JPH0523558Y2 - - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本考案は、高性能ピツチ系炭素繊維の原料とな
るピツチを製造するための反応装置の改良に関す
る。

〔従来の技術〕

近年、航空機工業、自動車工業、又はその他の
種々の技術分野の技術進歩に即応し、或いは省エ
ネルギ、省資源の観点から軽量、高強度かつ高弾
性率を有する複合材料の素材として高強度、高弾
性率、高性能のピツチ系炭素繊維の開発が要望さ
れている。こうしたピツチ系炭素繊維は、原料ピ
ツチを加熱して脱アルキル反応と同時に縮合環化
反応を行なつて液晶状態のメソフエーズを多量に
含むピツチを生成し、このピツチを紡糸した後、
このピツチ繊維を不融化処理して不融化繊維と
し、更に炭素化、黒鉛化処理を行なうことにより
製造される。

ところで、上記ピツチ系炭素繊維の原料である
メソフエーズを含むピツチの製造方法としては、
いかつかの方法が提案されている。しかしなが
ら、これらの方法にあつては長時間の反応を必
要とし、かつ複雑な工程を必要とする、ピツチ
の軟化点が上昇するため紡糸が困難となる、ピ
ツチの軟化点を抑制すると不均質となる等の問題
があつた。

このようなことから、前記ピツチの製造方法と
して特開昭55−99646号に開示された方法が提案
されている。この方法は、重質油、タール又はピ
ツチを出発原料として、これを一つの反応槽に収
容して内部に配置された攪拌羽根により攪拌、混
合しながら380℃程度の温度にて熱分解、重縮合
してメソフエーズが20〜80％となるようにした
後、該重縮合物を400℃以下に保持しながら静置
し、反応槽の下層に密度の高いメソフエーズピツ
チを沈降せしめ、成長熟成させつつ集積して、こ
れを反応槽上層の非メソフエーズピツチ（メタフ
エーズ）を多く含む部分から分離して取出す方法
である。

〔考案が解決しようとする問題点〕

しかしながら、上記方法では反応槽内で出発原
料であるピツチ等を熱分解、重縮合させる際、該
反応槽内に配置した攪拌羽根により単に攪拌、混
合するため、反応槽の内壁にピツチやコークスが
析出する、いわゆるコーキングを生じる。こうし
たコーキング物が反応槽の内壁に生成すると、次
のような問題を生じる。

反応槽の容積が減少し、所定の反応時間が保
持できなくなる。

コーキング物が巨大化すると、反応槽内の攪
拌、混合を阻害し、更にコーキング物の生成が
助長されると共に反応物の検出等が困難とな
る。

コーキングの生成により、反応槽の外部に配
置された熱源から反応槽内部のピツチへの熱伝
達効率が低下する。

コーキング物の生成により、温度計、液面計
等の誤指示を生じ易くなり、運転が不可能とな
る。

また、上記従来の方法では反応槽下層に生成さ
れた密度の高いメソフエーズピツチを該反応槽と
は別の反応槽に供給して熟成処理を行なう必要が
あるため、反応装置全体が大型となる問題があ
る。

本考案は、上記事情に鑑みなされたもので軟化
点が比較的低いメソフエーズを多量に含むピツチ
が得られることは勿論、重縮合時のコーキングを
防止できると共に出発原料に対して高収率で前記
ピツチを得ることが可能で、更に小型化が可能な
ピツチ製造用反応装置を提供しようとするもので
ある。

〔問題点解決するための手段〕

本考案は、上下方向に多段に配設された複数の
縦置き型の反応容器と、これら容器の上下方向に
貫通し、互いに平行して配設された同一速度で回
転する複数の回転軸と、これら回転軸に上下面が
互いに密接するように軸着され、かつ各回転軸間
において面方向で互いに合致するように配置され
た複数の攪拌板と、前記各反応容器を区画し、前
記各回転軸が貫通される複数の仕切板と、これら
仕切板の縁部から一本の回転軸が貫通される箇所
の周辺円形部にかけて切欠して形成されたピツチ
流通穴と、これら流通穴内の回転軸に該流通穴の
円形周面と密接するように軸着された円板状のロ
ータと、前記各仕切板の流通穴に対して進退自在
に配置され、先端を該流通部内の回転軸と密接す
る形状とした仕切弁とを具備し、 前記複数の攪拌板のうち回転軸方向に隣接する
同志はその中心が回転軸の軸心に対し同一距離で
互いに反対方向にずれるように偏心して配置さ
れ、かつ面方向で互いに合致する攪拌板同志は同
一方向、同一距離となるように偏心されると共に
周面が互いに僅かな間隙をおくかもしくは接触し
て配置され、更に前記各反応容器はその内部に配
置される攪拌板群の回転により描かれる最外端軌
道に等しいかもしくは僅かに大きい断面形状を有
することを特徴とするピツチ製造用反応装置であ
る。

〔作用〕

本考案の反応装置によれば、反応容器を多段と
し例えば上段の反応容器で熱分解、重縮合の熱処
理を、下段の反応容器で未反応物の除去、ガスの
排出等の熟成処理を夫々行ない、かつ上段側の反
応容器で熱処理を行なつている間に下段の反応容
器とを区画する仕切弁を閉じておくことによつ
て、上段の反応容器内の下層に密度の高いメソフ
エーズを含むピツチを沈降できる。その結果、上
段の反応容器での熱分解、重縮合反応を低い温度
条件に押えることが可能となり、下段の反応容器
にメソフエーズの含有量が高く、軟化点が比較的
低い紡糸性が良好なピツチを得ることができる。
しかも、熱分解、重縮合等の熱処理と熟成処理と
を連続的に行なうことができるため、装置自体を
コンパクト化できると共にメソフエーズを多量に
含むピツチを効率よく製造できる。更に、回転軸
を回転させている過程において、攪拌板間、攪拌
板と反応容器の間及び仕切板、仕切弁と攪拌板の
間等でセルフクリーニングがなされるため、前述
したコーキング物の生成を防止でき、熱分解、重
縮合反応の迅速化、熱効率の向上化等を達成でき
る。

〔考案の実施例〕

以下、本考案を上段の反応容器を熱処理、下段
の反応容器を熟成処理に使用した二段構造の反応
装置に適用した例について第１図〜第３図を参照
して説明する。

図中の１は熱処理を行なう反応容器、２は熟成
処理を行なう反応容器であり、これら反応容器
１，２仕切板３₁により上下に区画されている。
また、これらの反応容器１，２は第２図及び第３
図に示すように後記攪拌板群の回転により描かれ
る最外端軌道に等しい断面が円を２つ連結した形
状の筒体形状をなすものである。これら反応容器
１，２の外周には、楕円筒体状の第１、第２のジ
ヤケツト（図示せず）が配設されており、かつこ
れらジヤケツトと前記各反応容器１，２の間には
熱媒体が流通するようになつている。前記上段の
反応容器１の上部側壁には出発原料としてのピツ
チが供給される供給管４が図示しない第１のジヤ
ケツトを貫通して連結されており、かつ同反応容
器１の該供給管４と反対側の上部側壁にはガス排
気管５が同ジヤケツトを貫通して連結されてい
る。また、前記下段の反応容器２の上部側壁には
ガス排気管６が第２のジヤケツトを貫通して連結
されており、かつ同反応容器２の底部には熟成処
理が終了したピツチの排出管７が同ジヤケツトを
貫通して連結されている。この排出管７が連結さ
れた反応容器の底面には仕切板３₂が設けられて
いる。

前記反応容器１，２の上下方向には、同一速度
で回転する複数、例えば２本の回転軸８，９が互
いに平行して貫通されている。これら回転軸８，
９は、前記反応容器１の上面及び反応容器２の底
面に配設された軸受１０〜１３に軸支されてい
る。前記反応容器１，２内に位置する前記各回転
軸８，９には、複数の円板状の攪拌板１４…，１
５…がそれらの側面が互いに接触するように、か
つ各回転軸８，９間において面方向で合致するよ
うに軸着されている。前記複数の攪拌板１４…，
１５…のうち回転軸８又は９の方向に隣接する同
志１４，１４又は１５，１５は、第２図に示すよ
うにそれらの中心A₁，A₂又はB₁，B₂が回転軸８
又は９の軸心Ｏ又はＰに対して同一距離で互いに
反対方向にずれるように偏心して配置されてい
る。また、回転軸８，９間において面方向で合致
する攪拌板１４，１５同志は、同第２図に示すよ
うにそれらの中心A₁，B₁と回転軸８，９の軸心
Ｏ，Ｐとの関係において、同一方向、同一距離と
なるように偏心されると共に、それらの円周面が
互いに接触するように配置されている。つまり、
回転軸８，９を図示しない駆動機構により同一速
度で回転させた場合、それらの軸８，９に軸着さ
れた複数の攪拌板１４…，１５…は最外端軌道が
２つの円を連結した形状に回転し、かつ相互に接
触すると共に自転運動が妨げられないように構成
されている。

また、前記各仕切板３₁，３₂は第３図に示す構
造になつている。なお、ここでは反応容器１，２
を区画する仕切板３₁のみについて説明する。仕
切板３₁は、反応容器１の断面形状と同一形状を
なし、同反応容器１の内周面に固定されている。
この仕切板３₁には、前記２本の回転軸８，９が
貫通されている。この仕切板３₁には、その左側
縁部から一方の回転軸（例えば８）が貫通される
箇所の周辺円形部にかけて切欠して形成したピツ
チ流通穴１６が設けられている。この流通穴１６
の円形部には、同円形部に接触するように前記回
転軸８に軸着された円板状のロータ１７が配置さ
れている。前記流通穴１６には、シリンダ１８に
より往復動作する仕切弁１９がその切欠部から進
退自在に挿入されており、かつ該仕切弁１９の先
端は前記ロータ１７と密接するように半円凹形状
をなしている。そして、前記仕切板３₁、前記ロ
ータ１７及び閉鎖時の前記仕切弁１９の夫々の上
下面は、前記上下の反応容器１，２内で回転する
攪拌板１４，１４，１５，１５と接触されるよう
になつている。

次に、上述した反応装置の作用を説明する。

（） まず、熱処理、熟成処理を行なう反応容
器１，２間を区画する仕切板３₁の流通穴１６
を仕切弁１９により閉じた後、上段の反応容器
１の供給管４より出発原料であるピツチ２０を
反応容器１の約半分の容積の量を供給すると共
に、反応容器１，２と図示しない第１、第２の
ジヤケツトとの間に熱媒体を供給して反応容器
１内の温度を例えば450℃、反応容器２内の温
度を例えば350℃に設定した状態で回転軸８，
９を同一速度、同一方向に回転させる。こうし
た回転軸８，９の回転により、各回転軸８，９
に軸支された複数の攪拌板１４…，１５…はそ
れらの中心A₁，A₂又はB₁，B₂が回転軸８又は
９の軸心Ｏ又はＰに対して同一距離で互いに反
対方向にずれるように偏心して配置されている
ため、反応容器１内に供給されたピツチ２０は
それら攪拌板１４…，１５…からなる攪拌板群
で攪拌されながら、自重より下方に移動する。
この際、ピツチ２０は熱分解、重縮合がなさ
れ、メソフエーズが生成されると共に、反応容
器１の下層に密度の高いメソフエーズを含むピ
ツチが集積される。また、ピツチの熱分解、重
縮合によりガスが発生し、該ガスは排気管５よ
り外部に排気される。このような熱処理工程に
おいて、攪拌板１４…，１５…は相互に接触す
ると共に、反応容器１内面と攪拌板１４…，１
５…間でも互いに接触し、更に攪拌板１４…，
１５…と仕切板３₁、仕切弁１９、ロータ１７
の上面も互いに接触するため、それら部材表面
にコーキング物が生成されるのを防止される。

（） 前記上段の反応容器１内において熱処理
がある程度進行し、下層に密度の高いメソフエ
ーズを含むピツチが生成された後、仕切弁１９
をシリンダ１８により後退させてピツチ流通穴
１６を開けて密度の高いメソフエーズを含むピ
ツチを該流通穴１６を通して下段の反応容器２
内に供給させる。この後、仕切弁１９を前進さ
せてピツチ流通穴１６を再度閉じる。下段の反
応容器２内に供給されたメソフエーズを多量に
含むピツチ２１は前述した熱媒体により350℃
に加熱され、回転軸８，９に軸支された攪拌板
１４…，１５…により攪拌されながら自重で下
方に移動する。この時、ピツチ２１中の未反応
物の反応進行、ガスの離脱等の熟成処理がなさ
れ、ガスは排気管６より外部に排気される。こ
うした熟成処理過程において、上段の反応容器
１内で熱分解、重縮合がなされ、その下層に密
度の高いメソフエーズを含むピツチが生成さ
れ、該ピツチは同仕切弁１９の開閉により逐次
下段の反応容器２内に供給され、熟成処理がな
される。このような熟成処理工程において、攪
拌板１４…，１５…は相互に接触すると共に、
反応容器２内面と攪拌板１４…，１５…間でも
互いに接触し、更に攪拌板１４…，１５…と仕
切板３₁、仕切弁１９、ロータ１７の下面も互
いに接触するため、それら部材表面にコーキン
グ物が生成されるのを防止される。また、前記
仕切板３₁の仕切弁１９の前進によりピツチ流
通穴１６を閉じる過程において、該仕切弁１９
の先端面はピツチ流通穴１６を貫通する回転軸
８に軸着されたロータ１７に接触するため、該
先端面のピツチを該ロータ１７の回転によりク
リーニングされる。

（） 前記下段の反応容器２内で熟成処理がな
されたピツチは、該反応容器２の底部に配置し
た仕切板３₂の仕切弁１９をシリンダ１８によ
り後退させてピツチ流通穴１６を開けることに
よつて、排出管８より次の紡糸工程に供給され
る。なお、前記仕切板３₂の仕切弁１９の前進
によりピツチ流通穴１６を閉じる過程におい
て、前述した（）と同様に仕切弁１９の先端
面はロータ１７の回転によりクリーニングされ
る。

従つて、本考案の反応装置によれば以下に列挙
する効果を有する。

上段の反応容器１で熱分解、重縮合の熱処理
を、下段の反応容器２で未反応物の除去、ガス
の排出等の熟成処理を夫々行ない、かつ上段側
の反応容器１で熱処理を行なつている間に下段
の反応容器２とを区画する仕切板３₁のピツチ
流通穴１６を仕切弁１９で閉じておくことによ
つて、上段の反応容器１内の下層に密度の高い
メソフエーズを含むピツチを沈降できる。その
結果、上段の反応容器１での熱分解、重縮合反
応を低い温度条件に押えることが可能となり、
下段の反応容器２での熟成処理後において、そ
の排出管７からメソフエーズの含有量が高く、
軟化点が比較的低い紡糸性が良好なピツチを次
の紡糸工程に供給できる。

熱分解、重縮合等の熱処理と熟成処理とを上
下方向に重ねた反応容器１，２により連続的に
行なうことができるため、装置自体をコンパク
ト化できると共にメソフエーズを多量に含むピ
ツチを効率よく製造できる。

反応容器１，２の上下方向に貫通する回転軸
８，９を回転させると、各回転軸８，９に軸着
された攪拌板１４…１，１５…間、攪拌板１４
…，１５…と反応容器１，２内面の間、及び攪
拌板１４…，１５…と仕切板３₁，３₂、ロータ
１７、仕切弁１９の上下面の間で互いに接触す
る構造になつているため、それら部材をセルフ
クリーニングできる。その結果、前述したコー
キング物が攪拌板１４…，１５…や反応容器
１，２内面等に生成するのを防止でき、熱分
解、重縮合反応の迅速化、熱効率の向上化等を
達成できる。

仕切弁１９を後退させてピツチ流通穴１６を
解放した時に該仕切弁１９先端面に付着したピ
ツチを同流通穴１６内に配置された回転軸８に
より回転されるロータ１７に摺接してクリーニ
ングできる。その結果、前述したコーキング物
が仕切弁１９の先端面に生成されるのを防止で
き、該仕切弁１９によるピツチ流通穴１６の開
閉操作をスムーズに行なうことができる。

なお、上記実施例では反応容器を上下に貫通す
る回転軸を２本としたが、３本以上配設してもよ
い。

上記実施例では、回転軸に夫々軸着された攪拌
板を互いに接触するように配置したが、僅かな間
隙を置いて配置してもよい。

上記実施例では、各反応容器を、各回転軸によ
り攪拌板を回転させた際にそれらの攪拌板群の最
外端軌道と等しい形状としたが、該最外端軌道よ
り僅かに大きい形状にしてもよい。

上記実施例では、反応容器を二段積み重ね、上
段を熱処理反応容器、下段を熟成処理反応容器と
して使用した例を説明したが、上下方向に三段以
上積み重ね、例えば最下段以外反応容器を熱処理
として使用する形態にしてもよい。

〔考案の効果〕

以上詳述し如く、本考案によれば軟化点が比較
的低いメソフエーズを多量に含み、高性能のピツ
チ系炭素繊維を製造できるピツチが得られること
は勿論、重縮合時のコーキングを防止できると共
に出発原料に対して高収率で前記ピツチを得るこ
とが可能で、更に仕切弁の開閉等の操作性が良好
でコンパクトなピツチ製造用反応装置を提供でき
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は本考案の一実施例を示すピツチ製造用
反応装置の概略図、第２図は第１図の−線に
沿う断面図、第３図は第２図の−線に沿う断
面図である。 １，２……反応容器、３₁，３₂……仕切板、４
……ピツチの供給管、５，６……排気管、７……
排出管、８，９……回転軸、１４，１５……攪拌
板、１６……ピツチ流通穴、１７……ロータ、１
９……仕切弁、２０……ピツチ、２１……メソフ
エーズを多量に含むピツチ。

Claims (1)

1. 【実用新案登録請求の範囲】 上下方向に多段に配設された複数の縦置き型の
   反応容器と、これら容器の上下方向に貫通し、互
   いに平行して配設された同一速度で回転する複数
   の回転軸と、これら回転軸に上下面が互いに密接
   するように軸着され、かつ各回転軸間において面
   方向で互いに合致するように配置された複数の攪
   拌板と、前記各反応容器を区画し、前記各回転軸
   が貫通される複数の仕切板と、これら仕切板の縁
   部から一本の回転軸が貫通される箇所の周辺円形
   部にかけて切欠して形成されたピツチ流通穴と、
   これら流通穴内の回転軸に該流通穴の円形周面と
   密接するように軸着された円板状のロータと、前
   記各仕切板の流通穴に対して進退自在に配置さ
   れ、先端を該流通部内の回転軸と密接する形状と
   した仕切弁とを具備し、 前記複数の攪拌板のうち回転軸方向に隣接する
   同志はその中心が回転軸の軸心に対し同一距離で
   互いに反対方向にずれるように偏心して配置さ
   れ、かつ面方向で互いに合致する攪拌板同志は同
   一方向、同一距離となるように偏心されると共に
   周面が互いに僅かな間隙をおくかもしくは接触し
   て配置され、更に前記各反応容器はその内部に配
   置される攪拌板群の回転により描かれる最外端軌
   道に等しいかもしくは僅かに大きい断面形状を有
   することを特徴とするピツチ製造用反応装置。