JPH05209848A - ビームアナリシス方法 - Google Patents

ビームアナリシス方法

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JPH05209848A
JPH05209848A JP4015608A JP1560892A JPH05209848A JP H05209848 A JPH05209848 A JP H05209848A JP 4015608 A JP4015608 A JP 4015608A JP 1560892 A JP1560892 A JP 1560892A JP H05209848 A JPH05209848 A JP H05209848A
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JP
Japan
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sample
electron beam
analysis method
analysis
electron
Prior art date
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Pending
Application number
JP4015608A
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English (en)
Inventor
Mikio Yamazaki
幹夫 山崎
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Fuji Electric Co Ltd
Original Assignee
Fuji Electric Co Ltd
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Publication date
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  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】試料内でイオンの移動が起こらず精度に優れる
ビームアナリシス方法を得る。 【構成】電子銃1から放出される電子線11を一定のパ
ターンで走査しながら試料5に照射し、試料内の電荷の
集積を防止して可動イオンの移動を防止する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明はオージェ電子分光分析
法やX線マイクロプローブ分析方法等のビームアナリシ
ス方法に係り、特に試料の帯電を防止して高精度の分析
を行うビームアナリシス方法に関する。
【0002】
【従来の技術】オージェ電子分光分析法またはX線マイ
クロプローブ分析方法は試料に電子線を照射して試料か
ら放出されるオージェ電子または特性X線を検出して電
子の運動エネルギーや特性X線のエネルギーを解析して
この試料中に含まれる元素を分析する。
【0003】オージェ電子は荷電粒子であるために試料
から放出される際、試料を構成する原子により散乱され
やすい。従ってオージェ電子が試料中から脱出できる深
さは運動エネルギーが約2000eV以下である電子の
固体中での平均自由工程とほぼ等しく、数nmである。
即ち、オージェ電子分光分析法における情報の検出深さ
はせいぜい数nmである。このことがオージェ電子分光
分析法を本質的に表面分析方法としている。
【0004】一方X線マイクロプローブ分析方法は物質
に対する透過能の大きな特性X線を用いているため情報
の検出深さは数μmにおよび本質的にバルクの分析方法
と言える。従ってオージェ電子分光分析法とX線マイク
ロプローブ分析方法は試料表面に電子線を照射する点で
は共通しているが情報の検出深さについては相補的な分
析方法となっている。
【0005】分析の際、Ar+ 等で試料表面を特定の時
間スパッタして表面を分析することを繰り返し、深さ方
向の元素の分析を行うことも可能である。これらの分析
方法においては試料表面に電子線を照射するため絶縁物
や絶縁物に囲まれた試料の分析を行う際試料の表面に電
子線による電荷が蓄積し、この表面が負に帯電する。そ
のため試料に可動イオンが含まれる場合においてはこの
イオンが電子線照射位置に吸引されまたは反発してその
分布が変化し正しい分析を行うことが不可能となる。試
料表面の帯電を防止する方法としては照射電子線の加速
電圧および電流を下げること(方法1)、試料を傾斜す
ること(方法2)、試料表面を金属の編状マスクで被覆
する(実開昭60−183856号公報)(方法3)、
イオンビームを照射する(特開昭63−37551号公
報)(方法4)などの方法が知られている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら従来の方
法1においては加速電圧と電流が小さいため検出される
信号の強度が小さい。方法2においては微小領域の分析
が不可能である。方法3では編目の大きさが大きいと帯
電し、小さいと編目の金属がスパッタされる。また方法
4では外側表面をスパッタするため薄膜表面の正しい情
報が得られない。またAr+ を照射するとArのオージ
ェ電子や特性X線が観測され正しい分析を行うことが出
来ないといった問題があった。
【0007】この発明は上述の点に鑑みてなされ、その
目的は電子線を照射したときに試料中のイオンの移動が
起こらないようにして試料の深さ方向や表面の情報が正
しく得られるビームアナリシス方法を提供することにあ
る。
【0008】
【課題を解決するための手段】上述の目的は第一発明に
よれば試料に電子線を照射し、試料から放出される粒子
のエネルギーを解析して試料に含まれる元素の分析を行
うビームアナリシス方法において、分析領域につき電子
線を所定のパターンで走査しながら元素の分析を行うこ
と、また第二発明によれば試料に電子線を照射し、試料
から放出される粒子のエネルギーを解析して試料に含ま
れる元素の分析を行うビームアナリシス方法において、
試料を所定の極性にバイアスして元素の分析を行うこと
により達成される。
【0009】
【作用】電子線を所定のパターンで走査しながら元素の
分析を行うと従来の静止した電子線に比し、試料表面に
おいて過度に電荷が蓄積することがなくなる。試料を所
定の極性にバイアスして元素の分析を行うとバイアス電
位により可動イオンの移動が防止される。
【0010】
【実施例】次にこの発明の実施例を図面に基づいて説明
する。図1は第一発明、第二発明の実施例に係るオージ
ェ電子分光装置を示す配置図である。電子銃1から出射
された電子線11をレンズ系2で絞って試料5に照射
し、試料5から放出されるオージェ電子31が検出器3
により検出される。その際電子線11は試料表面の所定
の分析領域内で螺旋状または鋸歯状に走査される。走査
はレンズ系2により行われる。
【0011】ヘリウムボンベ6より圧力調整器7を介し
てヘリウムガスがイオン銃4に送られる。イオン銃より
ヘリウムのイオンビーム41が試料5に照射され試料の
所定領域がスパッタエッチングされる。これは試料の深
さ方向の元素の分布状態を明らかにする。試料ホルダ3
2は直流電源33を介して所定の電位にバイアスされ
る。排気装置8はオージェ電子分光装置の内部を真空に
する。
【0012】電子線が走査されないで静止の状態にある
ときは試料の照射位置に電子線が過度に照射され局部的
に負の電荷が蓄積される。この負の電荷は試料内に電位
勾配を発生させ試料内のイオンがこの電位勾配に従って
移動するために試料内の元素分布が変動する。しかしな
がら本発明の方法によるときは、電子線が走査されるた
めに、電子線の電荷が局部的に過度に集中することがな
く、正しいオージェ電子分光分析が可能になる。
【0013】図4は第一発明の実施例に係るオージェ電
子強度のスパッタ時間依存性を示す線図である。試料は
リンガラス(PSG)が用いられた。スパッタ時間はリ
ンガラスの深さと等価である。このとき電子線加速電圧
は10kV、電子線電流は5×10-8Aに設定された。
電子線は螺旋状に走査された。図2は第一発明の実施例
に係る電子線の軌跡を示す平面図である。
【0014】図6は従来の方法に係るオージェ電子強度
のスパッタ時間依存性を示す線図である。試料はリンガ
ラス(PSG)が用いられた。スパッタ時間はリンガラ
スの深さと等価である。このとき電子線加速電圧は10
kV、電子線電流は5×10 -8Aに設定された。電子線
は走査されないし所定の電位にバイアスされることもな
い。
【0015】リンガラスの表面近くでリンPの濃縮が見
られる。これはリンガラスが電子線の照射により一部分
解してリンのプラスイオンを発生し、このリンイオンが
蓄積した電子線のつくる電場により拡散移動して表面近
くで局所的に濃縮したものである。試料に可動イオンの
持つ電荷と逆の電位を印加すると可動イオンの移動が妨
げられ試料の深さ方向にも正確なオージェ電子分光分析
を行うことが可能となる。
【0016】図5は第二発明の実施例に係るオージェ電
子強度のスパッタ時間依存性を示す線図である。試料は
リンガラス(PSG)が用いられた。スパッタ時間はリ
ンガラスの深さと等価である。このとき電子線加速電圧
は10kV、電子線電流は5×10-8Aに設定された。
試料には直流電源33を介して−5kVの負の電位が印
加された。この場合は電子線は走査されることなくヘリ
ウムイオンビームによるスパッタエッチングが行われ
た。
【0017】図7は第一発明、第二発明の異なる実施例
に係るX線マイクロアナライザを示す配置図である。電
子銃51から放出される電子線52は電磁レンズ53に
よって集束され試料54に照射される。この電子線52
によって試料54内に励起された特性X線55は分光結
晶56によって分光されX線検出器57により検出され
る。ヘリウムボンベ61内のヘリウムは圧力調整器60
を介してイオン源59に送られイオンビーム62となっ
て試料54の表面をスパッタエッチングする。試料ホル
ダ71は直流電源72を介して試料54を所定の電位に
バイアスする。また電子線52は電磁レンズ53により
試料54の表面を二次元的に走査することもできる。
【0018】図8は第一発明の異なる実施例に係る特性
X線強度の分析距離依存性を示す線図である。試料はナ
トリウムガラスを用いた。特性X線強度はナトリウムの
ものを示す。分析距離はナトリウムガラス表面の基準点
からの距離を示す。電子線は鋸歯状に走査された。スパ
ッタエッチングは行わない。このとき電子線加速電圧は
10kV、電子線電流は5×10-8Aに設定された。分
光結晶はステアレート(STE)である。ナトリウムイ
オンの移動は起こっていない。
【0019】図3は第一発明の異なる実施例に係る電子
線の軌跡を示す平面図である。図10は従来の方法に係
る特性X線強度の分析距離依存性を示す線図である。試
料はナトリウムガラスを用いた。特性X線強度はナトリ
ウムのものを示す。分析距離はナトリウムガラス表面の
基準点からの距離を示す。電子線は走査されない。試料
は所定の電位にもバイアスされない。スパッタエッチン
グも行わない。このとき電子線加速電圧は10kV、電
子線電流は5×10-8Aに設定された。分光結晶はステ
アレート(STE)である。ナトリウムイオンの移動が
観測され電子線照射位置におけるナトリウム強度の減少
が観測される。
【0020】図9は第二発明の異なる実施例に係る特性
X線強度の分析距離依存性を示す線図である。試料はナ
トリウムガラスを用いた。特性X線強度はナトリウムの
ものを示す。分析距離はナトリウムガラス表面の基準点
からの距離を示す。試料は直流電源72を介して−5k
Vの電位にバイアスされた。スパッタエッチングは行わ
ない。このとき電子線加速電圧は10kV、電子線電流
は5×10-8Aに設定された。分光結晶はステアレート
(STE)である。ナトリウムイオンの移動は起こって
いない。
【0021】
【発明の効果】第一発明によれば試料に電子線を照射
し、試料から放出される粒子のエネルギーを解析して試
料に含まれる元素の分析を行うビームアナリシス方法に
おいて、分析領域につき電子線を所定のパターンで走査
しながら元素の分析を行うこと、第二発明によれば試料
に電子線を照射し、試料から放出される粒子のエネルギ
ーを解析して試料に含まれる元素の分析を行うビームア
ナリシス方法において、試料を所定の極性にバイアスし
て元素の分析を行うこととするので、電子線を所定のパ
ターンで走査しながら元素の分析を行う場合は従来の静
止した電子線に比し、試料表面において過度に電荷が蓄
積することがなくなる。また試料を所定の極性にバイア
スして元素の分析を行うとバイアス電位により可動イオ
ンの移動が防止される。このようにして試料内における
可動イオンの移動がなくなって精度に優れるビームアナ
リシスを行うことが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】第一発明、第二発明の実施例に係るオージェ電
子分光装置を示す配置図
【図2】第一発明の実施例に係る電子線の軌跡を示す平
面図
【図3】第一発明の異なる実施例に係る電子線の軌跡を
示す平面図
【図4】第一発明の実施例に係るオージェ電子強度のス
パッタ時間依存性を示す線図
【図5】第二発明の実施例に係るオージェ電子強度のス
パッタ時間依存性を示す線図
【図6】従来の方法に係るオージェ電子強度のスパッタ
時間依存性を示す線図
【図7】第一発明、第二発明の異なる実施例に係るX線
マイクロアナライザを示す配置図
【図8】第一発明の異なる実施例に係る特性X線強度の
分析距離依存性を示す線図
【図9】第二発明の異なる実施例に係る特性X線強度の
分析距離依存性を示す線図
【図10】従来の方法に係る特性X線強度の分析距離依
存性を示す線図
【符号の説明】
1 電子銃 2 レンズ系 3 検出器 4 イオン銃 5 試料 6 ヘリウムボンベ 7 圧力調整器 8 排気装置 11 電子線 31 オージェ電子 32 試料ホルダ 33 直流電源 51 電子銃 52 電子線 53 電磁レンズ 54 試料 55 特性X線 56 分光結晶 57 X線検出器 58 真空排気系 59 イオン源 60 圧力調整器 61 ヘリウムボンベ 62 イオンビーム 71 試料ホルダ 72 直流電源

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】試料に電子線を照射し、試料から放出され
    る粒子のエネルギーを解析して試料に含まれる元素の分
    析を行うビームアナリシス方法において、分析領域につ
    き電子線を所定のパターンで走査しながら元素の分析を
    行うことを特徴とするビームアナリシス方法。
  2. 【請求項2】試料に電子線を照射し、試料から放出され
    る粒子のエネルギーを解析して試料に含まれる元素の分
    析を行うビームアナリシス方法において、試料を所定の
    極性にバイアスして元素の分析を行うことを特徴とする
    ビームアナリシス方法。
  3. 【請求項3】請求項1または2記載のビームアナリシス
    方法において、試料から放出される粒子はオージェ電子
    であることを特徴とするビームアナリシス方法。
  4. 【請求項4】請求項1または2記載のビームアナリシス
    方法において、試料から放出される粒子は特性X線であ
    ることを特徴とするビームアナリシス方法。
  5. 【請求項5】請求項1記載のビームアナリシス方法にお
    いて、走査する電子線のパターンは螺旋状であることを
    特徴とするビームアナリシス方法。
  6. 【請求項6】請求項1記載のビームアナリシス方法にお
    いて、走査する電子線のパターンは鋸歯状であることを
    特徴とするビームアナリシス方法。
JP4015608A 1992-01-31 1992-01-31 ビームアナリシス方法 Pending JPH05209848A (ja)

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JP (1) JPH05209848A (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009063456A (ja) * 2007-09-07 2009-03-26 Jeol Ltd 分光分析方法及び装置

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009063456A (ja) * 2007-09-07 2009-03-26 Jeol Ltd 分光分析方法及び装置

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