JPH052156A - 液晶デバイスの製造方法 - Google Patents
液晶デバイスの製造方法Info
- Publication number
- JPH052156A JPH052156A JP15456991A JP15456991A JPH052156A JP H052156 A JPH052156 A JP H052156A JP 15456991 A JP15456991 A JP 15456991A JP 15456991 A JP15456991 A JP 15456991A JP H052156 A JPH052156 A JP H052156A
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- liquid crystal
- control layer
- light control
- crystal device
- light
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 液晶材料の連続層中に透明性固体物質が分散
して成る調光層を有する液晶デバイスにおいて、製造過
程における液晶材料の光劣化を防止し、液晶デバイスの
比抵抗値及び電圧保持率を改善し、人体に影響を与えな
い液晶デバイスの製造方法を提供する。 【構成】 液晶材料、光重合性組成物及び光重合開始剤
を含有する調光層形成材料に可視光線を照射することに
よって、液晶材料の連続層中に透明性固体物質が分散し
て成る調光層を形成する。
して成る調光層を有する液晶デバイスにおいて、製造過
程における液晶材料の光劣化を防止し、液晶デバイスの
比抵抗値及び電圧保持率を改善し、人体に影響を与えな
い液晶デバイスの製造方法を提供する。 【構成】 液晶材料、光重合性組成物及び光重合開始剤
を含有する調光層形成材料に可視光線を照射することに
よって、液晶材料の連続層中に透明性固体物質が分散し
て成る調光層を形成する。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、大面積になし得る液晶
デバイスの製造方法に関し、更に詳しくは、視野の遮
断、開放及び明かりもしくは照明光の透過制限、遮断、
透過を電気的に操作し得るものであって、建物の窓やシ
ョーウインドウなどで視野遮断のスクリーンや、採光コ
ントロールのカーテンに利用されると共に、文字や図形
を表示し、高速応答性を以って電気的に表示を切り換え
ることによって、OA機器のディスプレイやプロジェク
ション用デバイス等のハイインフォーメーション表示体
や広告板、案内板、装飾表示板等として利用される液晶
デバイスの製造方法に関する。
デバイスの製造方法に関し、更に詳しくは、視野の遮
断、開放及び明かりもしくは照明光の透過制限、遮断、
透過を電気的に操作し得るものであって、建物の窓やシ
ョーウインドウなどで視野遮断のスクリーンや、採光コ
ントロールのカーテンに利用されると共に、文字や図形
を表示し、高速応答性を以って電気的に表示を切り換え
ることによって、OA機器のディスプレイやプロジェク
ション用デバイス等のハイインフォーメーション表示体
や広告板、案内板、装飾表示板等として利用される液晶
デバイスの製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】液晶デバイスは、従来、ネマチック液晶
を使用したTN(ツイスティッド・ネマチック)型やS
TN(スーパー・ツイスティッド・ネマチック)型のも
のが実用化されている。また、強誘電性液晶を利用した
ものも提案されている。
を使用したTN(ツイスティッド・ネマチック)型やS
TN(スーパー・ツイスティッド・ネマチック)型のも
のが実用化されている。また、強誘電性液晶を利用した
ものも提案されている。
【0003】しかしながら、これらの液晶デバイスは偏
光板を要するものであり、また配向処理を要するもので
もあった。一方また、それらを要さず、明るくコントラ
ストの良い、大型で廉価な液晶デバイスを製造する方法
として、液晶のカプセル化により、ポリマー中に液晶滴
を分散させ、そのポリマーをフィルム化する方法が知ら
れている(特表昭58−501631号公報、USP4,435,047
号明細書、特表昭61−501345号公報、特開昭62−48789
号公報)。
光板を要するものであり、また配向処理を要するもので
もあった。一方また、それらを要さず、明るくコントラ
ストの良い、大型で廉価な液晶デバイスを製造する方法
として、液晶のカプセル化により、ポリマー中に液晶滴
を分散させ、そのポリマーをフィルム化する方法が知ら
れている(特表昭58−501631号公報、USP4,435,047
号明細書、特表昭61−501345号公報、特開昭62−48789
号公報)。
【0004】上記の明細書中で開示された技術において
は、ポリビニルアルコールによってカプセル化された液
晶分子は、それが薄層中で正の誘電率異方性を有するも
のであれば、電界の存在下でその液晶分子は電界の方向
に配列し、液晶の常光屈折率noとポリマーの屈折率np
が等しいときには、透明性を発現する。電界が除かれる
と、液晶分子はランダム配列に戻り、液晶滴の屈折率が
noよりずれるため、液晶滴はその境界面で光を散乱
し、光の透過を遮断するので、薄層体は白濁する。
は、ポリビニルアルコールによってカプセル化された液
晶分子は、それが薄層中で正の誘電率異方性を有するも
のであれば、電界の存在下でその液晶分子は電界の方向
に配列し、液晶の常光屈折率noとポリマーの屈折率np
が等しいときには、透明性を発現する。電界が除かれる
と、液晶分子はランダム配列に戻り、液晶滴の屈折率が
noよりずれるため、液晶滴はその境界面で光を散乱
し、光の透過を遮断するので、薄層体は白濁する。
【0005】このように、カプセル化された液晶を分散
包蔵したポリマーを薄膜としている技術は上記のもの以
外にもいくつか知られており、例えば、特表昭61-50212
08号には液晶がエポキシ樹脂中に分散したもの、特願昭
61-305528号,特開昭62-2231には、光硬化性樹脂と液晶
の混合液に紫外線を照射することによって、液晶と光硬
化性樹脂とを相分離させて、液晶が樹脂中に分散した調
光層を形成する方法が報告されている。
包蔵したポリマーを薄膜としている技術は上記のもの以
外にもいくつか知られており、例えば、特表昭61-50212
08号には液晶がエポキシ樹脂中に分散したもの、特願昭
61-305528号,特開昭62-2231には、光硬化性樹脂と液晶
の混合液に紫外線を照射することによって、液晶と光硬
化性樹脂とを相分離させて、液晶が樹脂中に分散した調
光層を形成する方法が報告されている。
【0006】このような調光層を有する液晶デバイスに
おける駆動電圧は約20V以上も必要であり、多くの場
合40V以上の高電圧を必要とするものであった。更
に、液晶デバイスに必要な光散乱性能、光透過性能を得
るためには、液晶材料と樹脂成分の屈折率の一致、不一
致を最適化しなければならず、液晶材料と樹脂材料の組
合せを選択する上で制限があった。
おける駆動電圧は約20V以上も必要であり、多くの場
合40V以上の高電圧を必要とするものであった。更
に、液晶デバイスに必要な光散乱性能、光透過性能を得
るためには、液晶材料と樹脂成分の屈折率の一致、不一
致を最適化しなければならず、液晶材料と樹脂材料の組
合せを選択する上で制限があった。
【0007】このような問題点から、前述の如き液晶デ
バイスの実用化に要求される重要な特性である低電圧駆
動特性、高コントラスト、時分割駆動を可能にするため
に、特開平1−198725号には、液晶材料が連続層
を形成し、この連続層中に、三次元網目状の高分子物質
を形成して成る調光層を有する液晶デバイスが開示され
ている。
バイスの実用化に要求される重要な特性である低電圧駆
動特性、高コントラスト、時分割駆動を可能にするため
に、特開平1−198725号には、液晶材料が連続層
を形成し、この連続層中に、三次元網目状の高分子物質
を形成して成る調光層を有する液晶デバイスが開示され
ている。
【0008】このような液晶デバイスは、電極層を有す
る透明な2枚の基板間に、液晶材料、光重合性組成物及
び光重合開始剤を含有する調光層形成材料を介在させ、
光を照射して前記光重合性組成物を重合させることによ
って、前述のような液晶材料と透明性高分子物質から成
る調光層を有する液晶デバイスを製造することができる
ものであるが、重合効率等の点から、重合用エネルギー
として主に紫外線を照射する方法が用いられていた。
る透明な2枚の基板間に、液晶材料、光重合性組成物及
び光重合開始剤を含有する調光層形成材料を介在させ、
光を照射して前記光重合性組成物を重合させることによ
って、前述のような液晶材料と透明性高分子物質から成
る調光層を有する液晶デバイスを製造することができる
ものであるが、重合効率等の点から、重合用エネルギー
として主に紫外線を照射する方法が用いられていた。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うに調光層形成材料に紫外線を照射することによって得
られた液晶デバイスは、紫外線照射による光劣化により
液晶材料の比抵抗が低くなり、これに伴い液晶デバイス
の消費電力の増大、寿命の低下、そして電圧保持率の低
下による表示画面のちらつきを起こすという問題点を有
していた。
うに調光層形成材料に紫外線を照射することによって得
られた液晶デバイスは、紫外線照射による光劣化により
液晶材料の比抵抗が低くなり、これに伴い液晶デバイス
の消費電力の増大、寿命の低下、そして電圧保持率の低
下による表示画面のちらつきを起こすという問題点を有
していた。
【0010】更に、紫外線照射装置は高エネルギーを発
生するものであり、これによってオゾンの発生や、ある
いは皮膚障害など人体にも有害なものであり、特に大面
積の液晶デバイスを製造する場合、多量の紫外線が照射
されることとなり、装置も高価なものが必要となるの
で、紫外線を照射して重合させることは、実用上、問題
であった。
生するものであり、これによってオゾンの発生や、ある
いは皮膚障害など人体にも有害なものであり、特に大面
積の液晶デバイスを製造する場合、多量の紫外線が照射
されることとなり、装置も高価なものが必要となるの
で、紫外線を照射して重合させることは、実用上、問題
であった。
【0011】本発明が解決しようとする課題は、液晶材
料の比抵抗及び電圧保持率が高く、消費電力の少ない液
晶デバイスの製造方法を提供し、更に人体に影響を与え
ない液晶デバイスの製造方法を提供することにある。
料の比抵抗及び電圧保持率が高く、消費電力の少ない液
晶デバイスの製造方法を提供し、更に人体に影響を与え
ない液晶デバイスの製造方法を提供することにある。
【0012】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、液晶デバ
イスの製造上、紫外線照射による液晶材料の光劣化が予
想以上に大きく、これが液晶デバイスの比抵抗及び電圧
保持率の低下につながっていることを見い出し、この課
題を解決するために鋭意研究を進めた結果、本発明に至
った。
イスの製造上、紫外線照射による液晶材料の光劣化が予
想以上に大きく、これが液晶デバイスの比抵抗及び電圧
保持率の低下につながっていることを見い出し、この課
題を解決するために鋭意研究を進めた結果、本発明に至
った。
【0013】即ち、本発明は、上記課題を解決するため
に、電極層を有する少なくとも一方が透明な2枚の基板
間に、液晶材料、光重合性組成物及び光重合開始剤を含
有する調光層形成材料を遮光下で介在させた後、光を照
射して前記光重合性組成物を重合させることにより、液
晶材料と透明性高分子物質から成る調光層を有する液晶
デバイスの製造方法において、可視光線を照射して前記
重合性組成物を重合させることを特徴とする液晶デバイ
スの製造方法を提供する。
に、電極層を有する少なくとも一方が透明な2枚の基板
間に、液晶材料、光重合性組成物及び光重合開始剤を含
有する調光層形成材料を遮光下で介在させた後、光を照
射して前記光重合性組成物を重合させることにより、液
晶材料と透明性高分子物質から成る調光層を有する液晶
デバイスの製造方法において、可視光線を照射して前記
重合性組成物を重合させることを特徴とする液晶デバイ
スの製造方法を提供する。
【0014】本発明の液晶デバイスの製造方法は、調光
層形成材料に可視光線を照射するので、液晶材料の光劣
化がほとんどなく、液晶デバイスとしての性能を充分に
生かすことができるのである。
層形成材料に可視光線を照射するので、液晶材料の光劣
化がほとんどなく、液晶デバイスとしての性能を充分に
生かすことができるのである。
【0015】本発明で使用する基板は、堅固な材料、例
えば、ガラス、金属等であってもよく、柔軟性を有する
材料、例えば、プラスチックフィルムの如きものであっ
ても良い。そして、基板は2枚が対向して適当な間隔を
隔て得るものであり、その少なくとも一方は透明性を有
し、その2枚の間に挟持される液晶層及び透明性固体物
質を有する層から成る調光層を外界から視覚させるもの
でなければならない。但し、完全な透明性を必須とする
ものではない。もし、この液晶デバイスが、デバイスの
一方の側から他方の側へ通過する光に対して作用させる
ために使用される場合には、2枚の基板は共に適宜な透
明性が与えられる。この基板には、目的に応じて透明、
不透明の適宜な電極が、その全面又は部分的に配置され
ても良い。
えば、ガラス、金属等であってもよく、柔軟性を有する
材料、例えば、プラスチックフィルムの如きものであっ
ても良い。そして、基板は2枚が対向して適当な間隔を
隔て得るものであり、その少なくとも一方は透明性を有
し、その2枚の間に挟持される液晶層及び透明性固体物
質を有する層から成る調光層を外界から視覚させるもの
でなければならない。但し、完全な透明性を必須とする
ものではない。もし、この液晶デバイスが、デバイスの
一方の側から他方の側へ通過する光に対して作用させる
ために使用される場合には、2枚の基板は共に適宜な透
明性が与えられる。この基板には、目的に応じて透明、
不透明の適宜な電極が、その全面又は部分的に配置され
ても良い。
【0016】但し、プラスチックフィルムの如き柔軟性
を有する材料の場合には、堅固な材料、例えば、ガラ
ス、金属等に固定したうえで本発明の製造方法に用いる
ことができる。
を有する材料の場合には、堅固な材料、例えば、ガラ
ス、金属等に固定したうえで本発明の製造方法に用いる
ことができる。
【0017】尚、2枚の基板間には、液晶材料及び透明
性固体物質から成る調光層が介在されるが、この2枚の
基板間には、通常、周知の液晶デバイスと同様、間隔保
持用のスペーサーを介在させることもできる。
性固体物質から成る調光層が介在されるが、この2枚の
基板間には、通常、周知の液晶デバイスと同様、間隔保
持用のスペーサーを介在させることもできる。
【0018】スペーサーとしては、例えば、マイラー、
アルミナ、ポリマービ−ズ等種々の液晶セル用のものを
用いることができる。本発明で使用する液晶材料は、単
一の液晶化合物であることを要しないのは勿論であり、
2種以上の液晶化合物や液晶化合物以外の物質を含んだ
混合物であってもよく、通常この技術分野で液晶材料と
して認識されるものであればよく、そのうちの正の誘電
率異方性を有するものが好ましい。用いる液晶として
は、ネマチック液晶、スメクチック液晶、コレステリッ
ク液晶が好ましく、ネマチック液晶が特に好ましい。そ
の性能を改善するために、コレステリック液晶、キラル
ネマチック液晶、キラルスメクチック液晶やキラル化合
物や2色性色素等が適宜含まれていてもよい。
アルミナ、ポリマービ−ズ等種々の液晶セル用のものを
用いることができる。本発明で使用する液晶材料は、単
一の液晶化合物であることを要しないのは勿論であり、
2種以上の液晶化合物や液晶化合物以外の物質を含んだ
混合物であってもよく、通常この技術分野で液晶材料と
して認識されるものであればよく、そのうちの正の誘電
率異方性を有するものが好ましい。用いる液晶として
は、ネマチック液晶、スメクチック液晶、コレステリッ
ク液晶が好ましく、ネマチック液晶が特に好ましい。そ
の性能を改善するために、コレステリック液晶、キラル
ネマチック液晶、キラルスメクチック液晶やキラル化合
物や2色性色素等が適宜含まれていてもよい。
【0019】本発明で使用する液晶材料は、以下に示し
た化合物群から選ばれる1種以上の化合物から成る配合
組成物が好ましく、液晶材料の特性、即ち、等方性液体
と液晶の相転移温度、融点、粘度、屈折率異方性(Δ
n)、誘電率異方性(Δε)、及び重合性組成物との溶
解性等を考慮して、適宜選択、配合して用いることがで
きる。
た化合物群から選ばれる1種以上の化合物から成る配合
組成物が好ましく、液晶材料の特性、即ち、等方性液体
と液晶の相転移温度、融点、粘度、屈折率異方性(Δ
n)、誘電率異方性(Δε)、及び重合性組成物との溶
解性等を考慮して、適宜選択、配合して用いることがで
きる。
【0020】液晶材料としては、例えば、4−置換安息
香酸4′−置換フェニルエステル、4−置換シクロヘキ
サンカルボン酸4′−置換フェニルエステル、4−置換
シクロヘキサンカルボン酸4′−置換ビフェニルエステ
ル、4−(4−置換シクロヘキサンカルボニルオキシ)
安息香酸4′−置換フェニルエステル、4−(4−置換
シクロヘキシル)安息香酸4′−置換フェニルエステ
ル、4−(4−置換シクロヘキシル)安息香酸4′−置
換シクロヘキシルエステル、4−置換4′−置換ビフェ
ニル、4−置換フェニル4′−置換シクロヘキサン、4
−置換4″−置換ターフェニル、4−置換ビフェニル
4′−置換シクロヘキサン、2−(4−置換フェニル)
−5−置換ピリミジンなどを挙げることができる。
香酸4′−置換フェニルエステル、4−置換シクロヘキ
サンカルボン酸4′−置換フェニルエステル、4−置換
シクロヘキサンカルボン酸4′−置換ビフェニルエステ
ル、4−(4−置換シクロヘキサンカルボニルオキシ)
安息香酸4′−置換フェニルエステル、4−(4−置換
シクロヘキシル)安息香酸4′−置換フェニルエステ
ル、4−(4−置換シクロヘキシル)安息香酸4′−置
換シクロヘキシルエステル、4−置換4′−置換ビフェ
ニル、4−置換フェニル4′−置換シクロヘキサン、4
−置換4″−置換ターフェニル、4−置換ビフェニル
4′−置換シクロヘキサン、2−(4−置換フェニル)
−5−置換ピリミジンなどを挙げることができる。
【0021】調光層形成材料中の液晶材料、重合性組成
物の含有量は、重量比で60:40〜95:5の範囲が好まし
く、75:25〜85:15の範囲が特に好ましい。これは液晶
材料が多すぎたり少なすぎる場合、液晶材料と透明性固
体物質の分散状態が均一にならないので、光散乱による
調光機能が発現しなくなり、好ましくない。
物の含有量は、重量比で60:40〜95:5の範囲が好まし
く、75:25〜85:15の範囲が特に好ましい。これは液晶
材料が多すぎたり少なすぎる場合、液晶材料と透明性固
体物質の分散状態が均一にならないので、光散乱による
調光機能が発現しなくなり、好ましくない。
【0022】前記調光層中に形成される透明性固体物質
は、ポリマー中に液晶材料が球状となって分散するもの
でもよいが、三次元網目状構造を有するものがより好ま
しい。
は、ポリマー中に液晶材料が球状となって分散するもの
でもよいが、三次元網目状構造を有するものがより好ま
しい。
【0023】この透明性固体物質の三次元網目状部分に
は、液晶材料が充填され、且つ、液晶材料が連続層を形
成することが好ましく、液晶材料の無秩序な状態を形成
することにより、光学的境界面を形成し、光の散乱を発
現させる上で必須である。
は、液晶材料が充填され、且つ、液晶材料が連続層を形
成することが好ましく、液晶材料の無秩序な状態を形成
することにより、光学的境界面を形成し、光の散乱を発
現させる上で必須である。
【0024】調光層形成材料を2枚の基板間に介在させ
るには、この調光層形成材料を基板間に注入しても良い
が、一方の基板に適当な溶液塗布機やスピンコーター等
を用いて均一に塗布し、次いで他方の基板を重ね合わ
せ、圧着させてもよい。
るには、この調光層形成材料を基板間に注入しても良い
が、一方の基板に適当な溶液塗布機やスピンコーター等
を用いて均一に塗布し、次いで他方の基板を重ね合わ
せ、圧着させてもよい。
【0025】また、一方の基板上に調光層形成材料を均
一な厚さに塗布し、光重合性組成物を重合し、硬化させ
た調光層を形成した後、他方の基板を貼り合わせる液晶
デバイスの製造方法も有効である。
一な厚さに塗布し、光重合性組成物を重合し、硬化させ
た調光層を形成した後、他方の基板を貼り合わせる液晶
デバイスの製造方法も有効である。
【0026】本発明の透明性固体物質としては、合成樹
脂が好適である。三次元網目状構造を与えるものとして
は、高分子形成性モノマー若しくはオリゴマーを重合さ
せて得られる光硬化型樹脂が好ましい。
脂が好適である。三次元網目状構造を与えるものとして
は、高分子形成性モノマー若しくはオリゴマーを重合さ
せて得られる光硬化型樹脂が好ましい。
【0027】基板間に形成される透明性固体物質が三次
元網目状構造を形成する方法としては、セル中に封入さ
れた調光層形成材料を等方性液体状態に保持しながら可
視光線を照射し、光重合性組成物を重合させる方法が挙
げられる。
元網目状構造を形成する方法としては、セル中に封入さ
れた調光層形成材料を等方性液体状態に保持しながら可
視光線を照射し、光重合性組成物を重合させる方法が挙
げられる。
【0028】透明性固体物質を形成する高分子形成性モ
ノマ−としては、例えば、スチレン、クロロスチレン、
α−メチルスチレン、ジビニルベンゼン:置換基として
は、メチル、エチル、プロピル、ブチル、アミル、2−
エチルヘキシル、オクチル、ノニル、ドデシル、ヘキサ
デシル、オクタデシル、シクロヘキシル、ベンジル、メ
トキシエチル、ブトキシエチル、フェノキシエチル、ア
ルリル、メタリル、グリシジル、2−ヒドロキシエチ
ル、2−ヒドロキシプロピル、3−クロロ−2−ヒドロ
キシプロピル、ジメチルアミノエチル、ジエチルアミノ
エチル等のごとき基を有するアクリレート、メタクリレ
ート又はフマレート;エチレングリコール、ポリエチレ
ングリコール、プロピレングリコール、ポリプロピレン
グリコール、1,3 −ブチレングリコール、テトラメチレ
ングリコール、ヘキサメチレングリコール、ネオペンチ
ルグリコール、トリメチロールプロパン、グリセリン及
びペンタエリスリトール等のモノ(メタ)アクリレート
又はポリ(メタ)アクリレート;酢酸ビニル、酪酸ビニ
ル又は安息香酸ビニル、アクリロニトリル、セチルビニ
ルエーテル、リモネン、シクロヘキセン、ジアリルフタ
レート、ジアリルイソフタレート、2−、3−又は4−
ビニルピリジン、アクリル酸、メタクリル酸、アクリル
アミド、メタクリルアミド、N−ヒドロキシメチルアク
リルアミド又はN−ヒドロキシエチルメタクリルアミド
及びそれらのアルキルエーテル化合物、トリメチロール
プロパン、1モルに3モル以上のエチレンオキサイド若
しくはプロピレンオキサイドを付加して得たトリオール
のジ又はトリ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリ
コール1モルに2モル以上のエチレンオキサイド若しく
はプロピレンオキサイドを付加して得たジオールのジ
(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシエチル(メタ)
アクリレート1モルとフェニルイソシアネート若しくは
n−ブチルイソシアネート1モルとの反応生成物、ジペ
ンタエリスリトールのポリ(メタ)アクリレート、トリ
ス−(ヒドロキシエチル)−イソシアヌル酸のポリ(メ
タ)アクリレート、トリス−(ヒドロキシエチル)−リ
ン酸のポリ(メタ)アクリレート、ジ−(ヒドロキシエ
チル)−ジシクロペンタジエンのモノ(メタ)アクリレ
ート又はジ(メタ)アクリレート、ピバリン酸ネオペン
チルグリコールジ(メタ)アクリレート、カプロラクト
ン変性ヒドロキシピバリン酸ネオペンチルグリコールジ
(メタ)アクリレート、直鎖脂肪族ジ(メタ)アクリレ
ート、ポリオレフィン変性ネオペンチルグリコールジ
(メタ)アクリレート等を挙げることができる。
ノマ−としては、例えば、スチレン、クロロスチレン、
α−メチルスチレン、ジビニルベンゼン:置換基として
は、メチル、エチル、プロピル、ブチル、アミル、2−
エチルヘキシル、オクチル、ノニル、ドデシル、ヘキサ
デシル、オクタデシル、シクロヘキシル、ベンジル、メ
トキシエチル、ブトキシエチル、フェノキシエチル、ア
ルリル、メタリル、グリシジル、2−ヒドロキシエチ
ル、2−ヒドロキシプロピル、3−クロロ−2−ヒドロ
キシプロピル、ジメチルアミノエチル、ジエチルアミノ
エチル等のごとき基を有するアクリレート、メタクリレ
ート又はフマレート;エチレングリコール、ポリエチレ
ングリコール、プロピレングリコール、ポリプロピレン
グリコール、1,3 −ブチレングリコール、テトラメチレ
ングリコール、ヘキサメチレングリコール、ネオペンチ
ルグリコール、トリメチロールプロパン、グリセリン及
びペンタエリスリトール等のモノ(メタ)アクリレート
又はポリ(メタ)アクリレート;酢酸ビニル、酪酸ビニ
ル又は安息香酸ビニル、アクリロニトリル、セチルビニ
ルエーテル、リモネン、シクロヘキセン、ジアリルフタ
レート、ジアリルイソフタレート、2−、3−又は4−
ビニルピリジン、アクリル酸、メタクリル酸、アクリル
アミド、メタクリルアミド、N−ヒドロキシメチルアク
リルアミド又はN−ヒドロキシエチルメタクリルアミド
及びそれらのアルキルエーテル化合物、トリメチロール
プロパン、1モルに3モル以上のエチレンオキサイド若
しくはプロピレンオキサイドを付加して得たトリオール
のジ又はトリ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリ
コール1モルに2モル以上のエチレンオキサイド若しく
はプロピレンオキサイドを付加して得たジオールのジ
(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシエチル(メタ)
アクリレート1モルとフェニルイソシアネート若しくは
n−ブチルイソシアネート1モルとの反応生成物、ジペ
ンタエリスリトールのポリ(メタ)アクリレート、トリ
ス−(ヒドロキシエチル)−イソシアヌル酸のポリ(メ
タ)アクリレート、トリス−(ヒドロキシエチル)−リ
ン酸のポリ(メタ)アクリレート、ジ−(ヒドロキシエ
チル)−ジシクロペンタジエンのモノ(メタ)アクリレ
ート又はジ(メタ)アクリレート、ピバリン酸ネオペン
チルグリコールジ(メタ)アクリレート、カプロラクト
ン変性ヒドロキシピバリン酸ネオペンチルグリコールジ
(メタ)アクリレート、直鎖脂肪族ジ(メタ)アクリレ
ート、ポリオレフィン変性ネオペンチルグリコールジ
(メタ)アクリレート等を挙げることができる。
【0029】高分子形成性オリゴマーとしては、例え
ば、エポキシ(メタ)アクリレート、ポリエステル(メ
タ)アクリレート、ポリウレタン(メタ)アクリレー
ト、ポリエーテル(メタ)アクリレート等を用いること
ができる。
ば、エポキシ(メタ)アクリレート、ポリエステル(メ
タ)アクリレート、ポリウレタン(メタ)アクリレー
ト、ポリエーテル(メタ)アクリレート等を用いること
ができる。
【0030】光重合開始剤としては、390〜800n
mの可視光領域に吸収を有するものであればよく、例え
ば、カンファーキノン等のジカルボニル系化合物、2,4,
6-トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシド
等のアシルフォスフィンオキシド系化合物、2-クロルチ
オキサンソン等のチオキサンソン系化合物等を用いるこ
とができ、更に、アミン類等の増感剤を併用することに
よって重合性を改善することができる。特にカンファー
キノンとアミン類の増感剤を併用することが望ましい。
mの可視光領域に吸収を有するものであればよく、例え
ば、カンファーキノン等のジカルボニル系化合物、2,4,
6-トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシド
等のアシルフォスフィンオキシド系化合物、2-クロルチ
オキサンソン等のチオキサンソン系化合物等を用いるこ
とができ、更に、アミン類等の増感剤を併用することに
よって重合性を改善することができる。特にカンファー
キノンとアミン類の増感剤を併用することが望ましい。
【0031】可視光照射光源としては390〜800n
mの波長域の発光源であれば良く、例えば、太陽光、蛍
光灯等でも可能であるが、重合効率の点からキセノンラ
ンプ、ハロゲンランプが好ましく、紫外線を照射しない
という初期の目的を達成するために、390nm以下の
波長域を光学フィルターでカットすることが必要であ
る。
mの波長域の発光源であれば良く、例えば、太陽光、蛍
光灯等でも可能であるが、重合効率の点からキセノンラ
ンプ、ハロゲンランプが好ましく、紫外線を照射しない
という初期の目的を達成するために、390nm以下の
波長域を光学フィルターでカットすることが必要であ
る。
【0032】本発明で得られる液晶デバイスの調光層の
厚みは、5〜50μmの範囲が好ましく、8〜25μmの範
囲が特に好ましい。
厚みは、5〜50μmの範囲が好ましく、8〜25μmの範
囲が特に好ましい。
【0033】
【実施例】以下、本発明の実施例を示し、本発明を更に
具体的に説明する。しかしながら、本発明はこれらの実
施例に限定されるものではない。
具体的に説明する。しかしながら、本発明はこれらの実
施例に限定されるものではない。
【0034】以下の実施例において「部」及び「%」は
各々『重量部』及び『重量%』を表わす。また、評価特
性の各々は以下の記号及び内容を意味する。 (1)T0:白濁度;印加電圧0の時の光透過率(%) (2)T100:透明度;印加電圧を増加させていき光透過率
がほとんど増加しなくなった時の光透過率(%) (3)V10:しきい値電圧;T0を0%、T100を100%とし
たとき光透過率が10%となる印加電圧(Vrms ) (4)V90:飽和電圧;同上光透過率が90%となる印加電
圧(Vrms) (5)CR:コントラスト=T100/T0 (6)R:比抵抗値(Ω・cm) (7)HV:電圧保持率(%);フレ−ム周波数30H
z、電圧11V,ON状態の時間64μ秒の矩形波を印
加し、ON状態で蓄積された電荷をQ0,OFF状態で
もれる電流を高インピーダンス電圧計で測定し、残存電
荷をQとした時、HV=Q/Q0で表わす。
各々『重量部』及び『重量%』を表わす。また、評価特
性の各々は以下の記号及び内容を意味する。 (1)T0:白濁度;印加電圧0の時の光透過率(%) (2)T100:透明度;印加電圧を増加させていき光透過率
がほとんど増加しなくなった時の光透過率(%) (3)V10:しきい値電圧;T0を0%、T100を100%とし
たとき光透過率が10%となる印加電圧(Vrms ) (4)V90:飽和電圧;同上光透過率が90%となる印加電
圧(Vrms) (5)CR:コントラスト=T100/T0 (6)R:比抵抗値(Ω・cm) (7)HV:電圧保持率(%);フレ−ム周波数30H
z、電圧11V,ON状態の時間64μ秒の矩形波を印
加し、ON状態で蓄積された電荷をQ0,OFF状態で
もれる電流を高インピーダンス電圧計で測定し、残存電
荷をQとした時、HV=Q/Q0で表わす。
【0035】(実施例 1)
【0036】
【化1】
【0037】から成る液晶組成物(A)を調製した。
この液晶組成物(A)の諸特性は以下の通りであった。
相転移温度 68.5℃(N−I)
<−25.0℃(C−N)
屈折率 ne=1.787
no=1.583
屈折率異方性 Δn=0.254
しきい値電圧 Vth=1.15V
20℃の粘度 59 c.p.
誘電率異方性 Δε=26.9
この液晶組成物(A)80.0%、重合性組成物として
カプロラクトン変性ヒドロキシピバリン酸エステルネオ
ペンチルグリコールジアクリレート(日本化薬社製KAYA
RAD-HX620)19.2%、重合開始剤としてカンファ−キ
ノン0.4%、及び増感剤としてジメチルアミノエチル
メタアクリレ−ト0.4%から成る調光層形成材料を、
12.0ミクロンのガラスファイバー製スペーサーの塗
布された2枚のITO電極ガラス基板に遮光下で挟み込
み、調光層形成材料が等方性液体状態となるよう基板全
体を40℃に保ち、「LUXPOT」(ICI社製可視
光線用照射装置)を用いて可視光線を60秒間照射し、
調光層の厚みが12.3ミクロンの液晶デバイスを得
た。得られた液晶デバイスの調光層を電子顕微鏡で観察
したところ、三次元網目状の透明性固体物質を確認でき
た。このデバイスの特性を測定したところ以下のようで
あった。
カプロラクトン変性ヒドロキシピバリン酸エステルネオ
ペンチルグリコールジアクリレート(日本化薬社製KAYA
RAD-HX620)19.2%、重合開始剤としてカンファ−キ
ノン0.4%、及び増感剤としてジメチルアミノエチル
メタアクリレ−ト0.4%から成る調光層形成材料を、
12.0ミクロンのガラスファイバー製スペーサーの塗
布された2枚のITO電極ガラス基板に遮光下で挟み込
み、調光層形成材料が等方性液体状態となるよう基板全
体を40℃に保ち、「LUXPOT」(ICI社製可視
光線用照射装置)を用いて可視光線を60秒間照射し、
調光層の厚みが12.3ミクロンの液晶デバイスを得
た。得られた液晶デバイスの調光層を電子顕微鏡で観察
したところ、三次元網目状の透明性固体物質を確認でき
た。このデバイスの特性を測定したところ以下のようで
あった。
【0038】T0=5.4%、T100=85.7%、CR
=15.8、V10=5.4Vrms、V90=11.9
Vrms、R=3.5×109Ω・cm、HV=62.5% この結果から、本発明の製造方法を用いることによっ
て、従来技術による後述比較例の液晶デバイスに比べ、
比抵抗値、及び電圧保持率が大きく改善された液晶デバ
イスを得られることが明らかになった。
=15.8、V10=5.4Vrms、V90=11.9
Vrms、R=3.5×109Ω・cm、HV=62.5% この結果から、本発明の製造方法を用いることによっ
て、従来技術による後述比較例の液晶デバイスに比べ、
比抵抗値、及び電圧保持率が大きく改善された液晶デバ
イスを得られることが明らかになった。
【0039】(比較例 1)液晶材料として後述の組成
物(A)80.0%、重合性組成物としてカプロラクト
ン変性ヒドロキシピバリン酸エステルネオペンチルグリ
コールジアクリレート(日本化薬社製KAYARAD-HX620)
19.6%、及び重合開始剤としてベンジルジメチルケ
タール(チバガイギー社製 イルガキュア651)0.
4%から成る調光層形成材料を、12.0ミクロンのガ
ラスファイバー製スペーサーの塗布された2枚のITO
電極ガラス基板間に遮光下で挟み込み、調光層形成材料
が等方性液体状態となるよう基板全体を40℃に保ち、
35mw/cm2 の紫外線を60秒間照射し、調光層の厚み
が12.3ミクロンの液晶デバイスを得た。得られた液
晶デバイスの調光層を電子顕微鏡で観察したところ、三
次元網目状の透明性固体物質を確認できた。このデバイ
スの特性を測定したところ以下のようであった。
物(A)80.0%、重合性組成物としてカプロラクト
ン変性ヒドロキシピバリン酸エステルネオペンチルグリ
コールジアクリレート(日本化薬社製KAYARAD-HX620)
19.6%、及び重合開始剤としてベンジルジメチルケ
タール(チバガイギー社製 イルガキュア651)0.
4%から成る調光層形成材料を、12.0ミクロンのガ
ラスファイバー製スペーサーの塗布された2枚のITO
電極ガラス基板間に遮光下で挟み込み、調光層形成材料
が等方性液体状態となるよう基板全体を40℃に保ち、
35mw/cm2 の紫外線を60秒間照射し、調光層の厚み
が12.3ミクロンの液晶デバイスを得た。得られた液
晶デバイスの調光層を電子顕微鏡で観察したところ、三
次元網目状の透明性固体物質を確認できた。このデバイ
スの特性を測定したところ以下のようであった。
【0040】T0=2.4%、T100=85.9%、CR
=35.8、V10=8.3Vrms、V90=13.2
Vrms、ΔV=1.25、R=6.2×108 Ω・c
m、HV=20.5% (実施例 2)液晶材料としてネマチック液晶組成物
(B)(ロディック社製、RO−571)80.0%、
重合性組成物としてカプロラクトン変性ヒドロキシピバ
リン酸エステルネオペンチルグリコールジアクリレート
(日本化薬社製、KAYARAD-HX620)13.2%、トリメチ
ロ−ルプロパントリアクリレ−ト2.5%、ラウリルア
クリレ−ト3.5%、重合開始剤としてカンファ−キノ
ン0.4%、及び増感剤としてジメチルアミノエチルメ
タアクリレ−ト0.4%から成る調光層形成材料を、1
2.0ミクロンのガラスファイバー製スペーサーの塗布
された2枚のITO電極ガラス基板に遮光下で挟み込
み、調光層形成材料が等方性液体状態となるよう基板全
体を37℃に保ち、「LUXPOT」(ICI社製可視
光線用照射装置)を用いて60秒間照射し、調光層の厚
みが12.3ミクロンの液晶デバイスを得た。得られた
液晶デバイスの調光層を電子顕微鏡で観察したところ、
三次元網目状の透明性固体物質を確認できた。この液晶
デバイスの特性を測定したところ以下の通りであった。
=35.8、V10=8.3Vrms、V90=13.2
Vrms、ΔV=1.25、R=6.2×108 Ω・c
m、HV=20.5% (実施例 2)液晶材料としてネマチック液晶組成物
(B)(ロディック社製、RO−571)80.0%、
重合性組成物としてカプロラクトン変性ヒドロキシピバ
リン酸エステルネオペンチルグリコールジアクリレート
(日本化薬社製、KAYARAD-HX620)13.2%、トリメチ
ロ−ルプロパントリアクリレ−ト2.5%、ラウリルア
クリレ−ト3.5%、重合開始剤としてカンファ−キノ
ン0.4%、及び増感剤としてジメチルアミノエチルメ
タアクリレ−ト0.4%から成る調光層形成材料を、1
2.0ミクロンのガラスファイバー製スペーサーの塗布
された2枚のITO電極ガラス基板に遮光下で挟み込
み、調光層形成材料が等方性液体状態となるよう基板全
体を37℃に保ち、「LUXPOT」(ICI社製可視
光線用照射装置)を用いて60秒間照射し、調光層の厚
みが12.3ミクロンの液晶デバイスを得た。得られた
液晶デバイスの調光層を電子顕微鏡で観察したところ、
三次元網目状の透明性固体物質を確認できた。この液晶
デバイスの特性を測定したところ以下の通りであった。
【0041】T0=6.2%、T100=86.5%、CR
=13.9、V10=1.4Vrms、V90=5.2Vrms、
R=1.8×1010Ω・cm、HV=73.8% この結果から、本発明の製造方法を用いることによっ
て、従来技術による後述比較例の液晶デバイスに比べ、
比抵抗値、及び電圧保持率が大きく改善された液晶デバ
イスを得られることが明らかになった。
=13.9、V10=1.4Vrms、V90=5.2Vrms、
R=1.8×1010Ω・cm、HV=73.8% この結果から、本発明の製造方法を用いることによっ
て、従来技術による後述比較例の液晶デバイスに比べ、
比抵抗値、及び電圧保持率が大きく改善された液晶デバ
イスを得られることが明らかになった。
【0042】(比較例 2)液晶材料としてネマチック
液晶組成物(B)(ロディック社製、RO−571)8
0.0%、重合性組成物としてカプロラクトン変性ヒド
ロキシピバリン酸エステルネオペンチルグリコールジア
クリレート(日本化薬社製、KAYARAD-HX620)13.6
%、トリメチロ−ルプロパントリアクリレ−ト2.5
%、ラウリルアクリレ−ト3.5%、及び重合開始剤と
してベンジルジメチルケタール(チバガイギー社製、イ
ルガキュア651)0.4%から成る調光層形成材料
を、12.0ミクロンのガラスファイバー製スペーサー
の塗布された2枚のITO電極ガラス基板に遮光下で挟
み込み、調光層形成材料が等方性液体状態となるように
基板全体を37℃に保ち、35mw/cm2 の紫外線を60
秒間照射し、調光層の厚みが12.1ミクロンの液晶デ
バイスを得た。得られた液晶デバイスの調光層を電子顕
微鏡で観察したところ、三次元網目状の透明性固体物質
を確認できた。このデバイスの特性を測定したところ以
下の通りであった。
液晶組成物(B)(ロディック社製、RO−571)8
0.0%、重合性組成物としてカプロラクトン変性ヒド
ロキシピバリン酸エステルネオペンチルグリコールジア
クリレート(日本化薬社製、KAYARAD-HX620)13.6
%、トリメチロ−ルプロパントリアクリレ−ト2.5
%、ラウリルアクリレ−ト3.5%、及び重合開始剤と
してベンジルジメチルケタール(チバガイギー社製、イ
ルガキュア651)0.4%から成る調光層形成材料
を、12.0ミクロンのガラスファイバー製スペーサー
の塗布された2枚のITO電極ガラス基板に遮光下で挟
み込み、調光層形成材料が等方性液体状態となるように
基板全体を37℃に保ち、35mw/cm2 の紫外線を60
秒間照射し、調光層の厚みが12.1ミクロンの液晶デ
バイスを得た。得られた液晶デバイスの調光層を電子顕
微鏡で観察したところ、三次元網目状の透明性固体物質
を確認できた。このデバイスの特性を測定したところ以
下の通りであった。
【0043】T0=4.4%、T100=86.7%、CR
=19.7、V10=2.5Vrms、V90=6.2Vrms、
R=6.2×109Ω・cm、HV=36.5%
=19.7、V10=2.5Vrms、V90=6.2Vrms、
R=6.2×109Ω・cm、HV=36.5%
【0044】
【発明の効果】本発明の製造方法を用いることによっ
て、偏光板が不要で明るい画面を提供でき、低電圧駆動
が可能で、高コントラストで、時分割駆動が可能な液晶
デバイスを得ることができ、従来の紫外線照射による液
晶材料の光劣化を防ぐことができ、特に光散乱型液晶デ
バイスにおいて問題となっていた比抵抗値及び電圧保持
率特性、及び画面のちらつきを改善した液晶デバイスを
提供することができる。
て、偏光板が不要で明るい画面を提供でき、低電圧駆動
が可能で、高コントラストで、時分割駆動が可能な液晶
デバイスを得ることができ、従来の紫外線照射による液
晶材料の光劣化を防ぐことができ、特に光散乱型液晶デ
バイスにおいて問題となっていた比抵抗値及び電圧保持
率特性、及び画面のちらつきを改善した液晶デバイスを
提供することができる。
【0045】従って、本発明の液晶デバイスは、コンピ
ュータ端末の表示器、プロジェクション用の光シャッタ
ーとして有用である。
ュータ端末の表示器、プロジェクション用の光シャッタ
ーとして有用である。
Claims (4)
- 【請求項1】 電極層を有する少なくとも一方が透明な
2枚の基板間に、液晶材料、光重合性組成物及び光重合
開始剤を含有する調光層形成材料を介在させた後、光を
照射することによって前記光重合性組成物を重合させる
ことにより、液晶材料と透明性固体物質から成る調光層
を有する液晶デバイスの製造方法において、可視光線を
照射して重合させることを特徴とする液晶デバイスの製
造方法。 - 【請求項2】 調光層が液晶材料の連続層中に三次元網
目状構造を形成して成る透明性固体物質を有することを
特徴とする請求項1記載の液晶デバイスの製造方法。 - 【請求項3】 光重合開始剤が可視光領域に吸収を有す
るものである請求項1又は2記載の液晶デバイスの製造
方法。 - 【請求項4】 調光層形成材料中に増感剤を含有するこ
とを特徴とする請求項1、2又は3記載の液晶デバイス
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15456991A JPH052156A (ja) | 1991-06-26 | 1991-06-26 | 液晶デバイスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15456991A JPH052156A (ja) | 1991-06-26 | 1991-06-26 | 液晶デバイスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH052156A true JPH052156A (ja) | 1993-01-08 |
Family
ID=15587106
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15456991A Pending JPH052156A (ja) | 1991-06-26 | 1991-06-26 | 液晶デバイスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH052156A (ja) |
-
1991
- 1991-06-26 JP JP15456991A patent/JPH052156A/ja active Pending
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