JPH0522650B2 - - Google Patents
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- JPH0522650B2 JPH0522650B2 JP9408987A JP9408987A JPH0522650B2 JP H0522650 B2 JPH0522650 B2 JP H0522650B2 JP 9408987 A JP9408987 A JP 9408987A JP 9408987 A JP9408987 A JP 9408987A JP H0522650 B2 JPH0522650 B2 JP H0522650B2
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、溶融法によるチタン酸カリウム繊維
の製造方法に関する。
の製造方法に関する。
六チタン酸カリウム（K2O・6TiO2）繊維や、
四チタン酸カリウム（K2O・4TiO2）繊維等に代
表されるチタン酸カリウム繊維は、耐熱性、耐摩
耗性、補強性等にすぐれた合成無機繊維である。
四チタン酸カリウム（K2O・4TiO2）繊維等に代
表されるチタン酸カリウム繊維は、耐熱性、耐摩
耗性、補強性等にすぐれた合成無機繊維である。
その代表的な製造法として溶融法と称される方
法が知られている（特公昭54−19239号、特開昭
58−158688号）。溶融法は、加熱により二酸化チ
タン（TiO2）となるチタン化合物と、加熱によ
り酸化カリウム（K2O）となるカリウム化合物と
を、TiO2／K2Oのモル比が約２となるように混
合した混合物を原料とし、該原料混合物を加熱溶
融する工程、加熱溶融物を冷却用金型に注ぎ込
み、一定の冷却速度で一方向に凝固させることに
より、初生相繊維として層状構造を有する結晶質
二チタン酸カリウム（K2O・2TiO2）繊維の集合
体である繊維塊を得る冷却固化工程、ついで繊維
塊を水洗し、TiO2／K2Oのモル比が約６となる
までK+イオンを溶出させる水洗（脱アルカリ）
工程、水洗工程を経て回収される水和チタン酸カ
リウム繊維を乾燥し、熱処理する工程、所望によ
り更に脱カリウム処理および熱処理を行う工程等
からなる。
法が知られている（特公昭54−19239号、特開昭
58−158688号）。溶融法は、加熱により二酸化チ
タン（TiO2）となるチタン化合物と、加熱によ
り酸化カリウム（K2O）となるカリウム化合物と
を、TiO2／K2Oのモル比が約２となるように混
合した混合物を原料とし、該原料混合物を加熱溶
融する工程、加熱溶融物を冷却用金型に注ぎ込
み、一定の冷却速度で一方向に凝固させることに
より、初生相繊維として層状構造を有する結晶質
二チタン酸カリウム（K2O・2TiO2）繊維の集合
体である繊維塊を得る冷却固化工程、ついで繊維
塊を水洗し、TiO2／K2Oのモル比が約６となる
までK+イオンを溶出させる水洗（脱アルカリ）
工程、水洗工程を経て回収される水和チタン酸カ
リウム繊維を乾燥し、熱処理する工程、所望によ
り更に脱カリウム処理および熱処理を行う工程等
からなる。
上記従来の製造方法では、初生相繊維塊を水洗
してTiO2／K2Oのモル比が約６となるまでK+イ
オンを溶出する工程を必要とするので、カリウム
分の損失となり、またそれだけ収率が低下する。
してTiO2／K2Oのモル比が約６となるまでK+イ
オンを溶出する工程を必要とするので、カリウム
分の損失となり、またそれだけ収率が低下する。
また、得られるチタン酸カリウム繊維は一般に
繊維径が約10〜30μmと大きく、かつ繊維形態
（太さ、長さ）が不揃いで均質性に乏しい。これ
は、加熱溶融物を冷却用金型内で一方向凝固させ
て初生相二チタン酸カリウム繊維（K2O・
2TiO2）を生成させる際の冷却速度が、金型内に
接する部分と、そうでない部分とで異なるため、
初生相繊維の形態が不揃いとなり、その初生相繊
維の形態のバラツキが、その後に得られる製品繊
維（四チタン酸カリウム繊維、六チタン酸カリウ
ム繊維など）の形態に強い影響を残すことによ
る。従つて、繊維径が細く、均質性にすぐれたチ
タン酸カリウム繊維を得るには、加熱溶融物の冷
却固化工程における冷却速度を精密に制御するこ
とが必要である。しかし、加熱溶融物の冷却速度
の精密な制御を大量生産・連続生産において実施
することは甚だ困難である。
繊維径が約10〜30μmと大きく、かつ繊維形態
（太さ、長さ）が不揃いで均質性に乏しい。これ
は、加熱溶融物を冷却用金型内で一方向凝固させ
て初生相二チタン酸カリウム繊維（K2O・
2TiO2）を生成させる際の冷却速度が、金型内に
接する部分と、そうでない部分とで異なるため、
初生相繊維の形態が不揃いとなり、その初生相繊
維の形態のバラツキが、その後に得られる製品繊
維（四チタン酸カリウム繊維、六チタン酸カリウ
ム繊維など）の形態に強い影響を残すことによ
る。従つて、繊維径が細く、均質性にすぐれたチ
タン酸カリウム繊維を得るには、加熱溶融物の冷
却固化工程における冷却速度を精密に制御するこ
とが必要である。しかし、加熱溶融物の冷却速度
の精密な制御を大量生産・連続生産において実施
することは甚だ困難である。
本発明は、上記従来法における問題点を解決す
るための改良された製造方法を提供しようとする
ものである。
るための改良された製造方法を提供しようとする
ものである。
問題点を解決するための手段および作用〕
本発明に係るチタン酸カリウム繊維の製造方法
は、 加熱により二酸化チタン（TiO2）となるチタ
ン化合物と加熱により酸化カリウム（K2O）とな
るカリウム化合物とを、TiO2／K2Oのモル比が
1.5〜2.5となるように配合した混合物の加熱溶融
物を急冷して非晶質固化物を得、 前記非晶質固化物に、二酸化チタンを、
TiO2／K2Oのモル比が３〜６となるように加え
て均一な粉末混合物となし、 ついで、前記粉末混合物に焼成処理を施してチ
タン酸カリウム繊維を成長させることを特徴とし
ている。
は、 加熱により二酸化チタン（TiO2）となるチタ
ン化合物と加熱により酸化カリウム（K2O）とな
るカリウム化合物とを、TiO2／K2Oのモル比が
1.5〜2.5となるように配合した混合物の加熱溶融
物を急冷して非晶質固化物を得、 前記非晶質固化物に、二酸化チタンを、
TiO2／K2Oのモル比が３〜６となるように加え
て均一な粉末混合物となし、 ついで、前記粉末混合物に焼成処理を施してチ
タン酸カリウム繊維を成長させることを特徴とし
ている。
本発明方法は、原料配合におけるTiO2／K2O
のモル比を従来法のそれと同じように、1.5〜2.5
の低い値に調節しておく一方、その溶融物を急冷
して得た固化物に二酸化チタンを追加投与するこ
とにより、TiO2／K2Oのモル比の値をチタン酸
カリウム繊維の形成に必要なレベルにまで高める
こととしたので、脱カリウム処理によりそのモル
比を調節していた従来法のようなカリウム分の損
失と、それに伴う収率の低下が解消され、繊維の
理論収率が高められる。
のモル比を従来法のそれと同じように、1.5〜2.5
の低い値に調節しておく一方、その溶融物を急冷
して得た固化物に二酸化チタンを追加投与するこ
とにより、TiO2／K2Oのモル比の値をチタン酸
カリウム繊維の形成に必要なレベルにまで高める
こととしたので、脱カリウム処理によりそのモル
比を調節していた従来法のようなカリウム分の損
失と、それに伴う収率の低下が解消され、繊維の
理論収率が高められる。
なお、脱カリウム処理によるカリウム分の損失
を回避する他の方法として、出発原料配合におけ
るTiO2／K2Oのモル比を繊維の形成に必要なレ
ベルに高めておくことも考えられるが、TiO2／
K2Oのモル比をそのように高くすると、溶融点が
約1250℃以上と高くなるので、溶解炉の溶損が著
しくなり、溶解炉の耐久性が大きく低下するだけ
でなく、溶損した炉材が溶融物中に混入し、溶融
物を汚染するため、得られるチタン酸カリウム繊
維の品質が悪くなる。本発明では、出発原料が
TiO2／K2Oのモル比を低く調節しているので、
約950〜1100℃の加熱温度で溶解を行うことがで
き、従つて炉材の溶損量や溶融物汚染の増加をき
たすことはない。
を回避する他の方法として、出発原料配合におけ
るTiO2／K2Oのモル比を繊維の形成に必要なレ
ベルに高めておくことも考えられるが、TiO2／
K2Oのモル比をそのように高くすると、溶融点が
約1250℃以上と高くなるので、溶解炉の溶損が著
しくなり、溶解炉の耐久性が大きく低下するだけ
でなく、溶損した炉材が溶融物中に混入し、溶融
物を汚染するため、得られるチタン酸カリウム繊
維の品質が悪くなる。本発明では、出発原料が
TiO2／K2Oのモル比を低く調節しているので、
約950〜1100℃の加熱温度で溶解を行うことがで
き、従つて炉材の溶損量や溶融物汚染の増加をき
たすことはない。
更に本発明方法は、溶融物を一方向凝固させる
ことにより溶融物から直ちに二チタン酸カリウム
繊維を生成させていた従来法と異なつて、溶融物
を急冷させて一旦非晶質固化物となし、これに二
酸化チタンを追加投与して混合物としたうえ、そ
の粉砕物から繊維を成長させることとしたので、
従来法によるものに比し、細径かつ長寸の均質性
に富む繊維が得られる。その繊維径や繊維長は、
出発原料におけるTiO2／K2Oのモル比により若
干異なるが、おおむね繊維径は0.2〜1.0μm、繊維
長は１〜20μmである。
ことにより溶融物から直ちに二チタン酸カリウム
繊維を生成させていた従来法と異なつて、溶融物
を急冷させて一旦非晶質固化物となし、これに二
酸化チタンを追加投与して混合物としたうえ、そ
の粉砕物から繊維を成長させることとしたので、
従来法によるものに比し、細径かつ長寸の均質性
に富む繊維が得られる。その繊維径や繊維長は、
出発原料におけるTiO2／K2Oのモル比により若
干異なるが、おおむね繊維径は0.2〜1.0μm、繊維
長は１〜20μmである。
本発明方法によれば、非晶質固化物と、これに
追加投与した二酸化チタンとの混合物のTiO2／
K2Oのモル比により、組成および構造の異なるチ
タン酸カリウム繊維が得られ、更に、所望により
その繊維を脱カリウム処理と焼成処理とからなる
二次処理に付すことにより、組成および構造の異
なるチタン酸カリウム繊維に変換することができ
る。
追加投与した二酸化チタンとの混合物のTiO2／
K2Oのモル比により、組成および構造の異なるチ
タン酸カリウム繊維が得られ、更に、所望により
その繊維を脱カリウム処理と焼成処理とからなる
二次処理に付すことにより、組成および構造の異
なるチタン酸カリウム繊維に変換することができ
る。
以下、本発明方法を工程順に説明する。
加熱により二酸化チタンとなるチタン化合物と
しては、高純度精製酸化チタン、合成ルチン、チ
タンスラグまたは天然ルチルサンド、天然アナタ
ーゼサンド等が用いられる。上記チタン化合物に
配合されるカリウム化合物は、代表的には炭酸カ
リウム（K2CO3）であり、その他、水酸化物、
硝酸塩などを使用することもできる。
しては、高純度精製酸化チタン、合成ルチン、チ
タンスラグまたは天然ルチルサンド、天然アナタ
ーゼサンド等が用いられる。上記チタン化合物に
配合されるカリウム化合物は、代表的には炭酸カ
リウム（K2CO3）であり、その他、水酸化物、
硝酸塩などを使用することもできる。
チタン化合物とカリウム化合物との混合比は、
TiO2／K2Oのモル比で1.5〜2.5の範囲が適当であ
り、その加熱溶融は、温度：約950〜1100℃で行
うことができる。
TiO2／K2Oのモル比で1.5〜2.5の範囲が適当であ
り、その加熱溶融は、温度：約950〜1100℃で行
うことができる。
上記混合物を溶解炉内で加熱溶融し、溶融物を
溶製したのち、その溶融物を急冷処理（例えば
106℃／秒以上の冷却速度）に付すことにより、
二チタン酸カリウム結晶の生成を阻止し、非晶質
固化物を得る。その急冷処理は、例えば双ロール
法により行なわれる。金属双ロールを高速回転さ
せながら、双ロール間隙に溶融物を流下させるこ
とにより箔片状の非晶質固化物を効率よく得るこ
とができる。
溶製したのち、その溶融物を急冷処理（例えば
106℃／秒以上の冷却速度）に付すことにより、
二チタン酸カリウム結晶の生成を阻止し、非晶質
固化物を得る。その急冷処理は、例えば双ロール
法により行なわれる。金属双ロールを高速回転さ
せながら、双ロール間隙に溶融物を流下させるこ
とにより箔片状の非晶質固化物を効率よく得るこ
とができる。
上記急冷処理により非晶質固化物を得たのち、
これを二酸化チタン（例えば、高純度精製酸化チ
タン粉末）と混合する。このとき、混合物の
TiO2／K2Oのモル比が３〜６となるように、非
晶質固化物と二酸化チタンとの混合割合を調節す
る。上記モル比を３〜６とすることにより、四チ
タン酸カリウム繊維、もしくは六チタン酸カリウ
ム繊維、またはその混合繊維など、組成と構造の
異なる繊維の製造が可能となる。
これを二酸化チタン（例えば、高純度精製酸化チ
タン粉末）と混合する。このとき、混合物の
TiO2／K2Oのモル比が３〜６となるように、非
晶質固化物と二酸化チタンとの混合割合を調節す
る。上記モル比を３〜６とすることにより、四チ
タン酸カリウム繊維、もしくは六チタン酸カリウ
ム繊維、またはその混合繊維など、組成と構造の
異なる繊維の製造が可能となる。
非晶質固化物と二酸化チタンとを混合し、デイ
スクミル等の粉砕手段により均一な粉末混合物と
なしたうえで、その粉末混合物を焼成処理に付
す。粉末の粒径は特に限定しないが、繊維の収率
を高め、かつ細径・長寸の繊維を成長させるため
には、微細粒である程よい。その好ましい粒径は
10μm以下である。焼成処理は、上記粉末混合物
を、800〜1200℃に適当時間（例えば30分間）保
持することにより達成される。この焼成処理にお
いて非晶質固化物粒子への二酸化チタンの固溶
と、その固溶物からの繊維の生成・成長が生起す
る。
スクミル等の粉砕手段により均一な粉末混合物と
なしたうえで、その粉末混合物を焼成処理に付
す。粉末の粒径は特に限定しないが、繊維の収率
を高め、かつ細径・長寸の繊維を成長させるため
には、微細粒である程よい。その好ましい粒径は
10μm以下である。焼成処理は、上記粉末混合物
を、800〜1200℃に適当時間（例えば30分間）保
持することにより達成される。この焼成処理にお
いて非晶質固化物粒子への二酸化チタンの固溶
と、その固溶物からの繊維の生成・成長が生起す
る。
焼成処理により得られるチタン酸カリウム繊維
の種類（組成と構造）は、その前工程で調整され
る非晶質固化物と二酸化チタンの粉末混合物にお
けるTiO2／K2Oのモル比により異なる。すなわ
ち、その粉末混合物におけるTiO2／K2Oモル比
を、３〜６の範囲内において、3.5以下の低い値
に調節した場合は、四チタン酸カリウム繊維が得
られ、そのモル比を3.5より高く、5.5以下の中位
の値に調節した混合物である場合には、四チタン
酸カリウムと六チタン酸カリウムの混合繊維が得
られ、またモル比が5.5を越える高い値に調節さ
れた混合物からは、六チタン酸カリウム繊維が収
得される。
の種類（組成と構造）は、その前工程で調整され
る非晶質固化物と二酸化チタンの粉末混合物にお
けるTiO2／K2Oのモル比により異なる。すなわ
ち、その粉末混合物におけるTiO2／K2Oモル比
を、３〜６の範囲内において、3.5以下の低い値
に調節した場合は、四チタン酸カリウム繊維が得
られ、そのモル比を3.5より高く、5.5以下の中位
の値に調節した混合物である場合には、四チタン
酸カリウムと六チタン酸カリウムの混合繊維が得
られ、またモル比が5.5を越える高い値に調節さ
れた混合物からは、六チタン酸カリウム繊維が収
得される。
粉末混合物を焼成処理して得られた上記繊維
は、そのままでは、一部に繊維同士が付着し束状
の集合状態を呈しているが、これを例えば水に懸
濁させてミキサーで撹拌する解繊処理を施すこと
により、単繊維ごとに分離した繊維として回収す
ることができる。
は、そのままでは、一部に繊維同士が付着し束状
の集合状態を呈しているが、これを例えば水に懸
濁させてミキサーで撹拌する解繊処理を施すこと
により、単繊維ごとに分離した繊維として回収す
ることができる。
上記工程を経て得られた繊維が四チタン酸カリ
ウム繊維である場合、所望により、これを脱カリ
ウム処理と焼成処理とからなる二次工程に付すこ
とにより、六チタン酸カリウム繊維に変換するこ
とができる。また、上記工程を経て得られた繊維
が四チタン酸カリウムと六チタン酸カリウムの混
合繊維である場合にも、脱カリウム処理と焼成処
理とからなる２次工程に付すことにより、六チタ
ン酸カリウムの単相繊維に変換することができ
る。
ウム繊維である場合、所望により、これを脱カリ
ウム処理と焼成処理とからなる二次工程に付すこ
とにより、六チタン酸カリウム繊維に変換するこ
とができる。また、上記工程を経て得られた繊維
が四チタン酸カリウムと六チタン酸カリウムの混
合繊維である場合にも、脱カリウム処理と焼成処
理とからなる２次工程に付すことにより、六チタ
ン酸カリウムの単相繊維に変換することができ
る。
その脱カリウム処理は、水または酸水溶液、好
ましくは酸水溶液（例えば、0.5〜２％の硫酸水
溶液）を洗液として行うことができる。この脱カ
リウム処理にいて、四チタン酸カリウムを、六チ
タン酸カリウム相当組成となるまでカリウム分を
溶出させる。
ましくは酸水溶液（例えば、0.5〜２％の硫酸水
溶液）を洗液として行うことができる。この脱カ
リウム処理にいて、四チタン酸カリウムを、六チ
タン酸カリウム相当組成となるまでカリウム分を
溶出させる。
脱カリウム処理を終えた繊維の化学組成は六チ
タン酸カリウム組成に相当しているが、結晶構造
的には、もとの四チタン酸カリウムの層状構造の
なごりをとどめているので、これを脱水・乾燥し
たのち、焼成処理に付し四チタン酸カリウムの層
状構造から、六チタン酸カリウムのトンネル構造
に変換させる。その焼成処理は、好ましくは、
400〜900℃に適当時間（例えば、30分間）加熱保
持することにより達成される。
タン酸カリウム組成に相当しているが、結晶構造
的には、もとの四チタン酸カリウムの層状構造の
なごりをとどめているので、これを脱水・乾燥し
たのち、焼成処理に付し四チタン酸カリウムの層
状構造から、六チタン酸カリウムのトンネル構造
に変換させる。その焼成処理は、好ましくは、
400〜900℃に適当時間（例えば、30分間）加熱保
持することにより達成される。
実施例１ （四チタン酸カリウム繊維の製造）
〔〕 原料調整
(1) チタン化合物：天然ルチルサンド（純度95.6
％、オーストラリア産） (2) カリウム化合物：炭酸カリウム（純度99.5
％） (3) TiO2／K2O（モル比）：2.0 〔〕 加熱溶融 原料混合粉末を白金るつぼに入れ、1100℃×40
分間加熱。
％、オーストラリア産） (2) カリウム化合物：炭酸カリウム（純度99.5
％） (3) TiO2／K2O（モル比）：2.0 〔〕 加熱溶融 原料混合粉末を白金るつぼに入れ、1100℃×40
分間加熱。
〔〕 急冷処理
溶融物を高速回転している金属製双ロールに流
下し、箔片状の固化物を得る。
下し、箔片状の固化物を得る。
その固化物はＸ線回析により非晶質であること
を確認した。
を確認した。
〔〕 焼成処理
上記非晶質固化物に、二酸化チタン粉末（高純
度精製酸化チタン，純度99％）を、TiO2／K2O
のモル比が3.0となるように混合し、デイスクミ
ルで粉砕して均一な粉末混合物（平均粒径：
5μm）となし、ついでその粉末混合物を、アルミ
ナるつぼに装入し、1000℃に0.5時間加熱保持し
た。
度精製酸化チタン，純度99％）を、TiO2／K2O
のモル比が3.0となるように混合し、デイスクミ
ルで粉砕して均一な粉末混合物（平均粒径：
5μm）となし、ついでその粉末混合物を、アルミ
ナるつぼに装入し、1000℃に0.5時間加熱保持し
た。
〔〕 解繊処理
上記焼成処理物を、10倍量（重量比）の水に投
入し、ミキサーにて15分間を要して解繊し、しか
るのち脱水・乾燥。
入し、ミキサーにて15分間を要して解繊し、しか
るのち脱水・乾燥。
上記工程を得て四チタン酸カリウム繊維を得
た。
た。
繊維形態：直径0.2〜1μm、長さ：５〜20μm。
実施例２ （四チタン酸カリウムと六チタン酸カ
リウムの混合繊維の製造） 非晶質固化物と二酸化チタンとを、TiO2／
K2Oのモル比が4.0となるように混合し、実施例
１と同一の条件により繊維を得た。
リウムの混合繊維の製造） 非晶質固化物と二酸化チタンとを、TiO2／
K2Oのモル比が4.0となるように混合し、実施例
１と同一の条件により繊維を得た。
得られた繊維は、四チタン酸カリウムと六チタ
ン酸カリウムの混合繊維である。
ン酸カリウムの混合繊維である。
繊維形態：直径0.2〜1μm、長さ：５〜15μm
（針状晶）（走査電子顕微鏡）。
（針状晶）（走査電子顕微鏡）。
実施例３ （六チタン酸カリウム繊維の製造）
非晶質固化物と二酸化チタンとを、TiO2／
K2Oのモル比が6.0となるように混合し、実施例
１と同一の条件により繊維を得た。
K2Oのモル比が6.0となるように混合し、実施例
１と同一の条件により繊維を得た。
Ｘ線回折は、得られた繊維が六チタン酸カリウ
ム繊維であることを示す。
ム繊維であることを示す。
繊維形態：直径0.1〜0.5μm、長さ２〜5μm（針
状晶）（走査電子顕微鏡）。
状晶）（走査電子顕微鏡）。
実施例４ （六チタン酸カリウム繊維の製造）
前記実施例１で得られた四チタンカリウム繊維
を、脱カリウム処理および熱処理に付して六チタ
ン酸カリウム繊維を得る。
を、脱カリウム処理および熱処理に付して六チタ
ン酸カリウム繊維を得る。
〔〕 脱カリウム処理
硫酸水溶液（２％）を洗液としてこれに繊維を
浸漬し（繊維１ｇ／洗液10c.c.）、約60分を要して
K+イオンを溶出させる。
浸漬し（繊維１ｇ／洗液10c.c.）、約60分を要して
K+イオンを溶出させる。
〔〕 熱処理
脱カリウム処理した繊維を、水洗・乾燥したの
ち、アルミナるつぼに入れ、400℃に設定された
炉中に装入し、約0.5時間を要して焼成処理を完
了する。
ち、アルミナるつぼに入れ、400℃に設定された
炉中に装入し、約0.5時間を要して焼成処理を完
了する。
Ｘ線回析は、得られた繊維が六チタン酸カリウ
ム繊維であることを示す。出発原料からの収率
（得られた繊維の重量／原料重量×100）は73.9％
である。その繊維形態は、前記実施例１で得られ
たものとほぼ同じである。
ム繊維であることを示す。出発原料からの収率
（得られた繊維の重量／原料重量×100）は73.9％
である。その繊維形態は、前記実施例１で得られ
たものとほぼ同じである。
実施例５ （六チタン酸カリウム繊維の製造）
前記実施例２で得られた混合繊維を、脱カリウ
ム処理および焼成処理に付して六チタン酸カリウ
ム繊維を得る。
ム処理および焼成処理に付して六チタン酸カリウ
ム繊維を得る。
〔〕 脱カリウム処理
硫酸水溶液（１％）を洗液としてこれに混合繊
維を浸漬し（繊維１ｇ／洗液10c.c.）、約60分を要
してK+イオンを溶出させる。
維を浸漬し（繊維１ｇ／洗液10c.c.）、約60分を要
してK+イオンを溶出させる。
〔〕 焼成処理
脱カリウム処理した繊維を、水洗・乾燥したの
ち、アルミナるつぼに入れ、400℃に設定された
炉中に装入し、約0.5時間を要して焼成処理を完
了する。
ち、アルミナるつぼに入れ、400℃に設定された
炉中に装入し、約0.5時間を要して焼成処理を完
了する。
Ｘ線回析は、得られた繊維が六チタン酸カリウ
ム単相であることを示す。出発原料からの収率は
81.2％である。その繊維形態は、前記実施例１で
得られた混合繊維のそれとほぼ同じである。
ム単相であることを示す。出発原料からの収率は
81.2％である。その繊維形態は、前記実施例１で
得られた混合繊維のそれとほぼ同じである。
比較例
従来の溶融法により六チタン酸カリウム繊維を
得る。
得る。
〔〕 原料調製……実施例１と同じ
〔〕 加熱溶融……実施例１と同じ
〔〕 冷却処理（一方向凝固）
溶融物を金属製冷却皿に流し込み底部から冷却
し、初生相である二チタン酸カリウム繊維の塊状
物を得る。
し、初生相である二チタン酸カリウム繊維の塊状
物を得る。
〔〕 水洗処理
塊状物を、100倍量（重量比）の水に浸漬し24
時間を要して脱カリウム処理することにより、六
チタン酸カリウム相当組成の水和チタン酸カリウ
ムに組成変換する。繊維は、直径10〜30μm、長
さ50〜200μmの板状晶である（走査電子顕微鏡）。
時間を要して脱カリウム処理することにより、六
チタン酸カリウム相当組成の水和チタン酸カリウ
ムに組成変換する。繊維は、直径10〜30μm、長
さ50〜200μmの板状晶である（走査電子顕微鏡）。
〔〕 焼成処理
水洗後、脱水・乾燥し、1050℃の炉中に３時間
保持して構造変換させることにより、六チタン酸
カリウム繊維を得た。収率62.8％。繊維径は10〜
30μm、長さは50〜200μmと粗大で不揃いである。
保持して構造変換させることにより、六チタン酸
カリウム繊維を得た。収率62.8％。繊維径は10〜
30μm、長さは50〜200μmと粗大で不揃いである。
本発明方法によれば、従来法に比し高い収率を
以てチタン酸カリウム繊維を製造することがで
き、またその繊維は、従来法により得られるもの
に比し、細径・長寸で、均質性に富むので、多方
面の用途に供することができ、例えば耐熱材、断
熱材、摩擦材、濾過材、補強材等として、とりわ
けプラスチツクの充填補強材等として好適であ
る。
以てチタン酸カリウム繊維を製造することがで
き、またその繊維は、従来法により得られるもの
に比し、細径・長寸で、均質性に富むので、多方
面の用途に供することができ、例えば耐熱材、断
熱材、摩擦材、濾過材、補強材等として、とりわ
けプラスチツクの充填補強材等として好適であ
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 加熱により二酸化チタン（TiO2）となるチ
タン化合物と加熱により酸化カリウム（K2O）と
なるカリウム化合物とを、TiO2／K2Oのモル比
が1.5〜2.5となるように配合した混合物の加熱溶
融物を急冷して非晶質固化物を得、 前記非晶質固化物に、二酸化チタンを、
TiO2／K2Oのモル比が３〜６となるように加え
て均一な粉末混合物となし、 ついで、前記粉末混合物に焼成処理を施してチ
タン酸カリウム繊維を成長させることを特徴とす
るチタン酸カリウム繊維の製造方法。 ２ 非晶質固化物と二酸化チタンとの粉末混合物
のTiO2／K2Oのモル比が３〜3.5であつて、その
粉末混合物を焼成して得られる繊維が四チタン酸
カリウム繊維である上記第１項に記載のチタン酸
カリウム繊維の製造方法。 ３ 非晶質固化物と二酸化チタンとの粉末混合物
のTiO2／K2Oのモル比が3.5を越え、5.5以下であ
つて、その粉末混合物を焼成して得られる繊維が
四チタン酸カリウムと六チタン酸カリウムの混合
繊維である上記第１項に記載のチタン酸カリウム
繊維の製造方法。 ４ 非晶質固化物と二酸化チタンとの粉末混合物
のTiO2／K2Oモル比が5.5を越え、６以下であつ
て、その粉末混合物を焼成して得られる繊維が六
チタン酸カリウム繊維である上記第１項に記載の
チタン酸カリウム繊維の製造方法。 ５ 四チタン酸カリウム繊維を脱カリウム処理し
て六チタン酸カリウムに変換したのち、焼成処理
することにより六チタン酸カリウムを得ることを
特徴とする上記第２項に記載のチタン酸カリウム
繊維の製造方法。 ６ 四チタン酸カリウムと六チタン酸カリウムの
混合繊維を脱カリウム処理して四チタン酸カリウ
ムを六チタン酸カリウムに変換したのち、焼成処
理することにより六チタン酸カリウム繊維を得る
ことを特徴とする上記第３項に記載のチタン酸カ
リウム繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9408987A JPS63256526A (ja) | 1987-04-15 | 1987-04-15 | チタン酸カリウム繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9408987A JPS63256526A (ja) | 1987-04-15 | 1987-04-15 | チタン酸カリウム繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63256526A JPS63256526A (ja) | 1988-10-24 |
| JPH0522650B2 true JPH0522650B2 (ja) | 1993-03-30 |
Family
ID=14100731
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9408987A Granted JPS63256526A (ja) | 1987-04-15 | 1987-04-15 | チタン酸カリウム繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63256526A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5407754A (en) * | 1991-06-20 | 1995-04-18 | Titan Kogyo Kabushiki Kaisha | Potassium hexatitanate fibers for use as reinforcement |
| JP2816908B2 (ja) * | 1991-10-18 | 1998-10-27 | 株式会社クボタ | 六チタン酸カリウム繊維の製造方法 |
| JP5189333B2 (ja) * | 2007-09-14 | 2013-04-24 | 株式会社クボタ | 非晶質複合チタン酸アルカリ金属組成物及び摩擦材 |
-
1987
- 1987-04-15 JP JP9408987A patent/JPS63256526A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63256526A (ja) | 1988-10-24 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |