JPH0521141B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、自由流動性、非繊維状で貯蔵可能な
ニトロセルロースの製造法にして、水もしくはア
ルコールで湿潤させたニトロセルロースをニトロ
セルロース用の溶媒と低級脂肪族アルコールとの
溶媒混合物で軽く処理し、アルコール含有液相を
デカンテーシヨンし、ニトロセルロース含有相を
スクリユー型押出成型器を用いて粒剤に加工する
ことからなる方法に関する。

ニトロセルロース（NC）は、乾燥時には自然
に発火するので、貯蔵および輸送の間の発火の危
険を低減させるためには、低級アルコール、好ま
しくはメタノール、エタノール、イソプロパノー
ルまたはブタノールの如き湿潤剤で処理しなけれ
ばならない。このアルコール湿潤ニトロセルロー
スは、繊維状ウールの形で、或いはコンパクト状
の生成物として市販されている。前者の場合は、
バルク重量が低い結果、コンパクト状生成物では
そうはならない運送コストの高騰をもたらす。し
かし、ウールの繊維状構造は、コンパクト状にす
る工程程の際にもこわれずに残るので、商業界に
おける加工および取り扱いの際に多量の塵が一般
的には集積され、発火の危険を更に増大させる。

従つて、アルコール湿潤ニトロセルロースを、
自由流性の、好ましくは粒状とされた形で入手で
きるようにする需要がある。

ドイツ特許公告第3041085号に公知の方法が記
載されており、これに従うと、ニトロセルロース
がニトロセルロース用の溶媒および非溶媒の溶媒
混合物中に溶かされて均一な非粘着性の相を生成
させ、そこから、場合により要求される成型工程
の後、水およびアルコールの如き揮発性成分が蒸
留によつて引き続き除去される。この公知の方法
は、イソシアネート基と反応する化合物、即ち水
およびアルコールが完全に除去されているので、
取り扱いが容易で、ポリウレタンラツカー用の添
加剤の製造に殊に好適な、ニトロセルロースを生
成させる。

米国特許第3284253号は、非溶媒で湿潤された
ニトロセルロースの製造法を記載している。この
方法においては、ニトロセルロース構造が消失す
るようにある量の有機溶媒を水系ニトロセルロー
ス懸濁液に加えることによつてニトロセルロース
を最初に軟化させ、そして次に粒剤に加工し、有
機溶媒を留去させて、残存する過剰の水を分離し
去る。揮発性の非溶媒、好ましくはトルエンをこ
の湿潤ニトロセルロースに加え、水共沸混合物を
留去させて、トルエンで湿潤された自由流動性の
ニトロセルロースが最終的に得られるようにす
る。

自由流動性のニトロセルロースを作るためのこ
れらの公知の方法の欠点は、ニトロセルロースの
非溶媒による骨のおれる処理、殊にニトロセルロ
ースの軟化に使用される非溶媒を除去するための
蒸留段階にある。このプロセス段階は、本発明に
従う方法によつて避けることができる。

従つて、本発明は、自由流動性で非繊維状のア
ルコールで湿潤されたニトロセルロースを製造す
る方法にして、水もしくはアルコールで湿潤され
たニトロセルロースを、ニトロセルロース用の溶
媒および低級脂肪族アルコール、好ましくは引き
続いて貯蔵に使用される湿潤剤および水からなる
混合物中で、ニトロセルロース繊維が消失するま
で軟化させ、生成する２相混合物からアルコール
を含有する液相をデカンテーシヨンで流し去り、
そしてニトロセルロースを含有する相をスクリユ
ー型押出成型器を用いて公知の方法で粒剤に加工
し、ここで使用する混合物の量は乾燥ニトロセル
ロースを基準として75乃至155重量％の間とし、
混合物の成分NC−溶媒：低級アルコール：水が
１：（0.2〜４）：（0.2〜４）の重量比で存在する
ことを特徴とする方法を提供する。

ニトロセルロースを処理するための溶媒混合物
中で使用されるアルコールは、１〜４個の炭素原
子を含有する脂肪族アルコール、殊にメタノー
ル、エタノール、プロパノール、イソプロパノー
ルおよびブタノールの如き、貯蔵用の公知の湿潤
剤とするのが好ましい。これらのアルコールの混
合物もまた使用し得る。

ニトロセルロース用に適する溶媒には、また、
通常の、水と混じり合うどのような溶媒も含ま
れ、好ましくは脂肪族ケトン、例えばアセトンが
ある。

ニトロセルロースはアルコールもしくは水で湿
潤された形で使用され、好ましくは水で湿潤され
た形で使用される。こうして処理されたニトロセ
ルロースは、本発明に従う方法によつて、どの粘
度段階ででも粒剤に加工し得る。本発明に従う方
法は、10.2乃至12.4重量％の窒素を含有する、水
で湿潤されたニトロセルロースを仕上げるのに殊
に好適である。

本発明に従う方法は、アルコールもしくは水で
湿潤されたニトロセルロースを撹拌しながらニト
ロセルロース繊維が軟化され溶解されるまで溶媒
混合物で簡単に処理し（これは１乃至10分、好ま
しくは２乃至５分かかる）、撹拌機のスイツチを
切り、そして次に２相混合物が生成するまで混合
物を静置し、液相を分離し去り、スクリユー型押
出成型器でニトロセルロース含有相をフイラメン
トに紡糸し、そして生成するフイラメントを粒剤
とすることによつて行なうのが好ましい。普通
は、これらの粒剤は、ニトロセルロースを軟化さ
せるのに使用された溶媒の残留物を或る程度含有
する。存在する可能性のある溶媒残留物を完全に
残らず除去するためには、ニトロセルロースの貯
蔵にも使用される湿潤剤で粒剤を抽出することが
できる。

本発明に従つて製造される自由流動性のニトロ
セルロースは、その粉体密度が高いことおよびこ
れを貯蔵し輸送するのを更に安全とする非常に低
い塵埃含有率が特徴である。湿潤剤で処理された
こうして製造されるニトロセルロースは、ニトロ
セルロースを含有するどんな塗料およびラツカー
を製造するのにも使用し得る。

実施例 ガラス容器中で、乾燥ニトロセルロース（標準
24E）65ｇおよび水35ｇからなる水で湿潤された
ニトロセルロース100ｇを、イソプロパノール30
ｇおよびアセトン50ｇからなる溶媒混合物80ｇ
と、撹拌機を用いて混合する（湿潤するのにアル
コールを用いたときは、溶媒混合物に水を添加す
る）。撹拌機のスイツチを切り、ニトロセルロー
ス含有混合物を５分間静置し、生成される液相を
分離し去り、ニトロセルロース含有混合物をスク
リユー型押出成型器で直径３mmのストランド糸に
押出成型し、これを空気中で乾燥（約４分）した
後、約４mmの粒剤に切断する。

得られる粒剤を次にイソプロパノール40ｇで３
回抽出し（1h／25℃）、その組成がニトロセルロ
ース65重量％、湿潤剤35重量％となるまで乾燥さ
せる。

本実施例のアルコール湿潤非繊維状ニトロセル
ロースの粉体密度は684ｇ／に達した。粒剤は
自由流動性で、非常に高い摩耗抵抗を有した。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 自由流動性で非繊維状のアルコールで湿潤さ
   れたニトロセルロース（NC）を製造する方法に
   して、水もしくはアルコールで湿潤されたニトロ
   セルロースを、ニトロセルロース溶媒および低級
   脂肪族アルコールおよび水を用いて、ニトロセル
   ロースの繊維構造が消失するまで軟化させ、生成
   する２相混合物からアルコールを含有する液相を
   デカンデーシヨンで流し去り、そしてニトロセル
   ロースを含有する相をスクリユー型押出成形器を
   用いて粒剤に加工し、ここで使用する溶媒混合物
   の量は乾燥ニトロセルロースを基準として75乃至
   155重量％とし、混合物の成分NC−溶媒：低級
   アルコール：水が１：（0.2〜４）：（0.2〜４）の
   重量比で存在することを特徴とする方法。 ２ ニトロセルロース溶媒が脂肪族ケトンである
   ことからなる特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ ケトンがアセトンであることからなる特許請
   求の範囲第２項記載の方法。 ４ ニトロセルロース出発材料が10.2乃至12.4重
   量％の窒素を含有する水湿潤ニトロセルロースで
   あることからなる特許請求の範囲第１項記載の方
   法。 ５ 低級脂肪族アルコールとしてイソプロパノー
   ルを使用することからなる特許請求の範囲第１項
   記載の方法。 ６ 低級脂肪族アルコールとして貯蔵用の湿潤剤
   を使用することからなる特許請求の範囲第１項記
   載の方法。