JPH0519966B2

JPH0519966B2 -

Info

Publication number: JPH0519966B2
Application number: JP61071047A
Authority: JP
Inventors: Tadashi Mizoguchi; Nakao Akutsu
Original assignee: Shingijutsu Kaihatsu Jigyodan
Current assignee: Shingijutsu Kaihatsu Jigyodan
Priority date: 1986-03-31
Filing date: 1986-03-31
Publication date: 1993-03-18
Also published as: JPS62234307A

Description

【発明の詳細な説明】

［産業上の利用分野］本発明は強磁性薄膜に係り、より詳細には、膜
面に垂直方向に優れた磁気異方性を有し、又、磁
化も大きく、垂直磁気記録媒体として好適な強磁
性薄膜に関する。［従来の技術］現在、磁化記録方式としては、塗布型および蒸
着型磁気記録媒体を用いた面内記録方式が一般に
採用されている。しかし、この方式では平面内で
の磁化記録であるため、その記録密度には原理的
に限界がある。一方、これに対し、原理的により一層の高記録
密度が可能な垂直磁化記録方式が精力的に研究さ
れている。この方式は垂直ヘツドと垂直磁気異方
性をもつ媒体とを組み合わせることにより、超高
密度記録を可能にしようとするものであり、最近
はフロツピーデイスクのみならず、ハードデイス
クへの応用が期待されている。上記垂直磁気記録媒体として、代表的な強磁性
薄膜としては、Co−Cr系合金薄膜や、Baフエラ
イト薄膜などが知られている。［発明が解決しようとする問題点］上記Co−Cr系合金薄膜は、耐摩耗性に問題が
あり、又比較的高価な元素であるコバルトやクロ
ムを含むために高価となり、また原材料としての
これらの元素の供給に不安定性があるという問題
点がある。又、Baフエライト薄膜では、垂直磁気異方性
と密接な関係のある高配向結晶をつくる際に、薄
膜作製条件が厳しいという問題点がある。［問題点を解決するための手段］上記問題点を解決するため、本発明者等は、ま
ず、上記従来の垂直磁気異方性薄膜の欠点が、作
製条件の厳しさおよび高価な材料の使用の点に起
因する事実に鑑み、これらの欠点を解消するため
に鉄酸化物又は鉄酸化物を主原料として、これに
第３元素を添加した薄膜であつて、垂直磁気異方
性の優れた磁性薄膜を見出すべく基礎実験を試み
た。すなわち、試料を鉄酸化物と鉄酸化物にシリコ
ンを含む組成のものとを一例として、RF2極スパ
ツタ法で作製した。なおターゲツトは、Fe，Si，SiO₂シート、
Fe₂O₃焼結ペレツトのうち１種又は２種のシート
又はペレツトをFe₂O₃又はFeからなるターゲツト
の上に乗せた複合ターゲツトとし、組成は複合タ
ーゲツトの組合せによつて変化させた。試料作製
の条件としては、アルゴン圧2Pa、電極電圧
1.3kVで、水冷されたパイレツクスガラスを基板
に用いた。得られた試料の磁性薄膜は、ａ Fe0.562O0.438、ｂ Fe0.528Si0.058O0.414とｃ Fe0.432Si0.089O0.479の組成を有し、振動試
料型磁力計によつて測定した磁化曲線は、それぞ
れ第３図、第４図および第５図に示すとおりであ
つた。なお、飽和磁化（Ms）、異方性磁界
（H_k）、面内の保磁力（Hc₁₁）と垂直方向の保磁
力（Hc⊥）、面内と垂直方向に磁化させた場合の
残留磁化の比（Mr₁₁／Mr⊥）、膜厚等の諸量は、
下記第１表に示すとおりである。

【表】

【表】また、薄膜の組成はEPMAによつて定量分析
した。第３図、第５図より明らかなように、これらの
磁性薄膜は、膜面に垂直方向に大きな磁気異方性
を有しており、更には一般に垂直磁化膜としての
必要な条件 Hk≧4πMs を満足しており、垂直磁化記録方式を可能にする
薄膜であることが判明した。更に軟磁性層を裏打
ちした二層構造にした垂直磁気記録媒体では、必
ずしも上記必要条件を満足する必要もなく、条件
は更に穏やかとなる。第４図はHk＜4πMsであるが、垂直方向の異方
性磁界は5.3kO¨eあり、磁化も540emu／ccと大き
く、垂直磁気記録媒体として優れた磁性薄膜であ
る。また、垂直方向の保磁力としても、試料ａで
830O¨eを示し、試料ｂで920O¨eを示し、試料ｃで
960O¨eを示し、十分な値を有しており、更に飽和
磁化も試料ａが240emu／cc、試料ｂが540emu／
cc、試料ｃが300emu／ccと大きく、優れた垂直
磁化膜であることが判明した。また、一般に薄膜の組成の変化は、磁気特性の
変化を伴うものであるが、上記薄膜の場合、第１
図における点Ａ（ｘ＝0.48，ｙ＝0.52，ｚ＝０）
と点Ｇ（ｘ＝０，ｙ＝0.667，ｚ＝0.333）を結ぶ
線分AGより左側では、つまり低酸素側では酸素
の減少に伴い磁化は増加する傾向にある。第６図はシリコンの原子割合を5.5〜６％に固
定して、酸素濃度を変化させた試料の磁化と異方
性磁界との関係を表わしたものであるが、Ms
540emu／ccまで磁化の増加に伴つて異方性磁界
は単調に増加し、540emu／cc以上では逆に磁化
の増加にともない異方性磁界は減少する傾向にあ
る。このように、上記基礎試験によつて得た知見に
基づき、更に試験研究を重ねた結果、ここに本発
明をなしたものである。すなわち、本発明はFe_xO_ySi_zの組成式を有し、
第１図において、点Ａ（ｘ＝0.48，ｙ＝0.52，ｚ＝０）点Ｂ（ｘ＝0.65，ｙ＝0.35，ｚ＝０）点Ｃ（ｘ＝0.65，ｙ＝0.30，ｚ＝0.05）点Ｄ（ｘ＝0.50，ｙ＝0.30，ｚ＝0.20）点Ｅ（ｘ＝0.30，ｙ＝0.50，ｚ＝0.20）点Ｆ（ｘ＝0.30，ｙ＝0.572，ｚ＝0.128）を順次直線で結んだ範囲内でかつ直線AB上を除
く範囲の組成を有し、膜面に垂直方向に有するこ
とを特徴とする垂直磁気異方性薄膜である。例え
ば、これらの薄膜は垂直異方性磁界は2kO¨e以上、
磁化は10emu／cc以上をもつ。また、特に第２図に示した範囲の組成（特許請
求の範囲第２項に示す）とすることにより、異方
性磁界から3kO¨e以上の垂直磁気異方性を有する
か、またはH_k≧4πRsの条件を満す垂直磁気異方
性薄膜とするものである。本発明の磁性薄膜は、上記構成とすることによ
つて、優れた垂直磁気異方性又は垂直磁化特性を
有するが、その主だつた点は、膜面に垂直な磁化曲線における高角型性
（例、角型比0.9以上を有する）大きな保磁力を有する（例、100O¨eから
1100O¨eである。）垂直磁気異方性が大きい（例、5.5kO¨e以上
である。）飽和磁化が大きい（例、異方性磁界5.5kO¨e
の磁性薄膜が530emu／ccを有する。）などであり、垂直磁化記録媒体としては理想的な
材料である。次にFe_xO_ySi_zにおける成分量ｘ，ｙ，ｚの範囲
限定理由について述べる。鉄濃度ｘ、酸素濃度ｙ、シリコン濃度ｚが第１
図に示した枠内の範囲であれば、垂直磁気異方性
磁界が例えば2kO¨e以上で、飽和磁化が10emu／
cc以上の垂直磁気異方性薄膜となる。特に、ｘ，ｙ，ｚが第２図の範囲であれば、垂
直磁気異方性磁界が更に大きい3kO¨e以上の垂直
磁気異方性磁性薄膜又は形状による反磁界より大
きな垂直磁気異方性を有する垂直磁化膜となる。
そして磁化は100emu／cc以上である。したがつて、本発明では、垂直磁気異方性領域
として、第１図に示した枠内の範囲に限定するも
のである。そして特に、異方性磁界3kO¨e以上の
垂直磁気異方性を有する領域として、あるいは
H_k≧4πMsの条件を満す垂直磁化領域として、第
２図に示した枠内の範囲が良い。以下に、本発明の実施例を示す。なお、上記の
基礎試験で示したｂおよびｃの例も、本発明の実
施例であることはいうまでもない。［実施例］ RFスパツタ法により、第２表に示すFe_xO_ySi_z
からなる組成の磁性薄膜１〜１３を作製した。作
製条件はFe₂O₃円板（80はφ×5t、単位mm以下同
じ）とその上のFeシート（５×５×12）と、Si
（５×５×15）、又はSiO₂シート（５×５×15）
とよりなる複合ターゲツトと、Fe円板（80φ×
5t）とその上のFe₂O₃焼結ペレツト（8φ×5t）と
SiO₂シート（５×５×1t）よりなる複合ターゲツ
トを用いた。又、本実施例では、パイレツクスガラスの基板
を水冷式とし、アルゴン圧2Pa、陽極電圧1.3〜
1.8kV、印加磁場50O¨e、電極間距離40mmとした。得られた磁性薄膜の磁気特性、膜厚および成膜
時における陽極電圧を第２表に併記する。なお、比較例として組成が本発明外のもの並び
に従来例としてCo−Cr薄膜についても併記した。
ただし比較例は実施例と同様の条件で薄膜を作製
したものである。

【表】

【表】［発明の効果］上記第２表に示した結果から明らかなように、
本発明の磁性薄膜はいずれも優れた垂直磁気異方
性を示し、従来優れているといわれているCo−
Cr薄膜と同様ないしはそれ以上の特性を示して
いる。そして、原材料はFe，SiおよびＯである
から元素の供給は安定しており、さらに薄膜作製
条件も比較的容易である。そしてCo−Cr合金に
くらべて耐摩耗性にもすぐれている。一方、本発
明範囲外の比較例では十分な垂直磁気異方性が得
られていない。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の組成範囲を示す三元組成図、
第２図は同実施態様を示す三元組成図、第３〜５
図は３つの実施例の磁化曲線を示すグラフ、第６
図はSi5.5〜６％の場合にＯ濃度を変化させた試
料の磁化と異方性磁界との関係を表わしたグラフ
である。

Claims

【特許請求の範囲】１ Fe_xO_ySi_z（ｘ，ｙ，ｚは原子割合）の組成式
を有し、第１図において、点Ａ（ｘ＝0.48，ｙ＝0.52，ｚ＝０）点Ｂ（ｘ＝0.65，ｙ＝0.35，ｚ＝０）点Ｃ（ｘ＝0.65，ｙ＝0.30，ｚ＝0.05）点Ｄ（ｘ＝0.50，ｙ＝0.30，ｚ＝0.20）点Ｅ（ｘ＝0.30，ｙ＝0.50，ｚ＝0.20）点Ｆ（ｘ＝0.30，ｙ＝0.572，ｚ＝0.128）を順次直線で結んだ範囲内でかつ直線AB上を除
く範囲の組成を有し、垂直異方性磁界が2kO¨e以
上である、膜面に垂直方向に磁気異方性を有する
ことを特徴とする垂直磁気異方性薄膜。２特許請求の範囲第１項において組成範囲が第
２図に示すように、下記点を順次結んだ範囲でか
つ直線AB上を除く範囲であり、垂直異方性磁界
が3kO¨e以上である、垂直磁気異方性薄膜。点Ａ（ｘ＝0.49，ｙ＝0.51，ｚ＝０）点Ｂ（ｘ＝0.58，ｙ＝0.42，ｚ＝０）点Ｃ（ｘ＝0.58，ｙ＝0.37，ｚ＝0.05）点Ｄ（ｘ＝0.52，ｙ＝0.37，ｚ＝0.11）点Ｅ（ｘ＝0.33，ｙ＝0.56，ｚ＝0.11）