JPH05208897A - 炭化ケイ素単結晶基板製造方法 - Google Patents
炭化ケイ素単結晶基板製造方法Info
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 種結晶からの不純物拡散による単結晶成長部
分の汚染を防止し、高純度で結晶方位が揃った優れた品
質の炭化ケイ素単結晶を製造する。 【構成】 エピタキシャル成長によってＳｉベース１１
の上に形成したＳｉＣ膜１２を、炭化ケイ素単結晶成長
用の種結晶として使用する。成長用基板１０は、黒鉛製
基体２０に載置された状態で結晶成長炉に配置される。
炭化ケイ素原料の昇華温度域に到達する昇温過程で、Ｓ
ｉベース１１が黒鉛製基体２０と反応して融合反応部１
３となり、種結晶として働くＳｉＣ膜１２だけが残留す
る。
分の汚染を防止し、高純度で結晶方位が揃った優れた品
質の炭化ケイ素単結晶を製造する。 【構成】 エピタキシャル成長によってＳｉベース１１
の上に形成したＳｉＣ膜１２を、炭化ケイ素単結晶成長
用の種結晶として使用する。成長用基板１０は、黒鉛製
基体２０に載置された状態で結晶成長炉に配置される。
炭化ケイ素原料の昇華温度域に到達する昇温過程で、Ｓ
ｉベース１１が黒鉛製基体２０と反応して融合反応部１
３となり、種結晶として働くＳｉＣ膜１２だけが残留す
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体デバイス等の機
能材料として有用な炭化ケイ素単結晶を製造するときに
使用される単結晶成長用基板の製造方法に関する。
能材料として有用な炭化ケイ素単結晶を製造するときに
使用される単結晶成長用基板の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭化ケイ素単結晶は、従来から昇華法で
製造されており、半導体デバイスを始めとする高機能材
料として各種分野での用途が期待されている。昇華法で
は、炭化ケイ素粉末原料を２０００〜２５００℃の高温
に加熱して昇華させることから、ルツボ，ヒータ等の結
晶成長に必要な部材を黒鉛製としている。
製造されており、半導体デバイスを始めとする高機能材
料として各種分野での用途が期待されている。昇華法で
は、炭化ケイ素粉末原料を２０００〜２５００℃の高温
に加熱して昇華させることから、ルツボ，ヒータ等の結
晶成長に必要な部材を黒鉛製としている。
【０００３】たとえば、炭化ケイ素粉末原料を収容した
黒鉛ルツボの蓋に原料粉末と対向させて種結晶を取り付
け、２０００〜２５００℃に加熱することにより黒鉛ル
ツボ内の原料粉末を昇華させる方式がある。昇華した炭
化ケイ素は、種結晶の結晶方位に揃った方位で凝縮・成
長し、単結晶となる。このとき、成長した単結晶に不純
物が混入することを防止するため、減圧から常圧までの
範囲で圧力が調節される真空槽内に黒鉛ルツボを配置
し、真空槽に高純度の不活性ガスを導入することによっ
て装置内部を浄化している。
黒鉛ルツボの蓋に原料粉末と対向させて種結晶を取り付
け、２０００〜２５００℃に加熱することにより黒鉛ル
ツボ内の原料粉末を昇華させる方式がある。昇華した炭
化ケイ素は、種結晶の結晶方位に揃った方位で凝縮・成
長し、単結晶となる。このとき、成長した単結晶に不純
物が混入することを防止するため、減圧から常圧までの
範囲で圧力が調節される真空槽内に黒鉛ルツボを配置
し、真空槽に高純度の不活性ガスを導入することによっ
て装置内部を浄化している。
【０００４】また、底部に種結晶を取り付けた黒鉛ルツ
ボの内部に多孔質の黒鉛製中空円筒を配置し、黒鉛ルツ
ボの内壁面と中空円筒との間に炭化ケイ素粉末原料を充
填し、高温加熱によって炭化ケイ素粉末原料を昇華させ
る方式も採用されている。昇華した炭化ケイ素は、中空
円筒を透過し、ルツボ底部にある種結晶の上に凝縮・成
長する。
ボの内部に多孔質の黒鉛製中空円筒を配置し、黒鉛ルツ
ボの内壁面と中空円筒との間に炭化ケイ素粉末原料を充
填し、高温加熱によって炭化ケイ素粉末原料を昇華させ
る方式も採用されている。昇華した炭化ケイ素は、中空
円筒を透過し、ルツボ底部にある種結晶の上に凝縮・成
長する。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】結晶成長した炭化ケイ
素単結晶には、格子欠陥や特性変化に影響を与える不純
物が混入し易い。混入不純物は、原料粉末に由来するも
の，黒鉛ルツボに由来するもの、種結晶に由来するもの
等がある。なかでも、種結晶に由来するものが最も大き
な影響を与える。
素単結晶には、格子欠陥や特性変化に影響を与える不純
物が混入し易い。混入不純物は、原料粉末に由来するも
の，黒鉛ルツボに由来するもの、種結晶に由来するもの
等がある。なかでも、種結晶に由来するものが最も大き
な影響を与える。
【０００６】種結晶は、ＳｉＯ2 をＣで還元することに
よって従来から作製されており、数％以上の不純物を含
むことが通常である。このような種結晶から炭化ケイ素
単結晶を成長させるとき、結晶成長部分に種結晶の不純
物が熱拡散等によって混入する。混入した不純物は、炭
化ケイ素単結晶に格子欠陥を与え、また半導体デバイス
等として使用されるときの特性にも悪影響を与える。
よって従来から作製されており、数％以上の不純物を含
むことが通常である。このような種結晶から炭化ケイ素
単結晶を成長させるとき、結晶成長部分に種結晶の不純
物が熱拡散等によって混入する。混入した不純物は、炭
化ケイ素単結晶に格子欠陥を与え、また半導体デバイス
等として使用されるときの特性にも悪影響を与える。
【０００７】本発明は、このような問題を解消すべく案
出されたものであり、エピタキシャル成長によって得ら
れたＳｉＣ堆積膜を種結晶とすることにより、種結晶か
ら熱拡散する不純物によって結晶成長部分が汚染される
ことを防止し、高純度，高品質の炭化ケイ素単結晶を製
造することを目的とする。
出されたものであり、エピタキシャル成長によって得ら
れたＳｉＣ堆積膜を種結晶とすることにより、種結晶か
ら熱拡散する不純物によって結晶成長部分が汚染される
ことを防止し、高純度，高品質の炭化ケイ素単結晶を製
造することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の炭化ケイ素単結
晶成長用基板製造方法は、その目的を達成するため、エ
ピタキシャル成長によってＳｉＣ膜をＳｉ板の表面に形
成し、Ｓｉベース側が黒鉛製基体に接触するように前記
Ｓｉ基板を前記黒鉛製基体に載置し、炭化ケイ素原料の
昇華温度域に至る昇温過程で前記Ｓｉベースを前記黒鉛
製基体と融合一体化し、前記ＳｉＣ膜を種結晶として残
すことを特徴とする。
晶成長用基板製造方法は、その目的を達成するため、エ
ピタキシャル成長によってＳｉＣ膜をＳｉ板の表面に形
成し、Ｓｉベース側が黒鉛製基体に接触するように前記
Ｓｉ基板を前記黒鉛製基体に載置し、炭化ケイ素原料の
昇華温度域に至る昇温過程で前記Ｓｉベースを前記黒鉛
製基体と融合一体化し、前記ＳｉＣ膜を種結晶として残
すことを特徴とする。
【０００９】
【作 用】エピタキシャル成長法は、基板表面に結晶性
膜を成長させるのに適した方法であり、高純度の機能性
膜が形成される。本発明においては、このエピタキシャ
ル成長法を利用して基板にＳｉＣの種結晶を作り込む。
形成された種結晶は、結晶方位が制御された高純度のも
のであり、その上に成長する炭化ケイ素単結晶に対し不
純物供給源となることがない。
膜を成長させるのに適した方法であり、高純度の機能性
膜が形成される。本発明においては、このエピタキシャ
ル成長法を利用して基板にＳｉＣの種結晶を作り込む。
形成された種結晶は、結晶方位が制御された高純度のも
のであり、その上に成長する炭化ケイ素単結晶に対し不
純物供給源となることがない。
【００１０】しかも、エピタキシャル成長法で作り込ま
れるＳｉＣの種結晶は、Ｓｉ板と同一の形状にすること
ができる。そのため、大口径のＳｉ板の広い面積にわた
りＳｉＣの種結晶を作り込むとき、大口径の炭化ケイ素
単結晶を成長させるのに適した単結晶成長用基板が得ら
れる。
れるＳｉＣの種結晶は、Ｓｉ板と同一の形状にすること
ができる。そのため、大口径のＳｉ板の広い面積にわた
りＳｉＣの種結晶を作り込むとき、大口径の炭化ケイ素
単結晶を成長させるのに適した単結晶成長用基板が得ら
れる。
【００１１】種結晶が作り込まれる基板としては、高純
度のＳｉ板が使用される。Ｓｉ板の純度は、不純物の影
響を排除する上から９９．９９９９％以上のものが好ま
しい。このような高純度Ｓｉ板は、たとえば半導体デバ
イス製造用として市販されている。
度のＳｉ板が使用される。Ｓｉ板の純度は、不純物の影
響を排除する上から９９．９９９９％以上のものが好ま
しい。このような高純度Ｓｉ板は、たとえば半導体デバ
イス製造用として市販されている。
【００１２】高純度Ｓｉ板の上にＣＶＤ法等によってＳ
ｉＣをエピタキシャル成長させ、ＳｉＣ層を形成する。
たとえば、高純度プロパン，メタン等のシラン系ガスを
原料とし、Ｓｉ板の結晶面に応じて立方晶又は六方晶の
ＳｉＣ結晶が成長する。エピタキシャル成長自体は、従
来から知られている一般的な方法を採用することができ
る。
ｉＣをエピタキシャル成長させ、ＳｉＣ層を形成する。
たとえば、高純度プロパン，メタン等のシラン系ガスを
原料とし、Ｓｉ板の結晶面に応じて立方晶又は六方晶の
ＳｉＣ結晶が成長する。エピタキシャル成長自体は、従
来から知られている一般的な方法を採用することができ
る。
【００１３】種結晶が作り込まれた基板１０を、図１に
示すように、表面が平滑化された高純度黒鉛の基体２０
上に載置する。このとき、Ｓｉベース１１上にエピタキ
シャル成長によって堆積したＳｉＣ膜１２が種結晶とな
るように、Ｓｉベース１１を黒鉛製基体２０に接触させ
る。そして、結晶成長炉３０の内部に配置する。
示すように、表面が平滑化された高純度黒鉛の基体２０
上に載置する。このとき、Ｓｉベース１１上にエピタキ
シャル成長によって堆積したＳｉＣ膜１２が種結晶とな
るように、Ｓｉベース１１を黒鉛製基体２０に接触させ
る。そして、結晶成長炉３０の内部に配置する。
【００１４】結晶成長炉３０は、炉内を不活性雰囲気に
維持するため、Ａｒガスを導入する配管３１が開口して
いる。また、真空装置（図示せず）に接続された排気管
３２を介して真空引きされ、所定の真空度に維持され
る。更に、原料粉末を加熱昇華させる円筒状のヒータ３
３が、炉内に配置されている。
維持するため、Ａｒガスを導入する配管３１が開口して
いる。また、真空装置（図示せず）に接続された排気管
３２を介して真空引きされ、所定の真空度に維持され
る。更に、原料粉末を加熱昇華させる円筒状のヒータ３
３が、炉内に配置されている。
【００１５】種結晶が作り込まれた基板１０は、黒鉛製
基体２０と共に、円筒状のヒータ３３で取り囲まれた結
晶成長炉３０の底部中央に配置される。そして、基板１
０の上部に、ルツボ４０を配置する。ルツボ部４０は、
多孔質の底壁４１をもち、内部に粉末状又は粒状の炭化
ケイ素原料４２を収容している。
基体２０と共に、円筒状のヒータ３３で取り囲まれた結
晶成長炉３０の底部中央に配置される。そして、基板１
０の上部に、ルツボ４０を配置する。ルツボ部４０は、
多孔質の底壁４１をもち、内部に粉末状又は粒状の炭化
ケイ素原料４２を収容している。
【００１６】結晶成長炉３０の内部では、ＳｉＣ膜１２
の上に成長している単結晶の表面に清浄なＡｒガスが常
に到達するように、Ａｒガスが上方から下方に向けて流
される。これにより、種結晶及び成長過程にある単結晶
の表面は、常に清浄な状態に維持される。
の上に成長している単結晶の表面に清浄なＡｒガスが常
に到達するように、Ａｒガスが上方から下方に向けて流
される。これにより、種結晶及び成長過程にある単結晶
の表面は、常に清浄な状態に維持される。
【００１７】炭化ケイ素原料４２が昇華し、結晶成長す
る温度は、２２００〜２５００℃である。Ｓｉの融点が
１４１３℃であることから、基板１０のＳｉベース１１
は、結晶成長温度域に到達する過程で溶融し始める。こ
の過程で、基板１０の周辺に、図２（ａ）に示すように
Ｔ1 ＜Ｔ2 ＜Ｔ3 の温度差が付くように、結晶成長炉３
０内部の温度勾配を設定している。この温度差は、ルツ
ボ移動・回転軸３４を上下動させて黒鉛製基体２０の部
分をヒータ３３の中央部分に移動することによって得ら
れる。そのため、Ｓｉベース１１の溶融は、黒鉛製基体
２０との接触部分から開始され、ＳｉＣ膜１２に向かっ
て進行する。
る温度は、２２００〜２５００℃である。Ｓｉの融点が
１４１３℃であることから、基板１０のＳｉベース１１
は、結晶成長温度域に到達する過程で溶融し始める。こ
の過程で、基板１０の周辺に、図２（ａ）に示すように
Ｔ1 ＜Ｔ2 ＜Ｔ3 の温度差が付くように、結晶成長炉３
０内部の温度勾配を設定している。この温度差は、ルツ
ボ移動・回転軸３４を上下動させて黒鉛製基体２０の部
分をヒータ３３の中央部分に移動することによって得ら
れる。そのため、Ｓｉベース１１の溶融は、黒鉛製基体
２０との接触部分から開始され、ＳｉＣ膜１２に向かっ
て進行する。
【００１８】Ｓｉは、溶融し始めると同時に、下部に接
触している黒鉛製基体２０と反応し、黒鉛製基体２０の
内部に拡散・浸透する。その結果、Ｓｉベース１１と黒
鉛製基体２０との界面に、融合反応部１３が形成され
る。Ｓｉベース１１が完全に溶融すると、融合反応部１
３の上にＳｉＣ膜１２が残る。その後、ルツボ移動・回
転軸３４の操作でルツボ４０及び黒鉛製基体２０を下方
に移動し、残留したＳｉＣ膜１２を炭化ケイ素原料４２
から昇華したＳｉＣを結晶成長させるときの種結晶とし
て使用する。
触している黒鉛製基体２０と反応し、黒鉛製基体２０の
内部に拡散・浸透する。その結果、Ｓｉベース１１と黒
鉛製基体２０との界面に、融合反応部１３が形成され
る。Ｓｉベース１１が完全に溶融すると、融合反応部１
３の上にＳｉＣ膜１２が残る。その後、ルツボ移動・回
転軸３４の操作でルツボ４０及び黒鉛製基体２０を下方
に移動し、残留したＳｉＣ膜１２を炭化ケイ素原料４２
から昇華したＳｉＣを結晶成長させるときの種結晶とし
て使用する。
【００１９】Ｓｉベース１１を黒鉛製基体２０と融合さ
せた融合反応部１３は、基本的にはＳｉＣであり、融合
反応過程で種結晶となるＳｉＣ膜１２を固持する。ま
た、黒鉛製基体２０からＳｉＣ膜１２への不純物の混入
は、融合反応部１３によって阻止される。
せた融合反応部１３は、基本的にはＳｉＣであり、融合
反応過程で種結晶となるＳｉＣ膜１２を固持する。ま
た、黒鉛製基体２０からＳｉＣ膜１２への不純物の混入
は、融合反応部１３によって阻止される。
【００２０】結晶成長炉３０の炉内温度が結晶成長温度
域２２００〜２５００℃に到達すると、炭化ケイ素原料
４２の昇華が始まる。昇華したＳｉＣが種結晶部分に接
触すると、図２（ｃ）に示すようにＳｉＣ膜１２を種結
晶として炭化ケイ素単結晶１４が成長する。ＳｉＣ膜１
２は、エピタキシャル成長によって作られたものである
から、結晶方位が揃っている。そのため、ＳｉＣ膜１２
の上に形成された炭化ケイ素単結晶１４も、優れた結晶
構造，結晶方位をもつものとなる。また、種結晶である
ＳｉＣ膜１２が高純度のものであるため、不純物による
汚染がなく、結晶方位や格子定数等が安定した高純度の
炭化ケイ素単結晶１４が得られる。
域２２００〜２５００℃に到達すると、炭化ケイ素原料
４２の昇華が始まる。昇華したＳｉＣが種結晶部分に接
触すると、図２（ｃ）に示すようにＳｉＣ膜１２を種結
晶として炭化ケイ素単結晶１４が成長する。ＳｉＣ膜１
２は、エピタキシャル成長によって作られたものである
から、結晶方位が揃っている。そのため、ＳｉＣ膜１２
の上に形成された炭化ケイ素単結晶１４も、優れた結晶
構造，結晶方位をもつものとなる。また、種結晶である
ＳｉＣ膜１２が高純度のものであるため、不純物による
汚染がなく、結晶方位や格子定数等が安定した高純度の
炭化ケイ素単結晶１４が得られる。
【００２１】
【実施例】直径４インチのＳｉ板（純度９９．９９９９
％）上に、エピタキシャル成長によって厚み２０μｍの
ＳｉＣ膜１２を形成した。このとき、水素をキャリアガ
スとしてモノシランガス及びプロパンガスを使用したＣ
ＶＤによってＳｉＣ膜１２をエピタキシャル成長させ
た。最初、（１００）の結晶面を持つＳｉ板をＣＶＤ反
応管内に配置し、１５００℃の温度に加熱した後、水素
をキャリアガスとしてモノシランガス及びプロパンガス
を３リットル／分の流量で導入し、５〜１０時間にわた
り蒸着反応を継続させた。
％）上に、エピタキシャル成長によって厚み２０μｍの
ＳｉＣ膜１２を形成した。このとき、水素をキャリアガ
スとしてモノシランガス及びプロパンガスを使用したＣ
ＶＤによってＳｉＣ膜１２をエピタキシャル成長させ
た。最初、（１００）の結晶面を持つＳｉ板をＣＶＤ反
応管内に配置し、１５００℃の温度に加熱した後、水素
をキャリアガスとしてモノシランガス及びプロパンガス
を３リットル／分の流量で導入し、５〜１０時間にわた
り蒸着反応を継続させた。
【００２２】ＳｉＣ膜１２が形成された基板１０を、Ｓ
ｉベース１１が黒鉛製基体２０に接するように、黒鉛製
基体２０に重ねた。そして、炭化ケイ素原料４２が収容
されたルツボ４０を基板１０の上方に配置し、結晶成長
炉３０の内部にセットした。雰囲気圧１０トールに維持
しながら、結晶成長炉３０に流量５００ｍｌ／分でＡｒ
ガスを供給した。そして、ルツボ４０周辺を温度２３０
０℃に加熱させて炭化ケイ素の昇華を行わせ、温度２２
００℃に維持したＳｉＣ膜１２を種結晶とする結晶成長
を行わせた。
ｉベース１１が黒鉛製基体２０に接するように、黒鉛製
基体２０に重ねた。そして、炭化ケイ素原料４２が収容
されたルツボ４０を基板１０の上方に配置し、結晶成長
炉３０の内部にセットした。雰囲気圧１０トールに維持
しながら、結晶成長炉３０に流量５００ｍｌ／分でＡｒ
ガスを供給した。そして、ルツボ４０周辺を温度２３０
０℃に加熱させて炭化ケイ素の昇華を行わせ、温度２２
００℃に維持したＳｉＣ膜１２を種結晶とする結晶成長
を行わせた。
【００２３】得られた炭化ケイ素単結晶１４は、当初の
Ｓｉ板１１と同じ径をもっていた。また、不純物による
汚染がなく、結晶構造，結晶方位等に優れた高純度，高
品質のものであった。
Ｓｉ板１１と同じ径をもっていた。また、不純物による
汚染がなく、結晶構造，結晶方位等に優れた高純度，高
品質のものであった。
【００２４】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明によると
き、エピタキシャル成長によって結晶方位が制御された
ＳｉＣ膜を種結晶として使用することにより、欠陥のな
い高純度炭化ケイ素単結晶が得られる。また、種結晶の
形状，大きさ等は使用するＳｉ板，エピタキシャル成長
条件等によって自由に調整することができるため、大口
径の炭化ケイ素単結晶も容易に製造される。
き、エピタキシャル成長によって結晶方位が制御された
ＳｉＣ膜を種結晶として使用することにより、欠陥のな
い高純度炭化ケイ素単結晶が得られる。また、種結晶の
形状，大きさ等は使用するＳｉ板，エピタキシャル成長
条件等によって自由に調整することができるため、大口
径の炭化ケイ素単結晶も容易に製造される。
【図１】 本発明を具体的に説明するための図
【図２】 種結晶を作り込んだＳｉベースが黒鉛製基体
と反応する過程を示す図
と反応する過程を示す図
１０ 基板 １１ Ｓｉベース １
２ ＳｉＣ膜 １３ 融合反応部 １４ 炭化ケイ素単結晶 ２
０ 黒鉛製基体 ３０ 結晶成長炉 ３４ ルツボ移動・回転軸 ４
０ ルツボ ４２ 炭化ケイ素原料
２ ＳｉＣ膜 １３ 融合反応部 １４ 炭化ケイ素単結晶 ２
０ 黒鉛製基体 ３０ 結晶成長炉 ３４ ルツボ移動・回転軸 ４
０ ルツボ ４２ 炭化ケイ素原料
Claims (1)
- 【請求項１】 エピタキシャル成長によってＳｉＣ膜を
Ｓｉ板の表面に形成し、Ｓｉベース側が黒鉛製基体に接
触するように前記Ｓｉ基板を前記黒鉛製基体に載置し、
炭化ケイ素原料の昇華温度域に至る昇温過程で前記Ｓｉ
ベースを前記黒鉛製基体と融合一体化し、前記ＳｉＣ膜
を種結晶として残すことを特徴とする炭化ケイ素単結晶
成長用基板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3720992A JPH05208897A (ja) | 1992-01-28 | 1992-01-28 | 炭化ケイ素単結晶基板製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3720992A JPH05208897A (ja) | 1992-01-28 | 1992-01-28 | 炭化ケイ素単結晶基板製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05208897A true JPH05208897A (ja) | 1993-08-20 |
Family
ID=12491207
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3720992A Withdrawn JPH05208897A (ja) | 1992-01-28 | 1992-01-28 | 炭化ケイ素単結晶基板製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05208897A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6110279A (en) * | 1996-03-29 | 2000-08-29 | Denso Corporation | Method of producing single-crystal silicon carbide |
| JP2008019166A (ja) * | 2004-02-04 | 2008-01-31 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 種結晶の固定方法及びその固定方法を用いた単結晶の製造方法 |
-
1992
- 1992-01-28 JP JP3720992A patent/JPH05208897A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6110279A (en) * | 1996-03-29 | 2000-08-29 | Denso Corporation | Method of producing single-crystal silicon carbide |
| JP2008019166A (ja) * | 2004-02-04 | 2008-01-31 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 種結晶の固定方法及びその固定方法を用いた単結晶の製造方法 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19990408 |