JPH05232014A - Photoacoustic flow cell - Google Patents
Photoacoustic flow cellInfo
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- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Ultrasonic Waves (AREA)
Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、光音響効果を用いて液
状試料の性質を分析する装置において液状試料を流通さ
せる光音響フローセルに関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a photoacoustic flow cell for circulating a liquid sample in an apparatus for analyzing the properties of the liquid sample by utilizing the photoacoustic effect.
【０００２】[0002]
【従来の技術】液状の試料の吸光度などの性質を測定す
るため光音響効果を利用した光音響分析装置が知られて
おり、例えば特公平２−１９８９４号に開示されてい
る。2. Description of the Related Art A photoacoustic analyzer utilizing a photoacoustic effect for measuring properties such as absorbance of a liquid sample is known, and is disclosed in, for example, Japanese Patent Publication No. 2-19894.
【０００３】従来の光音響分析装置は、一般に、試料を
流通あるいは貯留させる透明な測定容器と、その測定容
器に対して変調された測定光を照射する光源部と、前記
測定容器に接合されて音波を検出する音響センサと、そ
の音響センサからの検出信号を処理する信号処理部な
ど、で構成されている。そして、装置の主要部である前
記測定容器は、それに配置される音響センサを含めて光
音響セル（あるいは光音響フローセル）と称されてい
る。In the conventional photoacoustic analyzer, a transparent measuring container for circulating or storing a sample, a light source section for irradiating the measuring container with modulated measuring light, and a measuring container are joined to the measuring container. It is composed of an acoustic sensor that detects a sound wave and a signal processing unit that processes a detection signal from the acoustic sensor. The measurement container, which is the main part of the device, is called a photoacoustic cell (or a photoacoustic flow cell) including an acoustic sensor arranged therein.
【０００４】光音響分析装置において、前記測定容器に
変調された測定光を照射すると、測定容器内の試料は光
を吸収し、これにて熱が発生する。この熱により音波が
測定容器内に生じ、それが音響センサにて検出され、そ
の検出結果から試料の吸光度などが求められる。In the photoacoustic analyzer, when the measuring container is irradiated with modulated measuring light, the sample in the measuring container absorbs the light and heat is generated thereby. This heat causes a sound wave to be generated in the measurement container, which is detected by the acoustic sensor, and the absorbance of the sample or the like is obtained from the detection result.
【０００５】本出願人は、特願平２−１７２４２３号
で、共振型の光音響セルを提案している。図５には、か
かる従来の光音響セル１０の構成が図示されている。透
明な管状の測定管１２には、その両端に弁１４が設けら
れ、それらの弁１４を閉じることによって測定管１２内
に密閉された試料室１６が形成され、図においては、試
料１８が充満している。また、測定管１２には、共振器
２０と圧電部材２２とから成る音響センサ２４が接合配
置されている。所定の周波数で断続変調されたレーザ光
が照射されると、試料１８は、前記変調周波数の音波を
発生し、それが音響センサ２４にて検出される。The present applicant has proposed a resonance type photoacoustic cell in Japanese Patent Application No. 2-172423. FIG. 5 shows the configuration of such a conventional photoacoustic cell 10. Valves 14 are provided at both ends of the transparent tubular measuring tube 12, and a closed sample chamber 16 is formed in the measuring tube 12 by closing the valves 14, and a sample 18 is filled in the figure. is doing. In addition, an acoustic sensor 24 including a resonator 20 and a piezoelectric member 22 is joined and arranged to the measuring tube 12. When the sample 18 is irradiated with the laser beam intermittently modulated at a predetermined frequency, the sample 18 generates a sound wave of the modulation frequency, which is detected by the acoustic sensor 24.
【０００６】この場合、２つの弁１４の間の距離は、発
生する音波の半波長の整数倍に設定されているので、閉
管である測定管１２内部に定在波が生じて共振を起こ
し、大きな音圧を得ることができる。従って、この従来
の光音響セルによれば、試料が発生する音波を感度良く
検出することができる。In this case, since the distance between the two valves 14 is set to an integral multiple of a half wavelength of the sound wave to be generated, a standing wave is generated inside the measuring tube 12 which is a closed tube to cause resonance, A large sound pressure can be obtained. Therefore, according to this conventional photoacoustic cell, the sound wave generated by the sample can be detected with high sensitivity.
【０００７】[0007]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記図
５で示した従来の光音響セルにおいては、弁１４によっ
て測定管１２が完全な閉管にされているため、フロー状
態で試料の測定を行うことができないという問題があっ
た。従って、流通する試料の連続測定には、適さないと
いう問題があった。However, in the conventional photoacoustic cell shown in FIG. 5, the measurement tube 12 is completely closed by the valve 14, so that the sample should be measured in the flow state. There was a problem that I could not. Therefore, there is a problem that it is not suitable for continuous measurement of a sample that circulates.
【０００８】また、弁１４付近に気泡が発生し、また気
泡が付着しやすく、共振を阻害するという問題があり、
更に弁１４回りの隙間に試料が残存しやすく汚染の原因
となっていた。Further, there is a problem that bubbles are generated in the vicinity of the valve 14 and the bubbles are apt to be attached, which hinders resonance.
Further, the sample was likely to remain in the gap around the valve 14, which was a cause of contamination.
【０００９】本発明は、上記従来の課題に鑑みなされた
ものであり、その目的は、弁構造を採用しない共振型の
光音響フローセルを提供することにある。The present invention has been made in view of the above conventional problems, and an object thereof is to provide a resonance type photoacoustic flow cell which does not employ a valve structure.
【００１０】[0010]
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明は、測定光の照射が行われる液状試料を流通
させる透明な測定管と、前記測定管に接合して、測定光
の照射により前記液状試料が発生する音波を検出する音
響センサと、を含む光音響フローセルにおいて、試料の
流通断面積に段差をつけて前記測定管の両端に音響イン
ピーダンス境界面を設けたことを特徴とする。In order to achieve the above object, the present invention provides a transparent measuring tube through which a liquid sample is irradiated with measuring light and a transparent measuring tube which is joined to the measuring tube to irradiate the measuring light. In the photoacoustic flow cell including an acoustic sensor for detecting a sound wave generated by the liquid sample, a step is provided in the flow cross-sectional area of the sample to provide acoustic impedance boundary surfaces at both ends of the measuring tube. ..
【００１１】[0011]
【作用】以上のように、液状試料の通過断面積に段差を
設ければ、その段差面の内外で液状試料の固有インピー
ダンス、すなわち試料の密度に音速を乗じた量は同じで
あるが、それを断面積で除算した音響インピーダンスが
段差面の内側（測定管側）と外側とで相違し、結果とし
て音波を反射する音響的な境界面が築かれることにな
る。As described above, if a step is provided in the cross-sectional area of passage of the liquid sample, the intrinsic impedance of the liquid sample inside and outside the step surface, that is, the density of the sample multiplied by the speed of sound is the same. The acoustic impedance obtained by dividing by the cross-sectional area differs between the inside (measurement tube side) and the outside of the step surface, and as a result, an acoustic boundary surface that reflects sound waves is constructed.
【００１２】従って、測定管内が音響的に共鳴管とな
り、測定管内で音波の共振を起こさせることができ、感
度良く発生した音波を測定できる。本発明によれば、弁
構造を有していないので測定管内に液状試料を流通させ
ることができ、連続測定等が可能である。Therefore, the inside of the measuring tube acoustically becomes a resonance tube, and the resonance of the sound wave can be caused in the measuring tube, and the sound wave generated with high sensitivity can be measured. According to the present invention, since it does not have a valve structure, a liquid sample can be circulated in the measuring tube, and continuous measurement or the like is possible.
【００１３】[0013]
【実施例】以下、本発明の好適な実施例を図面に基づい
て説明する。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENT A preferred embodiment of the present invention will be described below with reference to the drawings.
【００１４】図１には、本発明に係る光音響フローセル
の好適な実施例が示されており、図１はその外観図であ
る。FIG. 1 shows a preferred embodiment of the photoacoustic flow cell according to the present invention, and FIG. 1 is an external view thereof.
【００１５】本実施例の光音響フローセルは、測定管３
０と、一対の保持管３２と、音響センサ３４とで構成さ
れている。The photoacoustic flow cell of this embodiment comprises a measuring tube 3
0, a pair of holding tubes 32, and an acoustic sensor 34.
【００１６】測定管３０は、液状試料を流通させる透明
な管状部材であって例えば石英ガラスなどで構成され
る。測定管３０の長さは、後述する補正を考慮して所定
の長さに設定され、液状試料が発生する音波を共振させ
る長さに設定されている。The measuring tube 30 is a transparent tubular member through which a liquid sample flows, and is made of, for example, quartz glass. The length of the measuring tube 30 is set to a predetermined length in consideration of the correction described later, and is set to a length at which the sound wave generated by the liquid sample resonates.
【００１７】測定管３０の両端は、一対の保持管３２に
よって保持されている。図示されるように、保持管３２
の中に測定管３０の端部が挿入され、一方の保持管３２
から供給される液状試料は測定管３０を流通して他方の
保持管３２に流れる。ここで、保持管３２の材質として
は、例えば合成樹脂などを用いることができ、液状試料
に対して耐性を有する材質を用いることが好適である。
また、測定管３０と保持管３２との間の接触部分は、気
密状態とすることが必要とされ、例えばＯリング等を配
置してもよい。Both ends of the measuring tube 30 are held by a pair of holding tubes 32. As shown, holding tube 32
The end of the measuring tube 30 is inserted into the
The liquid sample supplied from the above flows through the measuring tube 30 and flows into the other holding tube 32. Here, as the material of the holding tube 32, for example, a synthetic resin or the like can be used, and it is preferable to use a material having resistance to the liquid sample.
Further, the contact portion between the measuring tube 30 and the holding tube 32 needs to be in an airtight state, and for example, an O ring or the like may be arranged.
【００１８】測定管３０には、図示されるように、リン
グ状の共振器３６とその共振器の外側に配置されたリン
グ状の圧電部材３８とから成る音響センサ３４が配置さ
れている。ここで、共振器３６は、例えばアルミや真鍮
などの金属部材等で構成され、また、圧電部材３８は、
例えばＰＺＴ等の材料で構成される。この音響センサに
よって、測定管３０内で発生する音波が検出され、図示
されていないプリアンプへ検出信号が送られる。As shown in the figure, an acoustic sensor 34, which is composed of a ring-shaped resonator 36 and a ring-shaped piezoelectric member 38 arranged outside the resonator, is arranged in the measuring tube 30. Here, the resonator 36 is made of, for example, a metal member such as aluminum or brass, and the piezoelectric member 38 is
For example, it is made of a material such as PZT. The acoustic sensor detects a sound wave generated in the measuring tube 30, and sends a detection signal to a preamplifier (not shown).
【００１９】この光音響フローセルに対しては、図示さ
れていない光源からレーザ光１００が照射される。その
レーザ光は後述する変調信号発生器によって所定の周波
数の断続的変調がかけられ、測定管３０内部ではその変
調周波数と同じ周波数を有する音波が発生する。即ち、
液状試料がレーザ光を吸収した際に生ずる熱によって、
音波が発生されるので、変調周波数を可変させることに
よって、発生する音波の周波数を可変できる。The photoacoustic flow cell is irradiated with laser light 100 from a light source (not shown). The laser beam is intermittently modulated at a predetermined frequency by a modulation signal generator described later, and a sound wave having the same frequency as the modulation frequency is generated inside the measuring tube 30. That is,
By the heat generated when the liquid sample absorbs the laser light,
Since the sound wave is generated, the frequency of the generated sound wave can be changed by changing the modulation frequency.
【００２０】図２には、測定管３０の断面が示されてい
る。測定管３０の内径２ａは、良好な定在波を得るた
め、発生する音波の波長をλとして、λ／４以下に設定
されている。ちなみに、液状試料の流通断面積の段差が
設けられている境界面２００を境として、境界面の内側
（測定管３０側）の音響インピーダンスＺ１に対して、
境界面２００の外側の音響インピーダンスは、保持管３
２の内径を２Ａとすると、（ａ／Ａ）2 倍と概算され
る。すなわち境界面２００は音響インピーダンスの境界
面であり、この境界面２００の作用により測定管３０の
両端に音響的反射面が築かれることが理解される。しか
しながら、実際には流通断面積の比（ａ／Ａ）2 の値が
小さくなってくると、保持管３２側では音波の回折が生
じるため、境界面２００から保持管３２を見込んだ音響
インピーダンスＺ２は境界面の内側の音響インピーダン
スＺ１の（ａ／Ａ）2 倍まで小さくなることはない。ま
たこの場合、音波の回折により、管の長さの設計におい
ては補正を考慮する必要がある。その補正量δの目安は
８ａ／３πであり、その補正量δを両端に加えた長さが
λ／２の整数倍になるように、測定管３０の全長を設定
する必要がある。このような場合においても流通断面積
の段差の存在によって、測定管３０の両端付近に音響的
反射面が築かれていることはいうまでもない。なお、特
別な場合を除き、補正量δの正確な値は計算によって求
めるのは難しいが実験で求めることは容易である。FIG. 2 shows a cross section of the measuring tube 30. The inner diameter 2a of the measuring tube 30 is set to λ / 4 or less, where λ is the wavelength of the sound wave generated in order to obtain a good standing wave. By the way, with respect to the acoustic impedance Z1 on the inner side of the boundary surface (on the side of the measuring tube 30) with the boundary surface 200 provided with the step of the cross-sectional area of the liquid sample as a boundary,
The acoustic impedance outside the boundary surface 200 is the holding tube 3
When the inner diameter of 2 is 2 A, it is estimated to be (a / A) 2 times. That is, it is understood that the boundary surface 200 is a boundary surface of acoustic impedance, and the action of the boundary surface 200 forms acoustic reflection surfaces at both ends of the measuring tube 30. However, in reality, when the value of the flow cross-sectional area ratio (a / A) 2 becomes smaller, the sound wave is diffracted on the side of the holding tube 32, so that the acoustic impedance Z2 from the boundary surface 200 to the holding tube 32 is considered. Does not become smaller than (a / A) 2 times the acoustic impedance Z1 inside the boundary surface. Also, in this case, due to the sound wave diffraction, it is necessary to consider the correction in the design of the tube length. The guideline for the correction amount δ is 8a / 3π, and it is necessary to set the total length of the measuring tube 30 so that the length obtained by adding the correction amount δ to both ends is an integral multiple of λ / 2. Even in such a case, it is needless to say that the presence of the step in the flow cross-sectional area provides acoustic reflection surfaces near both ends of the measuring tube 30. Except for special cases, it is difficult to obtain the correct value of the correction amount δ by calculation, but it is easy to obtain it by experiment.
【００２１】以上のように、測定管３０の両端に試料流
通断面積の段差を設けることによって、音響インピーダ
ンスの差を形成することができ、これによって測定管３
０内において音波の共振を生じさせることができる。As described above, the difference in acoustic impedance can be formed by providing the step of the sample flow cross-sectional area at both ends of the measuring tube 30, and thus the measuring tube 3 can be formed.
Resonance of sound waves can be generated within zero.
【００２２】図３には、光音響フローセルの変型例が示
されており、図３はその測定管４０の端部を示す要部拡
大図である。この変型例においては、測定管４０の管内
断面積Ｓ１より保持管４２の管内断面積Ｓ２が小さく設
定され、これによっても音響インピーダンス境界面２０
２を形成して、測定管４０内部で共振を起こさせること
ができる。FIG. 3 shows a modified example of the photoacoustic flow cell, and FIG. 3 is an enlarged view of the essential part showing the end of the measuring tube 40. In this modified example, the internal cross-sectional area S2 of the holding tube 42 is set smaller than the internal cross-sectional area S1 of the measurement tube 40, which also results in the acoustic impedance boundary surface 20.
2 can be formed to cause resonance inside the measuring tube 40.
【００２３】図１において、音響センサ３４は、共振状
態にある音波の腹の位置に配置され、またレーザ光１０
０は、音響センサ３４と同様に、音波の腹の位置に照射
される。これによって、効率的な照射と感度のよい測定
が実現できる。In FIG. 1, the acoustic sensor 34 is arranged at the position of the antinode of the sound wave in the resonance state, and the laser beam 10
0, like the acoustic sensor 34, is applied to the position of the antinode of the sound wave. As a result, efficient irradiation and sensitive measurement can be realized.
【００２４】図４には、本実施例の光音響フローセルを
備えた光音響分析装置の全体構成が示されている。変調
信号発生器５０は、例えば数百ｋＨｚの変調信号を発生
し、その変調信号をレーザダイオード駆動器５２を介し
てレーザダイオード５４に供給する。これによって、レ
ーザダイオード５４から断続的に変調されたレーザが光
学系５６を介して光音響フローセル５８に照射される。
この照射によって測定管３０内に存在する液状試料が前
記変調周波数と同じ周波数の音波を発生し、それが測定
管内で共振を起こしつつ音響センサ３４によって検出さ
れ、その検出信号がプリアンプ６０を介してロックイン
アンプ６２の一方の入力端子に入力されている。ロック
インアンプ６２の他方の入力端子には変調信号発生器５
０からの変調信号が供給され、ロックインアンプ６２か
ら出力された検出信号は信号処理器６４にて吸光度分析
等の信号処理が行われた後、ディスプレイ６６や記録器
６８へ出力される。なお、レーザダイオードの他に例え
ばＸｅランプや他のレーザを用いることができる。FIG. 4 shows the overall structure of a photoacoustic analyzer equipped with the photoacoustic flow cell of this embodiment. The modulation signal generator 50 generates a modulation signal of, for example, several hundred kHz and supplies the modulation signal to the laser diode 54 via the laser diode driver 52. As a result, the laser diode 54 irradiates the photoacoustic flow cell 58 with the intermittently modulated laser beam via the optical system 56.
By this irradiation, the liquid sample existing in the measuring tube 30 generates a sound wave having the same frequency as the modulation frequency, which is detected by the acoustic sensor 34 while causing resonance in the measuring tube, and the detection signal is passed through the preamplifier 60. It is input to one input terminal of the lock-in amplifier 62. The modulation signal generator 5 is connected to the other input terminal of the lock-in amplifier 62.
The modulation signal from 0 is supplied, and the detection signal output from the lock-in amplifier 62 is subjected to signal processing such as absorbance analysis in the signal processor 64, and then output to the display 66 and the recorder 68. In addition to the laser diode, for example, a Xe lamp or another laser can be used.
【００２５】[0025]
【発明の効果】以上のように、本発明に係る光音響フロ
ーセルによれば、液状試料を測定管内に流通させつつ感
度の良い音波の検出を行え、液状試料の吸光度を精度良
く求めることができる。As described above, according to the photoacoustic flow cell of the present invention, it is possible to detect a sound wave with high sensitivity while circulating the liquid sample in the measuring tube, and it is possible to accurately obtain the absorbance of the liquid sample. ..
【図１】本発明に係る光音響フローセルの外観図と定在
波を示す説明図である。FIG. 1 is an external view of a photoacoustic flow cell according to the present invention and an explanatory view showing standing waves.
【図２】図１に示す光音響フローセルの要部拡大図であ
る。FIG. 2 is an enlarged view of a main part of the photoacoustic flow cell shown in FIG.
【図３】光音響フローセルの変型例の要部拡大図であ
る。FIG. 3 is an enlarged view of a main part of a modified example of the photoacoustic flow cell.
【図４】光音響分析装置の全体構成を示すブロック図で
ある。FIG. 4 is a block diagram showing the overall configuration of a photoacoustic analyzer.
【図５】本出願人が先に提案した光音響セルの外観図で
ある。FIG. 5 is an external view of a photoacoustic cell previously proposed by the applicant.
３０ 測定管 ３２ 保持管 ３４ 音響センサ 30 measuring tube 32 holding tube 34 acoustic sensor
Claims (1)
せる透明な測定管と、 前記測定管に密着して、測定光の照射により前記液状試
料が発生する音波を検出する音響センサと、 を含む光音響フローセルにおいて、 試料の流通断面積に段差を設けることによって前記測定
管の両端に音響インピーダンス境界面を設け、前記測定
管内で前記音波が共振を起こすことを特徴とする光音響
フローセル。1. A transparent measuring tube which circulates a liquid sample which is irradiated with measuring light, and an acoustic sensor which is in close contact with the measuring tube and detects a sound wave generated by the liquid sample due to irradiation of measuring light. In the photoacoustic flow cell including the above, a step is provided in the cross-sectional area of the sample to provide acoustic impedance boundary surfaces at both ends of the measurement tube, and the sound wave resonates in the measurement tube.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4037689A JPH05232014A (en) | 1992-02-25 | 1992-02-25 | Photoacoustic flow cell |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4037689A JPH05232014A (en) | 1992-02-25 | 1992-02-25 | Photoacoustic flow cell |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05232014A true JPH05232014A (en) | 1993-09-07 |
Family
ID=12504541
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4037689A Pending JPH05232014A (en) | 1992-02-25 | 1992-02-25 | Photoacoustic flow cell |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05232014A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008539416A (en) * | 2005-04-26 | 2008-11-13 | コーニンクレッカ フィリップス エレクトロニクス エヌ ヴィ | Low-cost instrument for detecting nitrogen-containing gas compounds |
-
1992
- 1992-02-25 JP JP4037689A patent/JPH05232014A/en active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008539416A (en) * | 2005-04-26 | 2008-11-13 | コーニンクレッカ フィリップス エレクトロニクス エヌ ヴィ | Low-cost instrument for detecting nitrogen-containing gas compounds |
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