〜
Ｄのそれぞれをアルミナ基板上にスクリーン印刷によっ
て被着し、１５０℃の温度条件下で１０分間にわたる乾
燥を行った後、最高温度が６００℃（１０分間）で合計
焼成時間が６０分間と設定された同一の昇降温パターン
に従って焼成することによって焼き付けた。なお、この
ときの焼成雰囲気は、Ｏ2濃度が５０〜９００ｐｐｍと
された不活性雰囲気である。
つ用意したうえ、各試料と、硼ケイ酸鉛系ガラスフリッ
ト７ｇと、エチルセルロース及びα−テルピネオールか
らなる有機ビヒクル１３ｇとを互いに十分混合してペー
スト状とすることにより、試料ペーストＡ〜Ｄをそれぞ
れ作成した。なお、ここで、試料及び試料ペーストの添
字は一致している。そして、得られた試料ペーストＡ〜
Ｄのそれぞれをアルミナ基板上にスクリーン印刷によっ
て被着し、１５０℃の温度条件下で１０分間にわたる乾
燥を行った後、最高温度が６００℃（１０分間）で合計
焼成時間が６０分間と設定された同一の昇降温パターン
に従って焼成することによって焼き付けた。なお、この
ときの焼成雰囲気は、Ｏ2濃度が５０〜９００ｐｐｍと
された不活性雰囲気である。
【００１７】そして、このようにして焼き付けた試料ペ
ーストＡ〜Ｄそれぞれの半田付け特性を目視によって評
価したところ、表１で示すような結果が得られた。
ーストＡ〜Ｄそれぞれの半田付け特性を目視によって評
価したところ、表１で示すような結果が得られた。
【００１８】
【表１】
【００１９】すなわち、この表１によれば、酸化防止処
理が施されていない試料Ｄを用いた試料ペーストＤの半
田付け特性がいずれのＯ2濃度条件下においても良好で
ないのに比べ、試料Ａ〜Ｃを用いて作成された試料ペー
ストＡ〜Ｃそれぞれの半田付け特性が大きく改善されて
良好であることが分かる。そして、これらの試料ペース
トＡ〜Ｃを互いに比較してみると、硼酸含有溶液の硼酸
濃度に応じて銅粉末の表面を被覆するＢ量が増減変化し
ていることに基づき、不活性雰囲気中のＯ2濃度条件に
よる酸化のすすみ具合が異なることも明らかである。
理が施されていない試料Ｄを用いた試料ペーストＤの半
田付け特性がいずれのＯ2濃度条件下においても良好で
ないのに比べ、試料Ａ〜Ｃを用いて作成された試料ペー
ストＡ〜Ｃそれぞれの半田付け特性が大きく改善されて
良好であることが分かる。そして、これらの試料ペース
トＡ〜Ｃを互いに比較してみると、硼酸含有溶液の硼酸
濃度に応じて銅粉末の表面を被覆するＢ量が増減変化し
ていることに基づき、不活性雰囲気中のＯ2濃度条件に
よる酸化のすすみ具合が異なることも明らかである。
【００２０】また、ここで、試料ペーストＡ〜Ｃを焼き
付けることによって得られた銅被膜の有するシート抵抗
値を測定してみたところ、すべて１〜３ｍΩ／□の範囲
内にあり、十分に使用可能であることも確認されてい
る。さらにまた、試料Ａとなる銅粉末を空気中で放置し
ておいたところ、１年が経過した後においても酸化の発
生はみられなかった。
付けることによって得られた銅被膜の有するシート抵抗
値を測定してみたところ、すべて１〜３ｍΩ／□の範囲
内にあり、十分に使用可能であることも確認されてい
る。さらにまた、試料Ａとなる銅粉末を空気中で放置し
ておいたところ、１年が経過した後においても酸化の発
生はみられなかった。
【００２１】
【発明の効果】以上説明したように、本発明にかかる銅
粉末の酸化防止法によれば、銅粉末の表面が硼素によっ
て膜状に被覆されることになるので、長期間にわたって
空気中放置しておいた場合であっても、また、Ｏ2が添
加された不活性雰囲気中で焼成した場合であっても銅粉
末の酸化を有効に防止しうるという効果が得られる。
粉末の酸化防止法によれば、銅粉末の表面が硼素によっ
て膜状に被覆されることになるので、長期間にわたって
空気中放置しておいた場合であっても、また、Ｏ2が添
加された不活性雰囲気中で焼成した場合であっても銅粉
末の酸化を有効に防止しうるという効果が得られる。
Claims (1)
- 【請求項１】 銅粉末を硼酸含有溶液中に浸漬して濾別
した後、５０ないし２６０℃の温度条件下で加熱するこ
とを特徴とする銅粉末の酸化防止法。
Priority Applications (2)
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| US08/006,266 US5332596A (en) | 1992-01-17 | 1993-01-19 | Method for anti-oxidizing treatment of copper powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4006535A JPH05195260A (ja) | 1992-01-17 | 1992-01-17 | 銅粉末の酸化防止法 |
Publications (1)
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| JPH05195260A true JPH05195260A (ja) | 1993-08-03 |
Family
ID=11641050
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4006535A Pending JPH05195260A (ja) | 1992-01-17 | 1992-01-17 | 銅粉末の酸化防止法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5332596A (ja) |
| JP (1) | JPH05195260A (ja) |
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-
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1993
- 1993-01-19 US US08/006,266 patent/US5332596A/en not_active Expired - Lifetime
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