JPH05211103A - 磁性酸化鉄顔料の製造方法 - Google Patents
磁性酸化鉄顔料の製造方法Info
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- JPH05211103A JPH05211103A JP4242533A JP24253392A JPH05211103A JP H05211103 A JPH05211103 A JP H05211103A JP 4242533 A JP4242533 A JP 4242533A JP 24253392 A JP24253392 A JP 24253392A JP H05211103 A JPH05211103 A JP H05211103A
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
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-
- G—PHYSICS
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 磁性酸化鉄コアをまず式ＣｏxＦｅII 1-x（Ｏ
Ｈ）2、ここで０＜ｘ≦１、組成で被覆し、その後第２
および第３工程においてコバルト化合物で被覆する磁性
酸化鉄顔料の製造方法 【効果】 すぐれた切り替わる場の分布と高い保磁場の
力を兼備する顔料を１００℃以下の温度で短時間で製造
することができる。
Ｈ）2、ここで０＜ｘ≦１、組成で被覆し、その後第２
および第３工程においてコバルト化合物で被覆する磁性
酸化鉄顔料の製造方法 【効果】 すぐれた切り替わる場の分布と高い保磁場の
力を兼備する顔料を１００℃以下の温度で短時間で製造
することができる。
Description
【０００１】本発明は、磁性コバルトを含有する酸化鉄
顔料の製造方法に関する。
顔料の製造方法に関する。
【０００２】γ−Ｆｅ2Ｏ3磁性顔料は約３１ｋＡ／ｍま
での保磁力を有するが、フェライト磁性顔料は約３５ｋ
Ａ／ｍまでの保磁力を有する。記憶密度の増加により、
かなりより高い保磁場の力を有する磁性顔料が、オーデ
ィオ、ビデオおよびデータ記憶の分野における磁性信号
の記録のために、増加する程度で使用されている。磁性
酸化鉄保磁場の力を増加する種々の既知の方法が存在す
る。
での保磁力を有するが、フェライト磁性顔料は約３５ｋ
Ａ／ｍまでの保磁力を有する。記憶密度の増加により、
かなりより高い保磁場の力を有する磁性顔料が、オーデ
ィオ、ビデオおよびデータ記憶の分野における磁性信号
の記録のために、増加する程度で使用されている。磁性
酸化鉄保磁場の力を増加する種々の既知の方法が存在す
る。
【０００３】ドイツ国特許出願（ＤＥ−Ａ）第２，９０
３，５９２号に従い、５０ｋＡ／ｍ付近の保磁場の力が
１％のコバルトおよび２０％のＦｅＯ含量で得られる。
これらの顔料の欠点は、顔料の低い印刷力、不適切な機
械的安定性および保磁力の高い温度依存性にある。
３，５９２号に従い、５０ｋＡ／ｍ付近の保磁場の力が
１％のコバルトおよび２０％のＦｅＯ含量で得られる。
これらの顔料の欠点は、顔料の低い印刷力、不適切な機
械的安定性および保磁力の高い温度依存性にある。
【０００４】高い保磁場の力を得る方法はドイツ国特許
出願（ＤＥ−Ａ）第２，２３５，３８３号に記載されて
いる。この方法において、コバルトのフェライトの層を
強くアルカリ性の磁性酸化鉄コアの上にエピタキシー的
にコバルトのフェライトの層を結晶化する。これらの顔
料はコバルトをドーピングした顔料よりすぐれた印刷力
および磁性安定性を示すが、それらはテープにおいて得
ることができる場の分布および長期間の消去特性に関し
て不満足である。
出願（ＤＥ−Ａ）第２，２３５，３８３号に記載されて
いる。この方法において、コバルトのフェライトの層を
強くアルカリ性の磁性酸化鉄コアの上にエピタキシー的
にコバルトのフェライトの層を結晶化する。これらの顔
料はコバルトをドーピングした顔料よりすぐれた印刷力
および磁性安定性を示すが、それらはテープにおいて得
ることができる場の分布および長期間の消去特性に関し
て不満足である。
【０００５】よりよい静磁場特性を有する磁性酸化鉄顔
料の製造方法は、ドイツ国特許出願（ＤＥ−Ａ）第２，
０３６，６１２号、ドイツ国特許出願（ＤＥ−Ａ）第
２，２４３，２３１号、ドイツ国特許出願（ＤＥ−Ａ）
第２，４１０，５１７号およびドイツ国特許出願（ＤＥ
−Ａ）第２，２８９，３４４号に記載されている。これ
らの方法の各々において、コバルト化合物、一般に化合
物水酸化物を酸化鉄コア材料の表面の上に沈澱させる。
次いで、コバルトを適当な手段によりコア材料の表面付
近のゾーンの中に拡散させる。
料の製造方法は、ドイツ国特許出願（ＤＥ−Ａ）第２，
０３６，６１２号、ドイツ国特許出願（ＤＥ−Ａ）第
２，２４３，２３１号、ドイツ国特許出願（ＤＥ−Ａ）
第２，４１０，５１７号およびドイツ国特許出願（ＤＥ
−Ａ）第２，２８９，３４４号に記載されている。これ
らの方法の各々において、コバルト化合物、一般に化合
物水酸化物を酸化鉄コア材料の表面の上に沈澱させる。
次いで、コバルトを適当な手段によりコア材料の表面付
近のゾーンの中に拡散させる。
【０００６】ドイツ国特許出願（ＤＥ−Ａ）第３，５２
０，２１０号、ドイツ国特許出願（ＤＥ−Ａ）第３，６
３１，１９３号およびドイツ国特許出願（ＤＥ−Ａ）第
３，３４４，２９９号は、コバルトおよび鉄の化合物を
酸化鉄顔料のコア材料の上にいくつかの層で別々に沈澱
させて、静磁場の特性を改良する方法を記載している。
０，２１０号、ドイツ国特許出願（ＤＥ−Ａ）第３，６
３１，１９３号およびドイツ国特許出願（ＤＥ−Ａ）第
３，３４４，２９９号は、コバルトおよび鉄の化合物を
酸化鉄顔料のコア材料の上にいくつかの層で別々に沈澱
させて、静磁場の特性を改良する方法を記載している。
【０００７】顔料の静磁場の特性は前述の方法のいくつ
かを適用することによって改良することができるが、前
述の方法のすべては、高い保磁場の力およびすぐれた切
り替わる場の分布の組み合わせは１００℃以上の熱処理
を適用することによってのみ得ることができ、それが酸
化物の磁気安定性に悪影響を及ぼすという欠点を有す
る。
かを適用することによって改良することができるが、前
述の方法のすべては、高い保磁場の力およびすぐれた切
り替わる場の分布の組み合わせは１００℃以上の熱処理
を適用することによってのみ得ることができ、それが酸
化物の磁気安定性に悪影響を及ぼすという欠点を有す
る。
【０００８】ドイツ国特許出願（ＤＥ−Ａ）第３，８４
３，８４８号に記載されている方法は比較的高い保磁場
の力とすぐれた切り替わる場の分布を兼備する顔料の製
造を１００℃以下の温度において可能とするが、それは
顔料に適用された第２コバルト層を顔料の表面の中に拡
散することが必要であるために時間を消費する、および
／または、コバルト含量に基づいて、保磁場の力の比較
的低い収率により妨害される。
３，８４８号に記載されている方法は比較的高い保磁場
の力とすぐれた切り替わる場の分布を兼備する顔料の製
造を１００℃以下の温度において可能とするが、それは
顔料に適用された第２コバルト層を顔料の表面の中に拡
散することが必要であるために時間を消費する、および
／または、コバルト含量に基づいて、保磁場の力の比較
的低い収率により妨害される。
【０００９】したがって、本発明が取り扱う問題は、す
ぐれた切り替わる場の分布と高い保磁場の力を兼備する
顔料を１００℃以下の温度において短時間で得ることを
可能とする、磁性酸化鉄顔料の製造方法を提供すること
であった。
ぐれた切り替わる場の分布と高い保磁場の力を兼備する
顔料を１００℃以下の温度において短時間で得ることを
可能とする、磁性酸化鉄顔料の製造方法を提供すること
であった。
【００１０】今回、驚くべきことには、これらの要件
は、コア材料として働く磁性酸化鉄顔料を次の組成 ＣｏxＦｅII 1-xＦｅ2 IIIＯ4（０＜ｘ≦１） （Ｉ） を有するコバルトフェライトおよび／またはコバルト含
有ベルドライド化合物（ｂｅｒｔｈｏｌｌｉｄｅ ｃｏ
ｍｐｏｕｎｄ）の層で被覆する、コバルトを含有する被
膜を有する磁性酸化鉄顔料を製造する方法により満足さ
れることが見出された。
は、コア材料として働く磁性酸化鉄顔料を次の組成 ＣｏxＦｅII 1-xＦｅ2 IIIＯ4（０＜ｘ≦１） （Ｉ） を有するコバルトフェライトおよび／またはコバルト含
有ベルドライド化合物（ｂｅｒｔｈｏｌｌｉｄｅ ｃｏ
ｍｐｏｕｎｄ）の層で被覆する、コバルトを含有する被
膜を有する磁性酸化鉄顔料を製造する方法により満足さ
れることが見出された。
【００１１】したがって、本発明は、組成ＦｅＯx、こ
こで１．３３＜ｘ≦１．５、を有する磁性酸化鉄コア材
料を、第１工程において、組成ＣｏxＦｅII 1-x（ＯＨ）
2、ここで０＜ｘ≦１、を有する化合物で、アルカリ金
属水酸化物での沈澱により被覆し、第２工程において、
コバルト化合物（ＩＩ）で被覆しそして、酸化条件下に
行なってもよい第３工程において、さらに或る量のコバ
ルト化合物（ＩＩＩ）で被覆することからなる磁性酸化
鉄顔料の製造方法に関する。
こで１．３３＜ｘ≦１．５、を有する磁性酸化鉄コア材
料を、第１工程において、組成ＣｏxＦｅII 1-x（ＯＨ）
2、ここで０＜ｘ≦１、を有する化合物で、アルカリ金
属水酸化物での沈澱により被覆し、第２工程において、
コバルト化合物（ＩＩ）で被覆しそして、酸化条件下に
行なってもよい第３工程において、さらに或る量のコバ
ルト化合物（ＩＩＩ）で被覆することからなる磁性酸化
鉄顔料の製造方法に関する。
【００１２】γ−Ｆｅ2Ｏ3およびＦｅ3Ｏ4顔料およびま
た組成ＦｅＯx（１．３３＜ｘ≦１．５）を有するベル
ドライド化合物を磁性酸化鉄コア材料として使用するこ
とができる。これらの酸化鉄は、Ｐ、Ｚｎ、Ｂ、Ｓｉ、
Ｓｎ、Ｇｅ、Ａｌ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｍｇ、Ｃａから
成る群より選択される１または２以上の付随する元素を
含有することができる。
た組成ＦｅＯx（１．３３＜ｘ≦１．５）を有するベル
ドライド化合物を磁性酸化鉄コア材料として使用するこ
とができる。これらの酸化鉄は、Ｐ、Ｚｎ、Ｂ、Ｓｉ、
Ｓｎ、Ｇｅ、Ａｌ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｍｇ、Ｃａから
成る群より選択される１または２以上の付随する元素を
含有することができる。
【００１３】第１被覆工程は、好ましくは、０〜６７％
のＦｅ（ＩＩＩ）含量を有する鉄（ＩＩ、ＩＩＩ）塩お
よびコバルト塩を使用して実施する。初期被覆工程は好
ましくはアルカリ性媒質中で実施する。被覆を次の方法
により実施することができる：酸化鉄コア材料を水の中
に分散し、そしてコバルト塩（Ｉ）、鉄塩またはその溶
液およびアルカリ金属水酸化物溶液を生ずる分散液に添
加する。アルカリ金属水酸化物溶液を鉄およびコバルト
溶液（Ｉ）後に添加する。より多くのコバルト（ＩＩ）
をアルカリ金属水酸化物の添加直後にまたはある間隔の
後に添加する。コバルト（ＩＩＩ）の第３の添加は、直
後にまたはある間隔後に行う。この添加は急速に実施す
ることができるが、好ましくは比較的長い時間間隔にわ
たって延長するか、あるいはこの方法の終わりへ連続す
る。
のＦｅ（ＩＩＩ）含量を有する鉄（ＩＩ、ＩＩＩ）塩お
よびコバルト塩を使用して実施する。初期被覆工程は好
ましくはアルカリ性媒質中で実施する。被覆を次の方法
により実施することができる：酸化鉄コア材料を水の中
に分散し、そしてコバルト塩（Ｉ）、鉄塩またはその溶
液およびアルカリ金属水酸化物溶液を生ずる分散液に添
加する。アルカリ金属水酸化物溶液を鉄およびコバルト
溶液（Ｉ）後に添加する。より多くのコバルト（ＩＩ）
をアルカリ金属水酸化物の添加直後にまたはある間隔の
後に添加する。コバルト（ＩＩＩ）の第３の添加は、直
後にまたはある間隔後に行う。この添加は急速に実施す
ることができるが、好ましくは比較的長い時間間隔にわ
たって延長するか、あるいはこの方法の終わりへ連続す
る。
【００１４】被覆は２０℃〜沸点の範囲の温度において
実施する。温度は、好ましくは、第２のコバルトの添加
（ＩＩ）後まで５０℃以下であり、そして好ましくはそ
の後５０℃以上である。
実施する。温度は、好ましくは、第２のコバルトの添加
（ＩＩ）後まで５０℃以下であり、そして好ましくはそ
の後５０℃以上である。
【００１５】被覆は酸化条件下に、例えば、酸化剤とし
て空気を使用して実施することができ、こうして鉄塩溶
液とともに添加する鉄（ＩＩ）イオンは完全にまたは部
分的に酸化される。しかしながら、この方法はまた不活
性条件下に実施することができ、この場合において、被
覆層の鉄（ＩＩ）イオンはコア材料の鉄（ＩＩＩ）イオ
ンにより酸化される。
て空気を使用して実施することができ、こうして鉄塩溶
液とともに添加する鉄（ＩＩ）イオンは完全にまたは部
分的に酸化される。しかしながら、この方法はまた不活
性条件下に実施することができ、この場合において、被
覆層の鉄（ＩＩ）イオンはコア材料の鉄（ＩＩＩ）イオ
ンにより酸化される。
【００１６】Ｃｏ（ＩＩ）塩、よりとくにＣｏＳＯ4・
７Ｈ2Ｏはコバルト化合物として適当である。合計のＣ
ｏ含量が、使用するコア材料に基づいて、０．５〜１０
％であるような方法において、被覆を実施するとき、と
くにすぐれた結果が得られる。コバルトを使用する被覆
は好ましくはアルカリ性媒質中で実施される。鉄／コバ
ルト化合物を使用するおよびコバルトを使用するＯＨ濃
度は、０．１〜１０モル／ｌ、好ましくは０．３〜５モ
ル／ｌである。
７Ｈ2Ｏはコバルト化合物として適当である。合計のＣ
ｏ含量が、使用するコア材料に基づいて、０．５〜１０
％であるような方法において、被覆を実施するとき、と
くにすぐれた結果が得られる。コバルトを使用する被覆
は好ましくはアルカリ性媒質中で実施される。鉄／コバ
ルト化合物を使用するおよびコバルトを使用するＯＨ濃
度は、０．１〜１０モル／ｌ、好ましくは０．３〜５モ
ル／ｌである。
【００１７】懸濁液中の固体のコア材料の含量は３０〜
２００ｇ／ｌ、好ましくは５０〜１５０ｇ／ｌである。
初期の被覆において適用されるコバルトのフェライトの
量は、使用するコア材料の２〜２５％に相当する。
２００ｇ／ｌ、好ましくは５０〜１５０ｇ／ｌである。
初期の被覆において適用されるコバルトのフェライトの
量は、使用するコア材料の２〜２５％に相当する。
【００１８】顔料の懸濁液は濾過、洗浄および乾燥によ
り仕上げる。次の実施例によって、本発明をさらに説明
する。これらの実施例は本発明を限定しない。
り仕上げる。次の実施例によって、本発明をさらに説明
する。これらの実施例は本発明を限定しない。
【００１９】粉末の試料の磁気的データは、３９８ｋＡ
／ｍの磁場で試料振動磁力計で測定した。測定管中の充
填密度を０．９０ｇ／ｃｍ3に調節した。
／ｍの磁場で試料振動磁力計で測定した。測定管中の充
填密度を０．９０ｇ／ｃｍ3に調節した。
【００２０】本発明による酸化鉄顔料の静磁場特性を決
定するために、研究すべき顔料をＰＶＣ／ＰＶＡに基づ
くラッカーの中に分散し、そして薄い層でポリエステル
フィルムに適用した。顔料を８０ｋＡ／ｍの均質な磁場
中で配向した後、試験テープを６０℃において硬化した
後、次の値を振動試料磁力計で決定した： ＩＨｃ 保磁場の力、３９８ｋＡ／ｍにおいて測定
した Ｍｒ／Ｍｓ 残留磁化／飽和磁化 ｓｆｄ 切り替わる場の分布
定するために、研究すべき顔料をＰＶＣ／ＰＶＡに基づ
くラッカーの中に分散し、そして薄い層でポリエステル
フィルムに適用した。顔料を８０ｋＡ／ｍの均質な磁場
中で配向した後、試験テープを６０℃において硬化した
後、次の値を振動試料磁力計で決定した： ＩＨｃ 保磁場の力、３９８ｋＡ／ｍにおいて測定
した Ｍｒ／Ｍｓ 残留磁化／飽和磁化 ｓｆｄ 切り替わる場の分布
【００２１】
【実施例】実施例１ ２１０ｇのγ−Ｆｅ2Ｏ3顔料（保磁場の力 ３２．９ｋ
Ａ／ｍ；比飽和磁化８７ｎＴｍ3／ｇ；比表面積 ３３
ｍ2／ｇ；長さ／幅の比 ８：１）を５リットルの撹拌
した槽内の２．２リットルの水の中に分散させ、そして
２６０ｍｌの水中の８０．５ｇのＦｅ3Ｏ4・７Ｈ2Ｏの
溶液および４０ｍｌの水中の９．０ｇのＣｏＳＯ4・７
Ｈ2Ｏをよく撹拌した溶液に３０℃において添加し、そ
の間窒素を通過させる。５分間撹拌した後、３６１ｍｌ
のＮａＯＨ溶液（７５０ｇのＮａＯＨ／ｌ）を５分で添
加しそして、窒素雰囲気下にさらに１０分間撹拌した
後、４０ｍｌの水中の９．０ｇのＣｏＳＯ4・７Ｈ2Ｏを
添加する。１０分間撹拌した後、６０分の酸化相を４０
℃において開始し、空気を懸濁液に通過させる。同時
に、さらに４０ｍｌの水中の９．０ｇのＣｏＳＯ4・７
Ｈ2Ｏをゆっくりかつ連続的に導入する。６０分の酸化
相後、懸濁液を９５℃に１０分間加熱し、そしてさらに
１８０分間撹拌し、その間空気を通過させる。
Ａ／ｍ；比飽和磁化８７ｎＴｍ3／ｇ；比表面積 ３３
ｍ2／ｇ；長さ／幅の比 ８：１）を５リットルの撹拌
した槽内の２．２リットルの水の中に分散させ、そして
２６０ｍｌの水中の８０．５ｇのＦｅ3Ｏ4・７Ｈ2Ｏの
溶液および４０ｍｌの水中の９．０ｇのＣｏＳＯ4・７
Ｈ2Ｏをよく撹拌した溶液に３０℃において添加し、そ
の間窒素を通過させる。５分間撹拌した後、３６１ｍｌ
のＮａＯＨ溶液（７５０ｇのＮａＯＨ／ｌ）を５分で添
加しそして、窒素雰囲気下にさらに１０分間撹拌した
後、４０ｍｌの水中の９．０ｇのＣｏＳＯ4・７Ｈ2Ｏを
添加する。１０分間撹拌した後、６０分の酸化相を４０
℃において開始し、空気を懸濁液に通過させる。同時
に、さらに４０ｍｌの水中の９．０ｇのＣｏＳＯ4・７
Ｈ2Ｏをゆっくりかつ連続的に導入する。６０分の酸化
相後、懸濁液を９５℃に１０分間加熱し、そしてさらに
１８０分間撹拌し、その間空気を通過させる。
【００２２】懸濁液を実験室のフィルタープレス中で濾
過および洗浄し、そして乾燥炉内で３０℃において乾燥
により仕上げる。乾燥した試料をさらにこのテキストに
記載したように０．７０ｇ／ｍｌのテープ密度で磁気テ
ープに加工する。
過および洗浄し、そして乾燥炉内で３０℃において乾燥
により仕上げる。乾燥した試料をさらにこのテキストに
記載したように０．７０ｇ／ｍｌのテープ密度で磁気テ
ープに加工する。
【００２３】比較例１ ２１０ｇの実施例１に記載する酸化鉄コア材料を５リッ
トルの槽内の２．２リットルの水の中に分散させ、そし
て２６０ｍｌの水中の８０．５ｇのＦｅ3Ｏ4・７Ｈ2Ｏ
の溶液を生ずる溶液に３０℃において添加する。５分間
撹拌した後、３６１ｍｌのＮａＯＨ溶液（７５０ｇのＮ
ａＯＨ／ｌ）を５分で添加し、その間窒素をよく撹拌し
た懸濁液の中に導入する。１０分間撹拌した後、５８ｍ
ｌの水中の１３ｇのＣｏＳＯ4・７Ｈ2Ｏを窒素雰囲気下
に添加し、次いで１５分間撹拌する。次いで懸濁液を４
０℃において６０分間撹拌し、その間空気を通過させ、
その後温度を１０分かけて９５℃に増加し、次いで懸濁
液をさらに１８０分間撹拌し、その間空気を通過させ
る。次いで空気を窒素で置換しそして、１０分間撹拌し
た後、６２ｍｌの水中の１４ｇのＣｏＳＯ4・７Ｈ2Ｏを
添加し、そしてこの懸濁液をさらに２４０分間撹拌し、
その間窒素を通過させる。
トルの槽内の２．２リットルの水の中に分散させ、そし
て２６０ｍｌの水中の８０．５ｇのＦｅ3Ｏ4・７Ｈ2Ｏ
の溶液を生ずる溶液に３０℃において添加する。５分間
撹拌した後、３６１ｍｌのＮａＯＨ溶液（７５０ｇのＮ
ａＯＨ／ｌ）を５分で添加し、その間窒素をよく撹拌し
た懸濁液の中に導入する。１０分間撹拌した後、５８ｍ
ｌの水中の１３ｇのＣｏＳＯ4・７Ｈ2Ｏを窒素雰囲気下
に添加し、次いで１５分間撹拌する。次いで懸濁液を４
０℃において６０分間撹拌し、その間空気を通過させ、
その後温度を１０分かけて９５℃に増加し、次いで懸濁
液をさらに１８０分間撹拌し、その間空気を通過させ
る。次いで空気を窒素で置換しそして、１０分間撹拌し
た後、６２ｍｌの水中の１４ｇのＣｏＳＯ4・７Ｈ2Ｏを
添加し、そしてこの懸濁液をさらに２４０分間撹拌し、
その間窒素を通過させる。
【００２４】次いで懸濁液を実施例１に記載するのと同
一方法で仕上げる。
一方法で仕上げる。
【００２５】比較例２ ２１０ｇの実施例１に記載する酸化鉄コア材料を５リッ
トルの槽内の２．２リットルの水の中に分散させ、そし
て２６０ｍｌの水中の８０．５ｇのＦｅ3Ｏ4・７Ｈ2Ｏ
の溶液を生ずる溶液に３０℃において添加する。５分間
撹拌した後、３６１ｍｌのＮａＯＨ溶液（７５０ｇのＮ
ａＯＨ／ｌ）を５分で添加し、その間窒素をよく撹拌し
た懸濁液の中に導入する。１０分間撹拌した後、１２０
ｍｌの水中の２７ｇのＣｏＳＯ4・７Ｈ2Ｏを窒素雰囲気
下に添加し、次いで１５分間撹拌する。次いで懸濁液を
４０℃において６０分間撹拌し、その間空気を通過さ
せ、その後温度を１０分かけて９５℃に増加し、次いで
懸濁液をさらに１８０分間撹拌し、その間空気を通過さ
せる。
トルの槽内の２．２リットルの水の中に分散させ、そし
て２６０ｍｌの水中の８０．５ｇのＦｅ3Ｏ4・７Ｈ2Ｏ
の溶液を生ずる溶液に３０℃において添加する。５分間
撹拌した後、３６１ｍｌのＮａＯＨ溶液（７５０ｇのＮ
ａＯＨ／ｌ）を５分で添加し、その間窒素をよく撹拌し
た懸濁液の中に導入する。１０分間撹拌した後、１２０
ｍｌの水中の２７ｇのＣｏＳＯ4・７Ｈ2Ｏを窒素雰囲気
下に添加し、次いで１５分間撹拌する。次いで懸濁液を
４０℃において６０分間撹拌し、その間空気を通過さ
せ、その後温度を１０分かけて９５℃に増加し、次いで
懸濁液をさらに１８０分間撹拌し、その間空気を通過さ
せる。
【００２６】次いで懸濁液を実施例１に記載するのと同
一方法で仕上げる。
一方法で仕上げる。
【００２７】実施例２ 懸濁液を実施例１に記載するの正確に同一の方法で調製
しそして仕上げるが、ただし２１０ｇのベルドライドの
酸化鉄顔料（保磁場の力 ３０．２ｋＡ／ｍ；比飽和磁
化 ９１ｎＴｍ3／ｇ；比表面積 ３１ｍ2／ｇ；長さ／
幅の比 ８：１、ＦｅＯ含量 ４．８％）をコア材料と
して使用する。
しそして仕上げるが、ただし２１０ｇのベルドライドの
酸化鉄顔料（保磁場の力 ３０．２ｋＡ／ｍ；比飽和磁
化 ９１ｎＴｍ3／ｇ；比表面積 ３１ｍ2／ｇ；長さ／
幅の比 ８：１、ＦｅＯ含量 ４．８％）をコア材料と
して使用する。
【００２８】比較例３ 懸濁液を比較例１に記載するの正確に同一の方法で調製
しそして仕上げるが、ただし実施例２に記載するコア材
料を使用する。さらに、９３ｍｌの２１ｇのＣｏＳＯ4
・７Ｈ2Ｏおよび４４ｍｌの１０ｇのＣｏＳＯ4・７Ｈ2
Ｏを対応する場所において１３および１４ｇのＣｏＳＯ
4・７Ｈ2Ｏの代わりに添加する。
しそして仕上げるが、ただし実施例２に記載するコア材
料を使用する。さらに、９３ｍｌの２１ｇのＣｏＳＯ4
・７Ｈ2Ｏおよび４４ｍｌの１０ｇのＣｏＳＯ4・７Ｈ2
Ｏを対応する場所において１３および１４ｇのＣｏＳＯ
4・７Ｈ2Ｏの代わりに添加する。
【００２９】比較例４ 懸濁液を比較例２に記載するの正確に同一の方法で調製
しそして仕上げるが、ただし実施例２に記載するコア材
料を使用する。
しそして仕上げるが、ただし実施例２に記載するコア材
料を使用する。
【００３０】比較例２および４に記載する手順は、同一
のコバルト含量にかかわらず、実施例１および２および
比較例１および３に記載する生成物より低い保磁場の力
の生成物に導く。しかしながら、このような生成物の生
産コストに対してかなり重要である、合理的に短い時間
で、この目的の達成を可能とするのは、本発明による手
順のみである。
のコバルト含量にかかわらず、実施例１および２および
比較例１および３に記載する生成物より低い保磁場の力
の生成物に導く。しかしながら、このような生成物の生
産コストに対してかなり重要である、合理的に短い時間
で、この目的の達成を可能とするのは、本発明による手
順のみである。
【００３１】
【表１】
【００３２】本発明の主な特徴および態様は次の通りで
ある。
ある。
【００３３】１、組成ＦｅＯx、ここで１．３３＜ｘ≦
１．５、を有する磁性酸化鉄コア材料を、第１工程にお
いて、組成ＣｏxＦｅII 1-x（ＯＨ）2、ここで０＜ｘ≦
１、を有する化合物で、アルカリ金属水酸化物での沈澱
により被覆し、第２工程において、コバルト化合物（Ｉ
Ｉ）で被覆しそして、第３工程において、さらに或る量
のコバルト化合物（ＩＩＩ）で被覆することを特徴とす
る磁性酸化鉄顔料の製造方法。
１．５、を有する磁性酸化鉄コア材料を、第１工程にお
いて、組成ＣｏxＦｅII 1-x（ＯＨ）2、ここで０＜ｘ≦
１、を有する化合物で、アルカリ金属水酸化物での沈澱
により被覆し、第２工程において、コバルト化合物（Ｉ
Ｉ）で被覆しそして、第３工程において、さらに或る量
のコバルト化合物（ＩＩＩ）で被覆することを特徴とす
る磁性酸化鉄顔料の製造方法。
【００３４】２、第３被覆工程を酸化条件下に実施する
上記第１項記載の方法。
上記第１項記載の方法。
【００３５】３、第１被覆工程を０〜６７％のＦｅ（Ｉ
ＩＩ）含量を有する鉄（ＩＩ、ＩＩＩ）塩およびコバル
ト塩を使用して実施する上記第１項記載の方法。
ＩＩ）含量を有する鉄（ＩＩ、ＩＩＩ）塩およびコバル
ト塩を使用して実施する上記第１項記載の方法。
【００３６】４、初期の被覆工程を酸化または不活性条
件下に実施する上記第１項記載の方法。
件下に実施する上記第１項記載の方法。
【００３７】５、酸化条件を空気を使用することによっ
て確立する上記第４項記載の方法。 ６、初期の被覆工程をアルカリ性媒質中で実施する上記
第１項記載の方法。
て確立する上記第４項記載の方法。 ６、初期の被覆工程をアルカリ性媒質中で実施する上記
第１項記載の方法。
【００３８】７、Ｃｏの第３添加前に、Ｆｅ（ＩＩＩ）
が溶液の中に検出することができなくなるまで撹拌を続
ける上記第１項記載の方法。
が溶液の中に検出することができなくなるまで撹拌を続
ける上記第１項記載の方法。
【００３９】８、各被覆工程において使用するコバルト
化合物がＣｏ（ＩＩ）塩である上記第１項記載の方法。
化合物がＣｏ（ＩＩ）塩である上記第１項記載の方法。
【００４０】９、Ｃｏ（ＩＩ）塩がＣｏＳＯ4・７Ｈ2Ｏ
である上記第８項記載の方法。
である上記第８項記載の方法。
【００４１】１０、顔料のＣｏ含量がコア材料に基づい
て０．５〜１０重量％であるように被覆工程を実施する
上記第１項記載の方法。
て０．５〜１０重量％であるように被覆工程を実施する
上記第１項記載の方法。
【００４２】１１、被覆をアルカリ性金属中で実施する
上記第１項記載の方法。
上記第１項記載の方法。
【００４３】１２、第３工程のために、第２被覆工程ま
たはある時間間隔の直後に、コバルト（ＩＩＩ）を添加
し、前記時間間隔は第３被覆工程の間にコバルトをゆっ
くりかつ連続的添加することによってこの方法の終わり
まで延長することができる上記第１項記載の方法。
たはある時間間隔の直後に、コバルト（ＩＩＩ）を添加
し、前記時間間隔は第３被覆工程の間にコバルトをゆっ
くりかつ連続的添加することによってこの方法の終わり
まで延長することができる上記第１項記載の方法。
【００４４】１３、この方法を分散溶液の中で実施し、
そしてこの方法の温度が２０℃〜分散溶液の沸点である
上記第１項記載の方法。
そしてこの方法の温度が２０℃〜分散溶液の沸点である
上記第１項記載の方法。
【００４５】１４、温度が第２コバルト添加を通して５
０℃以下であり、そしてその後５０℃以上である上記第
１３項記載の方法。
０℃以下であり、そしてその後５０℃以上である上記第
１３項記載の方法。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ベルント−ウルリヒ・ケーラー ドイツ連邦共和国デー4150クレーフエル ト・ブツシユシユトラーセ163
Claims (1)
- 【請求項１】 組成ＦｅＯx、ここで１．３３＜ｘ≦
１．５、を有する磁性酸化鉄コア材料を、第１工程にお
いて、組成ＣｏxＦｅII 1-x（ＯＨ）2、ここで０＜ｘ≦
１、を有する化合物で、アルカリ金属水酸化物での沈澱
により被覆し、第２工程において、コバルト化合物（Ｉ
Ｉ）で被覆しそして、第３工程において、さらに或る量
のコバルト化合物（ＩＩＩ）で被覆することを特徴とす
る磁性酸化鉄顔料の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19914128563 DE4128563A1 (de) | 1991-08-28 | 1991-08-28 | Verfahren zur herstellung magnetischer eisenoxidpigmente |
| DE4128563.8 | 1991-08-28 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05211103A true JPH05211103A (ja) | 1993-08-20 |
Family
ID=6439333
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4242533A Pending JPH05211103A (ja) | 1991-08-28 | 1992-08-20 | 磁性酸化鉄顔料の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05211103A (ja) |
| DE (1) | DE4128563A1 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5648170A (en) * | 1993-04-27 | 1997-07-15 | Toda Kogyo Corporation | Coated granular magnetite particles and process for producing the same |
| DE4319572A1 (de) * | 1993-06-14 | 1994-12-15 | Toda Kogyo Corp | Co-haltige Eisenoxidpigmente, Verfahren zu ihrer Herstellung und diese enthaltende magnetische Medien |
-
1991
- 1991-08-28 DE DE19914128563 patent/DE4128563A1/de not_active Withdrawn
-
1992
- 1992-08-20 JP JP4242533A patent/JPH05211103A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE4128563A1 (de) | 1993-03-04 |
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|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20010124 |