JPH05232018A - 固体の赤外吸収スペクトルの測定法 - Google Patents

固体の赤外吸収スペクトルの測定法

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JPH05232018A
JPH05232018A JP7216392A JP7216392A JPH05232018A JP H05232018 A JPH05232018 A JP H05232018A JP 7216392 A JP7216392 A JP 7216392A JP 7216392 A JP7216392 A JP 7216392A JP H05232018 A JPH05232018 A JP H05232018A
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JP
Japan
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sample
spectrum
measurement
samples
tablet
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JP7216392A
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English (en)
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Norinaga Sasaki
宣良 笹木
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NEC Corp
Original Assignee
NEC Corp
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 複数の固体の高分子樹脂等の赤外吸収スペク
トル測定において、試料調製およびスペクトル測定に費
やす時間を短縮し、作業能率を向上させると同時に、良
好な赤外吸収スペクトルの測定を行う。 【構成】 錠剤表面上で複数のサンプルを別々の領域で
フィルム状にしたKBr錠剤を作製し、顕微フーリエ変
換型赤外分光光度計の数μmの径の赤外線ビームでそれ
ぞれのサンプルの赤外吸収スペクトルの測定を行う。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、固体の顕微赤外吸収ス
ペクトルの測定法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】高分子樹脂等の固体試料の赤外吸収スペ
クトル(以下、IRスペクトルと略す。)の測定法とし
て一般的に普及しているのは、顕微赤外分光法を用いな
い透過測定法である。以下に、フーリエ変換型赤外分光
光度計(以下、FT−IRと略す。)を用いる透過法に
よるIRスペクトル測定法およびその試料調製法につい
て述べる。一般に、FT−IRによるIRスペクトルの
測定は、おおよそ次の手順で行われる。 (1) サンプルをセットせず、バックグラウンドスペクト
ルを測定する。 (2) サンプルをセットしてサンプルのスペクトルを測定
する。 (3) 両スペクトルの比を計算してサンプルのスペクトル
を得る。 サンプルの調製方法としては、KBr(臭化カリウム)
錠剤法、ペースト法、溶液法および薄膜法等がある。
【0003】KBr錠剤法は、現在最も良く利用されて
いる固体試料調製法で、簡便な試料調製法である。ま
ず、上記の手順(1) のバックグラウンド用の錠剤を作
る。KBr結晶をメノウ乳鉢で砕き微粉末にし、それを
図3のように、錠剤成形器の錠剤枠31(一般的に使用
される錠剤枠の径は約2〜5mm)の中に入れ、圧力を
かけてバックグラウンドスペクトル測定用のKBr錠剤
を作る。図中、(a)は錠剤枠の斜視図、(b)はKB
r粉末32の圧縮時の断面図である。次に、バックグラ
ウンド用の錠剤に使用したKBrと等量のKBrと約
0.1〜1重量%の割合の固体サンプルをメノウ乳鉢で
よく粉砕し混合する。できあがった粉末を前記と同様に
錠剤成形器に入れ、圧力をかけてサンプルスペクトル測
定用の錠剤を作る。そして上記測定手順に従ってIRス
ペクトルの測定を行う。
【0004】ペースト法は、サンプルを微粉末にし、流
動パラフィン等の液状物質とよくすり混ぜた試料42を
図4のようにKBr等の2枚の窓板41に挟み込んでペ
ースト層を薄く一様に広げる試料調製法である。この場
合、バックグラウンドは2枚の窓板とマトリクスに使用
する流動パラフィン等であるから、上記測定手順(1)に
おいてあらかじめマトリクスのみを2枚の窓板で挟み、
バックグラウンドスペクトルを測定する。その後に、等
量のマトリクスとサンプルをセットしてサンプルスペク
トルの測定を行う。
【0005】溶液法は、濃度が数重量%になるようにサ
ンプルを適当な溶媒(四塩化炭素やクロロホルム等)に
溶かし、ペースト法と同様に2枚の窓板に挟み込んで液
層を一様に薄く広げ固定する方法である。この場合もペ
ースト法と同様に、バックグラウンドである使用溶媒と
2枚の窓板のIRスペクトルを測定した後に、サンプル
をセットしてそのIRスペクトルの測定を行う。薄膜法
は、サンプルを薄膜にしてIRスペクトルの測定を行う
方法であり、その薄膜形成法には種々の方法があり、そ
のいくつかを述べる。まず、適当な揮発溶媒に溶かし、
溶媒を揮散させて約5〜50μmの厚さのフィルムを作
る方法がある。また、圧延や、ミクロトームによる切削
等の機械的薄膜調製法もよく用いられている。できあが
ったフィルムはフィルムホルダで固定したり、2枚のK
Br等の窓板に挟んで、IRスペクトルの測定を行う。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】前項で述べたそれぞれ
の試料調製法の適用範囲は、サンプルの性質による部分
が大きく、全てのサンプルに適用できるものではない。
KBr錠剤法およびペースト法は、微粉末になるような
サンプルでなければ良好なIRスペクトルは得られな
い。また、これらの方法ではともに、バックグラウンド
とサンプルのスペクトル測定において使用するKBrま
たはマトリクスの量を同一にする必要性があり、その調
製に時間を要する。溶液法においては、まずサンプルの
溶ける適当な溶媒を探さなくてはならない。そのとき、
溶解度が大きく赤外吸収のないものが理想的な溶媒であ
るが、そのような溶媒は存在せず、溶媒の検討に時間が
かかってしまう。現在は、四塩化炭素、クロロホルム、
二硫化炭素等の組み合わせにより行われている。薄膜法
においては、揮発溶媒にサンプルを溶かしフィルムを作
る場合、フィルムの厚さを制御することが困難であり、
また、溶媒が残留しやすい。ミクロトームを用いれば、
サンプルの性質によらずほとんど全てのサンプルを最低
膜厚数10nmで切削できるが、操作に慎重性が要求さ
れることからかなりの時間が必要であり、切り出した薄
膜をKBr等の窓板に固定する必要があることから、そ
のサンプリングにもかなりの時間が費やされる。
【0007】ここで、前項で述べた測定手順の(1)と(2)
の間に時間的な隔たりができると、測定環境の微妙な差
(測定室内の窒素、二酸化炭素、水の量の差等)が影響
して良好なスペクトルを得ることが困難になりやすい。
つまりIRスペクトルの測定開始前に、手順(1)のバッ
クグラウンド用試料と手順(2)の試料が準備されていれ
ば、この(1)と(2)の時間の間隔はなくなり、良好なIR
スペクトルを測定できる。前項で述べた試料調製法のう
ち、KBr錠剤法の場合は、あらかじめバックグラウン
ド用のKBr錠剤とサンプルをセットしたKBr錠剤を
作っておき、連続で測定すればこの問題は回避できる。
【0008】薄膜法において、フィルムをフィルムホル
ダに固定する場合にはバックグラウンドが測定室雰囲気
となるから、バックグラウンド用試料の作製の必要はな
く、スペクトル測定手順の(1)と(2)の間に時間的な隔た
りは生じない。しかし、KBr等の窓板に挟んで測定を
行うときは、測定開始前に両方の試料を準備することが
不可能であるために、手順(1)と(2)の間に試料調製を行
わなければならない。またこのとき薄膜を扱うことから
かなりの時間が必要となり、スペクトル測定の手順にお
ける(1)と(2)の時間間隔が生じ、良好なスペクトルの測
定が困難になる可能性が生じてしまう。同様に、溶液
法、ペースト法においても、測定前にバックグラウンド
用試料とサンプル用試料を準備することができないため
に、手順(1)の後、手順(2)のための試料調製に時間が必
要となることから、良好なスペクトルを得ることが困難
となる。そのうえ、ペースト法における流動パラフィン
や溶液法における溶媒の赤外吸収帯はサンプルの赤外吸
収帯に重なり、全吸収帯にわたるサンプルのIRスペク
トルを測定することを困難としてしまう。
【0009】また、これらの方法により複数のサンプル
のIRスペクトルを測定する場合、前項において述べた
それぞれの手順を複数回繰り返さなくてはならず、かな
りの時間を要してしまう。本発明は、顕微FT−IRを
用いることから可能となるKBr錠剤法と薄膜法の特徴
を併せもつ試料調製法により、簡便に複数の固体の高分
子樹脂等の良好なIRスペクトルを測定することのでき
る固体赤外吸収スペクトルの測定法を提供することを目
的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】本発明は、1個の錠剤表
面上で複数のサンプルをそれぞれ異なる領域でフィルム
状に形成した調製試料を用いて顕微フーリエ変換型赤外
分光光度計により各サンプルの赤外吸収スペクトルを測
定することを特徴とする固体の赤外吸収スペクトルの測
定法である。
【0011】
【実施例】次に本発明の実施例について説明する。本発
明によるIRスペクトルの測定法の一例として、4つの
サンプルのIRスペクトルを測定する場合を挙げる。こ
の場合の本実施例における試料調製法の工程図を図2に
示す。まず従来と同様にKBrの結晶をメノウ乳鉢等で
すり砕いて微粉末にし、KBr錠剤枠に入れ、図2に示
すように圧力をかけてKBr錠剤を作る。次にかみそり
等でそれぞれのサンプルから微量を採取し、再度加圧し
たときにそれぞれが重なり合わないようにKBr錠剤表
面に置き、圧力をかけてサンプルをフィルム状にする。
本発明においては、IRスペクトルの測定に赤外線ビー
ム径を数μmまで絞れる顕微FT−IRを使用するの
で、バックグラウンドスペクトル測定用には、調製した
試料のKBr錠剤表面上のサンプルとサンプルの間を利
用することができる。このために、バックグラウンド用
試料を別個に作製する必要がない。
【0012】図1に本発明において調製された試料の一
例とIRスペクトル測定法の概略を示す。KBr錠剤5
はKBr粉末の圧縮により形成したもので、その上面に
微量のサンプル1〜4を加圧してフィルム状とする。I
Rスペクトルの測定は、まず、バックグラウンドの測定
を行う。この場合バックグラウンドはKBrとなるか
ら、図1の7のように赤外線ビームをサンプルのないK
Br錠剤に透過させてそのIRスペクトルを測定する。
次に、赤外線ビームを図1の6のようにサンプル表面に
移動させ、サンプルのIRスペクトルの測定を行う。こ
のとき測定点の移動は、ビーム自体を移動させるのでは
なく試料を固定したX−Yステージの操作による。この
ため、バックグラウンドの測定が終了した後、簡単にす
ばやく測定点の移動ができ、従来技術で述べたFT−I
Rによるスペクトルの測定法の(1)と(2)の時間間隔が極
力狭められ、良好なIRスペクトルを得ることができ
る。
【0013】また、図1に示すように、多数(図1にお
いては4つ)のサンプルを同時に1つの試料として調製
できるため、X−Yステージの操作による測定点の移動
により、それらの異なるサンプルのIRスペクトルの測
定も短時間で簡便に行うことができる。例えば、図1に
おいて、サンプル1〜4のIRスペクトルを測定する場
合において、サンプル1からサンプル2の測定に移ると
き、KBr錠剤はほぼ均一にできているからサンプル2
のバックグラウンドはサンプル1のバックグラウンドと
ほぼ同一である。このため、サンプル2のバックグラウ
ンド測定は不要であり、必要な動作はX−Yステージの
操作によってサンプル2をビームのもとに移行させるだ
けである。サンプル3,4のスペクトル測定も同様に、
X−Yステージの操作による測定点の移動だけでよい。
【0014】
【発明の効果】以上説明した通り、本発明を適用すれば
複数のサンプルの試料調製及びスペクトル測定に費やす
時間が大幅に短縮され作業能率が向上すると同時に、バ
ックグラウンドスペクトル測定とサンプルスペクトル測
定との間の時間が短縮できることから良好なIRスペク
トルの測定が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明によるIRスペクトルの測定法の説明図
である。
【図2】本発明の方法に用いられる試料の調製法の工程
図である。
【図3】従来のKBr錠剤法による試料調製法の説明図
である。
【図4】従来のペースト法や溶液法等による試料調製法
の説明図である。
【符号の説明】
1,2,3,4 サンプル 5 KBr錠剤 6 サンプル測定時の赤外ビーム 7 バックグラウンド測定時の赤外ビーム 31 錠剤枠 32 KBr粉末 41 窓板 42 試料

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 1個の錠剤表面上で複数のサンプルをそ
    れぞれ異なる領域でフィルム状に形成した調製試料を用
    いて顕微フーリエ変換型赤外分光光度計により各サンプ
    ルの赤外吸収スペクトルを測定することを特徴とする固
    体の赤外吸収スペクトルの測定法。
JP7216392A 1992-02-24 1992-02-24 固体の赤外吸収スペクトルの測定法 Pending JPH05232018A (ja)

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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007198950A (ja) * 2006-01-27 2007-08-09 Nippon Steel Corp 赤外吸収スペクトル測定法を用いた酸化物材料中の酸化マグネシウム含有量および酸化カルシウム含有量の測定方法
WO2008129959A1 (ja) 2007-04-13 2008-10-30 Arkray, Inc. 分光測定用ペレット、このペレットの製造方法及びこのペレットを用いた分光測定方法
WO2009041504A1 (ja) 2007-09-25 2009-04-02 Arkray, Inc. 分光測定用ペレット、その製造方法および分光測定方法
CN102564988A (zh) * 2010-12-23 2012-07-11 中国石油化工股份有限公司 用红外光谱仪测定粘性固体物质不饱和度的方法以及该方法所用的样品支架
CN107462519A (zh) * 2017-07-20 2017-12-12 蔡逸涛 一种溴化钾底座及其制作方法与应用
CN114878263A (zh) * 2021-09-30 2022-08-09 广东美塑塑料科技有限公司 一种高分子材料的前处理工艺及其应用
CN116242799A (zh) * 2023-03-14 2023-06-09 合肥工业大学 一种基于深度学习红外多维融合算法的基础油检测装置及检测方法

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007198950A (ja) * 2006-01-27 2007-08-09 Nippon Steel Corp 赤外吸収スペクトル測定法を用いた酸化物材料中の酸化マグネシウム含有量および酸化カルシウム含有量の測定方法
WO2008129959A1 (ja) 2007-04-13 2008-10-30 Arkray, Inc. 分光測定用ペレット、このペレットの製造方法及びこのペレットを用いた分光測定方法
WO2009041504A1 (ja) 2007-09-25 2009-04-02 Arkray, Inc. 分光測定用ペレット、その製造方法および分光測定方法
US8030618B2 (en) 2007-09-25 2011-10-04 Arkray, Inc. Pellet for use in spectrometry, method of preparing the same, and method of spectrometry
CN102564988A (zh) * 2010-12-23 2012-07-11 中国石油化工股份有限公司 用红外光谱仪测定粘性固体物质不饱和度的方法以及该方法所用的样品支架
CN107462519A (zh) * 2017-07-20 2017-12-12 蔡逸涛 一种溴化钾底座及其制作方法与应用
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