JPH0521020B2 - - Google Patents
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- JPH0521020B2 JPH0521020B2 JP61189117A JP18911786A JPH0521020B2 JP H0521020 B2 JPH0521020 B2 JP H0521020B2 JP 61189117 A JP61189117 A JP 61189117A JP 18911786 A JP18911786 A JP 18911786A JP H0521020 B2 JPH0521020 B2 JP H0521020B2
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- Japan
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- powder
- density
- vol
- compact
- sintering
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- Expired - Lifetime
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
- B01J3/08—Application of shock waves for chemical reactions or for modifying the crystal structure of substances
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Press-Shaping Or Shaping Using Conveyers (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は衝撃圧縮による高密度セラミツクス粉
末成形体の製造方法に関するものでガスタービン
エンジン、そのローター、ブレード、アーマー、
防壁などの高温構造材料の製造に用いるいもので
ある。 〔従来の技術〕 近年、セラミツクスはその優れた耐熱性、化学
的安定性、耐摩耗性によつて新しい構造用材料と
して注目され、研究開発が進められ、上記の用途
の高温構造材料として従来最も注目されている。 高温で高強度の特性を示すセラミツクスは非酸
化物セラミツクスと呼ばれる炭化ケイ素や窒化ケ
イ素を主成分としたものである。これらの非酸化
物セラミツクスは高温で強い反面、製造すること
が大変難しい。代表的な製造方法は粉末を成形
し、それを高温で焼きしめる。つまり焼結するこ
とによつて行つている。ところが、非酸化物セラ
ミツクスにおける原子の移動、つまり拡散が、通
常の酸化物セラミツクスに比べはるかに小さいた
めに焼結も起こりづらい。このため、非酸化物セ
ラミツクスは一般に難焼結性材料とも呼ばれてい
る。この難焼結性を克服するために、原料の粉末
の中に焼結を助けるための焼結助剤を入れること
が一般に行われているが、焼結助剤は焼結体の粒
と粒の間に存在して高温で軟化するために高温で
の強度を低下させる結果となる。これを避けるた
めに現在、焼結助剤の量を極端に減らしたり、場
合によつては焼結助剤を使わないで焼結させる方
法が研究されている。 通常、セラミツクス粉末は金型を使用して荷重
をかけて粉末を成形するか、ゴム製の型を使用し
て静水圧力を利用して粉体を成形する方法が採ら
れている。更に難焼結性材料の焼結を容易にする
ために原料粉末は出来るだけ微粉のものを使用し
ている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかし粉末の粒径が小さくなるほど粉末に荷重
をかけて緻密化できる度合が小さくなる。１ミク
ロン（μｍ）以下の粉末では、密度50Vol.％以上
の粉末成形体を製造することは容易なことではな
い。 最近、化学反応に伴う発生熱を利用したセラミ
ツクスの合成の研究が盛んに行われているが、そ
の原料となる粉体の密度は通常の金型による圧粉
体を製造する方法では60Vol.％以下（空〓率40％
以上）であり、これでは反応が十分に効果的に行
われるとはいえない。 60Vol.％以下の粉体の発熱化学反応によつて得
られた焼結体の密度は80Vol.％以下であり、強度
が十分でなかつたり、性質が不均一になつたり
し、実用に耐えるものが得られていない。 この難点を克服するためには、焼結前の粉末成
形体の密度が少なくとも80Vol.％以上、できれば
90Vol.％以上が望ましい。このような高密度粉末
成形体を従来の技術で製造することは不可能であ
つた。 本発明は、爆薬の爆発や、高速で飛翔する物体
の衝突を利用して瞬間的に発生する衝撃圧力によ
つて緻密な粉体の成形体を製造しようとするもの
である。 衝撃圧力を利用して緻密な粉体を製造する方法
は、ダイナマイトコンパクシヨンと呼ばれてい
る。ダイナミツクコンパクシヨンによつて炭化ケ
イ素や窒化ケイ素の緻密な圧粉体を製造したと云
う報告がすでにいくつかなされている。本発明な
単に、ダイナミツクコンパクシヨンによつて緻密
な圧粉体を得るだけではなく、原料粉末の成分と
して非酸化物セラミツクスの原料となる組成がい
くつか含まれており、それらが加熱の過程で発熱
を伴う化学反応を起こし、この反応によつて焼結
が著しく進むことを特徴としたものである。 上記発熱を伴う化学反応によつて生成する非酸
化物セラミツクスは、炭化チタン、炭化ケイ素等
の炭化物、窒化アルミニウム、窒化ケイ素等の窒
化物、ホウ化チタン、ホウ化ジルコニウム等のホ
ウ化物及び、これらの固溶体、混合物等である。 衝撃によつて得られる上記の粉末成形体の密度
は理論値の80Vol.％以上である。 発熱を伴う化学反応による焼結を行う場合、原
料粉末の中の最終製品のセラミツクスに必要なす
べての元素を含まれている必要がなく、例えば、
炭化ケイ素粉末の中に、シリコン金属の粉末を加
えた高密度圧粉体を衝撃圧縮によつて製造し、そ
の圧粉体を窒素ガスの雰囲気中で加熱することに
よつて、シリコンと窒素の化学反応が進行し、窒
化ケイ素が生成し、結果として炭化ケイ素と窒化
ケイ素の混合焼結体、つまり複合セラミツクスが
生成する。このように最終製品のセラミツクスに
必要なすべての元素を含まれていない場合もある
し、窒化ケイ素の中にチタンと炭素粉末を混合
し、衝撃圧縮によつて緻密な焼結体を得、それを
加熱して反応焼結させることによつて窒化ケイ素
と炭化ケイ素の混合焼結体を得ようとする二つの
場合がある。セラミツクス粉末に金属粉末を用い
た場合には焼結後金属が残存しないようにしなけ
ればならない。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明のセラミツクス粉末に化学反応によつて
非酸化物セラミツクスとなる原料粉末を混合し、
この混合粉末８を成形型４内に入れ、この混合粉
末８に爆発又は高速飛翔による衝突によつて衝撃
波を作用させ、その際発生する高圧により密度
80Vol.％以上（空隙率20Vol.％以下）の粉末成形
体を成形してなる衝撃圧縮による高密度セラミツ
クス粉末成形体の製造方法である。 また本発明はセラミツクス粉末に発熱化学反応
によつて非酸化物セラミツクスとなる金属又は金
属と非金属粉末を10Vol.％以上混合し、この混合
粉末８を成形型４内に入れ、この混合粉末８に衝
撃波を作用させ、その際発生する高圧により密度
80Vol.％以上（空隙率20Vol.％以下）の粉末成形
体を成形すると共に粉末粒子を活性化してなる衝
撃圧縮による高密度セラミツクス粉末成形体の製
造方法である。 〔作用〕 本発明によれば衝撃圧力の使用によつて容易に
原料粉末の成形体密度を80Vol.％以上、特に
90Vol.％以上に高められ、粉末のダイナミツクコ
ンパクシヨンによつて、80Vol.％以上の密度をも
つ高密度な粉末成形体が得られると同時に、その
粉体を構成している成分の粒子が活性化され、化
学反応と焼結が起きやすくなる。したがつて次の
焼結工程においてその焼結が容易になると共に収
縮が少なく、クラツクの発生が少なく均質なもの
が得られる。 また本発明ではこの緻密な粉末成形体を加熱す
ることによつて、発熱を伴う化学反応が進行する
ので、この反応を伴わない場合とくらべ、相当に
低い温度で焼結が進行できる。また、加熱によつ
て発熱を伴う化学反応が生じるような原料粉末の
粉体の中を衝撃波が通過するとき、粉砕内部の衝
撃破壊効果によつて原料粉末粒の中には結晶転位
など欠陥が多数生じて粉末が活性化される。この
ことによつて衝撃圧縮によつて得られた高密度粉
末成形体は、従来に見られなかつた著しし焼結特
性を示し、焼結によつてすぐれた複合焼結体が得
られるものである。 〔実施例〕 衝撃圧縮によつて高密度な粉体を成形する方法
には爆薬を使う方法と高圧ガスによつて発射した
飛翔板を衝突させる方法がある。いずれの方法を
利用した場合でも、粉体をバラバラに飛散させる
ことなく、一つの塊として回収する技術が重要で
ある。幸い、衝撃粉体を有効に回収する技術が近
年進歩しており、円筒中で粉体を回収させる方法
やカプセルを使用して、一方向から衝撃波を通過
させ、回収させる方法がある。第１図に本発明に
おいて使用した平面衝撃方法の概略を示す。これ
はマウストラツプ法と呼ばれる平面状の爆轟波を
発生させることができる装置で、１は平面起爆装
置、１ａはその起爆装置の導線、２は高性能爆薬
８を有する塩化ビニールパイプ、３は飛び板（飛
翔体）、４は成形型、５，６はモーメンタムトラ
ツプである。 第２図示のように上記成形型４はステンレス鋼
よりなる直径24φ、高さ30mmの円筒状のカプセル
７で、その中はセラミツクス原料８（混合粉末）
とプラグ９，１０からなつている。プラグ９，１
０はカプセル７内にネジで固定され、成形型４を
構成する。 平面起爆装置によつて、高性能爆薬２を平面爆
発させると、厚さ４mmの軟鉄製飛び板３は秒速
0.3〜2.5Kmの間に加速され、ステンレス製カプセ
ル７に平面衝突する。このカプセル７の中にはセ
ラミツクス原料８が充填してあり、これが衝撃波
による粉末成形体となる。カプセル７は軟鉄製の
モーメンタムトラツプ５，６の中に埋め込まれて
いるので、成形型は衝撃によつて、バラバラに飛
び散らない。 衝撃後カプセル７は水タンクの中で回収され、
旋盤を使用してカプセル７を形成しているステン
レス鋼を削り取り、中のセラミツクス粉末成形体
を取り出す。 取り出した粉末成形体は嵩密度や硬さなどが試
験された。粉体の中に発生する瞬間的な圧力や温
度を求めるこおは容易なことではない。このこと
に関する研究は衝撃圧力の研究分野の中で最も困
難な仕事とされており、現在、微小な圧力プロー
ブや温度プローブを粉体の中に挿入して、実際に
圧力や温度を計測する試みが行われているが、成
功に至つていない。困つたことに粉体における圧
力や温度は均質ではなく、粉末の粒の表面と内部
ではかなりの温度差があると推定されている。現
在までに得られれている最も信頼すべき方法はコ
ンピユータを使用した解析と回収物の微細な組織
を比較する方法である。 本発明の利点の一つとして、クラツクの発生を
抑制できることがあげられる。発熱反応を伴うよ
うな非酸化物セラミツクスの原料として、金属が
ある。金属は一般に、セラミツクスにくらべると
延性があり、変形が生じやすいので、ダイナミツ
クコンパクシヨンによつても、クラツクが入りづ
らい。本発明は、延性が大きく、発熱を伴つた化
学反応によつて、目的のセラミツクスが得られる
金属粉末を相当量含む原料粉末をダイナミツクコ
ンパクシヨンによつて、緻密化させる製造方法を
特徴としている。 衝撃圧力の程度が適当な範囲にある場合、密度
が80Vol.％以上のクラツクのない粉体が得られる
が、限界の圧力を超えると、粉体粒間の焼きつ
き、つまり焼結による結合が生じ、その結果、成
形圧粉体にはクラツクが生じやすくなる。本発明
の衝撃圧力の範囲は、粉体中に焼結が生じない
か、生じても、粒の成長が生じない程度のの中庸
な圧力の程度に限定されるものである。 実施例 １ ５〜15μｍの粒度分布をもつ、炭化ケイ素
（SiC）粉体に、１〜5μｍの粒度分布をもつチタ
ン（Ti）の粉末を１、10、20、50、70体積％
（Vol.％）の割合で乾式混合し、その混合物を第
２図に示したステンレス鋼製カプセル７に、相対
密度が60Vol.％になるように充填した。比較のた
め、SiC 100Vo.％のものを相対密度60％に充填
した。これらの試料を第１図に示す平面衝撃装置
を使用して、飛び板速度0.3、0.5、1.0、1.5Km／
ｓで衝撃処理をした。カプセルより旋盤を使用し
て、中の粉体を取り出した。結果を表１にまとめ
た。
末成形体の製造方法に関するものでガスタービン
エンジン、そのローター、ブレード、アーマー、
防壁などの高温構造材料の製造に用いるいもので
ある。 〔従来の技術〕 近年、セラミツクスはその優れた耐熱性、化学
的安定性、耐摩耗性によつて新しい構造用材料と
して注目され、研究開発が進められ、上記の用途
の高温構造材料として従来最も注目されている。 高温で高強度の特性を示すセラミツクスは非酸
化物セラミツクスと呼ばれる炭化ケイ素や窒化ケ
イ素を主成分としたものである。これらの非酸化
物セラミツクスは高温で強い反面、製造すること
が大変難しい。代表的な製造方法は粉末を成形
し、それを高温で焼きしめる。つまり焼結するこ
とによつて行つている。ところが、非酸化物セラ
ミツクスにおける原子の移動、つまり拡散が、通
常の酸化物セラミツクスに比べはるかに小さいた
めに焼結も起こりづらい。このため、非酸化物セ
ラミツクスは一般に難焼結性材料とも呼ばれてい
る。この難焼結性を克服するために、原料の粉末
の中に焼結を助けるための焼結助剤を入れること
が一般に行われているが、焼結助剤は焼結体の粒
と粒の間に存在して高温で軟化するために高温で
の強度を低下させる結果となる。これを避けるた
めに現在、焼結助剤の量を極端に減らしたり、場
合によつては焼結助剤を使わないで焼結させる方
法が研究されている。 通常、セラミツクス粉末は金型を使用して荷重
をかけて粉末を成形するか、ゴム製の型を使用し
て静水圧力を利用して粉体を成形する方法が採ら
れている。更に難焼結性材料の焼結を容易にする
ために原料粉末は出来るだけ微粉のものを使用し
ている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかし粉末の粒径が小さくなるほど粉末に荷重
をかけて緻密化できる度合が小さくなる。１ミク
ロン（μｍ）以下の粉末では、密度50Vol.％以上
の粉末成形体を製造することは容易なことではな
い。 最近、化学反応に伴う発生熱を利用したセラミ
ツクスの合成の研究が盛んに行われているが、そ
の原料となる粉体の密度は通常の金型による圧粉
体を製造する方法では60Vol.％以下（空〓率40％
以上）であり、これでは反応が十分に効果的に行
われるとはいえない。 60Vol.％以下の粉体の発熱化学反応によつて得
られた焼結体の密度は80Vol.％以下であり、強度
が十分でなかつたり、性質が不均一になつたり
し、実用に耐えるものが得られていない。 この難点を克服するためには、焼結前の粉末成
形体の密度が少なくとも80Vol.％以上、できれば
90Vol.％以上が望ましい。このような高密度粉末
成形体を従来の技術で製造することは不可能であ
つた。 本発明は、爆薬の爆発や、高速で飛翔する物体
の衝突を利用して瞬間的に発生する衝撃圧力によ
つて緻密な粉体の成形体を製造しようとするもの
である。 衝撃圧力を利用して緻密な粉体を製造する方法
は、ダイナマイトコンパクシヨンと呼ばれてい
る。ダイナミツクコンパクシヨンによつて炭化ケ
イ素や窒化ケイ素の緻密な圧粉体を製造したと云
う報告がすでにいくつかなされている。本発明な
単に、ダイナミツクコンパクシヨンによつて緻密
な圧粉体を得るだけではなく、原料粉末の成分と
して非酸化物セラミツクスの原料となる組成がい
くつか含まれており、それらが加熱の過程で発熱
を伴う化学反応を起こし、この反応によつて焼結
が著しく進むことを特徴としたものである。 上記発熱を伴う化学反応によつて生成する非酸
化物セラミツクスは、炭化チタン、炭化ケイ素等
の炭化物、窒化アルミニウム、窒化ケイ素等の窒
化物、ホウ化チタン、ホウ化ジルコニウム等のホ
ウ化物及び、これらの固溶体、混合物等である。 衝撃によつて得られる上記の粉末成形体の密度
は理論値の80Vol.％以上である。 発熱を伴う化学反応による焼結を行う場合、原
料粉末の中の最終製品のセラミツクスに必要なす
べての元素を含まれている必要がなく、例えば、
炭化ケイ素粉末の中に、シリコン金属の粉末を加
えた高密度圧粉体を衝撃圧縮によつて製造し、そ
の圧粉体を窒素ガスの雰囲気中で加熱することに
よつて、シリコンと窒素の化学反応が進行し、窒
化ケイ素が生成し、結果として炭化ケイ素と窒化
ケイ素の混合焼結体、つまり複合セラミツクスが
生成する。このように最終製品のセラミツクスに
必要なすべての元素を含まれていない場合もある
し、窒化ケイ素の中にチタンと炭素粉末を混合
し、衝撃圧縮によつて緻密な焼結体を得、それを
加熱して反応焼結させることによつて窒化ケイ素
と炭化ケイ素の混合焼結体を得ようとする二つの
場合がある。セラミツクス粉末に金属粉末を用い
た場合には焼結後金属が残存しないようにしなけ
ればならない。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明のセラミツクス粉末に化学反応によつて
非酸化物セラミツクスとなる原料粉末を混合し、
この混合粉末８を成形型４内に入れ、この混合粉
末８に爆発又は高速飛翔による衝突によつて衝撃
波を作用させ、その際発生する高圧により密度
80Vol.％以上（空隙率20Vol.％以下）の粉末成形
体を成形してなる衝撃圧縮による高密度セラミツ
クス粉末成形体の製造方法である。 また本発明はセラミツクス粉末に発熱化学反応
によつて非酸化物セラミツクスとなる金属又は金
属と非金属粉末を10Vol.％以上混合し、この混合
粉末８を成形型４内に入れ、この混合粉末８に衝
撃波を作用させ、その際発生する高圧により密度
80Vol.％以上（空隙率20Vol.％以下）の粉末成形
体を成形すると共に粉末粒子を活性化してなる衝
撃圧縮による高密度セラミツクス粉末成形体の製
造方法である。 〔作用〕 本発明によれば衝撃圧力の使用によつて容易に
原料粉末の成形体密度を80Vol.％以上、特に
90Vol.％以上に高められ、粉末のダイナミツクコ
ンパクシヨンによつて、80Vol.％以上の密度をも
つ高密度な粉末成形体が得られると同時に、その
粉体を構成している成分の粒子が活性化され、化
学反応と焼結が起きやすくなる。したがつて次の
焼結工程においてその焼結が容易になると共に収
縮が少なく、クラツクの発生が少なく均質なもの
が得られる。 また本発明ではこの緻密な粉末成形体を加熱す
ることによつて、発熱を伴う化学反応が進行する
ので、この反応を伴わない場合とくらべ、相当に
低い温度で焼結が進行できる。また、加熱によつ
て発熱を伴う化学反応が生じるような原料粉末の
粉体の中を衝撃波が通過するとき、粉砕内部の衝
撃破壊効果によつて原料粉末粒の中には結晶転位
など欠陥が多数生じて粉末が活性化される。この
ことによつて衝撃圧縮によつて得られた高密度粉
末成形体は、従来に見られなかつた著しし焼結特
性を示し、焼結によつてすぐれた複合焼結体が得
られるものである。 〔実施例〕 衝撃圧縮によつて高密度な粉体を成形する方法
には爆薬を使う方法と高圧ガスによつて発射した
飛翔板を衝突させる方法がある。いずれの方法を
利用した場合でも、粉体をバラバラに飛散させる
ことなく、一つの塊として回収する技術が重要で
ある。幸い、衝撃粉体を有効に回収する技術が近
年進歩しており、円筒中で粉体を回収させる方法
やカプセルを使用して、一方向から衝撃波を通過
させ、回収させる方法がある。第１図に本発明に
おいて使用した平面衝撃方法の概略を示す。これ
はマウストラツプ法と呼ばれる平面状の爆轟波を
発生させることができる装置で、１は平面起爆装
置、１ａはその起爆装置の導線、２は高性能爆薬
８を有する塩化ビニールパイプ、３は飛び板（飛
翔体）、４は成形型、５，６はモーメンタムトラ
ツプである。 第２図示のように上記成形型４はステンレス鋼
よりなる直径24φ、高さ30mmの円筒状のカプセル
７で、その中はセラミツクス原料８（混合粉末）
とプラグ９，１０からなつている。プラグ９，１
０はカプセル７内にネジで固定され、成形型４を
構成する。 平面起爆装置によつて、高性能爆薬２を平面爆
発させると、厚さ４mmの軟鉄製飛び板３は秒速
0.3〜2.5Kmの間に加速され、ステンレス製カプセ
ル７に平面衝突する。このカプセル７の中にはセ
ラミツクス原料８が充填してあり、これが衝撃波
による粉末成形体となる。カプセル７は軟鉄製の
モーメンタムトラツプ５，６の中に埋め込まれて
いるので、成形型は衝撃によつて、バラバラに飛
び散らない。 衝撃後カプセル７は水タンクの中で回収され、
旋盤を使用してカプセル７を形成しているステン
レス鋼を削り取り、中のセラミツクス粉末成形体
を取り出す。 取り出した粉末成形体は嵩密度や硬さなどが試
験された。粉体の中に発生する瞬間的な圧力や温
度を求めるこおは容易なことではない。このこと
に関する研究は衝撃圧力の研究分野の中で最も困
難な仕事とされており、現在、微小な圧力プロー
ブや温度プローブを粉体の中に挿入して、実際に
圧力や温度を計測する試みが行われているが、成
功に至つていない。困つたことに粉体における圧
力や温度は均質ではなく、粉末の粒の表面と内部
ではかなりの温度差があると推定されている。現
在までに得られれている最も信頼すべき方法はコ
ンピユータを使用した解析と回収物の微細な組織
を比較する方法である。 本発明の利点の一つとして、クラツクの発生を
抑制できることがあげられる。発熱反応を伴うよ
うな非酸化物セラミツクスの原料として、金属が
ある。金属は一般に、セラミツクスにくらべると
延性があり、変形が生じやすいので、ダイナミツ
クコンパクシヨンによつても、クラツクが入りづ
らい。本発明は、延性が大きく、発熱を伴つた化
学反応によつて、目的のセラミツクスが得られる
金属粉末を相当量含む原料粉末をダイナミツクコ
ンパクシヨンによつて、緻密化させる製造方法を
特徴としている。 衝撃圧力の程度が適当な範囲にある場合、密度
が80Vol.％以上のクラツクのない粉体が得られる
が、限界の圧力を超えると、粉体粒間の焼きつ
き、つまり焼結による結合が生じ、その結果、成
形圧粉体にはクラツクが生じやすくなる。本発明
の衝撃圧力の範囲は、粉体中に焼結が生じない
か、生じても、粒の成長が生じない程度のの中庸
な圧力の程度に限定されるものである。 実施例 １ ５〜15μｍの粒度分布をもつ、炭化ケイ素
（SiC）粉体に、１〜5μｍの粒度分布をもつチタ
ン（Ti）の粉末を１、10、20、50、70体積％
（Vol.％）の割合で乾式混合し、その混合物を第
２図に示したステンレス鋼製カプセル７に、相対
密度が60Vol.％になるように充填した。比較のた
め、SiC 100Vo.％のものを相対密度60％に充填
した。これらの試料を第１図に示す平面衝撃装置
を使用して、飛び板速度0.3、0.5、1.0、1.5Km／
ｓで衝撃処理をした。カプセルより旋盤を使用し
て、中の粉体を取り出した。結果を表１にまとめ
た。
【表】
【表】
SiC 100Vol.％のものは、いずの条件で衝撃し
たものでも、圧粉体がボロボロと欠けたり、表面
にクラツクが見られ、良好な圧粉体とは言えな
い。特にSiC 100％、1.5Km／ｓのものは、ビツカ
ース硬さが1500Kg／mm2以上であり、クラツクの発
生が著しかつた。Tiを添加した試料では、0.3、
0.5、1.0、1.5Km／ｓいずれの場合も、Tiの量が増
加するとともに、得られた圧粉体の密度も増加し
た。1.0Km／ｓと1.5Km／ｓの条件によつて、得ら
れた圧粉体の密度は、ほぼ同じであつたが、後者
の方が硬く、多数のクラツクが見られた。1.0
Km／ｓ Ti 70％のものについても同様であつ
た。 10％ Tiを含むSiCを0.5Km／ｓで処理したも
のの、圧粉体の硬さは約500Kg／mm2であり、クラ
ツクがなく、良好な外形を示した。 この圧粉体を旋盤を使用して、超硬製バイトに
よる切削を試みた。試料寸法が小さかつたので、
十分な周速度でなかつたが、この圧粉体の機械加
工が可能であることが分かつた。他の1.0Km／ｓ
で得られた試料についても、Ti 70％を除いて同
様であつた。 0.3、0.5、1.0Km／ｓの衝撃試料について、１気
圧の窒素ガスの雰囲気で30分間の熱処理を行つ
た。温度は1100、1350、1500℃である。表１に結
果をＡ〜Ｅで示した。Ａは均一によく焼結され、
マイクロビツカー硬さが2000〜3000Kg／mm2のもの
である。Ａ→Ｂ→Ｃ→Ｄ→Ｅとだんだんと焼結体
の程度が低下している。この表から分かるよう
に、Tiが10〜50％、熱処理温度が1350℃と1500
℃のものが、良好な結果を示した。Tiが１％で
は、期待した 2Ti＋N2→2TiNの発熱反応が十
分でなく、一方、Tiが70％では、反応熱が大き
すぎて、一部が溶けたため、緻密な焼結体が得ら
れなかつたものと考えられる。 実施例 ２ 実施例１で用いたのと同じTi粉末と、1μｍ以
下の炭素粉末（カーボンブラツク、Ｃ）の重量比
80：20に調合し、乾式で十分に混合した。この混
合粉末（Ti／Ｃ＝80／20）を、実施例１で用い
たのと同じSiC粉末に１、10、20、50、70Vol.％
になるよう添加し、乾式混合した。この混合物
を、実施例１と同じように、カプセルに密度60％
になるように充填し、飛び板速度0.3、0.5Km／ｓ
で、カプセルに衝突させた。結果を表２にまとめ
たた。
たものでも、圧粉体がボロボロと欠けたり、表面
にクラツクが見られ、良好な圧粉体とは言えな
い。特にSiC 100％、1.5Km／ｓのものは、ビツカ
ース硬さが1500Kg／mm2以上であり、クラツクの発
生が著しかつた。Tiを添加した試料では、0.3、
0.5、1.0、1.5Km／ｓいずれの場合も、Tiの量が増
加するとともに、得られた圧粉体の密度も増加し
た。1.0Km／ｓと1.5Km／ｓの条件によつて、得ら
れた圧粉体の密度は、ほぼ同じであつたが、後者
の方が硬く、多数のクラツクが見られた。1.0
Km／ｓ Ti 70％のものについても同様であつ
た。 10％ Tiを含むSiCを0.5Km／ｓで処理したも
のの、圧粉体の硬さは約500Kg／mm2であり、クラ
ツクがなく、良好な外形を示した。 この圧粉体を旋盤を使用して、超硬製バイトに
よる切削を試みた。試料寸法が小さかつたので、
十分な周速度でなかつたが、この圧粉体の機械加
工が可能であることが分かつた。他の1.0Km／ｓ
で得られた試料についても、Ti 70％を除いて同
様であつた。 0.3、0.5、1.0Km／ｓの衝撃試料について、１気
圧の窒素ガスの雰囲気で30分間の熱処理を行つ
た。温度は1100、1350、1500℃である。表１に結
果をＡ〜Ｅで示した。Ａは均一によく焼結され、
マイクロビツカー硬さが2000〜3000Kg／mm2のもの
である。Ａ→Ｂ→Ｃ→Ｄ→Ｅとだんだんと焼結体
の程度が低下している。この表から分かるよう
に、Tiが10〜50％、熱処理温度が1350℃と1500
℃のものが、良好な結果を示した。Tiが１％で
は、期待した 2Ti＋N2→2TiNの発熱反応が十
分でなく、一方、Tiが70％では、反応熱が大き
すぎて、一部が溶けたため、緻密な焼結体が得ら
れなかつたものと考えられる。 実施例 ２ 実施例１で用いたのと同じTi粉末と、1μｍ以
下の炭素粉末（カーボンブラツク、Ｃ）の重量比
80：20に調合し、乾式で十分に混合した。この混
合粉末（Ti／Ｃ＝80／20）を、実施例１で用い
たのと同じSiC粉末に１、10、20、50、70Vol.％
になるよう添加し、乾式混合した。この混合物
を、実施例１と同じように、カプセルに密度60％
になるように充填し、飛び板速度0.3、0.5Km／ｓ
で、カプセルに衝突させた。結果を表２にまとめ
たた。
【表】
以上のように本発明によれば衝撃圧力の使用に
よつて容易に原料粉末の成形体密度を80％以上、
特に90％以上の密度をもつ高密度な粉末成形体が
得られると同時に、その粉体を構成している成分
の粒子が活性化され、化学反応と焼結が起きやす
くなる。したがつて次の焼結工程においてその焼
結が容易になると共に収縮が少なく、クラツクの
発生が少なく、均質なものが得られる。 また本発明ではその緻密な粉末成形体を加熱す
ることによつて、発熱を伴う化学反応が進行する
ので、この反応を伴わない場合とくらべ、相当に
低い温度で焼結が進行できる。また、加熱によつ
て発熱を伴う化学反応が生じるような原料粉末の
物体の中を衝撃波が通過するとき、粉体内部の衝
撃破壊効果によつて原料粉末粒の中には結晶転位
などの欠陥が多数生じて粉末が活性化される。こ
のことによつて衝撃圧縮によつて得られた高密度
粉末成形体は、従来に見られなかつた著しい焼結
特性を示し、焼結によつて優れた複合焼結体が得
られるものである。
よつて容易に原料粉末の成形体密度を80％以上、
特に90％以上の密度をもつ高密度な粉末成形体が
得られると同時に、その粉体を構成している成分
の粒子が活性化され、化学反応と焼結が起きやす
くなる。したがつて次の焼結工程においてその焼
結が容易になると共に収縮が少なく、クラツクの
発生が少なく、均質なものが得られる。 また本発明ではその緻密な粉末成形体を加熱す
ることによつて、発熱を伴う化学反応が進行する
ので、この反応を伴わない場合とくらべ、相当に
低い温度で焼結が進行できる。また、加熱によつ
て発熱を伴う化学反応が生じるような原料粉末の
物体の中を衝撃波が通過するとき、粉体内部の衝
撃破壊効果によつて原料粉末粒の中には結晶転位
などの欠陥が多数生じて粉末が活性化される。こ
のことによつて衝撃圧縮によつて得られた高密度
粉末成形体は、従来に見られなかつた著しい焼結
特性を示し、焼結によつて優れた複合焼結体が得
られるものである。
第１図は本発明方法を実施する平面衝撃装置の
説明図、第２図はカプセルの説明図である。 ８……混合粉末、４……成形型。
説明図、第２図はカプセルの説明図である。 ８……混合粉末、４……成形型。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ セラミツクス粉末に化学反応によつて非酸化
物セラミツクスとなる原料粉末を混合し、この混
合粉末を成形型内に入れ、この混合粉末に爆発又
は高速飛翔による衝突によつて衝撃波を作用さ
せ、その際発生する高圧により密度80Vol.％以上
（空〓率20Vol.％以下）の粉末成形体を成形して
なる衝撃圧縮による高密度セラミツクス粉末成形
体の製造方法。 ２ セラミツクス粉末に発熱化学反応によつて非
酸化物セラミツクスとなる金属又は金属と非金属
粉末を10Vol.％以上混合し、この混合粉末を成形
型内に入れ、この混合粉末に衝撃波を作用させ、
その際発生する高圧により密度80Vol.％以上（空
〓率20Vol.％以下）の粉末成形体を成形すると共
に粉末粒子を活性化してなる特許請求の範囲第１
項記載の衝撃圧縮による高密度セラミツクス粉末
成形体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61189117A JPS6344929A (ja) | 1986-08-11 | 1986-08-11 | 衝撃圧縮による高密度セラミツクス粉末成形体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61189117A JPS6344929A (ja) | 1986-08-11 | 1986-08-11 | 衝撃圧縮による高密度セラミツクス粉末成形体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6344929A JPS6344929A (ja) | 1988-02-25 |
| JPH0521020B2 true JPH0521020B2 (ja) | 1993-03-23 |
Family
ID=16235671
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61189117A Granted JPS6344929A (ja) | 1986-08-11 | 1986-08-11 | 衝撃圧縮による高密度セラミツクス粉末成形体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6344929A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013135896A (ja) * | 2007-03-16 | 2013-07-11 | Wan Young Jang | 歯科用補綴物及びその製造方法 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6117159U (ja) * | 1984-07-03 | 1986-01-31 | 三菱自動車工業株式会社 | エンジンのシリンダライナ支持構造 |
| JPS6123850A (ja) * | 1984-07-11 | 1986-02-01 | Yanmar Diesel Engine Co Ltd | 内燃機関の冷却装置 |
| JP5744980B2 (ja) * | 2007-08-31 | 2015-07-08 | 株式会社クラレ | Ｉｉ−ｖｉ族化合物半導体成型体の製造方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5111858A (en) * | 1974-07-20 | 1976-01-30 | Hiroshi Mano | Funmatsuryushiseikeihoto sonosochi |
| JPS5895658A (ja) * | 1981-11-30 | 1983-06-07 | 株式会社東芝 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
| JPS6291470A (ja) * | 1985-10-16 | 1987-04-25 | 東ソー株式会社 | 窒化珪素スパツタリング・タ−ゲツト及びその製造法 |
-
1986
- 1986-08-11 JP JP61189117A patent/JPS6344929A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013135896A (ja) * | 2007-03-16 | 2013-07-11 | Wan Young Jang | 歯科用補綴物及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6344929A (ja) | 1988-02-25 |
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