JPH05222174A - 二酸化炭素流体を用いる塩化メチレンからのポリ（エステル）カーボネートの単離 - Google Patents
二酸化炭素流体を用いる塩化メチレンからのポリ（エステル）カーボネートの単離Info
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- JPH05222174A JPH05222174A JP4250441A JP25044192A JPH05222174A JP H05222174 A JPH05222174 A JP H05222174A JP 4250441 A JP4250441 A JP 4250441A JP 25044192 A JP25044192 A JP 25044192A JP H05222174 A JPH05222174 A JP H05222174A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
- C08G63/64—Polyesters containing both carboxylic ester groups and carbonate groups
-
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- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G64/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carbonic ester link in the main chain of the macromolecule
- C08G64/40—Post-polymerisation treatment
- C08G64/403—Recovery of the polymer
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- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 二要素ノズル中で使用する二酸化炭素流体と
重合体溶液との相対的な量が重合体溶液１部あたり二酸
化炭素流体 10 ないし 3 部であり、二酸化炭素流体が
10 ないし 1000 ppm の塩化メチレンを含有することを
特徴とする、 ａ） 5 ないし 30 重量％の樹脂を含有する上記の溶液
を二酸化炭流体と、二要素ノズル中で、90 ないし 180
バールの圧力下、50 ないし 75℃ の温度で混合し、 ｂ） 上記の二要素ノズル中で 85 ないし 150 バール
の背圧を維持し、 ｃ） 粉塵粒子を留めて上記の樹脂を分離容器に導入す
ることよりなる、ポリカーボネートおよびポリエステル
カーボネートよりなるグループから選択した樹脂を、そ
の塩化メチレン溶液から単離する方法。 【効果】 本発明は、使用するノズルの目詰まりを回避
する、二酸化炭素流体を用いてポリカーボネートまたは
ポリエステルカーボネートを塩化メチレン溶液から単離
する方法を与える。
重合体溶液との相対的な量が重合体溶液１部あたり二酸
化炭素流体 10 ないし 3 部であり、二酸化炭素流体が
10 ないし 1000 ppm の塩化メチレンを含有することを
特徴とする、 ａ） 5 ないし 30 重量％の樹脂を含有する上記の溶液
を二酸化炭流体と、二要素ノズル中で、90 ないし 180
バールの圧力下、50 ないし 75℃ の温度で混合し、 ｂ） 上記の二要素ノズル中で 85 ないし 150 バール
の背圧を維持し、 ｃ） 粉塵粒子を留めて上記の樹脂を分離容器に導入す
ることよりなる、ポリカーボネートおよびポリエステル
カーボネートよりなるグループから選択した樹脂を、そ
の塩化メチレン溶液から単離する方法。 【効果】 本発明は、使用するノズルの目詰まりを回避
する、二酸化炭素流体を用いてポリカーボネートまたは
ポリエステルカーボネートを塩化メチレン溶液から単離
する方法を与える。
Description
【０００１】
【発明の分野】本発明は、ポリ（エステル）カーボネー
ト樹脂の製造に、より特定的にはこの樹脂のその塩化メ
チレン溶液からの単離に関するものである。
ト樹脂の製造に、より特定的にはこの樹脂のその塩化メ
チレン溶液からの単離に関するものである。
【０００２】
【発明の概要】本発明は、ポリカーボネートおよびポリ
エステルカーボネートよりなるグループから選択した樹
脂を、その塩化メチレン溶液から単離する方法に関する
ものである。樹脂の 5 ないし 30 ％塩化メチレン溶液
（上記のパーセントは溶媒と重合体との重量に対するも
のである）を 20 ないし 50℃、0.1 ないし 10 バール
の圧力下で、適宜に以下の工程を特徴とする方法にかけ
る： ａ） この溶液を二酸化炭素と、二要素ノズル中、90
ないし 180 バールの圧力下、50 ないし 70℃ の温度で
混合し、 ｂ） この間、上記の二要素ノズル中で少なくとも 85
バール、最高でも 150バールの背圧を維持し、 ｃ） ついで、粉塵粒子を留めて上記の樹脂を分離容器
で膨張させて二酸化炭素／塩化メチレン混合物を蒸発さ
せ、 ｄ） 蒸発した二酸化炭素：塩化メチレン混合物を、塩
化メチレンを凝縮させて工程に戻し、続いて残留する二
酸化炭素を圧縮するが、 ｅ） 二要素ノズル中で使用する二酸化炭素流体と重合
体溶液との相対的な量は重合体溶液１部あたり二酸化炭
素流体 10 ないし 3 部であり、段階 ａ）で使用する二
酸化炭素は既に 10 ないし 1000 ppm の塩化メチレンを
含有する。
エステルカーボネートよりなるグループから選択した樹
脂を、その塩化メチレン溶液から単離する方法に関する
ものである。樹脂の 5 ないし 30 ％塩化メチレン溶液
（上記のパーセントは溶媒と重合体との重量に対するも
のである）を 20 ないし 50℃、0.1 ないし 10 バール
の圧力下で、適宜に以下の工程を特徴とする方法にかけ
る： ａ） この溶液を二酸化炭素と、二要素ノズル中、90
ないし 180 バールの圧力下、50 ないし 70℃ の温度で
混合し、 ｂ） この間、上記の二要素ノズル中で少なくとも 85
バール、最高でも 150バールの背圧を維持し、 ｃ） ついで、粉塵粒子を留めて上記の樹脂を分離容器
で膨張させて二酸化炭素／塩化メチレン混合物を蒸発さ
せ、 ｄ） 蒸発した二酸化炭素：塩化メチレン混合物を、塩
化メチレンを凝縮させて工程に戻し、続いて残留する二
酸化炭素を圧縮するが、 ｅ） 二要素ノズル中で使用する二酸化炭素流体と重合
体溶液との相対的な量は重合体溶液１部あたり二酸化炭
素流体 10 ないし 3 部であり、段階 ａ）で使用する二
酸化炭素は既に 10 ないし 1000 ppm の塩化メチレンを
含有する。
【０００３】
【発明の背景】ドイツ特許出願 Ｐ 4 118 230.8 は、そ
の溶媒中の重合体の濃度が 5 重量％ないし 80 重量％
であり、二酸化炭素を含有する流体が少なくとも 50 重
量％の二酸化炭素よりなるものであることを特徴とす
る、30 ないし 280℃ の温度、１バールないし 1000 バ
ールの圧力下における二酸化炭素を含有する流体の添加
による、重合体をその溶媒から単離する方法を記載して
いる。この方法は、生成物を熱に有意に暴露することな
く大量の生成物を迅速、かつ簡単に取り出すことを可能
にする点において、たとえば ＵＳ-ＰＳ 4,634,761
に、ＥＰ 334,314-Ａ2に、ＤＥ 3,840,293 に、ＪＰ 0
1,168,730-Ａ2 に、およびヤマモト（YamamotoKoji）ら
による化学工学論文集 15（3），1989，973 − 675 ペ
ージの文献に記載されているような、重合体をその溶媒
から単離するための他の方法を超える利点を有してい
る。
の溶媒中の重合体の濃度が 5 重量％ないし 80 重量％
であり、二酸化炭素を含有する流体が少なくとも 50 重
量％の二酸化炭素よりなるものであることを特徴とす
る、30 ないし 280℃ の温度、１バールないし 1000 バ
ールの圧力下における二酸化炭素を含有する流体の添加
による、重合体をその溶媒から単離する方法を記載して
いる。この方法は、生成物を熱に有意に暴露することな
く大量の生成物を迅速、かつ簡単に取り出すことを可能
にする点において、たとえば ＵＳ-ＰＳ 4,634,761
に、ＥＰ 334,314-Ａ2に、ＤＥ 3,840,293 に、ＪＰ 0
1,168,730-Ａ2 に、およびヤマモト（YamamotoKoji）ら
による化学工学論文集 15（3），1989，973 − 675 ペ
ージの文献に記載されているような、重合体をその溶媒
から単離するための他の方法を超える利点を有してい
る。
【０００４】ドイツ特許出願 Ｐ 4 117 751 において
は、ポリカーボネートに特殊な手段を適用することによ
り生成した粉末に関して、Ｐ 4 118 230.8 に記載され
ている単離方法がさらに改良され得ることが見いだされ
ている。この出願は、 ａ） ポリカーボネート溶液の全重量を基準にして 10
ないし 40 重量％のポリカーボネートを含有するポリカ
ーボネートの塩化メチレン中溶液から出発し、 ｂ） 最初に二酸化炭素を含有する流体を、ポリカーボ
ネート／塩化メチレン／二酸化炭素系がゲル化しないよ
うな条件下で、通常は 10 ないし 50 バールの圧力下、
30 ないし 50℃ の温度で混入し、 ｃ） ついで、ポリカーボネート、塩化メチレンおよび
二酸化炭素含有流体を含有する圧力下の溶液を二要素ノ
ズル中で他の二酸化炭素含有流体と 50 ないし 300 バ
ールの圧力下、好ましくは 70 ないし 200 バールの圧
力下、40 ないし 80℃ の温度で、好ましくは 45 ない
し 60℃ の温度で混合し、 ｄ） 段階 ｂ）と ｃ）との間に導入される滞留時間が
少なくとも 0.1 秒であり、 ｅ） 二酸化炭素を含有する流体の供給量を、一般には
段階 ｂ）においてポリカーボネート／塩化メチレン／
二酸化炭素系がゲル化範囲の上にあり、ポリカーボネー
トがこの三相系から固体粒子の形状で迅速に沈澱するよ
うに制御し、 ｆ） 任意に圧縮機／凝縮器系中で塩化メチレンと気体
二酸化炭素とを大幅に分離して二酸化炭素を擾乱工程に
戻すことを特徴とする、30 ないし 80℃ の温度で、粉
末形状で、5 重量％未満の残留溶媒含有量でポリカーボ
ネートを塩化メチレンから単離するための連続法を記載
している。
は、ポリカーボネートに特殊な手段を適用することによ
り生成した粉末に関して、Ｐ 4 118 230.8 に記載され
ている単離方法がさらに改良され得ることが見いだされ
ている。この出願は、 ａ） ポリカーボネート溶液の全重量を基準にして 10
ないし 40 重量％のポリカーボネートを含有するポリカ
ーボネートの塩化メチレン中溶液から出発し、 ｂ） 最初に二酸化炭素を含有する流体を、ポリカーボ
ネート／塩化メチレン／二酸化炭素系がゲル化しないよ
うな条件下で、通常は 10 ないし 50 バールの圧力下、
30 ないし 50℃ の温度で混入し、 ｃ） ついで、ポリカーボネート、塩化メチレンおよび
二酸化炭素含有流体を含有する圧力下の溶液を二要素ノ
ズル中で他の二酸化炭素含有流体と 50 ないし 300 バ
ールの圧力下、好ましくは 70 ないし 200 バールの圧
力下、40 ないし 80℃ の温度で、好ましくは 45 ない
し 60℃ の温度で混合し、 ｄ） 段階 ｂ）と ｃ）との間に導入される滞留時間が
少なくとも 0.1 秒であり、 ｅ） 二酸化炭素を含有する流体の供給量を、一般には
段階 ｂ）においてポリカーボネート／塩化メチレン／
二酸化炭素系がゲル化範囲の上にあり、ポリカーボネー
トがこの三相系から固体粒子の形状で迅速に沈澱するよ
うに制御し、 ｆ） 任意に圧縮機／凝縮器系中で塩化メチレンと気体
二酸化炭素とを大幅に分離して二酸化炭素を擾乱工程に
戻すことを特徴とする、30 ないし 80℃ の温度で、粉
末形状で、5 重量％未満の残留溶媒含有量でポリカーボ
ネートを塩化メチレンから単離するための連続法を記載
している。
【０００５】高粘性の、高度に耐熱性のポリカーボネー
トの公知の方法による単離は、その特殊な物理的性質の
ために幾つかの困難を提出するので、これらのポリカー
ボネートを蒸発押出し機中で、または、たとえば水蒸気
を用いる公知の沈澱法で、または、任意にたとえば ｎ-
ヘプタンのような他の溶媒を用いるスプレー乾燥によ
り、その有機溶媒から分離することは困難であり得る。
トの公知の方法による単離は、その特殊な物理的性質の
ために幾つかの困難を提出するので、これらのポリカー
ボネートを蒸発押出し機中で、または、たとえば水蒸気
を用いる公知の沈澱法で、または、任意にたとえば ｎ-
ヘプタンのような他の溶媒を用いるスプレー乾燥によ
り、その有機溶媒から分離することは困難であり得る。
【０００６】同様なことが、極めて高分子量のポリカー
ボネートにも、また、高いガラス転移温度を有するポリ
エステルカーボネート、特に 180℃ を超えるガラス転
移温度を有するものにも一般に適合する。
ボネートにも、また、高いガラス転移温度を有するポリ
エステルカーボネート、特に 180℃ を超えるガラス転
移温度を有するものにも一般に適合する。
【０００７】この問題はまた、ＤＥ-ＯＳ 3 832 396 に
記載されている、特殊な環状脂肪族側鎖基を有するジフ
ェノールを基剤とする特殊なポリエステルカーボネー
ト、より特定的には 40 モル％を超えるこれらのジフェ
ノールを含有するポリカーボネートにも影響を与える。
記載されている、特殊な環状脂肪族側鎖基を有するジフ
ェノールを基剤とする特殊なポリエステルカーボネー
ト、より特定的には 40 モル％を超えるこれらのジフェ
ノールを含有するポリカーボネートにも影響を与える。
【０００８】加えて、本件方法においては、使用するノ
ズルを目詰まりと背圧とに対して保護する単離条件を達
成することも重要である。このことは、ポリカーボネー
トに全く一般的に適合する。
ズルを目詰まりと背圧とに対して保護する単離条件を達
成することも重要である。このことは、ポリカーボネー
トに全く一般的に適合する。
【０００９】
【発明の詳細な記述】本発明は、使用するノズルの目詰
まりを回避する、二酸化炭素流体を用いてポリカーボネ
ートまたはポリエステルカーボネートを塩化メチレン溶
液から単離する方法に関するものである。
まりを回避する、二酸化炭素流体を用いてポリカーボネ
ートまたはポリエステルカーボネートを塩化メチレン溶
液から単離する方法に関するものである。
【００１０】20 ないし 50℃、0.1 ないし 10 バールの
圧力下で存在する、溶媒と重合体との合計重量を基準に
した重合体重量で 5 ないし 30 重量％の塩化メチレン
／ポリ（エステル）カーボネート溶液で、 ａ） 少なくとも 10 ppm の、最高でも 1000 ppm の塩
化メチレンを含有する二酸化炭素をポリ（エステル）カ
ーボネート／塩化メチレン溶液と、二要素ノズル中、90
ないし 180 バールの圧力下、50 ないし 70℃ の温度
で混合し、 ｂ） 上記の二要素ノズルが少なくとも 85 バールの、
最高でも 150 バールの背圧を確保し、 ｃ） 続いて粉塵粒子を留めながら分離容器中で膨張さ
せ、 ｄ） 二酸化炭素／塩化メチレン混合物を蒸発させ、塩
化メチレンを凝縮させて工程に戻し、続いて残留する二
酸化炭素を圧縮するが、これらの段階は10 ないし 1000
ppm の塩化メチレンが常に二酸化炭素中に存在するこ
とを保証するために行われ、 ｅ） 二要素ノズル中で使用する二酸化炭素流体と重合
体溶液との量は一般に、重合体溶液１部あたり二酸化炭
素流体 10 ないし 3 部であることにより、ポリ（エス
テル）カーボネートをその溶媒から単離し得ることが見
いだされた。
圧力下で存在する、溶媒と重合体との合計重量を基準に
した重合体重量で 5 ないし 30 重量％の塩化メチレン
／ポリ（エステル）カーボネート溶液で、 ａ） 少なくとも 10 ppm の、最高でも 1000 ppm の塩
化メチレンを含有する二酸化炭素をポリ（エステル）カ
ーボネート／塩化メチレン溶液と、二要素ノズル中、90
ないし 180 バールの圧力下、50 ないし 70℃ の温度
で混合し、 ｂ） 上記の二要素ノズルが少なくとも 85 バールの、
最高でも 150 バールの背圧を確保し、 ｃ） 続いて粉塵粒子を留めながら分離容器中で膨張さ
せ、 ｄ） 二酸化炭素／塩化メチレン混合物を蒸発させ、塩
化メチレンを凝縮させて工程に戻し、続いて残留する二
酸化炭素を圧縮するが、これらの段階は10 ないし 1000
ppm の塩化メチレンが常に二酸化炭素中に存在するこ
とを保証するために行われ、 ｅ） 二要素ノズル中で使用する二酸化炭素流体と重合
体溶液との量は一般に、重合体溶液１部あたり二酸化炭
素流体 10 ないし 3 部であることにより、ポリ（エス
テル）カーボネートをその溶媒から単離し得ることが見
いだされた。
【００１１】本発明は、段階 ａ）で使用する二酸化炭
素が既に 10 ないし 1000 ppm の塩化メチレンを含有す
ることを特徴とする、 ａ） 二酸化炭素をポリ（エステル）カーボネート／塩
化メチレン溶液と、二要素ノズル中、90 ないし 180 バ
ールの圧力下、50 ないし 70℃ の温度で混合し、 ｂ） 上記の二要素ノズルが少なくとも 85 バールの、
最高でも 150 バールの背圧を確保し、 ｃ） 続いて粉塵粒子を留めながらポリカーボネートを
分離容器中で膨張させ、 ｄ） 二酸化炭素／塩化メチレン混合物を蒸発させ、塩
化メチレンを凝縮させて工程に戻し、続いて残留する二
酸化炭素を圧縮し、 ｅ） 二要素ノズル中で使用する二酸化炭素流体と重合
体溶液との量は、重合体溶液１部あたり二酸化炭素流体
10 ないし 3 部である、20 ないし 50℃、0.1 ないし
10 バールの圧力下で存在する、5 ないし 30 重量％
（溶媒と重合体との合計重量を基準にした重合体重量
％）の塩化メチレン／ポリ（エステル）カーボネート溶
液からポリカーボネートおよび／またはポリエステルカ
ーボネートを単離する方法に関するものである。
素が既に 10 ないし 1000 ppm の塩化メチレンを含有す
ることを特徴とする、 ａ） 二酸化炭素をポリ（エステル）カーボネート／塩
化メチレン溶液と、二要素ノズル中、90 ないし 180 バ
ールの圧力下、50 ないし 70℃ の温度で混合し、 ｂ） 上記の二要素ノズルが少なくとも 85 バールの、
最高でも 150 バールの背圧を確保し、 ｃ） 続いて粉塵粒子を留めながらポリカーボネートを
分離容器中で膨張させ、 ｄ） 二酸化炭素／塩化メチレン混合物を蒸発させ、塩
化メチレンを凝縮させて工程に戻し、続いて残留する二
酸化炭素を圧縮し、 ｅ） 二要素ノズル中で使用する二酸化炭素流体と重合
体溶液との量は、重合体溶液１部あたり二酸化炭素流体
10 ないし 3 部である、20 ないし 50℃、0.1 ないし
10 バールの圧力下で存在する、5 ないし 30 重量％
（溶媒と重合体との合計重量を基準にした重合体重量
％）の塩化メチレン／ポリ（エステル）カーボネート溶
液からポリカーボネートおよび／またはポリエステルカ
ーボネートを単離する方法に関するものである。
【００１２】沈澱したポリカーボネートは膨張容器中
で、塩化メチレン、および二酸化炭素を含有する流体と
ともに膨張させる。ノズルととの配置は好ましくは、粉
末が膨張容器中で沈積する前に少なくとも 1/10 秒空気
で運ばれるように選択する。ここで粉末を顆粒に加工
し、任意に圧縮することができる。
で、塩化メチレン、および二酸化炭素を含有する流体と
ともに膨張させる。ノズルととの配置は好ましくは、粉
末が膨張容器中で沈積する前に少なくとも 1/10 秒空気
で運ばれるように選択する。ここで粉末を顆粒に加工
し、任意に圧縮することができる。
【００１３】最初の相においては、この方法は、導入す
るポリカーボネート／塩化メチレン溶液の重量部を基準
にして、ポリカーボネート／塩化メチレン溶液１重量部
あたり 7 ないし 15 重量部の過剰の流体で、好ましく
は 7 ないし 10 重量部の、より好ましくは 8 ないし 1
0 重量部の過剰で出発する。本件方法の最初の数分にお
いては、使用する ＣＯ2 流体は比較的不純な形状で存
在することもあり得る（たとえば、この流体が全流体質
量を基準にして 50 ないし 60 重量％のみの純粋な二酸
化炭素を含有し、たとえば他の不活性気体よりなる他の
成分が工程に固有の不純物であり得る）。3 ないし 10
分後には、流体の量は一般に１ないし10 分の間連続的
に減少して、重合体溶液１重量部あたり流体 2 ないし
4 重量部の過剰になる。この点では、圧力を 60 − 150
バールから 80 − 200 バールに、流体の入口温度を 7
0 − 100℃ から 90 − 130℃ に連続的に上昇させるの
が有利であり得る。
るポリカーボネート／塩化メチレン溶液の重量部を基準
にして、ポリカーボネート／塩化メチレン溶液１重量部
あたり 7 ないし 15 重量部の過剰の流体で、好ましく
は 7 ないし 10 重量部の、より好ましくは 8 ないし 1
0 重量部の過剰で出発する。本件方法の最初の数分にお
いては、使用する ＣＯ2 流体は比較的不純な形状で存
在することもあり得る（たとえば、この流体が全流体質
量を基準にして 50 ないし 60 重量％のみの純粋な二酸
化炭素を含有し、たとえば他の不活性気体よりなる他の
成分が工程に固有の不純物であり得る）。3 ないし 10
分後には、流体の量は一般に１ないし10 分の間連続的
に減少して、重合体溶液１重量部あたり流体 2 ないし
4 重量部の過剰になる。この点では、圧力を 60 − 150
バールから 80 − 200 バールに、流体の入口温度を 7
0 − 100℃ から 90 − 130℃ に連続的に上昇させるの
が有利であり得る。
【００１４】凝縮器／圧縮機系を経由して流体を工程に
戻す。この流体は少なくとも 10 ppm の不純物の塩化
メチレンを含有しているはずである。
戻す。この流体は少なくとも 10 ppm の不純物の塩化
メチレンを含有しているはずである。
【００１５】適当なポリカーボネートおよびポリエステ
ルカーボネートは、原理的には、いかなる分子量分布、
均一性、ガラス転移温度、量比、分子構造（通常の量の
枝分かれ剤および公知の末端基を有する統計的共重合体
およびブロック共重合体を含む）を持っていてもよい、
全ての公知の熱可塑性ポリカーボネートおよびポリエス
テルカーボネートである。
ルカーボネートは、原理的には、いかなる分子量分布、
均一性、ガラス転移温度、量比、分子構造（通常の量の
枝分かれ剤および公知の末端基を有する統計的共重合体
およびブロック共重合体を含む）を持っていてもよい、
全ての公知の熱可塑性ポリカーボネートおよびポリエス
テルカーボネートである。
【００１６】本件方法は、好ましくは 18,000 g/モルな
いし 200,000 g/モルの分子量 Ｍw（重量平均、ゲル透
過クロマトグラフィーにより測定した値）を有するポリ
（エステル）カーボネートに使用する。
いし 200,000 g/モルの分子量 Ｍw（重量平均、ゲル透
過クロマトグラフィーにより測定した値）を有するポリ
（エステル）カーボネートに使用する。
【００１７】以下の実施例により本発明をさらに説明す
るが、これは限定を意図したものではなく、実施例中の
全ての部および百分率は、これと異なる特定のない限
り、重量部および重量パーセントである。
るが、これは限定を意図したものではなく、実施例中の
全ての部および百分率は、これと異なる特定のない限
り、重量部および重量パーセントである。
【００１８】
実施例１ 1,1-ビス-(4-ヒドロキシフェニル)-3,3,5-トリメチルシ
クロヘキサンを基剤とする、重合体 5 g を 1000 g の
塩化メチレンに溶解させた溶液中、25℃ で測定して 1.
28 の相対粘性を有するポリカーボネート 700 g を 430
0 g の塩化メチレンに溶解させる。この重合体溶液を 5
0℃ で 50 リットルのオートクレーブに入れる。つい
で、１個は二酸化炭素用の、他は重合体溶液用の 2 個
の導入口を有する中空円錐混合ノズル中で、この溶液を
二酸化炭素と混合し、これに 50 ppm（二酸化炭素の流
通量を基準にして）の塩化メチレンを添加する。ノズル
中の重合体溶液および二酸化炭素の供給速度を調整す
る。このノズルは 100 リットルの膨張容器中で開口し
ており、ここで沈澱するポリカーボネートを塩化メチレ
ンおよび二酸化炭素とともに掻き回す。
クロヘキサンを基剤とする、重合体 5 g を 1000 g の
塩化メチレンに溶解させた溶液中、25℃ で測定して 1.
28 の相対粘性を有するポリカーボネート 700 g を 430
0 g の塩化メチレンに溶解させる。この重合体溶液を 5
0℃ で 50 リットルのオートクレーブに入れる。つい
で、１個は二酸化炭素用の、他は重合体溶液用の 2 個
の導入口を有する中空円錐混合ノズル中で、この溶液を
二酸化炭素と混合し、これに 50 ppm（二酸化炭素の流
通量を基準にして）の塩化メチレンを添加する。ノズル
中の重合体溶液および二酸化炭素の供給速度を調整す
る。このノズルは 100 リットルの膨張容器中で開口し
ており、ここで沈澱するポリカーボネートを塩化メチレ
ンおよび二酸化炭素とともに掻き回す。
【００１９】ノズルにおいては工程温度、背圧 90 バー
ル、ＣＯ2 圧力 95 バール、ＣＯ2温度 75℃、重合体溶
液の予熱温度 50℃。
ル、ＣＯ2 圧力 95 バール、ＣＯ2温度 75℃、重合体溶
液の予熱温度 50℃。
【００２０】結果：0.5 ％近傍の残留塩化メチレン含有
量を有する自由流動性粉末が得られる。
量を有する自由流動性粉末が得られる。
【００２１】実施例２ 方法は実施例１と同様で、2,2-ビス-(4-ヒドロキシフェ
ニル)-プロパンを基剤とする、同一の相対粘性を有する
ポリカーボネートを用いる。
ニル)-プロパンを基剤とする、同一の相対粘性を有する
ポリカーボネートを用いる。
【００２２】結果：0.9 ％の残留溶媒含有量を有する自
由流動性粉末が得られる。
由流動性粉末が得られる。
【００２３】説明の目的で上に本発明を詳細に記述した
が、この種の詳細は単にその目的のためのものであっ
て、当業者により、特許請求の範囲により限定され得る
ものを除き、本発明の精神および範囲から逸脱すること
なく、これに変更がなされ得るものと理解すべきであ
る。
が、この種の詳細は単にその目的のためのものであっ
て、当業者により、特許請求の範囲により限定され得る
ものを除き、本発明の精神および範囲から逸脱すること
なく、これに変更がなされ得るものと理解すべきであ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 デイーター・フライターク ドイツ連邦共和国デー4150クレーフエルト −１・ハーゼンハイデ10
Claims (1)
- 【請求項１】 二要素ノズル中で使用する二酸化炭素流
体と重合体溶液との相対的な量が重合体溶液１部あたり
二酸化炭素流体 10 ないし 3 部であり、二酸化炭素流
体が 10 ないし 1000 ppm の塩化メチレンを含有するこ
とを特徴とする、 ａ） 5 ないし 30 重量％の樹脂を含有する上記の溶液
を二酸化炭流体と、二要素ノズル中で、90 ないし 180
バールの圧力下、50 ないし 75℃ の温度で混合し、 ｂ） 上記の二要素ノズル中で 85 ないし 150 バール
の背圧を維持し、 ｃ） 粉塵粒子を留めて上記の樹脂を分離容器に導入す
ることよりなる、ポリカーボネートおよびポリエステル
カーボネートよりなるグループから選択した樹脂を、そ
の塩化メチレン溶液から単離する方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4128683A DE4128683A1 (de) | 1991-08-29 | 1991-08-29 | Isolierung von poly(ester)carbonaten aus methylenchlorid mit hilfe von kohlendioxid-fluid |
| DE4128683.9 | 1991-08-29 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05222174A true JPH05222174A (ja) | 1993-08-31 |
| JP3126235B2 JP3126235B2 (ja) | 2001-01-22 |
Family
ID=6439402
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP04250441A Expired - Fee Related JP3126235B2 (ja) | 1991-08-29 | 1992-08-27 | 二酸化炭素流体を用いる塩化メチレンからのポリ（エステル）カーボネートの単離 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5248763A (ja) |
| JP (1) | JP3126235B2 (ja) |
| DE (1) | DE4128683A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| USRE33103E (en) * | 1981-07-08 | 1989-10-31 | Kioritz & Corporation | Strainer |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5478921A (en) * | 1994-08-25 | 1995-12-26 | United States Surgical Corporation | Method of purifying bioabsorable polymer |
| US5670614A (en) * | 1994-08-25 | 1997-09-23 | United States Surgical Corporation | Method of increasing the plasticity and/or elasticity of polymers via supercritical fluid extraction and medical devices fabricated therefrom |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01242621A (ja) * | 1988-03-23 | 1989-09-27 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 精製されたポリカーボネート樹脂の製造法 |
| NO170326C (no) * | 1988-08-12 | 1992-10-07 | Bayer Ag | Dihydroksydifenylcykloalkaner |
| DE3840293A1 (de) * | 1988-11-30 | 1990-05-31 | Werner & Pfleiderer | Verfahren zum entfernen von verunreinigungen aus polymeren kunststoffen und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens |
| DE4118230A1 (de) * | 1990-12-20 | 1992-06-25 | Bayer Ag | Verfahren zur isolierung von polymeren aus ihren loesungsmitteln mit kohlendioxid-haltigen fluessigkeiten |
| DE4117751A1 (de) * | 1991-05-30 | 1992-12-03 | Bayer Ag | Verfahren zur isolierung von polycarbonaten |
-
1991
- 1991-08-29 DE DE4128683A patent/DE4128683A1/de not_active Ceased
-
1992
- 1992-08-20 US US07/932,471 patent/US5248763A/en not_active Expired - Fee Related
- 1992-08-27 JP JP04250441A patent/JP3126235B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| USRE33103E (en) * | 1981-07-08 | 1989-10-31 | Kioritz & Corporation | Strainer |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5248763A (en) | 1993-09-28 |
| JP3126235B2 (ja) | 2001-01-22 |
| DE4128683A1 (de) | 1993-03-04 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |